CN115583855A - 一种控释肥料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控释肥料及其制备方法和应用，以养分与生物炭吸附、混合造粒后的颗粒为内核，外壳为聚氨酯材料。其制备方式为：将生物炭负载养分，并与之共混造粒，随后将聚氨酯包衣材料均匀喷涂到在转鼓包衣机中预热的生物炭与养分共混颗粒表面，在共混颗粒表面生成均匀的聚氨酯包衣层。本发明包衣材料廉价易得、肥料养分控释性能较好、包衣均匀完整、养分释放可控、工艺简单易于操作。

Description

一种控释肥料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于控释肥料及其制造技术领域。具体地，本发明涉及一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料及其制备方法和应用。
背景技术
国内外研究表明，合成肥料在保障全球粮食安全方面发挥着至关重要的作用，20世纪粮食总产量的三分之一源自于肥料的养分。然而，施肥不当或过度施肥会导致肥料的利用率降低，因为未包衣肥料养分释放速率随着时间呈倒“L”型曲线，植株对于未包衣肥料的氮磷钾总利用率只有30％；其次，肥料的利用率较低会导致肥料养分的大量流失，造成环境污染、土地退化和水体富营养化等问题。此外，多种作物现行的施肥方案需要多次追肥才能满足作物全生育期的养分需要，大大增加了劳动强度和人工成本。
控释肥料养分释放速率是可调控的，从而可以实现针对不同作物的养分需求，设计控释肥料的养分释放量。包衣控释肥料的养分释放速率随着时间呈“S”型曲线，该曲线符合大多数植株对于养分的需求。因此，控释肥料在提高肥料使用效率和缓解肥料养分流失引起的环境问题方面显示出巨大潜力。
一般来说，控释肥料是通过疏水性无机或有机材料作为养分释放屏障，将化肥颗粒包覆制得。区别于大多数包衣肥料，本发明制备的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料由聚氨酯与生物炭两种主要材料组成。聚氨酯包衣材料的拉伸强度较高，可以有效地保护肥料，并且具有良好的机械磨损和水渗透阻力，可以在更长的时间内持续提供养分。此外，无机生物炭材料负载的养分可以初步实现控释，配合聚氨酯外层包衣可以实现两级控释效果，达到较好的控释效果。在聚氨酯包衣肥料中加入的生物炭还可以进一步增强壳膜的机械强度。肥料在降解后，无机生物炭材料可以增加土壤孔隙度和土壤保水性能，由于其多孔结构，还可以降低土壤容重。特别的是，由于生物炭可以吸附土壤微生物，所以在聚合物膜中添加无机生物炭材料可以增加壳膜的降解性能。
现如今普遍使用的包衣控释肥料为单独运用高分子包衣肥料或生物炭包衣肥料。如果单独用高分子包衣材料难以降解，对于土壤环境会造成较大程度的污染，如专利CN104447026B中提到的聚氨酯材料以及CN102311291B中提到的氯醋树脂以及氯醚树脂等。而单独用生物炭材料包衣，肥料的控释性能较差，且制备成本较高，如专利CN104446935A中提到的生物炭包膜控释肥料等。
目前尚未检索到有关用生物炭材料、成膜助剂微晶石蜡、色素、多元醇、异氰酸酯制备的生物炭负载养分共混包衣控释肥料的制备方法的相关研究及应用。
综上所述，当前需要一种通过无机生物炭材料吸附养分，与肥料共混后，用聚氨酯包衣材料进行包衣所制备的控制肥料，实现包衣壳膜易降解、养分的两级控释。本发明制备的生物炭负载养分共混包衣控释肥料成本低、效果好、制备工艺简单，不会造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料及其制备方法的应用，解决上述背景中所述问题以及实现有益效果。
为了解决上述存在的技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种控释肥料，以养分与生物炭吸附、混合造粒后的颗粒为内核，外壳为聚氨酯材料。
所述的控释肥料，内核颗粒粒径大小为4-5mm，优选外壳由三层聚氨酯材料构成，外壳总厚度在0.8-1.2mm。
