CN116120869A - 一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及C09J163/00技术领域，具体为一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，包括环氧树脂主剂A和固化剂B；按重量份计，所述环氧树脂主剂A至少包括环氧树脂40‑60份、偶联剂A0.5‑5份、稀释剂A2‑10份、填料A50‑100份、颜料A0.1‑1份、助剂A0.5‑2，使提供的胶粘剂具有优异的粘结强度的同时具有显著改善的韧性和配方稳定性，耐久性能优异，适应施工现场各类温度条件。

Description

一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及C09J163/00技术领域，具体为一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有一系列优异的粘接、耐腐蚀、高强度等性能，其固化时收缩率小，与绝大多数建筑材料有牢固的结合力，且固化条件可选择性大，目前市场上的干挂胶主要以环氧树脂为主体原料，使用时与固化剂混合后制备得到，广泛应用于建筑材料领域，干挂胶在石材干挂工艺中的作用至关重要，粘结质量的好坏直接影响幕墙结构的耐久性和安全性。
中国申请专利(公开号CN112521893A)公开了一种环氧干挂胶及其制备方法和应用，具体通过采用环氧树脂与增韧剂反应得到的改性环氧树脂与固化剂反应制备环氧干挂胶，目的在于解决环氧干挂胶在低温下结晶的问题，但是胶在存放过程中树脂、稀释剂等有机原料与无机填料的相容性不好发生明显相分离，以浮油的形式在表面析出，影响后续固化效率和固化效果，导致干挂胶的综合性能降低。中国专利CN 108977152B公开了一种环氧树脂干挂胶，目的在于解决施工时干挂胶无法按照规定比例实现均匀混合的问题，但是胶固化速度慢，表干时间较长，且固化两小时后的低温拉伸剪切强度较小，无法满足低温条件下的实际应用需求。
发明内容
本发明一方面提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，包括环氧树脂主剂A和固化剂B；按重量份计，所述环氧树脂主剂A至少包括环氧树脂40-60份、偶联剂A0.5-5份、稀释剂A2-10份、填料A50-100份、颜料A0.1-1份、助剂A0.5-2份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述固化剂B至少包括固化剂10-30份、偶联剂B6-10份、稀释剂B2-10份、填料B30-80份、促进剂10-20份、颜料B0.1-1份、助剂B0.5-2份。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂中的至少一种；优选的，所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的组合；优选的，所述聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的质量比为5：(1-2)：(2-4)。
优选的，所述聚氨酯改性环氧树脂的环氧当量为190-280g·eq-1；优选的，所述聚氨酯改性环氧树脂的环氧当量为190-215g·eq-1；粘度(25℃)为5000-15000cps。所述聚氨酯改性环氧树脂的型号为EPU-300A，来源于络合高新材料(上海)有限公司。
优选的，所述聚醚改性环氧树脂的环氧当量为280-300g·eq-1；粘度(25℃)为4000-5000cps；所述聚醚改性环氧树脂的型号为EP-4000，来源于络合高新材料(上海)有限公司。
优选的，所述腰果酚环氧树脂的环氧值为0.4-0.45eq/mg；粘度(25℃)为6000-8000cps；所述腰果酚环氧树脂的型号为C40，来源于上海科拉曼试剂有限公司。
胶粘剂在使用过程中不可避免的受到给中因素的影响，长期暴露在在复杂的恶劣环境中易使胶粘剂发生系列的物理、化学变化，造成性能下降，现有干挂石材用胶粘剂多采用双酚A型环氧树脂为基体，但是固化产品脆性高且粘结强度无法适用各类施工环境，影响施工进度和质量，严重限制了其应用。发明人在实际探究过程中发现，通过采用质量比为5：(1-2)：(2-4)的聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的组合，使提供的胶粘剂具有优异的粘结强度的同时具有显著改善的韧性和配方稳定性，耐久性能优异，适应施工现场各类温度条件。发明人分析原因可能为：通过采用聚氨酯改性环氧树脂，尤其是控制引入的聚氨酯改性环氧树脂的环氧当量为190-215g·eq-1；粘度(25℃)为5000-15000cps，在固化剂促进剂的协同作用下，与固化剂进行特异性匹配固化反应，在环氧树脂胶粘接剂固化结构中引入高弹性的聚氨酯结构，与体系中的聚醚改性环氧树脂产生协同增韧作用，降低胶粘剂产品的脆性，同时赋予胶粘剂产品优异的粘结强度。