CN116107157A - 一种光刻板清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光刻板清洗方法，采用高锰酸钾与浓硝酸作为氧化剂，与去离子水进行配比，将配好的液体和光刻板同时转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于烘箱内加热，形成高温高压的环境，对光刻板表面进行清洗，且光刻板表面的有机物以及无机物等残留的污渍能够被高锰酸钾氧化反应形成溶于水的小分子物质，附着在光刻板上的小颗粒等无机物除被硝酸氧化反应外，在高压的蒸汽环境下被剥离，使光刻板的清洗更加彻底。本发明提供了一种的光刻板清洗方法，通过物化结合的清洗环境来提高配置清洗剂的清洗能力，以及通过该清洗环境加速光刻板表面污渍清洁的效果，避免了使用毒性较强的清洗剂，提高了安全性，同时保证清洁的效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及属于半导体芯片技术领域，具体涉及一种光刻板清洗方法。
背景技术
正常氧化剂有许多种，包括高锰酸钾、硝酸、重铬酸钾、浓硫酸等，其中已经广范使用的便是重铬酸钾与浓硫酸配制的氧化清洗剂，它能够将许多有机物氧化完全，但无法对无机物进行处理。光刻板在使用之后除表面有人所带的油渍污渍外，还可能含有一些光刻胶残留，同时还可能含有一些芯片等碎屑附着在光刻板的表面，因此除了含有有机物的污渍外，仍含有相应的无机物的污渍。采用重铬酸钾硫酸洗液对光刻板进行清洗，尽管能够有效去除表面的有机物污渍，但对于其表面的一些无机物的污渍杂质却无法清除。采用硝酸作为氧化清洗液能够通过氧化作用将表面的一些无机物以及部分的有机物反应完全外，对于光刻胶之类的聚合物来说，硝酸并不能完全氧化并清洗干净。
目前清洗光刻板的方法大多以采用丙酮，异丙醇，酒精等清洗试剂进行人为擦拭，此方案能够去除表面类似油渍，残留光刻胶等有机物，但变质的有机物以及碎屑等物质仍无法去除，且人工擦拭容易划伤光刻板表面。还有采用一些强氧化剂配合强酸配置的清洗剂进行超声等清洗，但此方案采用的强氧化剂大多是具有高危害物质，并且配合强酸容易产生大量的热，产生液体飞溅现象，容易产生安全隐患，并且这种清洗剂对于光刻板表面的一些无机物颗粒碎屑仍无法有效去除。还有特定的清洗装置等，采用液体冲喷与物理甩动相结合的方式，此方案需消耗大量清洗试剂，并且清洗步骤繁琐，成本巨大。
发明内容
本发明针对需要解决的技术问题提出一种光刻板清洗方法，相较于现有技术，本发明采用浓硝酸作为氧化剂，以及利用酸性及高温高压的环境，进行自动的物理与化学相结合的清洗方法，更简洁有效安全。
本发明采用的技术方案：一种光刻板清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：采用高锰酸钾和浓硝酸作为协同氧化剂，将高锰酸钾、浓硝酸与去离子水分别按照（50~150）g∶（1~3）L∶（0.2~1）L的质量体积比进行配比，生成混合液清洗剂；
步骤2：将待清洗的光刻板平铺放置于聚四氟乙烯内衬中，并向聚四氟乙烯内衬中缓慢加入步骤1配比生成的混合液清洗剂，完全浸没光刻板，然后将聚四氟乙烯内衬转移至不锈钢反应釜内并旋紧反应釜至封闭状态；
步骤3：将含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜放置于烘箱内，将烘箱不断加热，使烘箱内的温度升至120~150℃，烘箱加热时长为1~5小时；
步骤4：在不锈钢反应釜清洗完毕后，将不锈钢反应釜进行冷却，冷却时长为10~18小时，冷却结束后打开不锈钢反应釜，取出光刻板；
