CN116120039A - 一种超低密度高强度控水压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，所述支撑剂的原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分和活化剂的质量比为100：（10‑15）；所述主体组分按照重量份100份计，由如下重量份的原料组成：粉煤灰91‑95份，粘结剂1‑4份，增强剂2‑5份，减水剂0.1‑0.5份；所述活化剂为六亚甲基四胺与双酚A树脂的混合物。同时，还公开所述支撑剂的制备方法。本发明提供的支撑剂具有体积小、耐压强度高、抗酸溶解率好、通过形成疏水亲油层接触角大于110°，来实现降低油的流动阻力，提高水的流动阻力，从而提高单井产量，减小地层水产生的同时可以保持地层能量，有效地降低了施工难度和成本，增大经济效益。
Description
技术领域
本发明属于石油支撑剂技术领域，具体涉及一种超低密度高强度控水压裂支撑剂及其制备方法。
背景技术
我国是一个以煤为主要能源的国家，在一次能源探明总量中煤炭占90%。目前，我国煤炭资源75%左右用于火力发电，燃煤电厂发电会产生大量的粉煤灰。粉煤灰是燃煤电厂以及煤矸石、煤泥综合利用电厂排出的主要固体废物，只有一小部分被利用，大部分都被堆存。
我国火力电厂粉煤灰的主要氧化物组成为：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，成为我国当前排量较大的工业废渣之一。据我国用煤情况，燃用1t煤约产生250-300kg粉煤灰。大量的粉煤灰如不加控制和处理会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。
我国粉煤灰综合利用经历了“以储为主”-“储用结合”-“以用为主”三个阶段。目前，粉煤灰综合利用主要方式有生产水泥、混凝土及其他建材，在建筑工程、改良土壤、回填、生产生物复合肥，提取物质实现高价值化利用等，涉及建材、建筑、化工、农业多个领域，涌现出一批专业化粉煤灰综合利用企业。
水力压裂是油气井增产改造的重要技术手段，无论是常规的低渗透、特低渗透油气藏，还是非常规油气藏的页岩、致密砂岩储层，水力压裂都起着关键的增产作用，尤其是非常规储层，没有水力压裂，地下的油气难于开采出来。在压裂施工过程中，将支撑剂混入压裂液中，利用高压手段注入深层岩石裂缝中支撑岩层，在地层中形成一条或多条具有一定几何尺寸的裂缝，裂缝长度一般从几十米到几百米，高度从几米到几十米高，宽度几个毫米宽，压裂结束后，压裂液破胶返排到地面，支撑剂在留在裂缝中，起到支撑裂缝的作用，保持裂缝处于张开状态，支撑剂颗粒之间的孔隙为地层油气水提供流通通道，从而起到压裂增产的效果。
随着开发规模的不断扩大，储层的开发难度也不断的增大，油井产量持续下降和含水率上升已经成为当前面临的一个亟待解决的难题。压裂支撑剂是油气开采时水力压裂工艺技术所需要的必备支撑材料，是增产效果好坏的关键因素之一，根据实施压裂区域的地层特征及深度特点等，选择不同类型的支撑剂。在压裂改造过程中，裂缝易延伸沟通水层，压后水侵现象严重，造成部分井层过早水淹，导致地层能量衰竭，大幅降低单井产量和最终采收率。储层一般呈现水湿特性，原油在流经表面亲水的常规支撑剂时，因贾敏效应形成分散的油珠，使得原油在通过孔喉时更加困难。传统支撑剂主要有天然砂、树脂覆砂、陶粒三大类，属于非选择性支撑剂，在使用过程中需要承受较大的冲击力和闭合应力，可能出现回流、嵌入、溶解、破碎等不利因素，支撑裂缝对水的导流能力过高，加剧水锁效应。因此，寻求一种具有耐压强度高、密度低、圆球度好、高导流能力、提高水的流动阻力，从而减少了水的产出的支撑剂一直是本领域的追求目标之一。
