CN116120123A - 一种生物质基膜、包膜控释肥料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于肥料制备技术领域，具体涉及一种交联网络结构的生物质基膜、包膜控释肥料及其制备方法和应用。该生物质基膜包括生物基组合多元醇、固化剂、表面活性剂和催化剂；生物基组合多元醇包括植物油基多元醇和生物质液化多元醇。该生物质基膜通过不同多元醇形成的预聚物通过以共价化学键和氢键结合的方式相互穿插、相互缠结形成网络结构，有效提高了包材料的交联密度，增强了包膜材料的结构致密性涂膜完整性。
Description
技术领域
本发明属于肥料制备技术领域，具体涉及一种生物质基膜、包膜控释肥料及其制备方法和应用。
背景技术
肥料是农业生产过程中最重要的农业投入品，在提高粮食产量和农产品品质方面具有重要作用。然而，过量或不合理的施肥容易造成大部分的肥料不能被作物吸收而流失，导致肥料利用率低和环境污染。包膜控释肥料的问世，为提高肥料利用率提供了保证。但是，现有包膜肥料的膜材多使用不可降解的石油化工类产品，不仅成本高、难降解，而且制备工艺复杂，目前只能在具有较高经济价值的草坪或花卉上使用，尚不能得到广泛推广。
具有可再生、可降解和低成本的生物质材料或可成为替代石化材料的新材料，但是现目前利用生物质制备的包膜肥料仍存在一些问题，如：膜材脆性大，易破裂，不利于储存和运输。另外，膜材的致密性差，膜壳表面大和多的孔隙导致包膜肥料的养分释放过快，不能满足作物的实际需要。此外，现有包膜材料中含有非成膜物质，在肥料释放过程中易随着养分一同溶出膜层，形成新的孔隙，从而加速养分的释放。
因此，研发一种结构致密、养分释放速度合理的包膜材料是有必要的。
发明内容
针对以上问题，本发明目在于提供一种可以作为包膜控释肥料的包膜材料的生物质材料，该生物质材料主要由植物油基多元醇和生物质液化多元醇组成，其具有交联网络结构，结构紧密，而且控释周期在30天以上，养分释放速度比较合理。
为了达到以上目的，本发明可以采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种生物质基膜，其包括生物基组合多元醇、固化剂、表面活性剂和催化剂；生物基组合多元醇包括植物油基多元醇和生物质液化多元醇。
本发明另一方面提供一种包膜控释肥料，包括上述的生物质基膜和肥料颗粒；其中，生物质作为包膜材料，肥料颗粒作为芯材。
本发明再一方面提供一种上述的包膜控释肥料的制备方法，其包括：将生物基组合多元醇包裹在肥料颗粒表面，固化，得到包膜控释肥料。
本发明有益效果包括：
(1)本发明提供的交联网络结构的生物质基膜通过不同多元醇形成的预聚物通过以共价化学键和氢键结合的方式相互穿插、相互缠结形成网络结构，有效提高了包材料的交联密度，增强了包膜材料的结构致密性涂膜完整性。
(2)本发明提供的生物质基膜材通过生物质液化多元醇和植物油基多元醇两项的融合，有效解决单一多元醇制备的生物基膜的易皱缩、易脱落以及机械性能差的问题，有效提高了膜材的延展性和膜材的力学强度。
(3)发明提供的生物质基膜材能够降低包膜肥料膜壳表面的孔隙数量和大小，提高膜壳表面的均匀性和光滑性，从而保证养分释放的均匀性，减缓养分释放速率，控释周期可以达到30天以上。
附图说明
图1为实施例1制备的包膜控释肥料的SEM图；
图2为对比例1制备的包膜控释肥料的SEM图；
图3为对比例2制备的包膜控释肥料的SEM图；
图4为对比例3制备的包膜控释肥料的SEM图。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本文中使用的术语仅用于描述特定实施例，并且无意于限制本公开。除非在上下文中具有明显不同的含义，否则单数形式的表达包括复数形式的表达。如本文所使用的，应当理解，诸如“包括”、“具有”、“包含”之类的术语旨在指示特征、数字、操作、组件、零件、元件、材料或组合的存在。在说明书中公开了本发明的术语，并且不旨在排除可能存在或可以添加一个或多个其他特征、数字、操作、组件、部件、元件、材料或其组合的可能性。如在此使用的，根据情况，“/”可以被解释为“和”或“或”。