但是，引入的聚氨酯改性环氧树脂的粘度较高，且在高添加量填料的作用下，树脂在低温条件下粘度升高，影响加工，环氧树脂主剂A和固化剂B无法混合均匀，影响胶粘剂产品的综合性能，发明人在探究过程中意外发现，引入环氧值为0.4-0.45eq/mg，粘度(25℃)为6000-8000cps的腰果酚环氧树脂和环氧当量为280-300g·eq-1，粘度(25℃)为4000-5000cps的聚醚改性环氧树脂，尤其是控制所述聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的质量比为5：(1-2)：(2-4)，一方面在稀释剂和偶联剂的共同作用下，提高配方中填料的填充率，保证配方稳定性，避免体系出现相分离和浮油现象；另一方面腰果酚结构和柔性聚醚链段的引入，使得共混后树脂的粘度随温度增加变化幅度降低，降低加工难度，有助于后续与固化剂B混合均匀并实现良好的固化效果。发明人分析原因可能为：聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂与聚氨酯改性环氧树脂的兼容性高，聚合物链段之间得以相互贯穿，形成互穿聚合物网络结构，使体系中的填料固定于互穿网络结构中，避免其在长时间的贮存中出现相分离，保证配方稳定性，同时低粘度的聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂共混复配后，在温度低至0℃附近时，体系不会出现冻结现象，能够与固化剂B混匀后制备综合性能优异的胶粘剂产品。
作为一种优选的技术方案，所述固化剂为酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂、聚酰胺环氧固化剂、改性脂环胺环氧固化剂中的至少一种。优选的，所述固化剂为酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的组合；所述酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的质量比为1：(2-4)。优选的，所述酚醛胺环氧固化剂的粘度(25℃)为600-1300cps，活泼氢当量为90-110。优选的，所述酚醛酰胺环氧固化剂的粘度(25℃)为1000-2000cps，活泼氢当量为200-300。
所述酚醛酰胺环氧固化剂的型号为LITE 3025，来源于卡德莱；所述酚醛胺环氧固化剂的型号为NC-558，来源于卡德莱。
基于本发明体系采用的聚氨酯改性环氧树脂，采用粘度(25℃)为600-1300cps，活泼氢当量为90-110的酚醛酰胺环氧固化剂与其进行充分固化反应使固化产品优异的粘结强度，但是和聚氨酯改性环氧树脂固化反应后产物的韧性有待进一步提高，固化反应时间较长。发明人通过复配引入粘度(25℃)为1000-2000cps，活泼氢当量为200-300的酚醛胺环氧固化剂，尤其是控制引入的酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的质量比为1：(2-4)，与聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的匹配反应性高，加快固化反应速率，缩短表干时间，且可实现低温下的完全固化，使胶粘剂产品在冬季户外施工成为可能。
作为一种优选的技术方案，所述稀释剂A、稀释剂B均为腰果酚非活性环氧稀释剂，所述腰果酚非活性环氧稀释剂的粘度(25℃)≤100cps。所述腰果酚非活性环氧稀释剂的型号为NX-2026，来源于卡德莱。
作为一种优选的技术方案，所述所述偶联剂A、偶联剂B为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。优选的，所述偶联剂A、偶联剂B均为硅烷偶联剂；优选的，所述硅烷偶联剂为γ-脲丙基三甲氧基硅烷和/或γ-脲丙基三乙氧基硅烷；所述γ-脲丙基三甲氧基硅烷(GX-1524)、γ-脲丙基三乙氧基硅烷(GX-1160)均来源于安徽硅宝有机硅新材料有限公司。基于本发明体系，引入γ-脲丙基三甲氧基硅烷和/或γ-脲丙基三乙氧基硅烷作为偶联剂，提高填料与环氧树脂、稀释剂以及固化剂之间的相容性，同时对于胶粘剂在低温下的固化起到一定的促进作用。
作为一种优选的技术方案，所述填料A、填料B为碳酸钙、石英粉、钛白粉、滑石粉、膨润土、硫酸钡、硅微粉、氢氧化铝中的至少一种；所述填料A、填料B均为碳酸钙，产品编号为C111988，来源于阿拉丁。
作为一种优选的技术方案，所述促进剂为聚醚胺促进剂，型号为TX-9118，来源于东莞市拓鑫复合材料有限公司。基于本发明体系，引入聚醚胺促进剂，对体系中的酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂兼容性好，对与环氧树脂的固化反应起到促进的作用，缩短固化剂产品表干时间，提高加工效率。
作为一种优选的技术方案，所述颜料A为红色有机色膏、颜料B绿色有机色膏。本发明通过将环氧树脂主剂A、固化剂B分别做成红、绿两色，等比例混合后褪色为白色，在实际施工应用时，工人可通过观察混合后的颜色状态判断是否等比例混合均匀，避免由于混合不均导致掉砖、空鼓等一系列问题。
作为一种优选的技术方案，所述助剂A、助剂B至少包括防流挂剂、抗氧剂；优选的，所述防流挂剂、抗氧剂的质量比为(0.8-1.5)：0.1。
作为一种优选的技术方案，所述防流挂剂为气相二氧化硅，型号为K-200，来源于东莞市杉木新材料有限公司。
