CN111961370B - 隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：S1.将二氧化硅气凝胶粉末、掺铟氧化锌、钛酸钾、氧化铋、分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂和水分散搅拌，然后加入苯丙乳液，继续搅拌，得到隔热抗噪涂料；S2.取平板玻璃，将平板玻璃在270~280℃下预热，接着在350~380℃下进一步预热，然后在650~680℃下钢化150~180s，再冷却降温至140~150℃，得到钢化玻璃；S3.将所述隔热抗噪涂料涂覆在所述钢化玻璃的表面，在160~170℃下烘干2~3h，得到隔热抗噪型钢化玻璃；本申请的制备方法具有制备出的钢化玻璃隔热、隔音且厚度较小的优点。

Description

隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法

技术领域

本发明涉及钢化玻璃的领域，更具体地说，它涉及隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法。

背景技术

随着各行各业的飞速发展，玻璃在人们生活中的运用更为广泛，涉及建筑、汽车、家具、信息产业等，玻璃的种类也越来越多，而钢化玻璃就是常用的玻璃种类，钢化玻璃是指表面具有压应力的玻璃，采用钢化的方法对玻璃进行强化，钢化玻璃表面形成的压应力，使得玻璃承受外力时首先抵消表层应力，从而提高了承载能力，增强玻璃自身抗风压性和抗冲击性。

钢化玻璃的功能较为单一，为了给钢化玻璃增加隔热和隔音的功能，人们常将两件钢化玻璃通过粘结剂组合，在两件钢化玻璃之间留有空隙，利用空隙来进行阻挡热能和消耗声波的能量，从而起到隔热和隔音的作用。

然而两件钢化玻璃组合后，其厚度大幅度增大，在需要厚度较小的钢化玻璃的场合中，上述方法来制作的钢化玻璃明显不适合使用，适用性较低。

发明内容

本发明的目的在于提供隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其具有制备出的钢化玻璃隔热、隔音且厚度较小的优点。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，包括以下步骤：

S1.将二氧化硅气凝胶粉末、掺铟氧化锌、钛酸钾、氧化铋、分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂和水分散搅拌0.5～1.5h，然后加入苯丙乳液，继续搅拌0.5～1h，得到隔热抗噪涂料；

S2.取厚度为5～10mm平板玻璃，将平板玻璃在270～280℃下预热30s，接着在350～380℃下进一步预热30s，然后在650～680℃下钢化150～180s，再冷却降温至140～150℃，得到钢化玻璃；

S3.将所述隔热抗噪涂料涂覆在所述钢化玻璃的表面，涂覆厚度为0.06～0.1mm，在160～170℃下烘干2～3h，得到隔热抗噪型钢化玻璃。

通过采用上述技术方案，二氧化硅气凝胶呈三维网状结构，疏松多孔，热量的传导被孔内的空隙阻隔，使得钢化玻璃具有良好的隔热效果；掺铟氧化锌具有阻隔红外线的作用，同样起到一定的隔热效果，另外掺铟氧化锌分散在二氧化硅气凝胶的网状结构中，当声波进入二氧化硅气凝胶的网状结构时，掺铟氧化锌可以增大声波在二氧化硅气凝胶中的反射程度，消耗声能，从而起到隔音的效果；钛酸钾是一种良好的绝热材料，可以进一步提高钢化玻璃的隔热效果，并且钛酸钾和氧化铋分散在二氧化硅气凝胶的网状结构中，能够对二氧化硅气凝胶的结构强度起到提升作用，使钢化玻璃上的涂膜硬度更高；与将两块钢化玻璃制作成中空玻璃相比，本申请的钢化玻璃厚度更小，适用范围更广。

