CN116113483A - 熔喷无纺布和具备该熔喷无纺布的过滤器 - Google Patents

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CN116113483A CN202280005994.9A CN202280005994A CN116113483A CN 116113483 A CN116113483 A CN 116113483A CN 202280005994 A CN202280005994 A CN 202280005994A CN 116113483 A CN116113483 A CN 116113483A
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Abstract

本发明提供一种熔喷无纺布，其包含纤维直径不同的多种热塑性树脂纤维，纤维直径的标准差为1.2以上，且匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33。

Description

熔喷无纺布和具备该熔喷无纺布的过滤器
技术领域
本发明涉及熔喷无纺布和具备该熔喷无纺布的过滤器。
背景技术
熔喷无纺布被广泛用作以气体和液体为代表的物质的过滤器，为了能够更多更长时间地捕集物质，要求过滤器寿命的长期化。
熔喷无纺布是通过从隔开一定间距设置的多个熔喷用喷嘴排出熔融聚合物，并对排出的熔融聚合物进行纺丝而制造的。喷嘴孔径通常是恒定的，但申请人以前确认到，如果制作以特定的个数比设置有小径的喷嘴和大径的喷嘴的不同孔径喷嘴，用不同孔径喷嘴制作熔喷无纺布，则与用通常的喷嘴制作的情况相比，成为纤维直径分布宽的熔喷无纺布(专利文献1)。如果纤维直径分布宽，则不仅在无纺布的表层，而且在内部也能够更均质地捕集物质，成为不易引起堵塞、过滤寿命长的过滤器。
在专利文献2中记载了使用与专利文献1不同比率的喷嘴片作为小孔径的喷嘴和大孔径的喷嘴，制造1μm以下的纤维直径累积频率为5％以上、10μm以上的纤维直径累积频率为0.1～5％的范围的熔喷无纺布。该熔喷无纺布的吸音性能优异。
专利文献3公开了通过对从2～20列的多级喷嘴排出的多根长丝进行纺丝而制造的具有宽纤维直径的高蓬松度的非织造网。
专利文献4公开了在制造混纤无纺布的方法中，将构成纤维组A的树脂和构成纤维组B的树脂分别用各自的挤出机熔融，并且从各自的纺丝孔排出，减小来自纤维组A的排出孔的聚合物单孔排出量，将来自纤维组B的排出孔的聚合物单孔排出量设定得大，由此得到具有所期望的单纤维直径的混纤无纺布。
专利文献5公开了无纺布中所含的热塑性树脂纤维的原料的热塑性树脂使用聚丙烯和聚丙烯蜡，利用喷嘴孔径为一种的喷嘴制造热塑性树脂纤维的纤维直径具有两个峰的无纺布。
专利文献6公开了一种无纺布，其特征在于，平均纤维直径0.8μm以下、1.0μm以下的纤维的体积比率小于40％。在无纺布的制造方法中，以使每个纺丝喷嘴的树脂排出量为0.01g/分钟以上、使模头部分的聚合物压力为2.3MPa以上的方式设定模头温度。纺丝喷嘴为1种。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-131353
专利文献2：日本特开2013-147771
专利文献3：日本特表2020-505530
专利文献4：日本特开2016-160542
专利文献5：WO2017/142021
专利文献6：WO2018/030057
发明内容
在使用不同孔径喷嘴的情况下，与使用单一直径喷嘴的情况相比，能够实现过滤器的长寿命化，但由于喷嘴的设计上的制约，能够制作的聚合物纤维的纤维直径的分布范围受到限制。例如，如果使纤维变细，则树脂难以从喷嘴的小径的孔出来，细的纤维断裂，大量产生作为聚合物块的散粒(日文：ショット)，无纺布的外观和品质可能降低。另一方面，如果使纤维变粗，则在无纺布外观上由纤维密集的部分和网眼粗的部分构成的不均、即由纤维的疏密引起的不均变大，物性的偏差变大，产生由粗纤维的冷却不足引起的散粒等，无纺布的品质可能降低。
如果能够抑制由熔喷无纺布中的纤维的疏密引起的不均，并且进一步扩大纤维直径的分布范围，则物质的捕集能力提高，能够实现过滤器的长寿命化的要求。
本发明的目的在于提供纤维直径的分布范围宽、且由纤维的疏密引起的不均少的熔喷无纺布。
在上述状况下，本发明人等进行了深入研究，结果发现，在包含纤维直径不同的多种热塑性树脂纤维的熔喷无纺布中，通过使纤维直径的标准差为1.2以上、且匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33，能够解决上述课题。因此，本发明包括以下记载的实施方式。