所述的控释肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物炭和养分溶液混合进行充分吸附；然后使溶液蒸发至干，得到负载养分的生物炭；
(2)将所述的负载养分的生物炭与固体养分继续共混造粒，即得生物炭与养分共混颗粒；
(3)聚氨酯包衣材料的制备：将所述的生物炭与养分共混颗粒进行聚氨酯材料外包。
所述的制备方法，步骤(1)生物炭原始材料粒径为0.2-0.25mm；步骤(2)造粒时加入氧化淀粉作为粘合剂。
所述的制备方法，步骤(1)中将生物炭在养分溶液中搅拌和混合后，使混合物至少静置24小时，然后在50-60℃下加热混合物，使溶液蒸发至干，即得负载养分的生物炭材料。
所述的制备方法，步骤(2)以重量计算，将85-90份固体养分加入转鼓包衣机中75-90℃预热至少10min，随后加入生物炭材料3-5份，在30-50rpm条件下混合均匀，随后缓慢喷入2-5份氧化淀粉，最后关闭加热装置，冷却至室温，即得生物炭与养分共混颗粒。
所述的制备方法，
步骤(3)将多元醇与异氰酸酯按照-OH/-NCO摩尔比例1-1.2：1-1.2分别称取多元醇与异氰酸酯，在多元醇中加入微晶石蜡，在真空干燥箱内0.1-0.15Mpa、75-85℃脱气10-20min，异氰酸酯中加入色素用于肥料表面壳膜染色，搅拌均匀后在真空干燥箱内0.1-0.15Mpa、75-85℃脱气10-20min；多元醇、异氰酸酯、微晶石蜡、色素分别占控释肥料的2.5-3.5wt％、3.5-4.5wt％、1-3wt％、0.1-0.3wt％；在包衣机转速为30-50rpm的条件下，将上述已脱气的多元醇以及异氰酸酯缓慢倒入85-90wt％所述的生物炭与养分共混颗粒中，并使混合物在室温下搅拌至少10分钟；最后，在包衣颗粒中加入固液比为2000：1-3的液体催化剂，在75-85℃、包衣机转速为30-50rpm下，使包衣剂在颗粒表面反应20-30分钟固化成膜，最后冷却至室温。
所述的制备方法，通过重复操作三次，将三层聚氨酯材料，包衣在生物炭与养分共混颗粒的表面上，后续两次包衣不加入微晶石蜡以及色素。
本发明还提供了控释肥料的应用，用于种植农作物。
本发明所述生物炭材料主要由秸秆等农林废弃物在无氧的氛围下进行热解制备。
优选的，所述生物炭负载的养分为植物所需的N、P、K。
优选的，所述聚氨酯包衣材料为多元醇、异氰酸酯及石蜡制备，羟基与异氰酸根的比值为1-1.2：1-1.2。
优选的，所述多元醇为二乙二醇、蓖麻油、丙三醇、三羟甲基乙烷、1，4-丁二醇、1，2-丙二醇、季戊四醇等。
优选的，所述异氰酸酯为2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯等。
优选的，催化剂为二月硅酸二丁基锡。
优选的，所述粘合剂为氧化淀粉。
优选，生物炭的制备：称取农林废弃物置于石英舟内，在固定床反应器内进行热解反应，升温速率为10℃/min，热解温度为600℃，持续时间为1.5h，氛围为氮气，氮气流速为100ml/min。
优选，氧化淀粉的制备：
氧化淀粉的制备：按所制备的共混颗粒的质量计算，将2-4wt％淀粉加入到4-6倍淀粉质量的超纯水中溶解，将其预热至50-70℃；然后添加终浓度0.2-0.4wt％H2O2搅拌至少5min，随后添加终浓度0.02-0.04％ CuSO4和0.2-0.4wt％NaOH搅拌均匀，将烧杯密封保鲜膜，在50-70℃条件下，静置至少1h；加入终浓度1-2wt％甲醛溶液后静置至少1.5h后得氧化淀粉，所制备的氧化淀粉用超纯水按照其质量比稀释3-5倍作为粘合剂。
优选，生物炭的养分负载：将生物炭和一定量的KH2PO4或KNO3溶液或二者以一定梯度比例混合进行共同吸附。将生物炭在溶液中搅拌和混合后，使混合物静置24小时，然后在60℃下加热混合物，使溶液蒸发至干，即得负载养分的生物炭材料。
优选，生物炭与养分共混颗粒的制备：以重量计算，将85-90份固体养分加入转鼓包衣机中80℃预热10min，随后加入生物炭材料3-5份，在40rpm条件下混合均匀，随后缓慢喷入2-5份氧化淀粉，最后关闭加热装置，冷却至室温，即得生物炭与养分共混颗粒。