进一步地，所述隔热抗噪涂料的原料重量份为：

二氧化硅气凝胶粉末，10～16份；

掺铟氧化锌，0.5～0.8份；

钛酸钾，0.4～0.6份；

氧化铋，0.2～0.4份；

分散剂，0.2～0.6份；

消泡剂，0.2～0.6份；

流平剂，0.1～0.3份；

成膜助剂，0.6～0.8份；

苯丙乳液，25～30份；

水，70～75份。

通过采用上述技术方案，苯丙乳液作为成膜物质，成膜速度快，并且与二氧化硅气凝胶相容性好，从而提高隔热抗噪型钢化玻璃的表面膜的稳定性。

进一步地，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法：将正硅酸乙酯、乙醇和水混合形成混合液，所述正硅酸乙酯、乙醇和水的重量比为(2～3):(6～8):(3～4)，在50～60℃下分散搅拌15～20min，加入盐酸将混合液的pH调节至3～4，继续搅拌2～3h，加入氨水将混合液的pH调节至7～8，继续搅拌2～3min，静置，得到二氧化硅湿凝胶，将二氧化硅湿凝胶浸没在水中30min，然后加入与水等体积的乙醇，使二氧化硅湿凝胶继续浸泡12～18h，取出二氧化硅湿凝胶，干燥，研磨，得到所述二氧化硅气凝胶粉末。

通过采用上述技术方案，二氧化硅气凝胶中的多孔结构孔径较大，有助于减弱热传导。

进一步地，在S1步骤前，还包括S1A步骤：将掺铟氧化锌、氨丙基三甲氧基硅烷和乙醇按照重量比1:(0.06～0.1):(10～15)在60～70℃搅拌2～3h，离心，收集固体，烘干，得到改性后的掺铟氧化锌。

通过采用上述技术方案，氨丙基三甲氧基硅烷对掺铟氧化锌的表面改性，使掺铟氧化锌与二氧化硅气凝胶的相容性更好，掺铟氧化锌与二氧化硅气凝胶的结合增强，提升了二氧化硅气凝胶的结构稳定性，同时使掺铟氧化锌在二氧化硅气凝胶网状结构中分散度更大，提高钢化玻璃上各位置的隔热和抗噪效果的均匀性。

进一步地，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。

通过采用上述技术方案，十二烷基硫酸钠使隔热抗噪涂料中的各种分散体在搅拌时分散得更加均匀，提高分散体在搅拌后的稳定性。

进一步地，所述消泡剂为GPE型消泡剂。

通过采用上述技术方案，GPE型消泡剂的消泡能力较强。

进一步地，所述流平剂为聚氨酯增稠流平剂。

通过采用上述技术方案，聚氨酯增稠流平剂使隔热抗噪型钢化玻璃的表面膜更加平整、光滑。

进一步地，所述成膜助剂为二丙二醇单丙醚。

通过采用上述技术方案，二丙二醇单丙醚可以改善聚丙乳液的聚结性，帮助成膜。

进一步地，所述掺铟氧化锌的粒径范围为20～30nm。

通过采用上述技术方案，掺铟氧化锌的粒径小，比表面积大，适合改性，并且粒径小有助于掺铟氧化锌进入二氧化硅气凝胶的多孔结构中。

进一步地，所述掺铟氧化锌中铟的摩尔百分比为8％。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1.二氧化硅气凝胶呈三维网状结构，疏松多孔，热量的传导被孔内的空隙阻隔，使得钢化玻璃具有良好的隔热效果；掺铟氧化锌具有阻隔红外线的作用，同样起到一定的隔热效果，另外掺铟氧化锌分散在二氧化硅气凝胶的网状结构中，当声波进入二氧化硅气凝胶的网状结构时，掺铟氧化锌可以增大声波在二氧化硅气凝胶中的反射程度，消耗声能，从而起到隔音的效果；钛酸钾是一种良好的绝热材料，可以进一步提高钢化玻璃的隔热效果，并且钛酸钾和氧化铋分散在二氧化硅气凝胶的网状结构中，能够对二氧化硅气凝胶的结构强度起到提升作用，使钢化玻璃上的涂膜更加稳固；与将两块钢化玻璃制作成中空玻璃相比，本申请的钢化玻璃厚度更小，适用范围更广；

