CN116121560A - 一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及低品位透锂长石提取锂的技术领域，具体公开了一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法。一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，包括以下步骤：S1、透锂长石原矿前处理：将透锂长石原矿进行破碎后，加入处理剂进行混匀，所述透锂长石原矿与处理剂的重量比为2：（1.5‑1.8），得到前处理后的透锂长石颗粒料，将前处理后的透锂长石颗粒料放入模具中进行压制，脱模；所述处理剂包括硫酸盐150‑200份和硅铝酸钠100‑150份；S2、焙烧磨粉；S3、酸化浸出；S4、碱化除钙；S5、蒸发浓缩；S6、沉锂，能够提高从低品位的锂矿石中提取锂的浸出率。

Description

一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法
技术领域
本申请涉及低品位透锂长石提取锂的技术领域，更具体地说，它涉及一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法。
背景技术
利用含锂矿石提取锂是获得锂的重要方式之一，含锂矿石包括锂辉石、锂云母和透锂长石等，其中，透锂长石是一种架状硅酸盐矿物，化学成分为Li[ALSi4O10]，单斜晶系，主要产于花岗伟晶岩中，与锂辉石、铯榴石、彩色电气石等共生。
目前，现有的从锂矿石中提锂的方法包括硫酸法、石灰石法、硫酸盐法和纯碱法等，其中，利用锂矿石精矿经硫酸法处理生产碳酸锂是较为常用的方法，其提取方法需要先将锂辉石原矿进行浮选和重选，从含Li2O 0.8％-1.3％的原矿获得含Li2O 5.5％-7.0％的锂辉石精矿，然后经过焙烧、酸化浸出、碱化除钙、沉锂等步骤获得碳酸锂。
现有的锂矿石提锂的方法，需要采用高品位的锂矿石精矿进行提取才能获得较高的浸出率，生产成本较高，若采用低品位的锂矿石原矿使用同样的工艺方法进行提锂，尽管能够在一定程度上降低生产成本，但难以保证较高的锂浸出率。
发明内容
为了能够提高从低品位的锂矿石中提取锂的浸出率，本申请提供一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法。
本申请提供的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，采用如下的技术方案：
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，包括以下步骤：
S1、透锂长石原矿前处理：将透锂长石原矿进行破碎后，加入处理剂进行混匀，所述透锂长石原矿与处理剂的重量比为2：(1.5-1.8)，得到前处理后的透锂长石颗粒料，将前处理后的透锂长石颗粒料放入模具中进行压制，脱模；
所述处理剂包括硫酸盐150-200份和硅铝酸钠100-150份；
S2、焙烧磨粉：将脱模后的透锂长石压制块，进行焙烧，焙烧温度为1000-1200℃，焙烧后进行磨粉，得到粉料；
S3、酸化浸出：在粉料中加入浓硫酸进行酸化，然后加水浸出，得到含有硫酸锂的浸出液；
S4、碱化除钙：在浸出液中加入液碱进行碱化，再加入碳酸钠溶液，形成沉淀，将固液分离，得到净化液；
S5、蒸发浓缩：将净化液进行蒸发浓缩，除去水分得到浓缩液；
S6、沉锂：在浓缩液中加入纯碱溶液沉淀锂离子，经过过滤、洗涤、干燥后得到锂盐。
通过采用上述技术方案，将透锂长石原矿与处理剂进行混匀后进行压制，有助于透锂长石原矿与处理剂能够紧密结合，在后续的焙烧过程中，一方面部分透锂长石原矿与处理剂中的硫酸盐发生复合分解置换反应，形成可溶性的硫酸锂，另一方面，焙烧使透锂长石转化至β型，方便后续酸化提锂；
由于硅铝酸钠的熔点较低于透锂长石，使硅铝酸钠能够在焙烧过程中先发生熔融，充分渗透在透锂长石原矿的缝隙中，起到物理阻隔的作用，不易出现因为烧结使透锂长石压制块固化结块的情况，使透锂长石压制块在焙烧后具有松散的结构，方便后续的研磨和酸化，使β型锂能够更好的转变成可溶锂，并且硅铝酸钠在酸化过程中能够快速溶于硫酸中，进一步提高可溶锂的快速溶解，从而提高透锂长石的酸化率。
优选的，所述处理剂中还包括单晶冰糖50-80份。
通过采用上述技术方案，单晶冰糖有助于透锂长石压制块的脱模，使透锂长石原矿与处理剂之间保持紧密结合的状态，有助于提高锂在高温下转型的转化率；另外，由于单晶冰糖具有较低的熔点且随着焙烧温度的提高，单晶冰糖先发生熔融再逐渐碳化；
单晶冰糖的熔融流动会带动硫酸盐和硅铝酸钠在透锂长石原矿的缝隙之间流动，进一步提高硫酸盐和硅铝酸盐的分散性，单晶冰糖碳化后在透锂长石压制块内形成细小的微孔洞，一方面为透锂长石压制块内部的水分提供排出通道，另一方面，硅铝酸钠到达熔点发生熔融时填充在微孔洞内，使透锂长石压制块具有松散的结构，方便后续的磨粉，提高酸化率。