本发明实施例提供一种交联网络结构的生物质基膜，其包括生物基组合多元醇、固化剂、表面活性剂和催化剂；生物基组合多元醇包括植物油基多元醇和生物质液化多元醇。需要说明的是，植物油基多元醇和生物质液化多元醇通过以共价化学键和氢键结合的方式相互穿插、相互缠结形成网络结构。解决了单一多元醇制备的生物质基膜易皱缩、易脱落以及机械性能差的问题，有效提高了膜材的延展性和膜材的力学强度。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，植物油基多元醇为本领域所已知的，比如可以选自大豆油基多元醇、蓖麻油基多元醇、棕榈油基多元醇、菜籽油基多元醇、松节油基多元醇以及其改性多元醇中的一种或多种组合。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，生物质为本领域所已知的，比如可以优选农作物秸秆、甘蔗渣、花生壳、玉米芯、坚果壳、腰果壳、纤维素、木质素、淀粉和壳聚糖中一种或多种组合。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，固化剂为本领域所已知的，比如可以优选异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和PM-200和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种组合。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，表面活性剂为本领域所已知的，比如可以优选
Tween80。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，表面活性剂的用量为生物基组合多元醇质量的0.25％-1.5％，比如0.3％、0.8％、1％或1.2％。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，催化剂为本领域所已知的，比如可以优选二月桂酸二丁基锡。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，催化剂的用量为生物质基膜质量的0.5％。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，生物质液化多元醇与植物油基多元醇的质量比为(0-50)：(100-50)，比如50:50、20:80或30:70等。
在一些具体实施例中，上述生物质基膜中，生物基组合多元醇和固化剂的摩尔比为1:(1.05-2.1)，比如1:1.5、1:1.7或1:2等。
需要说明的是，上述生物质基膜中，在未使用之前，呈液体状态，在后续与肥料颗粒结合后形成包膜。另外，上述的生物质完全采用可再生资源-生物质材料作为原料，一方面可以替代高成本的石油化工原料，另一方面，避免了与石油化工类产品复合使用带来的残膜不易降解的问题，可以实现残膜可降解性，减少了环境的二次污染。
本发明另一实施例提供一种包膜控释肥料，包括上述的生物质基膜和肥料颗粒；其中，生物质基膜作为包膜，肥料颗粒作为芯材。
需要说明的是，上述包膜控释肥料中，肥料颗粒为本领域所已知的肥料颗粒，比如尿素颗粒、硫酸铵、硝酸铵或氯化铵。
在一些具体实施例中，上述包膜控释肥料中，包膜的用量为肥料颗粒质量的2％-8％，比如3％、4％、6％或7％等。
本发明再一实施例提供一种上述的包膜控释肥料的制备方法，其包括：将生物基组合多元醇包裹在肥料颗粒表面，固化，得到包膜控释肥料。
需要说明的是，上述包膜控释肥料的制备方法中，将生物基组合多元醇包裹在肥料颗粒表面的方法可以为本领域所已知的，比如侵染或者喷涂，优选为喷涂。
在一些具体实施例中，肥料颗粒进行预热处理，预热处理的温度为50℃-70℃，比如55℃、60℃或65℃；时间为8min-10min，比如8.5min、9min或9.5min。需要说明的是，预热的目的是一方面是因为尿素颗粒易吸水，预热可以防止表面吸附水蒸气导致肥料颗粒表面含有液态溶解物，另一方面，也是为了更好的使材料在肥料颗粒表面粘附铺展。
