CN116120787B - 一种自分散无机颜料色浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机颜料色浆领域，具体涉及一种自分散无机颜料色浆及其制备方法。自分散无机颜料色浆包含以下重量份的组分：无机颜料100‑200份、硅烷偶联剂0.2‑3份、三嗪型化合物0.5‑7份、缚酸剂0.2‑3份、水100‑200份。通过以硅烷偶联剂为桥基的三嗪型化合物为对无机颜料进行表面修饰，从而提升自分散无机颜料色浆自分散性能。将硅烷偶联剂与部分水混合，搅拌水解后加入无机颜料、三嗪型化合物、缚酸剂及剩余水，在加热条件下搅拌反应后进行除盐、研磨至合格，既得自分散无机颜料色浆。本发明采用原位修饰改性技术，将自分散基团锚固到无机颜料表面，操作简便，便于后续处理、应用。

Description

一种自分散无机颜料色浆及其制备方法
技术领域
本发明属于无机颜料色浆领域，具体涉及一种自分散无机颜料色浆及其制备方法。
背景技术
分散性能是色浆的一个重要应用指标，往往能够直接影响色浆的遮盖力、过滤性、上色均匀程度等应用性能。而当颜料颗粒超细化到一定程度尤其达到纳米级后，会具有很大的比表面积，同时单位面积内的超额吉布斯自由能升高，非常不稳定，这就导致了在制备、后处理以及应用过程中颗粒粒子极易发生团聚絮凝现象，形成相对比较稳定的亚稳态二级粒子，造成粒子粒度过大，从而对体系内的整体分散性造成一定程度的影响。
为了克服上述现象，在传统的色浆分散技术中，往往选用聚合物或者表面活性剂等成分作为分散剂添加到色浆中以达到使整个体系得以分散的效果，其中聚合物法主要通过乳液聚合、原位聚合、溶胶凝胶法和微胶囊化技术等以颗粒粒子为核，将高分子聚合物包覆在颗粒表面从而提高其润湿性和分散稳定性；表面活性剂法则是通过表面活性剂接触并吸附在粒子表面，并利用其含有的特殊基团来提高粒子的亲水性或亲油性，从而达到润湿、分散、助溶、增溶等效果，可以使颗粒更好的分散在介质之中，提高其分散性能，从而使色浆具有良好的应用性能。然而上述两种分散效果往往伴随着局限性，例如会使色浆的体系粘度变高、表面张力变低；色浆颗粒的粒径变大；稳定性变差等等；同时由于在后续应用中需要额外添加分散剂或表面活性剂，会增加操作步骤，使得操作过程变得更加繁琐。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明目的在于基于自分散技术，开发简便且有效的改性方案，从改性的角度提高无机颜料色浆的分散程度，并且在提高其应用性能的同时降低其生产成本。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种自分散无机颜料色浆，包含以下重量份的组分：
优选的重量份组分为：
通过以硅烷偶联剂为桥基的三嗪型化合物为对无机颜料进行表面修饰，从而提升无机颜料色浆自分散性能。
所述无机颜料为金属氧化物、铬酸盐、碳酸盐或硫酸盐。
优选的无机颜料为钛白、锌白、氧化硅、碳酸钙、铝粉或氧化铁。
所述的硅烷偶联剂具有通式Ⅰ的结构：
R1、R2、R3可相同或者不同，各自独立地选自氢或C1-C5烷基；
R4选自：-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-(CH2)5-、-(CH2)6-、芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、烷基芳基、烷杂芳基或被以下取代基取代的芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、烷基芳基、烷杂芳基，所述以下取代基为：羟基、磺酸基、羧酸基、硝基、氨基、仲胺基、叔胺基、卤素；
或通式Ⅰ所述化合物的盐或衍生物。
优选的R1、R2、R3可相同或者不同，各自独立地选自氢或C1-C5烷基；
R4选自：-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-(CH2)5-、-(CH2)6-、苯基、或被以下取代基取代的苯基，以下取代基为羟基、磺酸基、羧酸基、硝基、氨基、仲胺基、叔胺基、卤素；
或通式Ⅰ所述化合物的盐或衍生物。
所述三嗪型化合物具有通式Ⅱ的结构：
式Ⅱ中，
X选自氟、氯或溴；
R5和R6可相同或者不同，各自独立地选自含伯胺的芳香酸基团、含伯胺的脂肪酸基团或含伯胺的碱性水溶性基团；
或通式Ⅱ所述化合物的盐或衍生物。
所述的含伯胺的脂肪酸基团为甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、牛磺酸、高牛磺酸、γ-氨基丁酸、对氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸或其衍生物。
所述的含伯胺的芳香酸基团具有通式Ⅲ的结构：
式Ⅲ中，R7选择磺酸基、甲酸基、磷酸基；R8选择氢、卤素、硝基、C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、磺酸基、甲酸基、磷酸基；
或通式Ⅲ所述化合物的盐或衍生物。
所述的含伯胺的碱性水溶性基团选自：其中n为1-4。所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或吡啶等；
一种所述的自分散无机颜料色浆的制备方法，将硅烷偶联剂与部分水混合，搅拌水解后加入无机颜料、三嗪型化合物、缚酸剂及剩余水，在加热条件下搅拌反应后进行除盐、研磨至合格，既得自分散无机颜料色浆。
反应所的色浆除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适，既得自分散无机颜料色浆。
所述的加热条件为30-60℃。