项1.一种熔喷无纺布，其包含纤维直径不同的多种热塑性树脂纤维，纤维直径的标准差为1.2以上，且匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33。
项2.根据项1所述的熔喷无纺布，其中，熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中的、具有平均纤维直径的2.5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例为4％以上。
项3.根据项1或2所述的熔喷无纺布，其中，熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中的、具有平均纤维直径的0.75倍以下的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例为46％以上。
项4.根据项1～3中任一项所述的熔喷无纺布，其中，热塑性树脂纤维的平均纤维直径为1μm～50μm。
项5.根据项1～4中任一项所述的熔喷无纺布，其中，上述热塑性树脂纤维的树脂成分为选自聚烯烃、聚酯和聚酰胺中的至少1种。
项6.一种过滤器，其具备项5所述的熔喷无纺布。
根据本发明，能够提供纤维直径的分布范围宽、且由纤维的疏密引起的不均少的熔喷无纺布。该无纺布即使被施加压力，厚度也不易减少，在物质的过滤后透气度也不易减少。因此，使用了该无纺布的过滤器保持纤维结构的能力高，可期待长寿命化。
附图说明
图1是本发明的熔喷无纺布的制造方法的工艺的示意图。
图2的(A)是表示图1的装置中的喷嘴3c部分的纺丝喷嘴的排列的局部主视图。图2的(B)是喷嘴3c的局部立体图。图2的(C)是图2的(A)所示的喷嘴3c的X1-X1处的截面图。
图3是表示实施例1、比较例1和比较例2的熔喷无纺布的粒子过滤效率的图表。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的实施方式进行说明。以下说明的实施方式示出了本发明的代表性实施方式的一例，本发明并不限定于此。
本发明提供一种熔喷无纺布，其包含纤维直径不同的多种热塑性树脂纤维，纤维直径的标准差为1.2以上，且匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33。
本发明的熔喷无纺布的纤维直径的标准差为1.2以上。如果纤维直径的标准差为1.2以上，则纤维直径的分布范围大，更细的纤维和更粗的纤维混合存在。在作为过滤器使用时，以细的纤维确保高的粒子捕集能力，以粗的纤维抑制由过滤压力引起的压缩，能够在厚度方向上捕集更多的粒子，因此能够改善过滤器寿命。如果纤维直径的标准差小于1.2，则某一定的有限范围的纤维直径的纤维占构成无纺布的纤维的大部分。如果偏向细纤维，则粒子捕集能力提高，但由于过滤压力而导致纤维间的间隙被破坏，难以恢复到原来的结构，因此容易堵塞。另外，如果偏向粗纤维，则由纤维的疏密引起的不均变大，质地差，粒子捕集能力不足。
在本发明中，熔喷无纺布的平均纤维直径、即构成熔喷无纺布的纤维的平均纤维直径如下求出：在熔喷无纺布的电子显微镜照片中，以每1个图像进入25根左右的纤维的倍率拍摄4张图像，对于任意选择的合计100根纤维，测定纤维直径直至直径0.1μm级，将它们平均而求出。
在本发明中，纤维直径的标准差u是在电子显微镜照片中算出100根纤维的各纤维的纤维直径xi和平均纤维直径xave，并通过以下的式(1)求出的值。
[数学式1]
Figure BDA0004113252480000051
n为所测定的纤维的总数(n＝100)，xi为各纤维的纤维直径的值，xave为平均纤维直径的值。
对于本发明的熔喷无纺布而言，熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中的、具有平均纤维直径的2.5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例为4％以上。
熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中的、具有平均纤维直径的2.5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例是如下得到的值：从熔喷无纺布的电子显微镜照片中任意地选择纤维100根，测定各纤维的纤维直径至直径0.1μm级，算出100根纤维的平均纤维直径，并且将具有平均纤维直径的2.5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的根数除以100并乘以100而得到的值。
如果具有平均纤维直径的2.5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例为4％以上，则平均纤维直径比较大的纤维存在于熔喷无纺布中，可确保熔喷无纺布的纤维间的间隙，透气性增大，并且耐压缩性提高。