作为一种优选的技术方案，所述抗氧剂为酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合物；所述酚类抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂565、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1135、抗氧剂1141、抗氧剂1520和抗氧剂1726中的至少一种以上；所述亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂126、抗氧剂168、抗氧剂626、P-EPQ、TPP和TNPP中的至少一种。优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1135和抗氧剂168的组合；所述抗氧剂1135和抗氧剂168的质量比为1：(0.5-1)。基于本发明体系，通过引入质量比为1：(0.5-1)的抗氧剂1135和抗氧剂168作为抗氧剂，有助于提高胶粘剂产品的耐老化性能，避免高温、高湿或低温条件下胶粘剂粘结性能下降，影响应用效果。
本发明另一方面提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂的制备方法，至少包括以下步骤：按重量份，将环氧树脂主剂A的各制备原料加入容器中搅拌分散并研磨20-40min得到环氧树脂主剂A；按重量份，将固化剂B的各制备原料加入容器中搅拌分散并研磨20-40min得到固化剂B；使用时，将环氧树脂主剂A、固化剂B进行搅拌混合后即得。
有益效果
1、本发明提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，通过采用质量比为5：(1-2)：(2-4)的聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的组合，使提供的胶粘剂具有优异的粘结强度的同时具有显著改善的韧性和配方稳定性，耐久性能优异，适应施工现场各类温度条件。
2、通过复配引入粘度(25℃)为1000-2000cps，活泼氢当量为200-300的酚醛胺环氧固化剂，尤其是控制引入的酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的质量比为1：(2-4)，与聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的匹配反应性高，加快固化反应速率，缩短表干时间，且可实现低温下的完全固化，使胶粘剂产品在冬季户外施工成为可能。
3、基于本发明体系，引入γ-脲丙基三甲氧基硅烷和/或γ-脲丙基三乙氧基硅烷作为偶联剂，提高填料与环氧树脂、稀释剂以及固化剂之间的相容性，同时对于胶粘剂在低温下的固化起到一定的促进作用。
4、基于本发明体系，引入聚醚胺促进剂，对体系中的酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂兼容性好，对与环氧树脂的固化反应起到促进的作用，缩短固化剂产品表干时间，提高加工效率。
5、基于本发明体系，通过引入质量比为1：(0.5-1)的抗氧剂1135和抗氧剂168作为抗氧剂，有助于提高胶粘剂产品的耐老化性能，避免高温、高湿或低温条件下胶粘剂粘结性能下降，影响应用效果。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，包括环氧树脂主剂A和固化剂B；按重量份计，所述环氧树脂主剂A包括环氧树脂50份、偶联剂A3份、稀释剂A8份、填料A40份、颜料A0.3份、助剂A1份。
按重量份计，所述固化剂B包括固化剂30份、偶联剂B8份、稀释剂B5份、填料B60份、促进剂15份、颜料B0.3份、助剂B1份。
所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的组合；所述聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的质量比为5：2：3。
所述聚氨酯改性环氧树脂的环氧当量为190-215·eq-1，所述聚氨酯改性环氧树脂的型号为EPU-300A，来源于络合高新材料(上海)有限公司。所述聚醚改性环氧树脂的环氧当量为320·eq-1，所述聚醚改性环氧树脂的型号为EP-4000，来源于络合高新材料(上海)有限公司。所述腰果酚环氧树脂的型号为C40，来源于上海科拉曼试剂有限公司。
所述固化剂为酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的组合；所述酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的质量比为1：3。所述酚醛胺环氧固化剂的粘度(25℃)为900cps，活泼氢当量为95。所述酚醛酰胺环氧固化剂的粘度(25℃)为1700cps，活泼氢当量为256。所述酚醛酰胺环氧固化剂的型号为LITE 3025，来源于卡德莱；所述酚醛胺环氧固化剂的型号为NC-558，来源于卡德莱。
所述稀释剂A、稀释剂B均为腰果酚非活性环氧稀释剂，所述腰果酚非活性环氧稀释剂的型号为NX-2026，来源于卡德莱。
所述偶联剂A、偶联剂B均为硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂为γ-脲丙基三甲氧基硅烷；所述γ-脲丙基三甲氧基硅烷(GX-1524)来源于安徽硅宝有机硅新材料有限公司。
所述填料A、填料B均为碳酸钙，产品编号为C111988，来源于阿拉丁。
所述促进剂为聚醚胺促进剂，型号为TX-9118，来源于东莞市拓鑫复合材料有限公司。
所述颜料A为红色有机色膏(斯瓦达RTS-3)、颜料B绿色有机色膏(斯瓦达RTS-8)，来源于深圳市广虹塑胶颜料有限公司。