反应时间为2-5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过以硅烷偶联剂为桥基的三嗪型化合物为对无机颜料进行表面修饰，从而提升无机颜料色浆的自分散性能。具体为：硅烷偶联剂有两个活性基参与化学反应，其中的硅氧键作为锚固基团与无机颜料表面形成化学键，能够锚固到无机颜料表面；此外硅烷偶联剂中的氨基能够与三嗪型化合物中的卤素发生反应，形成化学键，也即是三嗪型化合物通过硅烷偶联剂为载体间接锚固到无机颜料表面。三嗪型化合物中含有的芳香酸基团、脂肪酸基团或碱性水溶性基团具有较强的亲水性能，一方面在分散介质中发生电离，在颜料颗粒表面形成双电层，使得颜料颗粒之间相互排斥，另一方面，亲水性的官能团可以促进颜料颗粒与分散介质的润湿作用，从而提高分散性。本发明采用原位修饰改性技术，将自分散基团锚固到无机颜料表面，操作简便，便于后续处理、应用；生产中无有毒有害物质添加，绿色环保，安全性高；制备出的色浆与传统色浆相比具有如下优点：固含高、粘度低、表面张力高、流程性好、抗絮凝等优点，此外本发明制备的自分散无机颜料色浆不含表面活性剂、树脂等助剂，能够为后续的应用提供较大的配方调配空间，能够适应于数码印花、涂料印花、油漆涂料等多种配方体系，具有广谱性。
具体实施方式
下述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明。
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)1-氯-2.4-N,N-对氨基苯磺酸基三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入17.2g对氨基苯磺酸、10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于0-10℃，搅拌反应2-3小时，用氨基指示剂监控反应终点，减压过滤、并用50g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-对氨基苯磺酸基三嗪18.5g。
(2)自分散色浆制备：
自分散无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述自分散无机颜料色浆制备方法：
将1.5g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解反应3.5小时，待水解完成后加入100g钛白粉、1-氯-2.4-N,N-对氨基苯磺酸基三嗪3.5g、1.0g碳酸钠、90g水，升温至60℃搅拌反应2小时。
(3)自分散色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
实施例2
(1)1-氯-2.4-N,N-对氨基苯甲酸基三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入13.6g对氨基苯甲酸、10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于0-8℃，搅拌反应3-4小时，用氨基指示剂监控反应终点，减压过滤、并用50g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-对氨基苯甲酸基三嗪17.3g。
(2)自分散色浆制备：
自分散无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述自分散无机颜料色浆制备方法：
将0.8g硅烷偶联剂KH-540与适量10g水在容器内常温搅拌水解反应2.5小时，待水解完成后加入100g钛白粉、1-氯-3.5-N,N-对氨基苯甲酸基三嗪1.9g、0.6g碳酸钠、90g水，升温至50℃搅拌反应2.5小时。
(3)自分散色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
实施例3
(1)1-氯-2.4--N,N-β-丙氨酸三嗪制备基三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入9.0gβ-丙氨酸、10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于3-8℃，搅拌反应1-2小时，用氨基指示剂监控反应终点，减压过滤、并用50g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-β-丙氨酸三嗪制备基三嗪13.6g。
(2)自分散色浆制备：
自分散无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述自分散无机颜料色浆制备方法：
将1.3g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解反应3小时，待水解完成后加入100g钛白粉、1-氯-2.4-N,N-β-丙氨酸三嗪制备基三嗪2.1g、0.8g碳酸钠与90g水，升温至55℃搅拌反应3.0小时。
(3)自分散色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
实施例4
(1)1-氯-2.4-N,N-牛磺酸基三嗪制备基三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g水于容器内搅拌打浆，缓慢加入12.6g牛磺酸、6.4g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于2-9℃，搅拌反应4-5小时，用氨基指示剂监控反应终点，减压过滤、并用50g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-牛磺酸基三嗪制备基三嗪18.5g。
(2)自分散色浆制备：
自分散无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述自分散无机颜料色浆制备方法：