优选，聚氨酯包衣材料的制备：将多元醇与异氰酸酯按照-OH/-NCO一定的摩尔比例分别称取多元醇与异氰酸酯，在多元醇中加入微晶石蜡，在真空干燥箱内0.1Mpa、80℃脱气10min，异氰酸酯中加入色素，搅拌均匀后在真空干燥箱内0.1Mpa、80℃脱气10min；多元醇、异氰酸酯、微晶石蜡、色素分别占控释肥料的2.5-3.5wt％、3.5-4.5wt％、1-3wt％、0.1-0.3wt％；在包衣机转速为40rpm的条件下，将已脱气的多元醇以及异氰酸酯依次缓慢倒入85-90wt％生物炭与肥料共混颗粒中，并使混合物在室温下搅拌10分钟。最后，在颗粒中加入0.1ml催化剂(二月桂酸二丁基锡)，在80℃下固化25分钟，冷却至室温。通过重复上述操作三次，将三层聚氨酯材料，包衣在尿素颗粒的表面上(后续两次包衣不加入微晶石蜡以及茜素紫色素)。
本发明技术方案中，利用多孔生物炭材料对养分的负载初步形成生物炭基肥料，实现一级控释，再利用生物炭基肥料与养分肥料共混造粒实现养分的二级控释，最后用聚氨酯材料包衣实现养分的三级控释。
本发明吸附时的养分和造粒时的养分(即肥料)可以相同，也可以不同，根据作物需求选择。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明设计的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料通过生物炭材料吸附养分以及外层包衣实现三级控释作用，通过该结构功能实现优良的养分控释性能。
(2)本发明设计的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料通过调控生物炭的吸附量、包衣层数或生物炭与肥料共混比例等方式实现养分的控释，以此可以根据不同植物对于养分的需求选择相应的制备工艺。
(3)本发明设计的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料其中的生物炭材料可以增强壳膜的机械强度、增加壳膜的降解性能。
(4)本发明设计的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料包衣材料廉价易得、包衣均匀完整、制备工艺简单。
附图说明
图1为本发明制备的生物炭负载养分共混包衣控释肥料的结构示意图。
其中，1-生物炭吸收的养分，2-生物炭，3-与生物炭共混肥料，4-聚氨酯包衣层。
图2为本发明的包衣工艺流程图。
图3为本发明的肥料养分浸提的效果图。
具体实施方式
现结合实施例和附图说明就本发明的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料的制备方法作进一步地解释说明，显而易见地，本实施案例仅仅作为对本发明所设计的生物炭负载养分共混包衣控释肥料的制备方法作进一步的解释说明，以使得本领域的技术人员能够更为充分地理解本发明所采用的技术手段，并不对本发明的技术设计构成任何形式的限制，凡是基于本发明的设计原理所做出的不付出创造性劳动的发明或发明均应受到本发明的保护。
本发明提供的一种生物炭负载养分共混包衣控释肥料的制备方法所需原料为：肥料(养分)、生物炭材料、成膜助剂微晶石蜡、色素、多元醇、异氰酸酯、氧化淀粉。
实施例1
包括以下步骤：
第一步，对材料进行前处理：将农林废弃物秸秆进行初步破碎、将片状秸秆进行洗涤，随后在70℃条件下烘干，将烘干的原料进行粉碎成秸秆粉末备用。
第二步，生物炭的制备：称取20g的秸秆粉末置于石英舟或坩埚内，在固定床反应器内进行热解反应，升温速率为10℃/min，热解温度为600℃，持续时间为1.5h，氛围为氮气，氮气流速为100ml/min。
第三步，氧化淀粉的制备：将50g淀粉加入到250ml超纯水中，将其预热至60℃。然后，添加0.5mL H2O2搅拌5min，随后添加0.05g CuSO4和5mL NaOH搅拌均匀，将烧杯密封保鲜膜，在60℃下，静置1h。一小时后，加入2.5mL甲醛溶液后静置1.5h后可得氧化淀粉，将氧化淀粉用超纯水按照质量比例稀释3倍作为粘合剂。