平均纤维直径大的热塑性树脂纤维的比例的上限没有特别限定，但在几个实施方式中，从由熔喷无纺布的纤维的疏密引起的不均的降低和粒子捕集效率的方面考虑，从由熔喷无纺布的纤维的疏密引起的不均的降低和粒子捕集效率的方面考虑，具有平均纤维直径的5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例的上限优选为20％以下。需要说明的是，关于具有平均纤维直径的5倍以上的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例，从使用电子显微镜拍摄无纺布的表面而得到的照片中任意地选择纤维100根(n＝100)，测定所选择的纤维的直径，设为由纤维直径为平均纤维直径的5倍以上的纤维的根数/所测定的纤维的总根数(n＝100)×100表示的值。
本发明的熔喷无纺布优选熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中的、具有平均纤维直径的0.75倍以下的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例为46％以上。
熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中的、具有平均纤维直径的0.75倍以下的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例是如下得到的值：从熔喷无纺布的电子显微镜照片中任意地选择纤维100根，测定各纤维的纤维直径直至直径为0.1μm级，算出100根纤维的平均纤维直径，并且将具有平均纤维直径的0.75倍以下的纤维直径的热塑性树脂纤维的根数除以100并乘以100而得到的值。
如果具有平均纤维直径的0.75倍以下的纤维直径的热塑性树脂纤维的比例为46％以上，则平均纤维直径比较小的纤维在熔喷无纺布中以较大的比例存在，由熔喷无纺布的纤维的疏密引起的不均降低，粒子捕集效率变得良好。
这样的本发明的熔喷无纺布的纤维直径的分布范围宽，并且由纤维的疏密引起的不均少。该无纺布即使施加压力，厚度也不易减少，过滤对象的物质(以下，有时将过滤对象的物质简称为“物质”)过滤后透气度也不易减少。因此，使用了该无纺布的过滤器保持纤维结构的能力高，可期待高度的过滤性能和长寿命化。
本发明的熔喷无纺布的匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33。如果匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33，则由纤维的疏密引起的不均少，因此质地变得更均匀，可期待稳定的高捕集能力。如果匀度指数相对于平均纤维直径之比为33以上，则由纤维的疏密引起的不均大，存在纤维间的间隙大的部分，因此粒子捕集效率不稳定，不优选。
无纺布的匀度指数是每微细单位面积的单位面积重量的指标，是表示纤维取向的均匀性的指数。无纺布的匀度指数可以通过对试样照射透射光，使用图像的浓淡分布来算出。匀度指数越小，表示均匀性越高。另外，匀度指数越小，无纺布对物质的捕集能力越高。具体而言，在测定中使用透射式匀度计(野村商事株式会社制FMT-M III)，在未设置样品的状态下，利用CCD相机分别测定光源点亮时/熄灭时的透射光量。接着，在设置切割成A4尺寸的无纺布的状态下同样地测定透射光量，求出平均透射率、平均吸光度、标准差。匀度指数可以通过标准差÷平均吸光度×1000求出。
对于本发明的熔喷无纺布的平均纤维直径，没有特别限定，从流体过滤器的用途和耐压缩性的观点出发，优选为1～50μm。在一些实施方式中，平均纤维直径为1～40μm。在另一些实施方式中，平均纤维直径为1～10μm。
对于本发明的熔喷无纺布的单位面积重量，没有特别限定，平均单位面积重量的范围优选为5～150g/m2，更优选为20～100g/m2，进一步优选为40～90g/m2。从提高强度(如果强度提高则容易加工成过滤器)的观点、以及在过滤化时抑制刚性过高、提高与其他材料的密合性而进行更均匀的层叠的观点(更均匀的层叠带来有效的过滤性能)出发，优选将熔喷无纺布的平均单位面积重量设为上述范围。单位面积重量优选为40g/m2以上，更优选为45g/m2以上时，更容易实现匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33。
在优选的熔喷无纺布的一些实施方式中，在平均纤维直径为1～10μm的情况下，单位面积重量为60g/m2以上。在优选的熔喷无纺布的一些实施方式中，在平均纤维直径为1～5μm的情况下，单位面积重量为60g/m2以上。在优选的熔喷无纺布的一些实施方式中，在平均纤维直径为5～10μm的情况下，单位面积重量为80g/m2以上。