将1.0g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解反应2.5小时，待水解完成后加入100g钛白粉、1.3g1-氯-2.4-N,N-牛磺酸基三嗪制备基三嗪、0.6g碳酸钠与90g水，升温至65℃搅拌反应2.5小时。
(3)自分散色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
实施例5
(1)1-氯-N,N-(1,1-二磷酸基-1-羟基乙烷苯胺)基基三嗪制备：
先将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入1,1-二磷酸基-1-羟基乙烷苯胺30.0g、与10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于0-10℃，搅拌反应2-3小时后升温室温反应1-2小时，用氨基指示剂监控反应终点。减压过滤、并用100g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-(1,1-二磷酸基-1-羟基乙烷苯胺)基三嗪制备基三嗪26.8g。
(2)自分散色浆制备：
自分散无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述自分散无机颜料色浆制备方法：
将1.5g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解反应3小时，待水解完成后加入100g钛白粉、5.1g1-氯-2.4-N,N-(1,1-二磷酸基-1-羟基乙烷苯胺)基三嗪、1.0g碳酸钠与剩余水，升温至55℃搅拌反应4小时。
(3)自分散色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
实施例6
(1)1-氯-N,N-(间二甲氨苯氨基)三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入3-氨基-N,N-二乙基苯胺20.5g、10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于1-6℃，搅拌反应4-5小时，用氨基指示剂监控反应终点。减压过滤、并用100g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-(间二甲氨苯氨基)基三嗪制备基三嗪18.3g。
(2)自分散色浆制备：
自分散无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述自分散无机颜料色浆制备方法：
将1.2g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解，待水解完成后加入100g钛白粉、2.1g1-氯-2.4-N,N-(间二甲氨苯氨基)基三嗪、0.9g碳酸钠与90g，升温至65℃搅拌反应3小时。
(3)自分散色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
对比例1
无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述无机颜料色浆制备方法：
(1)色浆制备：
将1.5g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解，待水解完成后加入100g钛白粉、3.5g对氨基苯磺酸三嗪、1.0g碳酸钠与90水，升温至60℃搅拌反应2小时。
(2)色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
对比例2
无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述无机颜料色浆制备方法：
(1)1-氯-2.4-N,N-对氨基苯磺酸基三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入17.2g对氨基苯磺酸、10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于0-10℃，搅拌反应2-3小时，用氨基指示剂监控反应终点，减压过滤、并用50g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-对氨基苯磺酸基三嗪18.5g。
(2)色浆制备：
将1.5g硅烷偶联剂KH-540与10g水在容器内常温搅拌水解，待水解完成后加入100g钛白粉、3.5g对氨基苯磺酸三嗪、1.0g碳酸钠与90g水，升温至60℃搅拌反应2小时。
(3)色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
对比例3
无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述无机颜料色浆制备方法：
(1)色浆制备：
将0.8g硅烷偶联剂KH-540与15g水在容器内常温搅拌水解，待水解完成后加入100g钛白粉、0.6g碳酸钠与85g水，升温至50℃搅拌反应2.5小时。
(2)色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
对比例4
无机颜料色浆，包含以下组成成分：
所述无机颜料色浆制备方法：
(1)1-氯-2.4-N,N-对氨基苯甲酸基三嗪制备：
将9.2g三聚氯氰在冰浴条件下与100g冰水于容器内搅拌打浆，缓慢加入13.6g对氨基苯甲酸、10.8g碳酸钠，严格控制过程中反应温度处于0-8℃，搅拌反应3-4小时，用氨基指示剂监控反应终点，减压过滤、并用50g水洗涤滤饼，滤饼于50-60℃烘干得到固体1-氯-2.4-N,N-对氨基苯甲酸基三嗪17.3g。