如中国专利CN115141032A公开了一种低密度粉煤灰压裂支撑剂及其制备方法，以粉煤灰、粘接剂、助熔剂、增强剂、减水剂，混合、整形、干燥、烧结温度在1200℃、降温、筛分，52MPa下破碎率为7%左右，抗压强度较低无法满足深井或超深井压裂对支撑剂的需求；中国专利CN103805160A公开了一种高掺量粉煤灰陶粒支撑剂的制备方法，以铝矾土、粉煤灰、方解石粉、滑石粉、二氧化钛、轻质耐火粘土和重晶石粉，球磨、造粒、烘干、筛分、烧结、烧结温度在1350-1500℃，耗费能源大；中国专利CN103205248A公开了一种以粉煤灰和废陶瓷为主料，辅以钾长石粉和锰矿粉来制备石油压裂支撑剂，但主料中粉煤灰添加量太少，影响支撑剂的性能；中国专利CN104479665A公开了一种以镍铁渣为原料值得的石油压裂支撑剂，该方案在一定程度上解决了镍铁渣的资源利用，但该方案中对于镍铁渣的处理方式，与现有技术中通用手段相同，均是通过将镍铁渣以球磨成粉后再进行造粒使用。镍铁渣经磨粉后造粒、烧结的处理方式导致工艺能耗较高，不利于节能环保，成本高，不符合镍铁渣固废资源的工业化再利用方向；中国专利文献CN103131406A公开了一种超疏水支撑剂及制备方法，通过使用硅烷偶联剂、混炼树脂、增塑剂、胺类固化剂等多种原料与支撑剂骨料反应，经机械搅拌，制得亲油疏水覆膜支撑剂，此种改性方法存在操作步骤较多，所用原料种类较多，对支撑剂的选用具有严格要求，并不适合于所有类型的支撑剂，适应范围小，不仅增加了工艺的复杂性，还增加了支撑剂改性的成本。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种超低密度高强度控水压裂支撑剂及其制备方法，所述支撑剂具有体积小、耐压强度高、抗酸溶解率好的特点。
一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，所述支撑剂的原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分和活化剂的质量比为100：（10-15）；所述主体组分按照重量份100份计，由如下重量份的原料组成：粉煤灰91-95份，粘结剂1-4份，增强剂2-5份，减水剂0.1-0.5份；所述活化剂为六亚甲基四胺与双酚A树脂的混合物。
优选地，所述粘结剂为高岭土、粘土、羧甲基纤维素、液体环氧树脂中的任意一种或任意几种。粘结剂的加入有助于支撑剂的稳定性。
优选地，所述增强剂为镍铁渣、环烷基原油、氧化锰中的任意一种或者任意几种。
优选地，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料：准备主体组分，将粉煤灰破碎、研磨，过200目筛，烘干干燥；
（2）造球：将粉煤灰和粘结剂、增强剂、减水剂加入到造球成型机中进行造球，温度55-65℃，在造球成型过程中连续喷水，得到支撑剂球体；
（3）烧结成型：将步骤（2）得到的支撑剂球体烧结成型，然后冷却至室温；
（4）活化：将步骤（3）烧结成型后的支撑剂加入造球成型机中，在成型机滚动过程中连续加入活化剂，得到超低密度高强度控水压裂支撑剂。
优选地，步骤（1）中所述烘干干燥的条件为在105±2℃下烘干5-6h。
优选地，步骤（2）中所述喷水的总量为主体组分总量的10-15%。
优选地，步骤（2）中所述支撑剂球体的粒径为0.5-0.8mm。
优选地，所述烧结成型具体如下：首先以20-50℃/min升温至600℃，再以30-60℃/min升温至900℃，最后以5℃/min升温至1200℃，保温2h。
本发明提供的支撑剂，以工业固废物粉煤灰为原料，选取粉煤灰粉碎过程中产生的粒径适合于石油压裂支撑剂的颗粒，通过配入粘接剂、增强剂、减水剂，将混合后的组合原材料直接在成球机中造球，达到所需要的粒度范围标准，再进入烧结成型，然后再表面进行活化疏水处理，最终得到成品。
本发明中，增强剂经高温反应后，有助于生成针状氧化铝和棒状晶粒相互交叉，制备过程中喷入的水填充于各个晶粒之间，使得支撑剂获得适宜的强度和韧性。减水剂的加入可以降低水量，降低烘干的耗能，同时提高支撑剂生坯内部的结合性，提高了煅烧的强度。活化剂的加入能使支撑剂表面形成通过亲核加成反应合成超疏水层。
本发明的优点：
（1）本发明提供的支撑剂具有体积小、耐压强度高、抗酸溶解率好、通过形成疏水亲油层，接触角大于110°，来实现降低油的流动阻力，提高水的流动阻力，从而提高单井产量，减小地层水产生的同时可以保持地层能量，有效地降低了施工难度和成本，增大经济效益；
（2）本发明提供的支撑剂，为粉煤灰提供了一条高附加值的有效利用途径，有助于环境保护、固体废弃物的资源化利用，
具体实施方式
实施例1
1. 一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分由粉煤灰、粘结剂、增强剂和减水剂构成，各原料重量份具体如下：粉煤灰94份，粘结剂3份，增强剂2.5份，聚羧酸减水剂0.5份，活化剂15份，