对于本发明的熔喷无纺布的厚度，没有特别限定，每一片熔喷无纺布以平均厚度计优选为0.01～10mm，更优选为0.1～5mm。
对于本发明的熔喷无纺布的透气度，没有特别限定，对于100mm×100mm的熔喷无纺布试验片，按照JIS L1096，利用弗雷泽型试验机测定的值优选为1～1700cm3/cm2/秒，更优选为10～800cm3/cm2/秒。从抑制过滤时的压力阻力的上升、且获得规定强度的无纺布的观点出发，优选使熔喷无纺布的透气度为上述范围。
在一些实施方式中，热塑性树脂纤维的平均纤维直径为5μm以上，熔喷无纺布的透气度为50cm3/cm2/秒以上。在另一些实施方式中，热塑性树脂纤维的平均纤维直径为5μm～50μm，熔喷无纺布的透气度为50cm3/cm2/秒～400cm3/cm2/秒。在另一些实施方式中，热塑性树脂纤维的平均纤维直径为1μm以上且小于5μm，熔喷无纺布的透气度为1～50cm3/cm2/秒。
对于本发明的熔喷无纺布的散粒，没有特别限定，相对于1m2的熔喷无纺布，直径0.5mm以上的透明斑(树脂块)为3个/m2以下，优选为1个/m2以下。如果在熔喷无纺布中存在散粒，则散粒周边部的最大孔径变大，过滤性能降低。
关于本发明的熔喷无纺布的破裂强度，没有特别限定，在平均纤维直径为1～5μm的情况下，为100kPa以上，更优选为150kPa以上，更优选为160kPa以上，更优选为170kPa以上，在平均纤维直径为5～50μm的情况下，为150kPa以上，更优选为190kPa。如果熔喷无纺布存在纤维的疏密不均，则在用作过滤器的情况下，过滤介质的耐压力性降低，有可能发生破膜。破裂强度的上限值没有特别限定，由于担心熔喷无纺布的加工性降低，所以通常优选为1000kPa以下，更优选为500KPa以下。熔喷无纺布的破裂强度是依据JIS P8112：2008，使用株式会社东洋精机制Mullen破裂试验机M2-LD进行3次试验而测定的值的平均值。
单位面积重量越高，破裂强度越提高，因此没有特别限定，破裂强度/单位面积重量为2以上，更优选为2.2以上。
熔喷无纺布的细孔径为纤维间的间隙，可以通过纤维直径、纤维直径分布、单位面积重量、厚度等进行调整，在作为过滤器使用的情况下，优选的细孔径根据想要捕集的物质的粒径而变化。通常，从粒子捕集能力的观点出发，最大细孔径、最小细孔径、平均细孔径越小越优选，从过滤器寿命的观点出发，细孔径越大越优选。细孔径(最大细孔径、最小细孔径、平均细孔径)通过泡点法(ASTM F316-86，JIS K3832)进行测定。从粒子捕集能力、寿命的方面考虑，平均细孔径优选在5～50μm的范围内。
初始通水速度表示在未过滤包含粒子等的滤液的初始状态下，在1小时中能够通过每单位面积的熔喷无纺布的纯水的量。该值通过在对熔喷无纺布进行醇置换后，测定一定量的纯水因自重而通过熔喷无纺布的时间来求出。初始通水速度的速度成为作为过滤器的过滤速度的指标，初始通水速度越快，过滤器的初始的过滤处理量越多。本发明的熔喷无纺布的初始通水速度没有特别限定，优选为600mL/cm2/h以上，更优选为650mL/cm2/h以上，更优选为680mL/cm2/h以上。本发明的实施方式的熔喷无纺布相对于单位面积重量的高度而言初始通水速度高，认为这是因为由纤维的疏密引起的不均少。
通水速度减半堆积粒子量是在对包含粒子等的滤液进行过滤的过程中通水速度减半的时刻的熔喷无纺布捕集到的粒子量，成为熔喷无纺布的堵塞的指标。通常，过滤器在通水量降低至一定水平的情况下需要更换，到更换为止的过滤量越多，则能够评价为过滤器寿命越长。堆积粒子量优选为40g/m2以上，更优选为50g/m2以上。
过滤效率评价(0-100％)是利用熔喷无纺布过滤包含粒子等的滤液时能够捕集粒子的效率，越高越优选。通常，过滤粒径越小，过滤效率越降低，另外，熔喷无纺布的平均细孔径越小，过滤效率越提高。
构成本发明的过滤器用的熔喷无纺布的聚合物只要是能够熔喷的热塑性树脂就没有特别限定。作为构成熔喷无纺布的聚合物，例如可举出聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯等，优选聚丙烯等)，聚酯、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚酰胺等。这些热塑性树脂可以单独使用一种或组合使用两种以上。在组合使用两种以上的热塑性树脂的情况下，其配合比没有限定。在本发明中，以某种热塑性树脂为主体构成的熔喷无纺布也可以说是包含该热塑性树脂作为主成分的熔喷无纺布。另外，在本发明中，以某种热塑性树脂为主体而构成的熔喷无纺布是指使用热塑性树脂作为主要原料而获得的熔喷无纺布，不仅包括仅使用该热塑性树脂而得到的熔喷无纺布，还包括例如以原料的50质量％以上、70质量％以上、90质量％以上、95质量％以上、99质量％以上等比例使用该热塑性树脂而得到的熔喷无纺布。本发明中的熔喷无纺布中，优选聚烯烃、聚酯，特别优选聚烯烃。