优选的，所述处理剂包括硫酸盐165-180份、硅铝酸钠115-140份和单晶冰糖60-70份。
通过采用上述技术方案，进一步优化硫酸盐、硅铝酸钠和单晶冰糖之间的配比，使得处理剂能够对透锂长石原矿起到提高锂的浸出率的效果，从低品位的透锂长石原矿中获得高浸出率的锂盐产品，无需对透锂长石进行浮选和重选等工序，从而降低了透锂长石的生产成本。
优选的，所述硫酸盐为硫酸钙。
通过采用上述技术方案，硫酸钙是一种熔点与透锂长石相接近的硫酸盐，当选用熔点较低的硫酸盐时，在焙烧过程中，硫酸盐的过早熔融不利于形成松散的透锂长石压制块，导致增加磨粉过程的成本；选用硫酸钙与透锂长石进行焙烧发生反应，有利于可溶性的硫酸锂产生，提高锂的提取率。
优选的，所述硫酸盐和硅铝酸钠的粒径均为40-50微米。
通过采用上述技术方案，硫酸盐和硅铝酸钠的粒径均在40-50微米内，硅铝酸钠对硫酸盐起到防结块的效果，提高硫酸盐在透锂长石原矿中的分散性，使硫酸盐能够和透锂长石原矿更充分的结合，提高转化效果；另外，单晶冰糖的熔融后，能够携带一部分硫酸盐和硅铝酸钠流动，进一步提高硫酸盐和硅铝酸钠的分散性。
优选的，所述单晶冰糖的粒径为0.5-1mm。
通过采用上述技术方案，单晶冰糖的粒径在透锂长石和硫酸盐、硅铝酸钠之间，使压制时，能够形成结合更紧密的压制块，同时在压制过程中，单晶冰糖具有较低的硬度，容易被压碎，有利于后续单晶冰糖的熔融。
优选的，酸化温度为90-110℃，酸化时间1-1.5小时。
通过采用上述技术方案，在酸化温度为90-110℃的环境下，硅铝酸钙能够在快速溶于硫酸中，进一步促进透锂长石中的可溶锂快速溶于硫酸溶液中，使得在较短的酸化时间内形成硫酸锂，提高酸化率且降低成本。
优选的，所述S2中的透锂长石压制块为环形块。
通过采用上述技术方案，透锂长石压制块被压制成环形块时，在进行焙烧的过程中，能够使压制块被充分均匀的焙烧，提高焙烧效果，促进锂的高温转型，同时，有利于压制块中的水分能够快速排出。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用处理剂对透锂长石原矿进行前处理，有利于提高透锂长石原矿的高温转型率和酸化率，进而提高锂的浸出率。
2、本申请的方法，通过对透锂长石原矿和处理剂进行压制，使透锂长石原矿与硫酸盐之间的反应更加充分，并且方便后续进行酸化，有利于锂的溶出，提高锂的浸出率。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步详细说明本申请。
原料来源：
本申请实施例所有原料均可通过市售获得，以下原料来源仅为公开充分，不应对保护范围起到限制。
透锂长石原矿的原料组成：
<![CDATA[Li<sub>2</sub>O]]> <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> <![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]> <![CDATA[Cs<sub>2</sub>O]]> CaO
1.21％ 15.42％ 76.90％ 44.50％ 0.15％ 0.13％
硫酸钠CAS号：7757-82-6；
硫酸钙CAS号：10034-76-1；
硅铝酸钠CAS号：73987-94-7；
单晶冰糖CAS号：88426-33-9，熔点178-188℃，密度1.158，分子量326.429。
实施例
实施例1
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，包括以下步骤：
S1、透锂长石原矿前处理：将200g透锂长石原矿进行破碎后，得到粒径为2±1mm的透锂长石原矿，然后加入150g的处理剂进行混匀，透锂长石原矿与处理剂的重量比为2：1.5，得到前处理后的透锂长石颗粒料，将前处理后的透锂长石颗粒料放入圆环形的模具中利用千斤压力机进行压制3次，脱模；
其中，实施例1的处理剂包括硫酸盐170g和硅铝酸钠125g，硫酸盐和硅铝酸钠的粒径均为45微米，硫酸盐为硫酸钙；
S2、焙烧磨粉：将脱模后的透锂长石压制块，进行焙烧，焙烧温度为1100℃，焙烧时间3小时，焙烧后进行磨粉，过200目筛，得到粉料；
S3、酸化浸出：在粉料中加入浓度为98％的浓硫酸进行酸化，粉料与浓硫酸的重量比为1:1，酸化温度为100℃，酸化时间1.2小时，然后加水浸出，得到含有硫酸锂的浸出液；
S4、碱化除钙：在浸出液中加入浓度为30％的氢氧化钠溶液进行碱化，将pH值提高至12，形成氢氧化物沉淀，再加入碳酸钠溶液与硫酸钙反应形成碳酸钙沉淀，将固液分离，除去原矿中的其他杂质，得到净化液；
S5、蒸发浓缩：将净化液进行蒸发浓缩，除去水分得到浓缩液；
S6、沉锂：在浓缩液中加入碳酸盐溶液沉淀锂离子，经过过滤、洗涤、干燥后得到碳酸锂。
实施例2
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例1的不同之处在于，处理剂中还加入有单晶冰糖65g，单晶冰糖的粒径为0.7mm。