在一些具体实施例中，上述包膜控释肥料的制备方法中，固化温度为70℃-75℃，比如72℃、73℃或74℃；时间为10min-20min，比如12mini、13min、15min或18min。
为了更好地理解本发明，下面结合具体示例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的示例。
以下实施例中，所有原料均为常规市售原料。
以下实施例中，生物质液化多元醇的制备方法为：将40g生物质进行粉碎，并过30目筛，将其与200g液化剂(140g聚乙二醇400和60g丙三醇)和6.0g浓硫酸混合均匀，在150℃下加热反应1小时，立刻冷却至室温，即得生物质液化多元醇。
一、包膜控释肥料制备
实施例1
(1)按照上述生物质液化多元醇的制备方法分别制备蓖麻油多元醇和甘蔗渣液化多元醇；
(2)将17.1g蓖麻油多元醇、1.89g甘蔗渣液化多元醇、0.2g吐温80和11.01g异佛尔酮二异氰酸酯混合，得到包膜液；
(3)将1kg尿素颗粒在50℃条件下预热10min，取10g包膜液(占尿素颗粒质量的1％)喷涂到尿素颗粒表面，在75℃下包膜固化10min，得到包膜控释肥料，重复此步骤3次，包膜率为3％(占尿素颗粒质量的3％)。
对该包膜控释肥料进行SEM表征，其SEM图见图1，从图中可见，膜材两种多元醇相互交织，形成了致密的结构，制备的包膜控释肥料的表面平整，致密性好，表面没有孔隙。
实施例2
(1)按照上述生物质液化多元醇的制备方法分别制备蓖麻油多元醇和淀粉液化多元醇；
(2)将15.18g蓖麻油多元醇、3.81g淀粉液化多元醇、0.25g吐温80和11.55g异佛尔酮二异氰酸酯混合，得到包膜液；
(3)将1kg尿素颗粒在70℃条件下预热10min，每次取10g包膜液喷涂到尿素颗粒表面，在75℃下包膜固化15min，得到包膜控释肥料，重复此步骤3次，包膜率为3％(包膜液占尿素颗粒质量3％)。
实施例3
(1)按照上述生物质液化多元醇的制备方法分别制备大豆油多元醇和淀粉液化多元醇；
(2)将21.2g大豆油多元醇、9.1g淀粉液化多元醇、0.3g吐温80和19.7g异佛尔酮二异氰酸酯混合，得到包膜液；
(3)将1kg尿素颗粒在70℃条件下预热10min，每次取10g包膜液喷涂到尿素颗粒表面，在75℃下包膜固化15min，得到包膜控释肥料，重复此步骤5次，包膜率为5％(包膜液占尿素颗粒质量5％)。
实施例4
(1)按照上述生物质液化多元醇的制备方法分别制备蓖麻油多元醇和壳聚糖液化多元醇；
(2)将29.68g蓖麻油多元醇、12.74g壳聚糖液化多元醇、0.5g吐温80和27.58g异佛尔酮二异氰酸酯混合，得到包膜液；
(3)将1kg尿素颗粒在70℃条件下预热10min，每次取10g包膜液喷涂到尿素颗粒表面，在75℃下包膜固化15min，得到包膜控释肥料，重复此步骤7次，包膜率为7％(包膜液占尿素颗粒质量7％)。
实施例5
将实施例1中的步骤(3)中，重复步骤(3)6次，其他步骤同实施例1，得到包膜液占尿素颗粒质量的6％的包膜控释肥料。
实施例6
将实施例1中的步骤(3)中，重复步骤(3)4次，其他步骤同实施例1，得到包膜液占尿素颗粒质量的4％的包膜控释肥料。
实施例7
将实施例1中的步骤(2)中，生物质组合多元醇总量是17.85g(其中蓖麻油基多元醇为10.71g,甘蔗渣液化多元醇含量为7.14g)，异佛尔酮二异氰酸酯含量是12.15g，其他步骤同实施例1，制备得到包膜控释肥料。
对比例1
将实施例1中的步骤(2)中，蓖麻油多元醇为1.89g，甘蔗渣液化多元醇为17.1g，其他步骤同实施例1，制备得到包膜控释肥料。
对该包膜控释肥料进行SEM表征，其SEM图见图2，从图中可见，表面出现了较明显的孔隙，这是由于液化多元醇含量占主要原料，原料中含有非成膜物质，形成的，膜材致密性较差。
对比例2
将实施例1中的步骤(2)中，只使用蓖麻油基多元醇作为生物质多元醇18.99g，其他步骤同实施1，制备得到包膜控释肥料。
对该包膜控释肥料进行SEM表征，其SEM图见图3，从图中可见，单纯使用植物油基多元醇制备的包膜肥料，存在膜壳与芯材结合不紧密，膜壳表面有明显的凸起，表面皱缩。