作为上述聚烯烃，可举出丙烯、乙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃的均聚物和这些α-烯烃的2种以上的无规或嵌段共聚物，优选聚丙烯。在本发明中使用聚丙烯作为无纺布的原料的情况下，其熔体流动速率(MFR)没有特别限定，例如优选具有5～2,500g/10分钟的熔体流动速率(MFR)的聚丙烯。在使用MFR小于5g/10分钟的聚丙烯的情况下，需要使熔融混炼温度和排出温度较高，有可能产生来自聚丙烯的碳化物。另外，如果MFR超过2,500g/10分钟，则无纺布的伸长率降低而变脆。在本发明中使用聚丙烯作为原料的情况下，MFR优选为10～2,000g/10分钟，更优选为15～100g/10分钟。聚丙烯的MFR可以基于JIS K7210在载荷2.16kg和温度230℃下测定。
在本发明中使用聚丙烯作为原料的情况下，该聚丙烯的重均分子量(Mw)没有特别限定，优选为1×104～5×105，更优选为5×104～3×105。聚丙烯的分子量分布[重均分子量(Mw)/数均分子量(Mn)]也没有特别限定，优选为1.1～10，更优选为1.5～8，进一步优选为2～6。
在本发明中使用聚丙烯作为原料的实施方式中，作为聚丙烯，可以使用丙烯均聚物，也可以使用过半聚合比例的丙烯与其他α-烯烃(例如乙烯、丁烯、己烯、4-甲基戊烯、辛烯等)、不饱和羧酸或其衍生物(例如丙烯酸、马来酸酐等)、芳香族乙烯基单体(例如苯乙烯等)等的无规、嵌段或接枝共聚物。在本发明中，这些聚丙烯可以单独使用，也可以以多种聚丙烯的混合物的形式使用，还可以以与聚丙烯以外的热塑性树脂(例如聚烯烃等)的混合物的形式使用。
在本发明中使用聚酯作为原料的实施方式中，作为聚酯，没有特别限定，例如可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯等，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等。
在本发明中使用聚酰胺作为原料的实施方式中，作为聚酰胺，没有特别限定，例如可举出聚酰胺3(尼龙3)(注册商标)、聚酰胺4(尼龙4)(注册商标)、聚酰胺6(尼龙6)(注册商标)、聚酰胺6-6(尼龙6-6)(注册商标)、聚酰胺12(尼龙12)(注册商标)等。
在本发明中，在能够得到本发明效果的范围内，也可以在上述热塑性树脂中添加结晶成核剂、消光剂、颜料、防霉剂、抗菌剂、阻燃剂、亲水剂、光稳定剂、流动性改进剂等。
接下来，参照附图对本发明的优选的实施方式中的熔喷无纺布的制造方法进行说明，但该制造方法不限定于下述方法。图1表示本发明的熔喷无纺布的制造装置的一个例子。该制造装置具备：料斗1a，其投入原料；挤出机1b，其将原料熔融混炼；定量泵2，其将从挤出机1b挤出的熔融聚合物向下游输送；模头3a，其将熔融聚合物以纤维状沿水平方向排出；高温高速空气用的温度调整加热器3b，其与熔融聚合物一起从模头3a排出；纺丝喷嘴3c，其安装于模头前端；纤维捕集用的收集器4a，其设置于模头3a的附近；抽吸鼓风机4b，其用于抽吸收集器4a(和由收集器4a捕集的纤维状的熔融聚合物5a)；从模头排出的纤维状的熔融聚合物5a；纤维状的熔融聚合物5a在收集器4a上冷却固化而成的熔喷无纺布5b；以及卷取熔喷无纺布5b的卷取机6。
图2的(A)是表示图1的装置中的喷嘴3c部分的纺丝喷嘴的排列的局部主视图。另外，图2的(B)是喷嘴3c的局部立体图。此外，图2的(C)是该图2的(A)所示的喷嘴3c的X1-X1处的截面图。在图2的(A)所示的实施方式中，模头3a中的纺丝喷嘴3c的喷嘴孔3d具有孔径D1的喷嘴孔3d1、以及设置于2个喷嘴孔3d1之间且前端的孔径比喷嘴孔3d1的孔径D1小的喷嘴孔3d2。在图2的(C)中，如果将喷嘴孔3d1的长度设为L1，将直径即孔径设为D1，则为了使来自纺丝喷嘴3c的熔融聚合物的排出流量均等，纺丝喷嘴孔3d1的长度L1与直径D1之比L1/D1优选为3以上，更优选为6以上。在图2的(C)的实施方式中，喷嘴孔3d1的孔径D1沿着长度方向恒定。为了在防止排出的上述聚合物纤维缠结的同时有效地得到熔喷无纺布，纺丝喷嘴孔3d的密度优选为每英寸3～40个，更优选为5～35个。
在2个喷嘴孔3d1之间可以设置n个列的喷嘴孔3d2，n优选为2～4的范围(图中n为3)。喷嘴孔3d的中心间距离、所谓的间距间隔在相邻的孔径彼此3d1-3d2之间以及3d2-3d2之间相等。
小径的喷嘴孔3d2的长度L2可以与大径的喷嘴孔3d1的长度L1相同，也可以不同，但优选相同。小径的喷嘴孔3d2的孔径D2在前端和基端不同，构成为前端的孔径D2d比基端的孔径D2p小。大径的喷嘴孔3d1的长度L1和小径的喷嘴孔3d2的长度L2优选分别为0.3～20mm，更优选为3～10mm。
