CN116102934B - 一种内墙保温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂料技术领域，具体公开了一种内墙保温涂料及其制备方法。一种内墙保温涂料包括硅丙乳液40‑60份、改性芦苇纤维10‑25份、粉煤灰空心微珠8‑12份、改性玻化微珠10‑12份、环氧树脂5‑8份、增稠剂2‑4份、十二碳醇酯0.8‑1.5份、甲基硅酸钾1‑1.2份；其制备方法为：将粉煤灰空心微珠与改性玻化微珠混合研磨，得到混合物A；将硅丙乳液、环氧树脂以及改性芦苇纤维混合均匀，得到溶液A；向所述溶液A中加入混合物A、甲基硅酸钾、十二碳醇酯与增稠剂混合均匀，得到所述内墙保温涂料。本申请的组合物可用于室内保温涂层的施工，其具有抗水性强、热传导系数小保温性好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种内墙保温涂料及其制备方法。
背景技术
目前住宅建筑能耗问题日益严重，特别是在北方，冬季采暖能耗是主要的建筑能耗，我国当前普遍采用的采暖方式主要有地暖、暖气片等，室内热量传导方式主要为辐射和对流，不论采用对流采暖还是辐射采暖，热辐射在室内热量作用占据重要地位，当热辐射到达墙体表面就会被墙体吸收，从而流失至室外，导致能源的浪费。随着国内环保意识的逐渐加强和能源的短缺，基于如何减少室内温度流失，减少冬季采暖能耗浪费的问题，内墙保温涂料应运而生，目前保温涂料主要采用调节涂层的吸收或辐射比、增大涂层的热阻和红外辐射致冷等机理和模式，但其在水的浸泡下很容易导致靠近浴室等水汽充足地方的保温墙体表面发霉和开裂，使墙体变形，影响耐久性和舒适性。
因此，发明人认为现有的保温涂料在实际应用过程中存在防水效果较差的问题。
发明内容
为了提高保温涂料的防水性能，本申请提供一种内墙保温涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种内墙保温涂料，采用如下的技术方案：
一种内墙保温涂料，原料包括下列重量份组分：硅丙乳液40-60份、改性芦苇纤维10-25份、粉煤灰空心微珠8-12份、改性玻化微珠10-12份、环氧树脂5-8份、增稠剂2-4份、十二碳醇酯0.8-1.5份、甲基硅酸钾1-1.2份。
通过上述技术方案，硅丙乳液与环氧树脂作为骨架材料与具有良好的疏水性能的甲基硅酸钾共同作用，硅丙乳液的硅原子、氧原子与环氧树脂、甲基硅酸钾中某些原子形成配位键和氢键，阻止水汽渗入，长链分子的存在使分子变得更大更柔软增加拒水性；加入改性玻化微珠大幅提高涂料粘结强度、早期强度以及能量反射率，而具有空心的玻化微珠与密度小、热阻大的粉煤灰空心微珠混合后，极大的补充玻化微珠的后期强度与热阻，增强涂料的保温性能；芦苇纤维在涂料中的相容性较差，通过改性使芦苇纤维具有良好的反应能力与疏水特性，利用改性芦苇纤维中空多孔的特性，与粉煤灰空心微珠以及改性玻化微珠连接在一起形成三维网络空心结构，形成一个一个的隔热保温单元，在受热之后几乎不产生热传导与热对流，使涂料具有良好的保温性能；同时改性芦苇纤维与环氧树脂、硅丙乳液协同作用增强涂料的抗裂性能。
可选的，所述改性玻化微珠由以下步骤制备：
(1)将玻化微珠放入硝酸与磷酸的混合洗液中搅拌3-5min后，真空抽滤；
(2)将滤渣经氯化亚锡敏化、氯化钯活化后，加入镀铝混合改性溶液中，50-60℃下搅拌反应1-1.5h后，得到所述改性玻化微珠。
通过采用上述技术方案，硝酸与磷酸混合洗液酸洗粗化玻化微珠表面，提高玻化微珠与铝的结合力，通过氯化亚锡敏化与氯化钯活化使铝层可以均匀覆盖在玻化微珠表面，获得粘接强度高、具有较高的能量反射的玻化微珠。
可选的，所述镀铝混合改性溶液由氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液组成。
可选的，所述镀铝混合改性溶液中氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液重量份之比为1：(1-1.2)：(0.2-0.5)。
通过采用上述技术方案，添加比例范围内的镀铝混合改性溶液使金属铝在玻化微珠上均匀沉积，得到涂覆完整的金属铝层。
可选的，所述改性芦苇纤维的制备方法如下：
(1)芦苇纤维放入钛酸酯偶联剂浸泡10-12h滤出，去离子水清洗后，烘干；