其中，所述粘结剂为质量比为0.5：2.5的羧甲基纤维素与液体环氧树脂的混合物；
所述增强剂为质量比为1.5:1的环烷基原油与氧化锰的混合物；
所述活化剂为质量比为8:7的六亚甲基四胺与双酚A树脂混合物。
2. 所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料：准备主体组分，将粉煤灰破碎、研磨，过200目筛，在105±2℃下烘干干燥5h；
（2）造球：将粉煤灰和粘结剂、增强剂、减水剂加入到造球成型机中进行造球，温度60℃，在造球成型过程中连续喷水，喷水的总量为主体组分总量的15%，得到粒径为0.5-0.8mm的支撑剂球体；
（3）烧结成型：将步骤（2）得到的支撑剂球体烧结成型，首先以20℃/min升温至600℃，再以30℃/min升温至900℃，最后以5℃/min升温至1200℃，保温2h，然后冷却至室温；
（4）活化：将步骤（3）烧结成型后的支撑剂加入造球成型机中，在成型机滚动过程中连续加入活化剂，得到超低密度高强度控水压裂支撑剂。
实施例2
1. 一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分由粉煤灰、粘结剂、增强剂和减水剂构成，各原料重量份具体如下：粉煤灰93份，粘结剂4份，增强剂2.7份，聚羧酸减水剂0.3份，活化剂10份，
其中，所述粘结剂为质量比为1.5：2.5的羧甲基纤维素与液体环氧树脂的混合物；
所述增强剂为质量比为1.2:1.5的环烷基原油与氧化锰的混合物；
所述活化剂为等质量比六亚甲基四胺与双酚A树脂混合物。
2. 所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，同实施例1。
实施例3
1. 一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分由粉煤灰、粘结剂、增强剂和减水剂构成，各原料重量份具体如下：粉煤灰95份，粘结剂2.8份，增强剂2份，聚羧酸减水剂0.2份，活化剂15份，
其中，所述粘结剂为质量比为0.8：2的羧甲基纤维素与液体环氧树脂的混合物；
所述增强剂为等质量比的环烷基原油与氧化锰的混合物；
所述活化剂为等质量比的六亚甲基四胺与双酚A树脂混合物。
2. 所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，同实施例1。
实施例4
1. 一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分由粉煤灰、粘结剂、增强剂和减水剂构成，各原料重量份具体如下：粉煤灰91份，粘结剂3.9份，增强剂5份，聚羧酸减水剂0.1份，活化剂15份，
其中，所述粘结剂为高岭土；
所述增强剂为镍铁渣；
所述活化剂为等质量比的六亚甲基四胺与双酚A树脂混合物。
2. 所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料：准备主体组分，将粉煤灰破碎、研磨，过200目筛，在105±2℃下烘干干燥6h；
（2）造球：将粉煤灰和粘结剂、增强剂、减水剂加入到造球成型机中进行造球，温度55℃，在造球成型过程中连续喷水，喷水的总量为主体组分总量的10%，得到粒径为0.5-0.8mm的支撑剂球体；
（3）烧结成型：将步骤（2）得到的支撑剂球体烧结成型，首先以50℃/min升温至600℃，再以60℃/min升温至900℃，最后以5℃/min升温至1200℃，保温2h，然后冷却至室温；
（4）活化：将步骤（3）烧结成型后的支撑剂加入造球成型机中，在成型机滚动过程中连续加入活化剂，得到超低密度高强度控水压裂支撑剂。
实施例5
1. 一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分由粉煤灰、粘结剂、增强剂和减水剂构成，各原料重量份具体如下：粉煤灰93.5份，粘结剂1份，增强剂5份，聚羧酸减水剂0.5份，活化剂10份，
其中，所述粘结剂为粘土；
所述增强剂为氧化锰；
所述活化剂为等质量比的六亚甲基四胺与双酚A树脂混合物。
2. 所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）备料：准备主体组分，将粉煤灰破碎、研磨，过200目筛，在105±2℃下烘干干燥6h；