喷嘴孔3d1、3d2的D1、D2(D2d、D2p)优选为0.1～2.0mm，喷嘴孔3d1的孔径D1相对于喷嘴3d2的前端的孔径D2d之比R(D1/D2d)例如为1.3～2.0的范围。如果孔径比R为1.3以上，则纤维直径分布变宽，如果孔径比R为2.0以下，则保持基于孔径的大小差的树脂的排出平衡，可得到稳定的纺丝状态。例如，喷嘴孔3d1的孔径D1为0.20～1.20mm，喷嘴孔3d2的前端的孔径D2d为0.10～0.80mm。
在本申请中，为了防止或抑制即使纺丝喷嘴3c的小径的喷嘴孔3d2的直径小树脂也难以出来，扩大纤维直径的分布范围，使施加于大径的喷嘴孔3d1的前端的压力与施加于小径的喷嘴孔3d2的前端的压力比以往接近。如流体力学的本领域技术人员容易理解的那样，通过将喷嘴孔3d2设计成使小径的喷嘴孔3d2的截面积在喷嘴孔3d2的长度方向上的基端比前端增大，从而满足这样的压力。
优选施加于大径的喷嘴孔3d1的前端的压力与施加于小径的喷嘴孔3d2的前端的压力实质上相等。换言之，从小径的喷嘴孔3d2的前端排出的熔融聚合物的每单位面积的流量与从大径的喷嘴孔3d1的前端排出的熔融聚合物的每单位面积的流量实质上相等。在此，压力实质上相等是指压力相等，或者所比较的两个压力之差在±30％以内的范围内。
在一些实施方式中，小径的喷嘴孔3d2的截面积在长度方向上在基端与前端之间以一个阶段或多个阶段变小，因此喷嘴孔3d2的孔径D2也从基端的孔径D2p阶段性地减小至前端的孔径D2d。例如，在2阶段的情况下，L2＝L21+L22，相对于L21的孔径为D2p且恒定，相对于L22的孔径为D2d且恒定。在其他几个实施方式中，小径的喷嘴孔3d2在长度方向上在基端与前端之间截面积连续地变小，因此喷嘴孔3d2的孔径D2也从基端的孔径D2p连续地减少至前端的孔径D2d。后者的构成可以通过使划分形成喷嘴孔3d2的壁从基端到前端、或者从基端与前端之间的位置到前端呈锥状变窄来实现。
孔径D2p与D1之比R2(D1/D2p)例如为0.3～0.95。
本发明的熔喷无纺布可以通过包括将聚合物熔融混炼的工序、将熔融聚合物从纺丝喷嘴排出并从其他喷嘴排出加热空气而形成聚合物的纤维的工序的方法来制造。参照上述说明的装置进行说明，在制造熔喷无纺布的情况下，利用从空气喷嘴排出的加热空气对从上述纺丝喷嘴3c排出的纤维状的熔融聚合物5a进行拉伸，根据需要进行追加的工艺，能够得到熔喷无纺布。对于所得到的熔喷无纺布，可以根据需要实施压延处理、带电处理、亲水化处理等。
(1)熔融混炼工序
上述聚合物的熔融混炼温度优选为(上述聚合物的熔点+50℃)～(上述聚合物的熔点+300℃)。在聚丙烯的情况下，熔融混炼温度优选为210～460℃，更优选为230～420℃。
(2)纤维形成工序
将熔融聚合物从多个纺丝喷嘴3c排出，并且从喷嘴排出加热空气，形成上述聚合物的纤维。模头3a和加热空气的温度优选设为(上述聚合物的熔点)～(上述聚合物的熔点+200℃)。在聚丙烯的情况下，模头3a和加热空气的温度优选为160～360℃，更优选为190～330℃。从抑制聚合物从纺丝喷嘴3c排出后立即急速固化、且抑制所形成的聚合物纤维的熔接、抑制纤维直径的偏差的观点出发，优选上述温度范围。
为了形成聚合物纤维，每个纺丝喷嘴3c的熔融聚合物的排出量优选为0.1～2g/分钟/孔以下，更优选为0.5～1g/分钟/孔以下。从能够得到对于纤维化而言充分的排出压力、且避免因过剩的排出压力而使喷嘴破损的观点出发，每个上述纺丝喷嘴3c的熔融聚合物的排出量优选为上述范围。
纺丝喷嘴的单位宽度的加热空气的排出量优选为5～50Nm3/分钟/m，更优选为10～40Nm3/分钟/m。
本发明的熔喷无纺布的纤维直径的分布范围宽，并且由纤维的疏密引起的不均少。因此，本发明的熔喷无纺布及其层叠体作为流体过滤器用的过滤材料是有用的。流体包括气体和液体。本发明的熔喷无纺布及其层叠体特别是作为液体过滤器用的过滤材料是有用的。
另外，本发明提供具备该层叠体的流体用过滤器。本发明的熔喷无纺布由于具有上述性能，所以即使在仅使用上述本发明的熔喷无纺布作为构成过滤材料的熔喷无纺布的情况下，也能够得到纤维直径的分布范围宽、且纤维不均少、因此物质的捕集能力高、寿命长的流体用过滤器。另一方面，在本发明的另一实施方式中，根据过滤的目的等，作为构成过滤材料的熔喷无纺布，可以在本发明的熔喷无纺布中组合使用其他熔喷无纺布，具备包含这样的熔喷无纺布的组合的层叠体的液体过滤器也包含在本发明的液体过滤器中。因此，在本发明中，“层叠熔喷无纺布而成的液体过滤器用的层叠体”不仅包括仅层叠熔喷无纺布而成的液体过滤器用的层叠体，只要层叠体的至少1层(优选为构成层叠体的熔喷无纺布的张数的一半以上)使用熔喷无纺布，则也包括包含除了熔喷无纺布以外的熔喷无纺布的层叠体。