所述助剂A、助剂B包括防流挂剂、抗氧剂；所述防流挂剂、抗氧剂的质量比为0.9：0.1。
所述防流挂剂为气相二氧化硅，型号为K-200，来源于东莞市杉木新材料有限公司。
所述抗氧剂为抗氧剂1135和抗氧剂168的组合；所述抗氧剂1135和抗氧剂168的质量比为1：0.8。
本发明的实施例1另一方面提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂的制备方法，至少包括以下步骤：按重量份，将环氧树脂主剂A的各制备原料加入容器中搅拌分散并研磨30min得到环氧树脂主剂A；按重量份，将固化剂B的各制备原料加入容器中搅拌分散并研磨30min得到固化剂B；使用时，将环氧树脂主剂A、固化剂B等质量比进行搅拌混合后即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，包括环氧树脂主剂A和固化剂B，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述环氧树脂主剂A包括环氧树脂40份、偶联剂A2份、稀释剂A5份、填料A40份、颜料A0.3份、助剂A1份。按重量份计，所述固化剂B包括固化剂20份、偶联剂B6份、稀释剂B3份、填料B60份、促进剂20份、颜料B0.3份、助剂B1份。所述硅烷偶联剂为γ-脲丙基三乙氧基硅烷；所述γ-脲丙基三乙氧基硅烷(GX-1160)来源于安徽硅宝有机硅新材料有限公司。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份计，所述环氧树脂主剂A包括环氧树脂60份、偶联剂A3份、稀释剂A8份、填料A60份、颜料A0.3份、助剂A1份。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的质量比为8：1：1。
对比例3
本发明的对比例3提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂的质量比为1：4：5。
对比例4
本发明的对比例4提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂的质量比为0.1：3。
对比例5
本发明的对比例5提供了一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述硅烷偶联剂为KH550。
性能测试方法
参照JC 887-2001，测定实施例和对比例制备得到的环氧胶粘剂的相关性能，相关性能及结果参见表1。

Claims (10)

1.一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，包括环氧树脂主剂A和固化剂B；按重量份计，所述环氧树脂主剂A至少包括环氧树脂40-60份、偶联剂A0.5-5份、稀释剂A2-10份、填料A50-100份、颜料A0.1-1份、助剂A0.5-2。
2.根据权利要求1所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，按重量份计，所述固化剂B至少包括固化剂10-30份、偶联剂B6-10份、稀释剂B2-10份、填料B30-80份、促进剂10-20份、颜料B0.1-1份、助剂B0.5-2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂、腰果酚环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述聚氨酯改性环氧树脂的环氧当量为190-280g·eq-1。
5.根据权利要求3所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述固化剂为酚醛胺环氧固化剂、酚醛酰胺环氧固化剂、聚酰胺环氧固化剂、改性脂环胺环氧固化剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂A、稀释剂B均为腰果酚非活性环氧稀释剂，所述腰果酚非活性环氧稀释剂的粘度(25℃)≤100cps。
7.根据权利要求6所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂A、偶联剂B为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述促进剂为聚醚胺促进剂。
9.根据权利要求8所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂，其特征在于，所述助剂A、助剂B至少包括防流挂剂、抗氧剂；所述抗氧剂为酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的组合物。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种易于施工的干挂石材用环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，按重量份，将环氧树脂主剂A的各制备原料加入容器中搅拌分散并研磨20-40min得到环氧树脂主剂A；按重量份，
将固化剂B的各制备原料加入容器中搅拌分散并研磨20-40min得到固化剂B；
使用时，将环氧树脂主剂A、固化剂B进行搅拌混合后即得。
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