（2）造球：将粉煤灰和粘结剂、增强剂、减水剂加入到造球成型机中进行造球，温度65℃，在造球成型过程中连续喷水，喷水的总量为主体组分总量的10%，得到粒径为0.5-0.8mm的支撑剂球体；
（3）烧结成型：将步骤（2）得到的支撑剂球体烧结成型，首先以50℃/min升温至600℃，再以60℃/min升温至900℃，最后以5℃/min升温至1200℃，保温2h，然后冷却至室温；
（4）活化：将步骤（3）烧结成型后的支撑剂加入造球成型机中，在成型机滚动过程中连续加入活化剂，得到超低密度高强度控水压裂支撑剂。
对比例
不添加活化剂，其他同实施例1。
性能检测
1. 根据《SY/T5108-2018压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测量其体积密度（单位：g/cm3）、视密度（单位：g/cm3）、破碎率、吸水率、酸溶解度、圆度、球度和浊度；
2. 采用KRUSS DSA100光学接触角测量仪测量蒸馏水在支撑剂表面的接触角；
3. 采用史斌等《基于疏水改性的超低密度控水支撑剂的制备及其性能》（油田化学，第39卷第3期，401-406页）中公开的阻水性能测定方法测定本发明支撑剂的阻水能力，即控水能力；
测量结果见表1。
表1 测量结果
根据上表1可得知，本发明和对比例的支撑剂均具有较好的圆度、球度和低浊度，但是本发明的支撑剂体积密度和视密度均明显低于对比例，可见，本发明的支撑剂具有超低密度特点；
本发明的支撑剂在闭合压力下（52MPa）的破碎率、酸溶解度明显低于对比例，可见，本发明制备的支撑剂具有不易破碎、强度高、抗酸溶解度好的特点；
本发明的支撑剂的接触角和控水高度明显高于对比例，可见，本发明制备的支撑剂具有较好的控水能力。
Claims (10)
1.一种超低密度高强度控水压裂支撑剂，其特征在于：所述支撑剂的原料包括主体组分和活化剂，所述主体组分和活化剂的质量比为100：（10-15）；
所述主体组分按照重量份100份计，由如下重量份的原料组成：粉煤灰91-95份，粘结剂1-4份，增强剂2-5份，减水剂0.1-0.5份；
所述活化剂为六亚甲基四胺与双酚A树脂的混合物。
2.根据权利要求1所述超低密度高强度控水压裂支撑剂，其特征在于：所述六亚甲基四胺与双酚A树脂的质量比为（1-2）：1。
3.根据权利要求1所述超低密度高强度控水压裂支撑剂，其特征在于：所述粘结剂为高岭土、粘土、羧甲基纤维素、液体环氧树脂中的任意一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述超低密度高强度控水压裂支撑剂，其特征在于：所述增强剂为镍铁渣、环烷基原油、氧化锰中的任意一种或者任意几种。
5.根据权利要求1所述超低密度高强度控水压裂支撑剂，其特征在于：所述减水剂为聚羧酸减水剂。
6.权利要求1所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）备料：准备主体组分，将粉煤灰破碎、研磨，过200目筛，烘干干燥；
（2）造球：将粉煤灰和粘结剂、增强剂、减水剂加入到造球成型机中进行造球，温度55-65℃，在造球成型过程中连续喷水，得到支撑剂球体；
（3）烧结成型：将步骤（2）得到的支撑剂球体烧结成型，然后冷却至室温；
（4）活化：将步骤（3）烧结成型后的支撑剂加入造球成型机中，在成型机滚动过程中连续加入活化剂，得到超低密度高强度控水压裂支撑剂。
7.根据权利要求6所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述烘干干燥的条件为在105±2℃下烘干5-6h。
8.根据权利要求6所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述喷水的总量为主体组分总量的10-15%。
9.根据权利要求6所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述支撑剂球体的粒径为0.5-0.8mm。
10.根据权利要求6所述超低密度高强度控水压裂支撑剂的制备方法，其特征在于：所述烧结成型具体如下：首先以20-50℃/min升温至600℃，再以30-60℃/min升温至900℃，最后以5℃/min升温至1200℃，保温2h。
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