2.氨丙基三甲氧基硅烷对掺铟氧化锌的表面改性，使掺铟氧化锌与二氧化硅气凝胶的相容性更好，掺铟氧化锌与二氧化硅气凝胶的结合增强，提升了二氧化硅气凝胶的结构稳定性，同时使掺铟氧化锌在二氧化硅气凝胶网状结构中分散度更大，提高钢化玻璃上各位置的隔热和抗噪效果的均匀性。

具体实施方式

以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。

平板玻璃选购自东莞市旭鹏玻璃有限公司；

正硅酸乙酯选购自南京全希化工有限公司；

乙醇选购自天津市富宇精细化工有限公司；

盐酸选购自天津市富宇精细化工有限公司；

氨水选购自天津市富宇精细化工有限公司；

氨丙基三甲氧基硅烷选购自天门恒昌化工有限公司；

掺铟氧化锌选购自上海卜微应用材料技术有限公司，铟的摩尔百分比8％粒径范围20～30nm和100～150nm；

钛酸钾选购自金锦乐化学有限公司；

氧化铋选购自上海源叶生物科技有限公司；

苯丙乳液选购自上海保立佳化工股份有限公司，BLJ-8816；

十二烷基硫酸钠选购自河北陌槿生物科技有限公司；

GPE型消泡剂选购自山东道盛化工科技有限公司；

聚氨酯增稠流平剂选购自广州恒宇化工有限公司，RM-2020；

二丙二醇单丙醚选购自济南铭威化工有限公司。

制备例

制备例1

二氧化硅气凝胶粉末的制备：

将20g正硅酸乙酯、80g乙醇和30g水加入反应瓶中混合形成混合液，用机械搅拌机搅拌分散20min，搅拌温度为50℃，加入1mol/L盐酸将混合液的pH调节至3，继续搅拌3h，加入1mol/L氨水将混合液的pH调节至7，继续搅拌2min，自然冷却至室温，静置1.5h，得到二氧化硅湿凝胶，将二氧化硅湿凝胶浸没在水中30min，然后加入与水等体积的乙醇，使二氧化硅湿凝胶继续浸泡12h，取出二氧化硅湿凝胶，放入50℃烘箱中干燥1h，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。

制备例2

二氧化硅气凝胶粉末的制备：

将30g正硅酸乙酯、60g乙醇和40g水加入反应瓶中混合形成混合液，用机械搅拌机搅拌分散15min，搅拌温度为60℃，加入1mol/L盐酸将混合液的pH调节至4，继续搅拌2h，加入1mol/L氨水将混合液的pH调节至8，继续搅拌3min，自然冷却至室温，静置1.5h，得到二氧化硅湿凝胶，将二氧化硅湿凝胶浸没在水中30min，然后加入与水等体积的乙醇，使二氧化硅湿凝胶继续浸泡18h，取出二氧化硅湿凝胶，放入50℃烘箱中干燥1h，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。

实施例

实施例1

隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法；

S1.将10g二氧化硅气凝胶粉末、0.8g粒径在20～30nm的掺铟氧化锌、0.4g钛酸钾、0.3g氧化铋、0.2g分散剂、0.2g消泡剂、0.3g流平剂、0.6g成膜助剂和70g水加入到反应釜中，通过机械搅拌机在800r/min下的分散搅拌0.5h，然后加入25g苯丙乳液，在1000r/min下继续搅拌0.5h，得到隔热抗噪涂料；

S2.取长度和宽度均为500mm、厚度为5mm的平板玻璃，将平板玻璃放入玻璃预热炉中进行第一次预热，预热时间30s，预热温度270℃，接着将预热温度上升至350℃并进行第二次预热，预热时间30s，然后将平板玻璃放入钢化炉中钢化180s，钢化温度650℃，再风冷冷却降温至140℃，得到钢化玻璃；