(2)将步骤(1)中的芦苇纤维与邻苯二甲酸酐混合后在室温下研磨，研磨后的混合物用无水乙醇洗涤，烘干至恒重，得到所述改性芦苇纤维。
通过采用上述技术方案，将芦苇纤维放置在钛酸酯偶联剂溶液中活化，赋予芦苇纤维具有多种活性的基团，可以与涂料中的聚合物发生交联作用；与邻苯二甲酸酐共同研磨，邻苯二甲酸酐与芦苇纤维暴露的羟基发生反应，降低纤维的亲水性，纤维能更好地分散在涂料中，提高界面相容能力，无水乙醇洗去未反应的邻苯二甲酸酐，得到强度更高、抗裂性能更好的疏水改性芦苇纤维。
可选的，所述原料还包括重量份为2-3份的钛白粉。
通过采用上述技术方案，钛白粉具有较小的密度混入涂料中提高涂料的体积密度，与涂料中粉煤灰玻璃微珠与改性玻化微珠一起使涂层的热传导降低，从而达到良好的保温效果。
可选的，所述增稠剂为聚丙烯酸钠。
通过采用上述技术方案，选用聚丙烯酸钠做增稠剂的同时与原料中的粉煤灰空心微珠发生化学反应，使涂料既可以实现表面防水，又能在骨架材料内部形成结晶体阻遏水的通过，达到双重防水的效果。
第二方面，本申请提供一种内墙保温涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种内墙保温涂料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将粉煤灰空心微珠与改性玻化微珠混合研磨，得到混合物；
(2)将硅丙乳液、环氧树脂以及改性芦苇纤维混合均匀，得到混合液；
(3)向所述混合液中加入混合物、甲基硅酸钾、十二碳醇酯与增稠剂混合均匀，得到所述内墙保温涂料。
通过采用上述技术方案，粉煤灰空心微珠与改性玻化微珠共混后互相补强，得到前后期强度均较强、热传导系数低的混合物，与原料中其他物质混合均匀后，得到保温效果好、防水汽侵蚀的保温涂料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用了改性玻化微珠、粉煤灰空心微珠与改性芦苇纤维，利用三种材料或中空、或多孔的特性在微珠与微珠、微珠与纤维之间形成网络空心结构，形成诸多反射界面，减少了热对流与热传导，与涂层中其他原料一起获得了以静态空气与隔热材料组成的绝热屏障层，改性后的玻化微珠与芦苇纤维具有良好的防水性与耐久性，得到具有良好防水性能与隔热性能的内墙保温涂料。
2、本申请中优选采用聚丙烯酸钠做增稠剂，可以掺入涂料中与原料中的硅丙乳液、环氧树脂以及粉煤灰空心微珠发生反应，增强硅丙乳液的防水、防渗能力。
3、本申请的方法，通过改性玻化微珠与粉煤灰空心微珠共混提高性能，与混合均匀的含有纤维的基料充分混匀后与涂料中的其他助剂逐步混匀，获得了分散均匀、防水与保温性能优良的内墙保温涂料。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中使用的原料均来自市售。
钛酸酯偶联剂，购自济南金隅化工有限公司；
甲基硅酸钾，购自济南首越化工科技有限公司。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
改性玻化微珠的制备：
(1)将15kg玻化微珠放入20kg1:1.2混合的硝酸与磷酸的混合洗液中40℃下搅拌3min后，真空抽滤；
(2)将真空抽滤后的玻化微珠放入25kg氯化亚锡溶液中敏化、放入30kg氯化钯溶液中浸渍活化后，加入含有10kg氯化铝溶液、10kg季铵盐溶液与2kg铝氢化钠溶液的镀铝混合改性溶液中，50℃下搅拌反应1h后，得到所述改性玻化微珠。
制备例2
改性玻化微珠的制备：
(1)将15kg玻化微珠放入20kg1:1.2混合的硝酸与磷酸的混合洗液中50℃下搅拌5min后，真空抽滤；
(2)将真空抽滤后的玻化微珠放入25kg氯化亚锡溶液中敏化、放入30kg氯化钯溶液中浸渍活化后，加入含有10kg氯化铝溶液、10kg季铵盐溶液与2kg铝氢化钠溶液的镀铝混合改性溶液中，60℃下搅拌反应1.5h后，得到所述改性玻化微珠。
制备例3
与制备例1的不同之处在于，镀铝混合改性溶液总量不变，其中氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液重量比为1：1.2：0.5。
制备例4
