CN116102941A - 一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法及应用,包括以下步骤:1)牡蛎壳处理;2)制备煅烧牡蛎壳粉;3)胶乳的制备;4)涂料的制备。选用马来酸酐改性的聚乳酸作为基底材料,提高聚乳酸的水溶性和生物相容性,同时对提高材料的力学性能也起到重要作用。在海洋生态修复使用方面,使用改性煅烧牡蛎壳粉进行共混接枝,提高涂料的抗菌性,减缓涂料的降解时间;使用牡蛎壳粉作为填充料,可以起到引诱牡蛎幼苗附着的重要作用,在牡蛎幼苗还没附着前,涂料可以对海堤或桥墩的水泥起到保护作用,在牡蛎苗附着后,涂料分解还可以为牡蛎苗提供丰富的钙源,加快海堤、桥墩牡蛎礁的形成。
Description
技术领域
本发明涉及海洋生态修复与高分子材料技术领域,尤其涉及一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法及应用。
背景技术
涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜。它用于各种金属、玻璃、塑料、陶瓷及各种高分子材料光滑表面的暂时性或永久性的保护,使用方便。然而现有的涂料大多由高分子材料配制加工而成,并且使用量较大,涂料使用后的处理成为难题,若不进行进一步的加工处理,将其直接丢弃到环境中,将会对环境造成极大的污染。目前,还没有相关可降解涂料在海洋生态修复桥墩和防波堤保护方面应用的报道。
牡蛎素有“海中牛奶”之美誉,因肉质鲜美而受到人们的广泛喜欢。牡蛎中牡蛎壳的质量约占其总质量70%~90%,壳中碳酸钙含量高达88.59%~99.20%,并含有少量微量元素和有机质,是一种宝贵的无机盐资源。然而,大部分牡蛎壳作为海产品废弃物中的一类被丢弃,一方面占用了宝贵的土地和滩涂资源,另一方面废弃牡蛎壳中有机质在空气中被氧化、腐败滋生大量病原微生物,造成了相当严重的环境污染和固体废弃物资源浪费问题。因此,固体废弃物资源化利用成为当前社会的热点研究。
本发明在海洋生态修复涂料的研发策略“源于自然,用于自然”的指导下,研发了一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复可降解涂料,这种涂料可以诱导牡蛎苗的附着并为牡蛎苗生长提供钙源,加快牡蛎礁的形成,在海洋生态修复方面具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题,提供一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法及应用。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,包括以下步骤:
1)牡蛎壳处理:风干,陈化,清洗,除杂,粉粹,震动过筛,收集50目以上的粉末,进一步震动过筛,收集200目以上的牡蛎壳粉备用,50~200目的粉末进行煅烧;
2)制备煅烧牡蛎壳粉:将步骤1)中50~200目的粉末高温煅烧,粉粹,收集200目以上煅烧牡蛎壳粉;
3)胶乳的制备:将聚乳酸通过马来酸酐改性,然后将改性的聚乳酸与淀粉、步骤2)煅烧牡蛎壳粉共混,得到共混物,将所述共混物与氢氧化钠溶液混合搅拌,至共混物溶解,即制得乳胶;
4)涂料的制备:将步骤1)200目以上的牡蛎壳粉、炭黑或石墨粉、氢氧化钠和分散剂加入配料桶,用高速搅拌机分散,加入胶乳,分散,调节pH至8~9,即制得涂料。
步骤1)中,牡蛎壳处理方法包括:牡蛎壳自然风干,陈化4~9月后,用清水或海水清洗干净,去除表面杂质,再陈化1~2月,然后用粉粹机进行粉粹。
步骤2)中,高温煅烧采用分段煅烧,先升温至500~700℃煅烧1~2h,再将温度下降至300~500℃煅烧2~4h,最后升温至800~1100℃煅烧2~4h。
步骤2)中,通过气流粉粹机进行粉粹。
步骤3)聚乳酸的改性方法为:将聚乳酸加入容器中,加入甲苯使聚乳酸溶解,之后将物料温度升至80~100℃,然后加入马来酸酐和引发剂,保温搅拌下反应1~3h,反应完毕后,加入甲醇进行沉淀,并用甲醇反复洗涤,以除去未反应的马来酸酐,将洗涤后的产物烘干,获得马来酸酐接枝聚乳酸的接枝产物。