对比例3
将实施例1中的步骤(2)中，只使用蓖麻油多元醇和甘蔗渣液化多元醇作为包膜液，步骤同实施例1，制备得到包膜控释肥料。
对该包膜控释肥料进行SEM表征，其SEM图见图4，从图中可见，单纯使用生物质液化多元醇制备的包膜肥料，在肥料颗粒表面成膜后有明显的孔隙结构，致密性差。
二、包膜控释肥料性能试验
分别称取10g实施例1-实施例5和对比例1-对比例5制备的包膜控释肥料置于100目的尼龙网袋中，然后将样品放入装有200mL去离子水的烧杯中，用保鲜膜封口防止水分蒸发，置于25℃恒温箱中浸提，每隔一段时间进行取样，测量养分的溶出率，直至养分累积释放率达到80％为止；每次取样将全部溶液倒出再装入等量的新鲜去离子水并进行封口处理。记录包膜控释肥料的养分溶出率和控释周期，检测致密性和降解速率，具体结果见表1。
表1包膜控释肥料养分溶出率和控释周期
从上表1可以得知，实施例1至实施例7制备的包膜控释肥料初期养分溶出率比较低，且控释周期可以达到35天以上；而对比例1至对比例3制备的包膜控释肥料初期养分溶出率比较高，且控释周期比较低。需要说明的是，根据国标，28天内的溶出率需低于75％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (15)
1.一种交联网络结构的生物质基膜，其特征在于，包括生物基组合多元醇、固化剂、表面活性剂和催化剂；生物基组合多元醇包括植物油基多元醇和生物质液化多元醇。
2.根据权利要求1所述的生物质基膜，其特征在于，植物油基多元醇与生物质液化多元醇的质量比为(0-50)：(100-50)。
3.根据权利要求1或2所述的生物质基膜，其特征在于，植物油基多元醇选自大豆油基多元醇、蓖麻油基多元醇、棕榈油基多元醇、菜籽油基多元醇、松节油基多元醇以及其改性多元醇中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1或2所述的生物质基膜，其特征在于，生物质选自农作物秸秆、甘蔗渣、花生壳、玉米芯、坚果壳、腰果壳、纤维素、木质素、淀粉和壳聚糖中一种或多种组合。
5.根据权利要求1或2所述的生物质基膜，其特征在于，固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和PM-200和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种组合。
6.根据权利要求5所述的生物质基膜，其特征在于，生物基组合多元醇和固化剂的摩尔比为1:(1.05-2.1)。
7.根据权利要求1或2所述的生物质基膜，其特征在于，表面活性剂选自Tween80。
8.根据权利要求7所述的生物质基膜，其特征在于，表面活性剂的用量为生物基组合多元醇质量的0.25％-1.5％。
9.根据权利要求1或2所述的生物质基膜，其特征在于，催化剂选自二月桂酸二丁基锡。
10.根据权利要求9所述的生物质基膜，其特征在于，催化剂的用量为生物质总质量的0.5％。
11.一种包膜控释肥料，其特征在于，包括权利要求1至10中任一权利要求所述的生物质和肥料颗粒，其中生物质作为包膜材料，肥料颗粒作为芯材。
12.根据权利要求11所述的包膜控释肥料，其特征在于，包膜的用量为肥料颗粒质量的2％-8％。
13.权利要求12所述的包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，包括：将生物基组合多元醇包裹在肥料颗粒表面，固化，得到包膜控释肥料。
14.根据权利要求13所述的包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，肥料颗粒进行预热处理，预热处理的温度为50℃-70℃，时间为8min-10min。
15.根据权利要求14所述的包膜控释肥料的制备方法，其特征在于，固化温度为70℃-75℃，时间为10min-20min。
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