实施例3.1-3.4
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例1的不同之处在于，处理剂中原料配比不同。
表1实施例3.1-3.4的处理剂原料用量(单位：g)
实施例3.1 实施例3.2 实施例3.3 实施例3.4
硫酸盐 150 165 180 200
硅铝酸钠 100 115 140 150
单晶冰糖 50 60 70 80
实施例4.1-4.4
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例2的不同之处在于，硫酸盐和硅铝酸钠的粒径不同。
表2实施例4.1-4.4硫酸盐和硅铝酸钠的粒径
实施例4.1 实施例4.2 实施例4.3 实施例4.4
<![CDATA[硫酸盐和<u>硅铝</u>酸钠的粒径/微米]]> 40 50 20 70
实施例5.1-5.4
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例2的不同之处在于，单晶冰糖的粒径不同。
表3实施例5.1-5.4单晶冰糖的粒径
实施例5.1 实施例5.2 实施例5.3 实施例5.4
单晶冰糖的粒径/mm 0.5 1 0.2 1.5
实施例6
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例2的不同之处在于，以等量的硫酸钠替换硫酸钙。
对比例
对比例1
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例1的不同之处在于，透锂长石原矿未经处理剂进行预处理，直接进行焙烧工序。
对比例2
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例1的不同之处在于，处理剂中未加入硅铝酸钠。
对比例3
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例1的不同之处在于，处理剂中未加入硫酸钙。
对比例4
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例1的不同之处在于，以等量的二氧化硅替换硅铝酸钙。
对比例5
一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，与实施例2的不同之处在于，以等量的蔗糖替换单晶冰糖。
性能检测试验
测试包括：
1.将实施例1-2、实施例3.1-3.4、实施例4.1-4.4、实施例5.1-5.4、实施例6、对比例1-5获得的粉料利用ICP-AES进行检测，测试β锂的含量并计算高温转化率；
将实施例1-6和对比例1-5酸化后得到的浸出液进行检测，测试锂的含量，并计算出酸化率，酸化率越高说明锂的浸出率越高，测试结果如下表。
表4转化率和酸化率测试结果
转化率％ 酸化率％
实施例1 85.83 91.01
实施例2 86.14 93.67
实施例3.1 86.78 93.18
实施例3.2 86.76 93.64
实施例3.3 86.14 93.16
实施例3.4 86.13 93.2
实施例4.1 86.35 93.54
实施例4.2 86.45 93.49
实施例4.3 85.69 92.12
实施例4.4 85.32 92.25
实施例5.1 86.67 93.56
实施例5.2 86.49 93.76
实施例5.3 85.21 92.57
实施例5.4 85.37 92.38
实施例6 86.35 91.25
对比例1 62.31 70.36
对比例2 70.54 78.65
对比例3 65.32 71.32
对比例4 64.87 70.14
对比例5 74.35 78.35
结合实施例1和对比例1-3并结合表4可以看出，实施例1均优于对比例1-3，说明将透锂长石原矿与处理剂进行混匀后进行压制，有助于透锂长石原矿与处理剂能够紧密结合，在后续的焙烧过程中，一方面部分透锂长石原矿与处理剂中的硫酸盐发生复合分解置换反应，形成可溶性的硫酸锂，另一方面，焙烧使透锂长石转化至β型，方便后续酸化提锂；
由于硅铝酸钠的熔点较低于透锂长石，使硅铝酸钠能够在焙烧过程中先发生熔融，充分渗透在透锂长石原矿的缝隙中，起到物理阻隔的作用，不易出现因为烧结使透锂长石压制块固化结块的情况，使透锂长石压制块在焙烧后具有松散的结构，方便后续的研磨和酸化，使β型锂能够更好的转变成可溶锂，并且硅铝酸钠在酸化过程中能够快速溶于硫酸中，进一步提高可溶锂的快速溶解，从而提高透锂长石的酸化率。
结合实施例1-2和实施例3.1-3.4可以看出，处理剂中加入单晶冰糖能够进一步提高锂的高温转化率和酸化率，有利于锂的浸出。