步骤3)中,共混物与10%氢氧化钠按质量比1:1的比例,95℃温度下进行混合。
步骤4)中,第一次分散采用的转速为2000~2500rpm,第二次分散采用的转速为1500~2000rpm。
本发明制备方法所制备的涂料,应用于海洋生态修复桥墩和防波堤保护方面。
相对于现有技术,本发明技术方案取得的有益效果是:
本发明选用马来酸酐改性的聚乳酸作为基底材料,提高了聚乳酸的水溶性和生物相容性,同时对提高材料的力学性能也起到重要作用。在海洋生态修复使用方面,使用改性煅烧牡蛎壳粉进行共混接枝,提高了涂料的抗菌性,减缓涂料的降解时间;使用牡蛎壳粉作为填充料,可以起到引诱牡蛎幼苗附着的重要作用,在牡蛎幼苗还没附着前,涂料可以对海堤或桥墩的水泥起到保护作用,在牡蛎苗附着后,涂料分解还可以为牡蛎苗提供丰富的钙源,加快海堤、桥墩牡蛎礁的形成。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白,以下结合实施例和应用实施例,对本发明做进一步详细说明,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不仅是全部的实施例。
实施例1
(1)牡蛎壳处理方法为:牡蛎壳自然风干,陈化6月后,用清水或海水清洗干净,去除表面杂质,再陈化2月,然后用粉粹机进行粉粹,震动过筛,收集50目以上的粉末,进一步震动过筛,收集200目以上的粉末备用,50~200目的粉末进行煅烧。
(2)制备煅烧牡蛎壳粉的方法为:①采用电加热马弗炉在700℃煅烧牡蛎壳,升温速率为10℃/min,煅烧时间为2h;②再将温度下降至500℃,降温速率为5℃/min,煅烧3h;③最后重新升温至1100℃,升温速率为10℃/min,高温煅烧3h;④自然降温至室温后,通过气流粉粹机进行粉粹,收集200目以上粉体。
(3)聚乳酸的改性方法为:称取100g聚乳酸加入带有搅拌器的三口烧瓶中,加入150g甲苯使聚乳酸溶解,之后将三口烧瓶放入90℃的恒温水浴锅中,待烧瓶内物料温度升至90℃后,加入20g马来酸酐和1g引发剂(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-己烷),保温搅拌下反应1~3小时,反应完毕后,加入100g甲醇进行沉淀,并用甲醇反复洗涤,以除去未反应的马来酸酐,将洗涤后的产物放入80℃恒温鼓风干燥箱烘干,获得马来酸酐接枝聚乳酸的接枝产物;接下来将100g马来酸酐接枝聚乳酸与60g淀粉、40g煅烧牡蛎壳粉在95℃恒温下共混40分钟,得到共混物。
(4)聚乳酸胶乳的制备方法为:称取100g共混物置于带有搅拌器的三口烧瓶中,加入100g10%氢氧化钠溶液,放置于95℃恒温水浴中,搅拌至共混物溶解,即制得胶乳。
(5)涂料的制备方法为:100g牡蛎壳粉、2g炭黑、5g氢氧化钠和1g分散剂(聚丙烯酸钠)加入配料桶,用高速搅拌机分散5分钟,转速2500rpm,调整转速为1500rpm,加入100g胶乳,分散15分钟,保持转速,调节pH至8~9,即制得涂料。注:此步骤中加入的牡蛎壳粉为步骤1)中200目以上的牡蛎壳粉,以下实施例亦同。
实施例2
(1)牡蛎壳处理方法为:牡蛎壳自然风干,陈化8月后,用清水或海水清洗干净,去除表面杂质,再陈化1月,然后用粉粹机进行粉粹,震动过筛,收集50目以上的粉末,进一步震动过筛,收集200目以上的粉末备用,50~200目的粉末进行煅烧。
(2)制备煅烧牡蛎壳粉的方法为:①采用电加热马弗炉在600℃煅烧牡蛎壳,升温速率为10℃/min,煅烧时间为2h;②再将温度下降至400℃,降温速率为5℃/min,煅烧3h;③最后重新升温至1000℃,升温速率为10℃/min,高温煅烧3h;④自然降温至室温后,通过气流粉粹机进行粉粹,收集200目以上粉体。