以上，列举优选的实施方式对本发明的熔喷无纺布及其制造方法进行了说明，但本发明并不限定于上述特定的实施方式。
通过以下的实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些例子。
实施例
1.熔喷无纺布的制造
实施例1
在熔喷制造装置的原料料斗中投入MFR40的均聚丙烯树脂(重均分子量1.7×105。在以下的实施例、比较例中也相同)，使熔融混炼温度为375℃。以模头与收集器的间隔250mm，与290℃的加热压缩空气13Nm3/min/m一起，从图2所示的喷嘴(3d1：3d2＝1：3，D1＝0.6mm，D2d＝0.4mm，D2p＝0.8mm，L1＝L2＝8.0mm，在以下的实施例中也相同)将树脂排出到大气中，在抽吸量394Nm3/min/m的收集器上连续地捕集纤维状的树脂，适当地调节收集器的旋转速度，得到单位面积重量61g/m2、厚度为0.91mm、透气度12cm3/cm2/s、纤维直径1.9μm、匀度指数46的熔喷无纺布。
实施例2
在熔喷制造装置的原料料斗中投入MFR40的均聚丙烯树脂，使熔融混炼温度为375℃。以模头与收集器的间隔300mm，与290℃的加热压缩空气15Nm3/min/m一起，从与实施例1相同的喷嘴向大气中排出树脂，在抽吸量217Nm3/min/m的收集器上连续地捕集纤维状的树脂，适当地调节收集器的旋转速度，得到单位面积重量82g/m2、厚度为1.33mm、透气度18cm3/cm2/s、纤维直径2.5μm、匀度指数53的熔喷无纺布。
实施例3
在熔喷制造装置的原料料斗中投入MFR40的均聚丙烯树脂，使熔融混炼温度为365℃。以模头与收集器的间隔500mm，与290℃的加热压缩空气22Nm3/min/m一起，从与实施例1相同的喷嘴将树脂排出至大气中，在抽吸量197Nm3/min/m的收集器上连续地捕集纤维状的树脂，适当地调节收集器的旋转速度，得到单位面积重量82g/m2、厚度为1.13mm、透气度65cm3/cm2/s、纤维直径6.5μm、匀度指数117的熔喷无纺布。
比较例1
在熔喷制造装置的原料料斗中投入MFR40的均聚丙烯树脂，使熔融混炼温度为414℃。以模头与收集器的间隔200mm，与290℃的加热压缩空气29Nm3/min/m一起，由单一孔径喷嘴(D＝0.4mm，L＝4.0mm)将树脂排出至大气中，在抽吸量327Nm3/min/m的收集器上连续地捕集纤维状的树脂，适当地调节收集器的旋转速度，得到单位面积重量60g/m2、厚度为1.10mm、透气度10ccm3/cm2/s、纤维直径1.6μm、匀度指数61的熔喷无纺布。
比较例2
在熔喷制造装置的原料料斗中投入MFR40的均聚丙烯树脂，使熔融混炼温度为408℃。以模头与收集器的间隔160mm，与290℃的加热压缩空气29Nm3/min/m一起，从不同孔径喷嘴(3d1：3d2＝1：3，D1＝0.6mm，D2＝0.4mm，L1＝L2＝6.0mm)将树脂排出至大气中，在抽吸量327Nm3/min/m的收集器上连续地捕集纤维状的树脂，适当地调节收集器的旋转速度，得到单位面积重量60g/m2、厚度为1.01mm、透气度12cm3/cm2/s、纤维直径1.3μm、匀度指数57的熔喷无纺布。
各种物性值的测定和评价
接下来，如下述那样测定，算出所得到的实施例1-3、比较例1-2的熔喷无纺布的各物性值。将结果示于表1。
(1)平均单位面积重量
平均单位面积重量通过对100mm×100mm的10片熔喷无纺布试验片测定温度23℃和湿度50％下的水分平衡状态的质量(g)，并进行平均而求出。
(2)厚度
对于100mm×100mm的熔喷无纺布试验片，利用带有直径2.5cm、载荷7g/cm2的测头的线性计测定相当于试验片的重心的中央部分的厚度，将10片的测定值进行平均，由此求出。
(3)透气度
透气度通过对100mm×100mm的10片熔喷无纺布试验片按照JIS L1096，利用弗雷泽型试验机进行测定并进行平均而求出。
(4)平均纤维直径
平均纤维直径如下求出：在电子显微镜照片中，以每1个图像进入25根左右的纤维的倍率拍摄4张图像，对合计100根纤维测定纤维直径直至直径0.1μm级，将它们平均而求出。
纤维直径比例以百分比表示具有特定纤维直径的纤维的数量相对于纤维总数的比例。
(5)匀度指数
匀度指数通过对A4尺寸的3片熔喷无纺布试验片使用匀度计(野村商事制FMT-MIII)进行测定并进行平均而求出。
(6)散粒
对于散粒，对于1m2的熔喷无纺布试验片，通过目视根据直径0.5mm的透明斑的形成的有无来判定膜化的有无。
(7)破裂强度
破裂强度设为依据JIS P8112：2008“纸-破裂强度试验方法”，使用株式会社东洋精机制Mullen破裂试验机M2-LD进行3次试验而测定的值的平均值。