第四步，生物炭的养分负载：将第二步所得生物炭1.7g和50mL的KH2PO4溶液(50mg/L)与KNO3溶液(80mg/L)二者以体积比1：1混合进行共同吸附。将生物炭在溶液中搅拌和混合后，使混合物静置24小时，然后在60℃下加热混合物，使溶液蒸发至干，即得负载养分的生物炭材料。
第五步，生物炭与肥料共混颗粒的制备：将200g尿素加入转鼓包衣机中80℃预热10min，随后加入生物炭材料8g，在40rpm条件下混合均匀，随后缓慢喷入8ml氧化淀粉，最后关闭加热装置，冷却至室温，即得生物炭与肥料共混颗粒。
第六步，聚氨酯包衣材料的制备：将蓖麻油与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)按照-OH/-NCO一定的摩尔比例(-OH/-NCO＝1：1.05)，分别称取蓖麻油2.54g与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯2.47g，在蓖麻油中加入微晶石蜡3g，然后在真空干燥箱内0.1Mpa、80℃脱气10min，在4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯中加入茜素紫色素0.5g，搅拌均匀后在真空干燥箱内0.1Mpa、80℃脱气10min。在包衣机转速为40rpm的条件下，将已脱气的蓖麻油以及4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯依次缓慢倒入第五步生物炭与肥料共混颗粒中，并使混合物在室温下通过包衣机搅拌10min。最后，在颗粒中加入0.1ml二月桂酸二丁基锡，在80℃，包衣机转速为40rpm下固化25min，冷却至室温。通过重复上述操作三次，将三层聚氨酯材料，包衣在颗粒的表面上(后续两次包衣不加入微晶石蜡以及茜素紫色素)，即获得生物炭负载养分共混包衣控释肥料。
实施例2
实施例2与实施例1所述整体上一致，区别在于：生物炭吸附的溶液为KNO3溶液，合成聚氨酯包衣膜过程中按照摩尔比羟基：异氰酸根等于1：1，该实施例所述共混包衣控释肥料在图3中用BUC-3表示。
实施例3
实施例3与实施例1整体上一致，区别在于：未进行造粒与包衣工艺，只运用多孔生物炭材料对养分进行吸附得生物炭基肥料，其次是生物炭吸附的溶液为KNO3溶液。按照制备顺序，生物炭基肥的制备步骤与实施例1中所述第一步、第二步、第四步一致，该生物炭基肥在图3中用B-B表示。
实施例4
实施例4与实施例1所述整体上一致，区别在于：未进行包衣工艺，只将生物炭基肥与肥料进行共混造粒，其次是生物炭吸附的溶液为KNO3溶液。按照制备顺序，实施例4所述的共混颗粒的制备步骤与实施例1中所述第一步到第五步一致，该共混颗粒在图3中用Mix表示。
实施例5
实施例5与实施例1所述整体上一致，区别在于：未进行生物炭吸附以及共混造粒工艺，只对尿素颗粒进行聚氨酯包衣。实施例5所述的聚氨酯包衣尿素的制备步骤与实施例1中所述的第六步一致，区别在于实施例5包衣控释肥料的肥芯为尿素颗粒，该聚氨酯包衣尿素在图3中用PCU表示。
实施例6
实施例6与实施例2所述整体上一致，区别在于：对负载养分的生物炭与肥料共混颗粒只进行一次聚氨酯材料的包衣，该实施例所述的共混包衣控释肥料在图3中用BUC-1表示。
根据实施例2-6所述的方法制备五种肥料，对这五种肥料进行性能评估。根据国标GBT 23348-2009进行养分浸提实验，养分浸提效果如(图3)所示。通过分析可知，实施例2所制备的肥料养分释放周期在80天左右，曲线基本呈现“S”型，控释效果较好；实施例3所制备的生物炭基肥料的累积释放时间为17天；实施例4所制备的共混肥料颗粒的累积释放时间为28天；实施例5所制备的聚氨酯包衣尿素的累积释放时间为42天；实施例6所制备的共混包衣控释肥料的累积释放时间为56天。
实施例3-6肥料的控释性能逐渐增强，说明：生物炭基肥料可以实现一级控释，利用生物炭基肥料与养分肥料共混造粒实现养分的二级控释，利用聚氨酯材料包衣实现养分的三级控释。