(3)聚乳酸的改性方法为:称取200g聚乳酸加入带有搅拌器的三口烧瓶中,加入300g甲苯使聚乳酸溶解,之后将三口烧瓶放入90℃的恒温水浴锅中,待烧瓶内物料温度升至90℃后,加入40g马来酸酐和2g引发剂(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-己烷),保温搅拌下反应3小时,反应完毕后,加入200g甲醇进行沉淀,并用甲醇反复洗涤,以除去未反应的马来酸酐,将洗涤后的产物放入80℃恒温鼓风干燥箱烘干,获得马来酸酐接枝聚乳酸的接枝产物;接下来将200g马来酸酐接枝聚乳酸与120g淀粉、80g煅烧牡蛎壳粉在95℃恒温下共混60分钟,得到共混物。
(4)聚乳酸胶乳的制备方法为:称取200g共混物置于带有搅拌器的三口烧瓶中,加入200g10%氢氧化钠溶液,放置于95℃恒温水浴中,搅拌至共混物溶解,即制得胶乳。
(5)涂料的制备方法为:200g牡蛎壳粉、4g石墨粉、10g氢氧化钠和2g分散剂(聚丙烯酸钠)加入配料桶,用高速搅拌机分散5分钟,转速2500rpm,调整转速为2000rpm,加入200g胶乳,分散15分钟,保持转速,调节pH至8~9,即制得涂料。
实施例3
(1)牡蛎壳处理方法为:牡蛎壳自然风干,陈化8月后,用清水或海水清洗干净,去除表面杂质,再陈化2月,然后用粉粹机进行粉粹,震动过筛,收集50目以上的粉末,进一步震动过筛,收集200目以上的粉末备用,50~200目的粉末进行煅烧。
(2)制备煅烧牡蛎壳粉的方法为:①采用电加热马弗炉在700℃煅烧牡蛎壳,升温速率为10℃/min,煅烧时间为2h;②再将温度下降至300℃,降温速率为5℃/min,煅烧3h;③最后重新升温至1100℃,升温速率为10℃/min,高温煅烧3h;④自然降温至室温后,通过气流粉粹机进行粉粹,收集200目以上粉体。
(3)聚乳酸的改性方法为:称取100kg聚乳酸加入带有搅拌器的搪玻璃反应釜中,加入150kg甲苯使聚乳酸溶解,之后开启夹套蒸汽,待反应釜内物料温度升至80℃后,加入20kg马来酸酐和1kg引发剂(2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基-己烷),保温搅拌下反应2小时,反应完毕后,加入100kg甲醇进行沉淀,并用甲醇反复洗涤,以除去未反应的马来酸酐,将洗涤后的产物放入80℃恒温鼓风干燥箱烘干,获得马来酸酐接枝聚乳酸的接枝产物;接下来将100kg马来酸酐接枝聚乳酸与60kg淀粉、40kg煅烧牡蛎壳粉在95℃恒温下共混30~60分钟,得到共混物。
(4)聚乳酸胶乳的制备方法为:称取100kg共混物置于带有搅拌器的搪玻璃反应釜中,加入100kg10%氢氧化钠溶液,开启夹套蒸汽升温至95℃,搅拌至共混物溶解,即制得胶乳。
(5)涂料的制备方法为:100kg牡蛎壳粉、2kg炭黑、5kg氢氧化钠和1kg分散剂(聚丙烯酸钠)加入配料桶,用高速搅拌机分散5分钟,转速2500rpm,调整转速为2000rpm,加入100kg胶乳,分散10分钟,保持转速,调节pH至8~9,即制得涂料。
应用实施例1
为了得到可靠实验数据,参照实施例1方法:省去步骤(1)和步骤(2),将步骤(3)中的煅烧牡蛎壳粉换成氧化钙,步骤(4)中的牡蛎壳粉换成碳酸钙,其它条件不变制备对照涂料。
(1)取15块相同的聚四氟乙烯板(100*100mm)分成三组,其中一组双面喷涂实施例1制备的涂料并编号实验组1、2、3、4、5;一组双面喷涂对照涂料并编号对照组1、2、3、4、5;剩下一组为空白组1、2、3、4、5。
(2)将三组聚四氟乙烯板相同编号交替悬挂,按顺序悬挂在附苗池里,每块板间隔200mm,悬挂3天。
(3)3天后将三组聚四氟乙烯板移至养殖池内养殖20天,20天后聚四氟乙烯板上的牡蛎稚贝清晰可见,分别计数,结果见表1。
表1:牡蛎稚贝数量统计表
编号 | 实验组牡蛎稚贝数(个) | 对照组牡蛎稚贝数(个) | 空白组牡蛎稚贝数(个) |
1 | 96 | 47 | 8 |
2 | 101 | 43 | 19 |
3 | 93 | 65 | 14 |
4 | 97 | 53 | 9 |
5 | 95 | 59 | 16 |