步骤5：对光刻板采取进一步清洗表面附着的混合液清洗剂，在不锈钢反应釜中按照丙酮、异丙醇、酒精、超纯水的加入顺序依次对光刻板进行超声清洗，清洗后晾干。
所述的不锈钢反应釜为带有四氟乙烯内衬的圆柱形反应釜。
所述的聚四氟乙烯内衬中混合液清洗剂的体积占聚四氟乙烯内衬容量的25%。
所述的丙酮、异丙醇、酒精、超纯水依次加入反应釜中的体积为1L，每个阶段的超声清洗时间为10分钟。
所述的浓硝酸的质量分数为68%。
所述的光刻板在使用过程中表面存在的有机物类的光刻胶、人体带入的油污等有机物污渍都能被配比后的混合液清洗剂中的高锰酸钾所反应，环境中带入的无机物类的污染物则能被清洗剂中的硝酸反应去除。高锰酸钾与硝酸的混合清洗剂对于光刻板并无任何损伤，同时对光刻板上的污渍反应后均能形成易溶解的物质而存在于清洗剂中，易被去除。
本发明技术方案带来的有益效果有：
本发明所需配置的混合液清洗剂内容较为简单，且相比以往的清洗剂，减少了绝大部分的安全隐患。
本发明仅需做好前期准备工作即可，避免复杂的混合液清洗剂配置外也避免了所需要消耗的人工，本发明仅需要对烘箱加热，通过创造的高温高压的环境，进行自动的物理与化学相结合的清洗方法，更简洁有效，且反应釜的厚不锈钢外壳有效提高了所创造高温高压环境的安全性能。
本发明避免强氧化性的清洗剂对光刻板表面的铬进行氧化腐蚀，且对于光刻板表面的无机物能进行最简单有效的清洗。
附图说明
图1为本发明实现光刻板清洗方法的工艺流程示意图。
图2为本发明实现光刻板清洗步骤示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明，在此需要说明的是，对于下文的实施方式的解释用于本发明，但并不对本发明构成限定，各实施系统所涉及的技术特征若彼此之间未构成冲突亦可相互另行组合。
实施例1
如图1和图2所示，本发明公开了一种光刻板清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：采用高锰酸钾和浓硝酸作为协同氧化剂，将100g的高锰酸钾和1.5L的浓硝酸与0.5L的去离子水进行配比，生成混合液清洗剂，混合液清洗剂的密度近似于水的密度。
具体地，本步骤中浓硝酸的质量分数为68%，生成的混合清液洗剂具有协同氧化作用，浓硝酸的酸性增强了高锰酸钾的氧化性，同时高锰酸钾的强氧化性能够对浓硝酸的氧化性进行抑制，使用协同氧化的作用是避免了未对光刻板表面进行清洗就发生氧化反应的现象，保留了化学试剂的有效性。
步骤2： 将9寸体积的光刻板平铺放置于容量为8L的聚四氟乙烯内衬底部，向聚四氟乙烯内衬中缓慢加入混合液清洗剂，加入的混合液清洗剂的体积占聚四氟乙烯内衬容量的25%，加入混合清洗剂后使光刻板完全浸没入混合液清洗剂中，再将聚四氟乙烯内衬转移至不锈钢反应釜内并旋紧至封闭状态。
步骤3：将含有聚四氟乙烯内衬的圆柱形不锈钢反应釜放置于烘箱内，不断加热烘箱使其升温至120℃，加热时长5小时。
本步骤中，对完全封闭的不锈钢反应釜进行加热，随着烘箱内温度逐渐升高，不锈钢反应釜内的混合液清洗剂将产生汽化现象，根据热胀冷缩原理，不锈钢反应釜内形成一种高温高压环境，高温高压环境对混合液清洗剂中的浓硝酸和高锰酸钾试剂的氧化活性进行进一步激发，使浓硝酸和高锰酸钾试剂具有更强的氧化性，能够对光刻板表面进行彻底清洗。
步骤4：在不锈钢反应釜清洗完毕后，将不锈钢反应釜冷却18小时，打开不锈钢反应釜取出光刻板。
步骤5：再将表面附有混合液清洗剂的光刻板进一步进行清洗，在不锈钢反应釜中按照丙酮、异丙醇、酒精、超纯水依次各加入1L的顺序，分别对光刻板表面进行超声清洗，每个阶段的超声清洗时长为10分钟，最后晾干。