S3.将隔热抗噪涂料涂覆在钢化玻璃的表面，涂覆厚度为0.06mm，再将钢化玻璃放入烘箱中烘干2h，烘干温度170℃，得到隔热抗噪型钢化玻璃。

实施例2～实施例4

实施例2至实施例4与实施例1的区别仅在于各组分配比不同、反应温度不同以及反应时间的不同，如表1所示。

表1

实施例5

隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，本实施例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤前，还包括S1A步骤：将5g粒径在20～30nm的掺铟氧化锌、0.3g氨丙基三甲氧基硅烷和50g乙醇加入到反应容器中，在60℃下搅拌2h，将反应后的溶液进行离心，使固液分离，收集固体，固体放入50℃烘箱中烘干1h，得到改性后的掺铟氧化锌。

实施例6

隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，本实施例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤前，还包括S1A步骤：将5g粒径在20～30nm的掺铟氧化锌、0.5g氨丙基三甲氧基硅烷和75g乙醇加入到反应容器中，在70℃下搅拌3h，将反应后的溶液进行离心，使固液分离，收集固体，固体放入50℃烘箱中烘干1h，得到改性后的掺铟氧化锌。

实施例7

隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，本实施例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，掺铟氧化锌的粒径范围为100～150nm。

对比例

对比例1

本对比例为实施例4中S2步骤所得的钢化玻璃。

对比例2

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用17.6g的苯丙乳液替代等重量的二氧化硅气凝胶粉末、掺铟氧化锌、钛酸钾和氧化铋。

对比例3

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用16g的苯丙乳液替代等重量的二氧化硅气凝胶粉末。

对比例4

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用0.7g的苯丙乳液替代等重量的掺铟氧化锌。

对比例5

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用16.7g的苯丙乳液替代等重量的二氧化硅气凝胶粉末和掺铟氧化锌。

对比例6

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用0.6g的苯丙乳液替代等重量的钛酸钾。

对比例7

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用0.3g的苯丙乳液替代等重量的氧化铋。

对比例8

本对比例与实施例4的区别仅在于，在S1步骤中，用0.9g的苯丙乳液替代等重量的钛酸钾和氧化铋。

性能检测试验

根据TCADBM 9-2019《玻璃隔热涂料质量评定标准》对本申请的各个实施例和对比例进行隔热温差试验，以对比例1为隔热温差试验方法中的标准板，实施例和其余对比例为试件板，测试标准板和试件板的温差；

根据GBJ75-1984《建筑隔声测量规范》中的建筑构件空气声隔声的实验室测量方法，对本申请的各个实施例和对比例进行隔音试验；

根据GB T 6739-1996《涂膜硬度铅笔测定法标准》对本申请的各个实施例和对比例进行硬度试验；

测试结果如表2所示。

表2

根据表2，对比例1与实施例4相比，隔声量较低，说明钢化玻璃自身的隔音效果较差，本申请的隔热抗噪型钢化玻璃能够提升钢化玻璃的隔音性能。

对比例2中钢化玻璃表面用苯丙乳液成膜后，与实施例4相比，隔声量增加不多，说明膜中需要加入二氧化硅气凝胶和掺铟氧化锌才能提升隔音效果，另外对比例2与实施例4相比，隔热温差和硬度较低，说明本申请的隔热抗噪型钢化玻璃能够提升钢化玻璃的隔热和提升钢化玻璃涂膜的硬度。

对比例3中没有加入二氧化硅气凝胶，与实施例4相比，隔热温差和隔声量均减小；对比例4中没有加入掺铟氧化锌，与实施例4相比，隔热温差和隔声量均减小；对比例5中没有加入二氧化硅气凝胶和掺铟氧化锌，与实施例4相比，隔热温差和隔声量均减小；将对比例3以及对比例4分别与对比例5进行比较，隔声量均差别不大，说明掺铟氧化锌分布于二氧化硅气凝胶的多孔结构内部时，二氧化硅气凝胶和掺铟氧化锌才能共同提高钢化玻璃的隔声效果。