(8)最大细孔径、最小细孔径和平均细孔径的测定方法
最大细孔径、最小细孔径和平均细孔径基于以下所示的泡点法(ASTM F316-86，JIS K3832)，使用自动细孔径分布测定器(型号“CFP-1200AX”，多孔材料公司制)进行测定。测定时，设置用试液(GALWICK或SILWICK)润湿的熔喷无纺布试验片，使施加于一面的空气压缓慢增大。
(9)初始通水速度和通水速度减半堆积粒子量评价
初始通水速度和通水速度减半堆积粒子量通过以下所示的方法进行测定。
1.测定切割成直径47mm尺寸的熔喷无纺布试验片的重量(mg)。
2.使试验片浸渍于异丙醇后，使试验片的滤液通过部分为直径43mm，利用自重使纯水400mL通过，用水置换试验片中所含的异丙醇。
3.将纯水100mL投入到试验片中，测定该纯水因自重而通过试验片的时间。将每单位面积、单位时间的通水量作为初始通水速度(mL/cm2/h)。
4.接着，使添加了10mg的JIS 7种粉体(关东ローム，烧成品)的纯水100mL通过试验片。
5.4的结束后，从上游侧对试验片施加5kPa的压力。
6.将纯水100mL投入到试验片中，测定该水因自重而通过的时间，算出通水速度。
7.重复实施4～6，直至在3中测定的初始通水速度减半。
8.然后，将试验片在温度23℃和湿度50％下自然干燥24小时，测定重量。将与1中测定的重量之差作为堆积于试验片的粒子量(mg)，将每单位面积的粒子作为通水速度减半堆积粒子量(g/m2)。
(10)过滤效率评价：用试验片(试验液通过部分的直径43mm)过滤用纯水将JIS 7种粉体制备成浓度200ppm的试验液200mL。对于试验液和采集的滤液，使用装置(HIAC 8011+)测定粒子数，实施过滤效率评价。
如表1所示，本发明的熔喷无纺布的纤维直径分布宽，细纤维和粗纤维均匀地分散，纤维不均少。另外，没有散粒，外观也良好。这样的熔喷无纺布在作为过滤器使用的情况下，能够期待高的粒子捕集性能和长寿命。
另外，如图3所示，关于实施例1的熔喷无纺布的过滤效率，不仅对于大的粒子，对于比较小的粒子也显示出高过滤效率，与比较例1和2的熔喷无纺布相比，过滤效率优异。
[表1]
评价项目 单位 实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2
单位面积重量 g/m2 61 82 82 60 60
厚度 mm 0.91 1.33 1.13 1.10 1.01
通气度 cc/cm2/s 12 18 65 10 12
纤维直径平均 μm 1.9 2.5 6.5 1.6 1.3
最大 μm 6.62 8.00 31.4 3.75 4.02
最小 μm 0.19 0.53 1.4 0.48 0.40
标准差 - 1.2 1.6 6.2 0.6 0.7
纤维直径比例0.25×[AVE]以下 ％ 1 3 1 0 0
0.50×[AVE]以下 ％ 13 13 21 12 11
0.75×[AVE]以下 ％ 52 46 62 27 36
2.5×[AVE]以上 ％ 5 4 12 0 2
匀度指数 - 46 53 117 61 57
匀度指数/平均纤维直径 - 24.2 21.2 18.0 38.1 43.8
散粒 个/m2 1 0 0 1 7
破裂强度 kPa 182 194 229 143 130
破裂强度/单位面积重量 kPa·m2/g 3.0 2.4 2.8 2.4 2.2
细孔径平均 μm 8 11 24 13 9
最大 μm 17 29 65 24 21
最小 μm 5 5 14 12 5
初始通水速度 mL/cm2/h 692 786 1229 621 621
通水速度减半堆积粒子量 g/m2 59 65 - 28 45

Claims (6)

1.一种熔喷无纺布，其包含纤维直径不同的多种热塑性树脂纤维，
纤维直径的标准差为1.2以上，且匀度指数相对于平均纤维直径之比小于33。
2.根据权利要求1所述的熔喷无纺布，其中，在熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中，纤维直径为平均纤维直径的2.5倍以上的热塑性树脂纤维的比例为4％以上。
3.根据权利要求1或2所述的熔喷无纺布，其中，熔喷无纺布中的热塑性树脂纤维中，纤维直径为平均纤维直径的0.75倍以下的热塑性树脂纤维的比例为46％以上。
4.根据权利要求1或2所述的熔喷无纺布，其中，热塑性树脂纤维的平均纤维直径为1μm～50μm。
5.根据权利要求1或2所述的熔喷无纺布，其中，所述热塑性树脂纤维的树脂成分为选自聚烯烃、聚酯和聚酰胺中的至少1种。
6.一种过滤器，其具备权利要求5所述的熔喷无纺布。
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