与制备例1的不同之处在于，镀铝混合改性溶液总量不变，其中氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液重量比为1:0.9:0.1。
制备例5
与制备例1的不同之处在于，镀铝混合改性溶液总量不变，其中氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液重量比为1:1.3:0.6。
制备例6
改性芦苇纤维的制备：
(1)将30kg芦苇纤维放入60kg钛酸酯偶联剂浸泡10h滤出去离子水清洗2次后，烘箱中100℃烘干；
(2)将步骤(1)中的芦苇纤维与35kg邻苯二甲酸酐混合后在室温2000rpm下研磨2h，研磨后的混合物用无水乙醇洗涤2次，80℃下烘干至恒重，得到所述改性芦苇纤维。
制备例7
改性芦苇纤维的制备：
(1)将30kg芦苇纤维放入60kg钛酸酯偶联剂浸泡12h滤出去离子水清洗2次后，烘箱中120℃烘干；
(2)将步骤(1)中的芦苇纤维与35kg邻苯二甲酸酐混合后在室温2000rpm下研磨2h，研磨后的混合物用无水乙醇洗涤2次，80℃下烘干至恒重，得到所述改性芦苇纤维。
实施例
实施例1
一种内墙保温涂料，制备包括如下步骤：
(1)将粉煤灰空心微珠与改性玻化微珠混合研磨，得到混合物；
(2)将硅丙乳液、环氧树脂以及改性芦苇纤维混合均匀，得到混合液；
(3)向所述混合液中加入混合物、甲基硅酸钾、十二碳醇酯与增稠剂混合均匀，得到所述内墙保温涂料。
本实施例中采用制备例1制得的改性玻化微珠，制备例6制得的改性芦苇纤维，增稠剂采用羟甲基纤维素。
实施例2
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，其原料各组分及其相应的重量份数如表1所示，本实施例中采用制备例2制得的改性玻化微珠。
实施例3
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，其原料各组分及其相应的重量份数如表1所示，本实施例中采用制备例7制得的改性芦苇纤维。
表1实施例1-3中各原料及其重量(kg)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 硅丙乳液 | 40 | 50 | 60 |
| 改性芦苇纤维 | 10 | 25 | 20 |
| 粉煤灰空心微珠 | 10 | 8 | 12 |
| 改性玻化微珠 | 11 | 10 | 12 |
| 环氧树脂 | 5 | 6.5 | 8 |
| 增稠剂 | 4 | 3 | 2 |
| 十二碳醇酯 | 0.8 | 1.1 | 1.5 |
| 甲基硅酸钾 | 1.0 | 1.1 | 1.2 |
实施例4
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的改性玻化微珠采用制备例3制得的。
实施例5
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的改性玻化微珠采用制备例4制得的。
实施例6
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的改性玻化微珠采用制备例5制得的。
实施例7
一种内墙保温涂料，与实施例4的不同之处在于，本实施例中增稠剂采用聚丙烯酸钠。
实施例8
一种内墙保温涂料，与实施例7的不同之处在于，本实施例中还加入了2kg的钛白粉。
实施例9
一种内墙保温涂料，与实施例7的不同之处在于，本实施例中还加入了3kg的钛白粉。
对比例
对比例1
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中未加入改性芦苇纤维。
对比例2
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中未加入改性玻化微珠。
对比例3
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中未加入粉煤灰空心微珠。
对比例4
一种内墙保温涂料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中未加入硅丙乳液与甲基硅酸钾。
性能检测试验
检测方法/试验方法