结合实施例2和实施例4.1-4.4可以看出，实施例2和实施例4.1-4.2的酸化率没有实质差异且均较优于实施例4.3-4.4，说明硫酸盐和硅铝酸钠的粒径均在40-50微米内，硅铝酸钠对硫酸盐起到防结块的效果，提高硫酸盐在透锂长石原矿中的分散性，使硫酸盐能够和透锂长石原矿更充分的结合，提高转化效果，并且，单晶冰糖的熔融后，能够携带一部分硫酸盐和硅铝酸钠流动，进一步提高硫酸盐和硅铝酸钠的分散性，有利于硫酸盐与透锂长石原矿的充分接触，进而提高高温转化率。
结合实施例2和实施例5.1-5.4并结合表4可以看出，实施例2和实施例5.1-5.2均优于实施例5.3-5.4，说明单晶冰糖的粒径在透锂长石和硫酸盐、硅铝酸钠之间，使压制时，能够形成结合更紧密的压制块，同时在压制过程中，单晶冰糖具有较低的硬度，容易被压碎，有利于后续单晶冰糖熔融在透锂长石的缝隙中进一步分散硫酸盐和硅铝酸钠。
结合实施例2和实施例6结合表4可以看出，虽然硫酸钠和硫酸钙都能够和透锂长石原矿在高温下反应，但由于硫酸钠的熔点较低，过早的熔融会造成透锂长石压制块在后期不易研磨，使压制块形成致密的结构，不利于后续进行酸化，因此选择硫酸钙做硫酸盐与透锂长石反应更有利于锂的提取。
结合实施例1和对比例4-5并结合表2可以看出，采用硅铝酸钠有利于透锂长石压制块形成松散的结构，方便后续的磨粉酸化浸出，采用单晶冰糖的晶体结构，与透锂长石原矿和其他处理剂共同被压制紧密，使处理剂与透锂长石原矿均能充分接触，在压制过程中，单晶冰糖可能出现再次破碎，有助于后续单晶冰糖的熔融流动。
2.对实施例2和对比例1的得到碳酸锂产品进行性能测试，按照GB/T11075-2013中规定的方法对碳酸锂进行测试，测试结果如表5.
表5实施例2和对比例1的碳酸锂产品测试结果
<![CDATA[Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>]]> Na <![CDATA[<u>Ca</u>]]> Mg Fe <![CDATA[SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>]]> CL <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> 酸不溶
实施例2 ≥99.2 ≤0.08 ≤0.025 ≤0.015 ≤0.002 ≤0.2 ≤0.01 ≤0.3 ≤0.005
对比例1 ≥70.3 ≤0.23 ≤0.15 ≤0.089 ≤0.025 ≤0.2 ≤0.14 ≤0.3 ≤0.023
结合实施例2和对比例1的碳酸锂产品测试结果可以看出，通过对透锂长石原矿进行预处理后能够获得纯度更高的碳酸锂产品，符合碳酸锂产品的产品标准。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、透锂长石原矿前处理：将透锂长石原矿进行破碎后，加入处理剂进行混匀，所述透锂长石原矿与处理剂的重量比为2：（1.5-1.8），得到前处理后的透锂长石颗粒料，将前处理后的透锂长石颗粒料放入模具中进行压制，脱模；
所述处理剂包括硫酸盐150-200份和硅铝酸钠100-150份；
S2、焙烧磨粉：将脱模后的透锂长石压制块，进行焙烧，焙烧温度为1000-1200℃，焙烧后进行磨粉，得到粉料；
S3、酸化浸出：在粉料中加入浓硫酸溶液进行酸化，然后加水浸出，得到含有硫酸锂的浸出液；
S4、碱化除钙：在浸出液中加入液碱进行碱化，再加入碳酸钠溶液，形成沉淀，将固液分离，得到净化液；
S5、蒸发浓缩：将净化液进行蒸发浓缩，除去水分得到浓缩液；
S6、沉锂：在浓缩液中加入纯碱溶液沉淀锂离子，经过过滤、洗涤、干燥后得到锂盐。
2.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：所述处理剂中还包括单晶冰糖50-80份。
3.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：所述处理剂包括硫酸盐165-180份、硅铝酸钠115-140份和单晶冰糖60-70份。
4.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：所述硫酸盐为硫酸钙。
5.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：所述硫酸盐和硅铝酸钠的粒径均为40-50微米。
6.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：所述单晶冰糖的粒径为0.5-1mm。
7.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：酸化温度为90-110℃，酸化时间1-1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种利用低品位透锂长石原矿提取锂的方法，其特征在于：所述S2中的透锂长石压制块为环形块。
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