从表1可知:实验组涂料对牡蛎幼苗附着有明显诱导作用,对照组涂料对牡蛎幼苗的附着诱导性强于空白组,是因为牡蛎幼苗对于深色基质有趋向性,这也是本发明选用黑色作为涂料颜色的原因。
应用实施例2
(1)使用同一水泥制备10块体积相等的水泥块,养护28天,晾干备用。
(2)将10块水泥随机分成两组,其中一组六面喷涂实施例1制备的涂料,自然晾干并编号实验组1、2、3、4、5;另一组为空白组1、2、3、4、5,记录10块水泥块重量。
(3)将10块水泥块同时放置到水里,静置20分钟,取出,沥干擦去表面水,称重记录,结果见表2。
表2:水泥试块重量
从表2可知:实验组涂料具有很好的防水性能,在海堤和桥墩建设中使用本专利涂料可以对基底起到很好的保护作用,防止海水对基底的侵蚀。
本发明选用马来酸酐改性的聚乳酸作为基底材料,提高了聚乳酸的水溶性和生物相容性,同时对提高材料的力学性能也起到重要作用。在海洋生态修复使用方面,使用改性煅烧牡蛎壳粉进行共混接枝,提高了涂料的抗菌性,减缓涂料的降解时间;使用牡蛎壳粉作为填充料,可以起到引诱牡蛎幼苗附着的重要作用,在牡蛎幼苗还没附着前,涂料可以对海堤或桥墩的水泥起到保护作用,在牡蛎苗附着后,涂料分解还可以为牡蛎苗提供丰富的钙源,加快海堤、桥墩牡蛎礁的形成。本发明操作简单、生产成本低,易于工业化生产。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)牡蛎壳处理:风干,陈化,清洗,除杂,粉粹,震动过筛,收集50目以上的粉末,进一步震动过筛,收集200目以上的牡蛎壳粉备用,50~200目的粉末进行煅烧;
2)制备煅烧牡蛎壳粉:将步骤1)中50~200目的粉末高温煅烧,粉粹,收集200目以上煅烧牡蛎壳粉;
3)胶乳的制备:将聚乳酸通过马来酸酐改性,然后将改性的聚乳酸与淀粉、步骤2)煅烧牡蛎壳粉共混,得到共混物,将所述共混物与氢氧化钠溶液混合搅拌,至共混物溶解,即制得乳胶;
4)涂料的制备:将步骤1)200目以上的牡蛎壳粉、炭黑或石墨粉、氢氧化钠和分散剂加入配料桶,用高速搅拌机分散,加入胶乳,分散,调节pH至8~9,即制得涂料。
2.如权利要求1所述的一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,牡蛎壳处理方法包括:牡蛎壳自然风干,陈化4~9月后,用清水或海水清洗干净,去除表面杂质,再陈化1~2月,然后用粉粹机进行粉粹。
3.如权利要求1所述的一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,高温煅烧采用分段煅烧,先升温至500~700℃煅烧1~2h,再将温度下降至300~500℃煅烧2~4h,最后升温至800~1100℃煅烧2~4h。
4.如权利要求1所述的一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,通过气流粉粹机进行粉粹。
5.如权利要求1所述的一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于,步骤3)聚乳酸的改性方法为:将聚乳酸加入容器中,加入甲苯使聚乳酸溶解,之后将物料温度升至80~100℃,然后加入马来酸酐和引发剂,保温搅拌下反应1~3h,反应完毕后,加入甲醇进行沉淀,并用甲醇反复洗涤,以除去未反应的马来酸酐,将洗涤后的产物烘干,获得马来酸酐接枝聚乳酸的接枝产物。
6.如权利要求1所述的一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于:步骤3)中,共混物与10%氢氧化钠按质量比1:1的比例,95℃温度下进行混合。
7.如权利要求1所述的一种以牡蛎壳粉改性的海洋生态修复涂料的制备方法,其特征在于:步骤4)中,第一次分散采用的转速为2000~2500rpm,第二次分散采用的转速为1500~2000rpm。
8.权利要求1~7任一项制备方法所制备的涂料的应用,其特征在于:应用于海洋生态修复桥墩和防波堤保护方面。
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