对比例6中没有加入钛酸钾，与实施例4相比，隔热温差和硬度减小；对比例7中没有加入氧化铋，与实施例4相比，隔热温差差别不大而硬度减小；对比例8中没有加入钛酸钾和氧化铋，与实施例4相比，隔热温差和硬度减小；隔热温差和硬度减小，说明钛酸钾有提高钢化玻璃隔热性能的作用，钛酸钾和氧化铋组合起到提高钢化玻璃涂膜硬度的作用。

实施例5-6中对掺铟氧化锌进行改性，与实施例4相比，隔热温差、隔声量和硬度增大，说明提高掺铟氧化锌的分散性有助于提高掺铟氧化锌在二氧化硅气凝胶中的分散度和结合度，从而提高隔热性能、隔音性能和硬度。

实施例7中掺铟氧化锌的粒径超出实施例4的范围，与实施例4相比，隔热温差和隔声量减小，说明掺铟氧化锌的粒径过大会填堵二氧化硅气凝胶的多孔结构，增大热量和声波在二氧化硅气凝胶中传导的机会，从而影响隔热效果和隔音效果。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将二氧化硅气凝胶粉末、掺铟氧化锌、钛酸钾、氧化铋、分散剂、消泡剂、流平剂、成膜助剂和水分散搅拌0.5~1.5h，然后加入苯丙乳液，继续搅拌0.5~1h，得到隔热抗噪涂料；

S2.取厚度为5~10mm平板玻璃，将平板玻璃在270~280℃下预热30s，接着在350~380℃下进一步预热30s，然后在650~680℃下钢化150~180s，再冷却降温至140~150℃，得到钢化玻璃；

S3.将所述隔热抗噪涂料涂覆在所述钢化玻璃的表面，涂覆厚度为0.06~0.1mm，在160~170℃下烘干2~3h，得到隔热抗噪型钢化玻璃；

在S1步骤前，还包括S1A步骤：将掺铟氧化锌、氨丙基三甲氧基硅烷和乙醇按照重量比1:(0.06~0.1): (10~15)，在60~70℃搅拌2~3h，离心，收集固体，烘干，得到改性后的掺铟氧化锌；

所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法：将正硅酸乙酯、乙醇和水混合形成混合液，所述正硅酸乙酯、乙醇和水的重量比为(2~3):(6~8): (3~4)，在50~60℃下分散搅拌15~20min，加入盐酸将混合液的pH调节至3~4，继续搅拌2~3h，加入氨水将混合液的pH调节至7~8，继续搅拌2~3min，静置，得到二氧化硅湿凝胶，将二氧化硅湿凝胶浸没在水中30min，然后加入与水等体积的乙醇，使二氧化硅湿凝胶继续浸泡12~18h，取出二氧化硅湿凝胶，干燥，研磨，得到所述二氧化硅气凝胶粉末；

所述隔热抗噪涂料的原料重量份为：

二氧化硅气凝胶粉末，10~16份；

掺铟氧化锌，0.5~0.8份；

钛酸钾，0.4~0.6份；

氧化铋，0.2~0.4份；

分散剂，0.2~0.6份；

消泡剂，0.2~0.6份；

流平剂，0.1~0.3份；

成膜助剂，0.6~0.8份；

苯丙乳液，25~30份；

水，70~75份；

所述掺铟氧化锌的粒径范围为20~30nm。

2.根据权利要求1所述的隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为GPE型消泡剂。

4.根据权利要求1所述的隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述流平剂为聚氨酯增稠流平剂。

5.根据权利要求1所述的隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述成膜助剂为二丙二醇单丙醚。

6.根据权利要求1所述的隔热抗噪型钢化玻璃的制备方法，其特征在于，所述掺铟氧化锌中铟的摩尔百分比为8%。