本步骤中，光刻板在前步骤完成了彻底清洗，但表面仍会残留高锰酸钾-浓硝酸清洗液与杂质的混合物，因此需要用其他试剂综合处理，进行进一步的漂洗。
实施例2
如图1和图2所示，本发明公开了一种光刻板清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：采用高锰酸钾和浓硝酸作为协同氧化剂，将50g的高锰酸钾和1.5L的浓硝酸与0.5L的去离子水进行配比，生成混合液清洗剂，混合液清洗剂的密度近似于水的密度。
具体地，本步骤中浓硝酸的质量分数为68%，生成的混合清液洗剂具有协同氧化作用，浓硝酸的酸性增强了高锰酸钾的氧化性，同时高锰酸钾的强氧化性能够对浓硝酸的氧化性进行抑制，使用协同氧化的作用是避免了未对光刻板表面进行清洗就发生氧化反应的现象，保留了化学试剂的有效性。
步骤2： 将9寸体积的光刻板平铺放置于容量为8L的聚四氟乙烯内衬底部，向聚四氟乙烯内衬中缓慢加入混合液清洗剂，加入的混合液清洗剂的体积占聚四氟乙烯内衬容量的25%，加入混合清洗剂后使光刻板完全浸没入混合液清洗剂中，再将聚四氟乙烯内衬转移至不锈钢反应釜内并旋紧至封闭状态。
步骤3：将含有聚四氟乙烯内衬的圆柱形不锈钢反应釜放置于烘箱内，不断加热烘箱使其升温至120℃，加热时长5小时。
本步骤中，对完全封闭的不锈钢反应釜进行加热，随着烘箱内温度逐渐升高，不锈钢反应釜内的混合液清洗剂将产生汽化现象，根据热胀冷缩原理，不锈钢反应釜内形成一种高温高压环境，高温高压环境对混合液清洗剂中的浓硝酸和高锰酸钾试剂的氧化活性进行进一步激发，使浓硝酸和高锰酸钾试剂具有更强的氧化性，能够对光刻板表面进行清洗，使光刻板表面基本达到清洗干净的效果，但光刻胶较厚处仍有轻微残留。
步骤4：在不锈钢反应釜清洗完毕后，将不锈钢反应釜冷却18小时，打开不锈钢反应釜取出光刻板。
步骤5：再将表面附有混合液清洗剂的光刻板进一步进行清洗，在不锈钢反应釜中按照丙酮、异丙醇、酒精、超纯水依次各加入1L的顺序，分别对光刻板表面进行超声清洗，每个阶段的超声清洗时长为10分钟，最后晾干。
本步骤中，光刻板在前步骤完成了清洗，但表面仍会残留高锰酸钾-浓硝酸清洗液与杂质的混合物，因此需要用其他试剂综合处理，进行进一步的漂洗。
实施例3
如图1和图2所示，本发明公开了一种光刻板清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：采用高锰酸钾和浓硝酸作为协同氧化剂，将100g的高锰酸钾和1.5L的浓硝酸与0.5L的去离子水进行配比，生成混合液清洗剂，混合液清洗剂的密度近似于水的密度。
具体地，本步骤中浓硝酸的质量分数为68%，生成的混合清液洗剂具有协同氧化作用，浓硝酸的酸性增强了高锰酸钾的氧化性，同时高锰酸钾的强氧化性能够对浓硝酸的氧化性进行抑制，使用协同氧化的作用是避免了未对光刻板进行清洗就发生氧化反应的现象，保留了化学试剂的有效性。
步骤2： 将9寸体积的光刻板平铺放置于容量为8L的聚四氟乙烯内衬底部，向聚四氟乙烯内衬中缓慢加入混合液清洗剂，加入的混合液清洗剂的体积占聚四氟乙烯内衬容量的25%，加入混合清洗剂后使光刻板完全浸没入混合液清洗剂中，再将聚四氟乙烯内衬转移至不锈钢反应釜内并旋紧至封闭状态。
步骤3：将含有聚四氟乙烯内衬的圆柱形不锈钢反应釜放置于烘箱内，不断加热烘箱使其升温至150℃，加热时长1小时。