以上实施案例描述了本发明的基本原料和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施案例的限制，上述实施案例与说明书中描绘的只是说明本发明的具体工作原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改良，这些变化和改良都落入要求饱和的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种控释肥料，其特征在于，以养分与生物炭吸附、混合造粒后的颗粒为内核，外壳为聚氨酯材料。
2.根据权利要求1所述的控释肥料，其特征在于，内核颗粒粒径大小为4-5mm，优选外壳由三层聚氨酯材料构成，外壳总厚度为0.8-1.2mm。
3.权利要求1或2所述的控释肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生物炭和养分溶液混合进行充分吸附；然后使溶液蒸发至干，得到负载养分的生物炭；
(2)将所述的负载养分的生物炭与固体养分继续共混造粒，即得生物炭与养分共混颗粒；
(3)聚氨酯包衣材料的制备：将所述的生物炭与养分共混颗粒进行聚氨酯材料外包。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)生物炭原始材料粒径为0.2-0.25mm；步骤(2)造粒时加入氧化淀粉作为粘合剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中将生物炭在养分溶液中搅拌和混合后，使混合物至少静置24小时，然后在50-60℃下加热混合物，使溶液蒸发至干，即得负载养分的生物炭材料。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)以重量计算，将85-90份固体养分加入转鼓包衣机中75-90℃预热至少10min，随后加入生物炭材料3-5份，在30-50rpm条件下混合均匀，随后缓慢喷入2-5份氧化淀粉，最后关闭加热装置，冷却至室温，即得生物炭与养分共混颗粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
氧化淀粉的制备：按所制备的共混颗粒的质量计算，将2-4wt％淀粉加入到4-6倍淀粉质量的超纯水中溶解，将其预热至50-70℃；然后添加终浓度0.2-0.4wt％H2O2搅拌至少5min，随后添加终浓度0.02-0.04％CuSO4和0.2-0.4wt％NaOH搅拌均匀，将烧杯密封保鲜膜，在50-70℃条件下，静置至少1h；加入终浓度1-2wt％甲醛溶液后静置至少1.5h后得氧化淀粉，所制备的氧化淀粉用超纯水按照其质量比稀释3-5倍作为粘合剂。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
步骤(3)将多元醇与异氰酸酯按照-OH/-NCO摩尔比例1-1.2：1-1.2分别称取多元醇与异氰酸酯，在多元醇中加入微晶石蜡，在真空干燥箱内0.1-0.15Mpa、75-85℃脱气10-20min，异氰酸酯中加入色素用于肥料表面壳膜染色，搅拌均匀后在真空干燥箱内0.1-0.15Mpa、75-85℃脱气10-20min；多元醇、异氰酸酯、微晶石蜡、色素分别占控释肥料的2.5-3.5wt％、3.5-4.5wt％、1-3wt％、0.1-0.3wt％；在包衣机转速为30-50rpm的条件下，将上述已脱气的多元醇以及异氰酸酯缓慢倒入85-90wt％所述的生物炭与养分共混颗粒中，并使混合物在室温下搅拌至少10分钟；最后，在包衣颗粒中加入固液比为2000：1-3的液体催化剂，在75-85℃、包衣机转速为30-50rpm下，使包衣剂在颗粒表面反应20-30分钟固化成膜，最后冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，通过重复操作三次，将聚氨酯材料包衣在生物炭与养分共混颗粒的表面上，后续两次包衣不加入微晶石蜡以及色素。
10.权利要求1所述的控释肥料，或者权利要求3-9任一项所述的方法制备得到的控释肥料的应用，其特征在于，用于种植农作物。
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