根据试验标准要求将实施例1-9与对比例1-4制得的涂料涂覆在对应组的试块上。
抗裂强度：根据标准JC/T864-2008 I型标准方法测试断裂延伸率。
防水性能测试：根据标准GB/T30447-2013测试水接触角，当接触角大于90°时，物体表面疏水，不易被润湿，防水性越好；根据标准JC/T864-2008 I型标准方法测定吸水率。
保温性能测试：根据ASTM E1530涂料导热系数测试标准测试得到涂料的导热系数。
表2性能检测实验结果表
结合实施例1-3、对比例1和对比例4并结合表2可以看出，实施例1-3的抗裂性能远远优于对比例1，说明改性芦苇纤维的加入能有效提升涂层的抗裂性，结合对比例1和对比例4，未加入芦苇纤维或硅丙乳液时其抗裂效果都不是最好的，说明芦苇纤维可以与硅丙乳液发生反应键合，从而协同提升涂层的抗裂性能。
结合实施例1-3与对比例2并结合表2可以看出，实施例1-3的抗裂性能与导热系数明显优于对比例2，说明一方面改性玻化微珠的加入可以增强涂层的强度，从而使提高涂层的抗裂强度，另一方面改性玻化微珠的加入与粉煤灰空心微珠相互补强，增强了涂层的保温性能。结合对比例3，可以看出当涂料中缺少任一组分都不能实现材料的互相补强，导致各项性能变差，特别是涂料的保温性能。
结合实施例1-3与对比例4并结合表2可以看出，实施例1-3的防水性能明显优于对比例4，说明当涂料中缺少硅丙乳液与甲基硅酸钾时，涂料间无法大量形成防止水汽渗入的配位键与氢键，导致涂料的防水性能变差。
结合实施例1-6并结合表2可以看出，实施例1-4的各项性能均优于实施例5-6，特别是防水性能与保温性能，说明当使用的镀铝混合改性溶液重量份之比在本申请规定范围之内时，可以改性得到在玻化微球表面沉积均匀、完整的金属铝层，从而提升保温性能与防水性能。
结合实施例4与实施例7并结合表2，可以看出实施例7相比于实施例4各项性能均有所提升，特别是防水性能，说明当增稠剂采用聚丙烯酸钠时可以与原料中的其他组分发生反应，增强涂料的防水性能。
结合实施例7与实施例8-9并结合表3，可以看出实施例8-9的各项性能均优于实施例7，说明钛白粉的加入能有效降低涂料密度，提高涂层抗裂强度、降低涂层的热传导系数，从而达到良好的保温、抗裂效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种内墙保温涂料，其特征在于，原料包括下列重量份组分：硅丙乳液40-60份、改性芦苇纤维10-25份、粉煤灰空心微珠8-12份、改性玻化微珠10-12份、环氧树脂5-8份、增稠剂2-4份、十二碳醇酯0.8-1.5份、甲基硅酸钾1-1.2份；所述改性玻化微珠由以下步骤制备：
步骤1：将玻化微珠放入硝酸与磷酸的混合洗液中40-50℃下搅拌3-5min后，真空抽滤；
步骤2：将滤渣经氯化亚锡敏化、氯化钯活化后，加入镀铝混合改性溶液中，50-60℃下搅拌反应1-1.5h后，得到所述改性玻化微珠；
所述镀铝混合改性溶液由氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液组成；所述镀铝混合改性溶液中氯化铝溶液、季铵盐溶液以及铝氢化钠溶液重量份之比为1：（1-1.2）：（0.2-0.5）；
所述改性芦苇纤维的制备方法如下：
（1）芦苇纤维放入钛酸酯偶联剂浸泡10-12h滤出，去离子水清洗后，烘干；
（2）将步骤（1）中的芦苇纤维与邻苯二甲酸酐混合后在室温下研磨，研磨后的混合物用无水乙醇洗涤，烘干至恒重，得到所述改性芦苇纤维。
2.根据权利要求1所述的一种内墙保温涂料，其特征在于：所述原料还包括重量份为2-3份的钛白粉。
3.根据权利要求1所述的一种内墙保温涂料，其特征在于：所述增稠剂为聚丙烯酸钠。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种内墙保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将粉煤灰空心微珠与改性玻化微珠混合研磨，得到混合物；
（2）将硅丙乳液、环氧树脂以及改性芦苇纤维混合均匀，得到混合液；
（3）向所述混合液中加入混合物、甲基硅酸钾、十二碳醇酯与增稠剂混合均匀，得到所述内墙保温涂料。
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