本步骤中，对完全封闭的不锈钢反应釜进行加热，随着烘箱内温度逐渐升高，不锈钢反应釜内的混合液清洗剂将产生汽化现象，根据热胀冷缩原理，不锈钢反应釜内形成一种高温高压环境，高温高压环境对混合液清洗剂中的浓硝酸和高锰酸钾试剂的氧化活性进行进一步激发，使浓硝酸和高锰酸钾试剂具有更强的氧化性，能够对光刻板表面进行清洗，此时光刻板表面残留只达到稍稍改观的效果。
步骤4：在不锈钢反应釜清洗完毕后，将不锈钢反应釜冷却18小时，打开不锈钢反应釜取出光刻板。
步骤5：再将表面附有混合液清洗剂的光刻板进一步进行清洗，在不锈钢反应釜中按照丙酮、异丙醇、酒精、超纯水依次各加入1L的顺序，分别对光刻板表面进行超声清洗，每个阶段的超声清洗时长为10分钟，最后晾干。
本步骤中，光刻板在前步骤完成了清洗，但表面仍会残留高锰酸钾-浓硝酸清洗液与杂质的混合物，因此需要用其他试剂综合处理，进行进一步的漂洗。
本方案中，通过采用高锰酸钾与浓硝酸混合，与去离子水进行按质量配比，形成协同作用的氧化清洗剂对光刻板进行清洗。高锰酸钾具有非常强的氧化性，但需在液态酸性环境下才能发挥氧化作用，但一般的液态酸性环境中，高锰酸钾溶液中的+7价锰元素极易发生氧化反应，当存在氧化介质时，锰元素甚至能直接从+7价降为+4价，因此极易产生自氧化还原作用从而失效。通过添加浓硝酸进行协同，利用浓硝酸中+5价的氮元素首先将残留的氧化介质消耗，并在封闭的环境中形成棕色的二氧化氮气体形成保护层，对高锰酸钾进行保护，抑制高锰酸钾的氧化反应发生，防止无关的氧化介质进入从而使高锰酸钾的氧化性降低甚至失效。同时浓硝酸在溶液中所释放的氢离子能够为高锰酸钾创造极佳的酸性环境，进一步地发挥高锰酸钾的氧化性。
本方案将光刻板浸泡在高锰酸钾-浓硝酸溶液中，光刻板表面的有机污渍与无机污渍等作为氧化介质，使得高锰酸钾-浓硝酸同时发生氧化反应，对光刻板表面进行深度清洁。光刻板在使用过程中表面存在的有机物类的光刻胶、人体带入的油污等有机物污渍都能被清洗剂中的高锰酸钾所反应，一些环境中带入的无机物类的污染物则能被清洗剂中的硝酸反应去除。
同时，通过采用不锈钢反应釜装置，将高锰酸钾-浓硝酸氧化洗液密闭升温后，能够同时创造一种高温高压的反应环境，提高氧化洗液的氧化性能，进一步提高氧化洗液对于光刻板的清洗作用。同时高温高压的环境，光刻板表面所附着的芯片相应的碎屑在这种环境中产生一种动能，通过碎屑自身的运动从光刻板表面脱落，达到深层清洁光刻板的作用。
本方案中，高锰酸钾与硝酸的混合清洗剂对于光刻板并无任何损伤，同时对光刻板上的污渍反应后均能形成易溶解的物质而存在于清洗剂中被去除。
高锰酸钾-浓硝酸氧化清洗液随着物质配比会形成不同的清洗效果。目前做了几组实验，实验结果如下表所示：
| 高锰酸钾（质量） | 浓硝酸（体积） | 去离子水（体积） | 反应釜温度（℃） | 反应时间（h） | 效果 |
| 50g | 1.5L | 0.5L | 120 | 5 | 表面基本干净，但光刻胶较厚处仍有轻微残留 |
| 100g | 1.5L | 0.5L | 120 | 5 | 光刻板表面完全干净 |
| 100g | 1L | 1L | 120 | 5 | 表面基本干净，但仍有轻微污渍覆盖，同时有轻微无机物残留 |
| 150g | 1.7L | 0.3L | 120 | 5 | 光刻板表面完全干净 |
| 100g | 1.5L | 0.5L | 150 | 1 | 光刻板表面残留稍稍改观 |
由此实验数据可知：
（1）实验中，在反应釜温度和反应时间相同的情况下，配制固定体积的清洗剂，当高锰酸钾用量以及浓硝酸用量分别为100g和1.5L及以上时，再用去离子水补足混合清洗剂的用量，清洗效果能达到完全干净，其中，去离子水补足混合清洗剂的用量是指去离子水补足设定的清洗液剩余用量，例如，需要配置2L清洗剂，采用100g高锰酸钾和1.5L浓硝酸，那么剩余的0.5L由去离子水补足，此时，混合液清洗剂对光刻板表面清洗最干净，若需要配置3L清洗剂，那么相应的高锰酸钾与浓硝酸的剂量则随配比比例增加，变成150g高锰酸钾与2.25L的浓硝酸，剩下的0.75L为去离子水；