(2)色浆制备：
100g钛白粉、1.9g1-氯-2.4-N,N-对氨基苯甲酸基三嗪、0.6g碳酸钠与100g水，升温至50℃搅拌反应2.5小时。
(3)色浆处理：
将钛白色浆取出、除盐后与锆珠按体积比7:3放于砂磨机中进行研磨，监控粒径大小合适后即完成。
选用产品的粒径大小、表面张力、粘度、过滤性能、沉降性能与热储稳定性等方面进行自分散性能的考察。其中：
(1)粒径及粒径分布
取少量色浆，加蒸馏水稀释至300-500cps，配置样品于1cm*1cm的比色皿中，于NanoBrook纳米粒度仪进行测试，25℃环境平行测试五组数据取平均值
(2)固含量
取10.000g色浆，置于直径10cm的培养皿中，于120℃下鼓风干燥2小时，称量比色皿内剩余固体质量m固，按以下公式计算固含量：
固含量＝(m固/10.000)*100％
(3)pH值
25℃下使用雷磁PHS-3C型pH计测量色浆样品pH值。
(3)粘度
将色浆置于样品池中，使用Brookfield DV2T粘度计0号转子，25℃下测得色浆样品粘度。
(4)表面张力
将色浆样品置于样品池中，使用BZY-2全自动表界面张力仪25℃下测得色浆样品表面张力。
(5)过滤性
将色浆样品置于中，分别使用0.45μm孔径聚丙烯滤膜与玻璃纤维滤膜过滤，记录25℃，0.3Mpa条件下每过滤1L色浆所需时间，用以衡量色浆样品过滤性。
(6)热储冷储稳定性
取两组20ml色浆样品，分别置于两个PET材质的样品瓶中并用螺纹盖密封，分别将样品瓶置于60℃环境连续放置7天，随后测试其各项参数。若各项理化指标相对变化率小于10％则评价色浆稳定性合格。
实施例及对比例色浆自分散性能评价数据见表1：
表1
从以上实施例与对比例数据可以看出，硅烷偶联剂与三嗪型化合物可以发生反应，形成化学键，即三嗪型化合物通过硅烷偶联剂为载体间接锚固到无机颜料表面。三嗪型化合物中含有的芳香酸基团、脂肪酸基团或碱性水溶性基团具有较强的亲水性能，一方面在分散介质中发生电离，在颜料颗粒表面形成双电层，使得颜料颗粒之间相互排斥，另一方面，亲水性的官能团可以促进颜料颗粒与分散介质的润湿作用，从而提高分散性。利用本发明制备的自分散无机颜料色浆具有过滤性好、着色力强、热储稳定(经过热储7天后粒径变化率小)等优点，在喷码墨水应用中具优势。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种自分散无机颜料色浆，其特征在于，
自分散无机颜料色浆包含以下重量份的组分：
通过以硅烷偶联剂为桥基的三嗪型化合物为对无机颜料进行表面修饰，从而提升无机颜料色浆自分散性能；
所述的硅烷偶联剂具有通式Ⅰ的结构：
其中：
R1、R2、R3可相同或者不同，各自独立地选自氢或C1-C5烷基；
R4选自：-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-(CH2)5-、-(CH2)6-、芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、烷基芳基、烷杂芳基或被以下取代基取代的芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳烷基、烷基芳基、烷杂芳基，所述以下取代基为：羟基、磺酸基、羧酸基、硝基、氨基、仲胺基、叔胺基、卤素；
或通式Ⅰ所述化合物的盐或衍生物；
所述三嗪型化合物具有通式Ⅱ的结构：
式Ⅱ中，
X选自氟、氯或溴；
R5和R6可相同或者不同，各自独立地选自含伯胺的芳香酸基团、含伯胺的脂肪酸基团或含伯胺的碱性水溶性基团；
或通式Ⅱ所述化合物的盐或衍生物。
2.根据权利要求1所述的自分散无机颜料色浆，其特征在于，所述无机颜料为金属氧化物、铬酸盐、碳酸盐或硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的自分散无机颜料色浆，其特征在于，通式Ⅰ中R1、R2、R3可相同或者不同，各自独立地选自氢或C1-C5烷基；
R4选自：-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-NH-(CH2)2-、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-(CH2)5-、-(CH2)6-、苯基、或被以下取代基取代的苯基，以下取代基为羟基、磺酸基、羧酸基、硝基、氨基、仲胺基、叔胺基、卤素；
或通式Ⅰ所述化合物的盐或衍生物。
4.根据权利要求1所述的自分散无机颜料色浆，其特征在于，所述的含伯胺的脂肪酸基团为甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、牛磺酸、高牛磺酸、γ-氨基丁酸、对氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸或其衍生物。
5.根据权利要求1所述的自分散无机颜料色浆，其特征在于，所述的含伯胺的芳香酸基团具有通式Ⅲ的结构：
式Ⅲ中，R7选择磺酸基、甲酸基、磷酸基；R8选择氢、卤素、硝基、C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、磺酸基、甲酸基、磷酸基；
或通式Ⅲ所述化合物的盐或衍生物。
6.根据权利要求1所述的自分散无机颜料色浆，其特征在于，所述的含伯胺的碱性水溶性基团选自：其中n为1-4。
7.一种权利要求1所述的自分散无机颜料色浆的制备方法，其特征在于，将硅烷偶联剂与部分水混合，搅拌水解后加入无机颜料、三嗪型化合物、缚酸剂及剩余水，在加热条件下搅拌反应后进行除盐、研磨至合格，既得自分散无机颜料色浆。
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