（2）实验中，高锰酸钾与浓硝酸最佳用量分别为高锰酸钾100g和浓硝酸1.5L，当两者用量超过最佳用量时，光刻板仍然能清洗干净，但效果增益并不明显，例如，在与实施例1相同的反应釜温度和反应时间的条件下，使用高锰酸钾与浓硝酸用量分别为高锰酸钾150g和浓硝酸1.7L，光刻板表面也是达到完全干净的效果，因此，当二者超过最佳用量时，不仅会损耗药品，同时浓硝酸过多也会存在一定的安全风险；
（3）实验中，通过高锰酸钾与浓硝酸的比例变化可知，高锰酸钾与浓硝酸侧重清洗的污渍种类有所不同，高锰酸钾侧重光刻胶与油斑的有机污渍，浓硝酸侧重于表面碎屑无机物的去除；
（4）实验中，当烘箱内温度达到120℃以上时，高温高压环境的形成均有效，当反应时间达到5小时，对于光刻板的清洁更有效，当反应时间不足5小时，则无法将光刻板彻底清洗干净，因此，在采用最佳用量的高锰酸钾与浓硝酸时，设置反应温度为120℃以上以及设置反应时间为5小时以上，即可达到彻底清洗光刻板的效果。
本发明提供了一种的光刻板清洗方法，通过物化结合的清洗环境来提高配置清洗剂的清洗能力，以及通过该清洗环境加速光刻板表面污渍清洁的效果，避免了使用毒性较强的清洗剂，提高了安全性，同时保证清洁的效果更好更快捷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种光刻板清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用高锰酸钾和浓硝酸作为协同氧化剂，将高锰酸钾、浓硝酸与去离子水分别按照（50~150）g∶（1~3）L∶（0.2~1）L的质量体积比进行配比，生成混合液清洗剂；
步骤2：将待清洗的光刻板平铺放置于聚四氟乙烯内衬中，并向聚四氟乙烯内衬中缓慢加入步骤1配比生成的混合液清洗剂，完全浸没光刻板，然后将聚四氟乙烯内衬转移至不锈钢反应釜内并旋紧反应釜至封闭状态；
步骤3：将含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜放置于烘箱内，将烘箱不断加热，使烘箱内的温度升至120~150℃，烘箱加热时长为1~5小时；
步骤4：在不锈钢反应釜清洗完毕后，将不锈钢反应釜进行冷却，冷却时长为10~18小时，冷却结束后打开不锈钢反应釜，取出光刻板；
步骤5：对光刻板进一步采取清洗表面附着的混合液清洗剂，在不锈钢反应釜中按照丙酮、异丙醇、酒精、超纯水的加入顺序依次对光刻板进行超声清洗，清洗后晾干。
2.根据权利要求1所述的一种光刻板清洗方法，其特征在于，所述的不锈钢反应釜为带有四氟乙烯内衬的圆柱形反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种光刻板清洗方法，其特征在于，所述的聚四氟乙烯内衬中混合液清洗剂的体积占聚四氟乙烯内衬容量的25%。
4.根据权利要求1所述的一种光刻板清洗方法，其特征在于，所述的丙酮、异丙醇、酒精、超纯水依次加入的体积为1L，每个阶段的超声清洗时间为10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种光刻板清洗方法，其特征在于，所述的浓硝酸的质量分数为68%。
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