CN107235737A - 一种镁橄榄石耐火涂料及其制备方法 - Google Patents

一种镁橄榄石耐火涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种镁橄榄石耐火涂料及其制备方法。一种镁橄榄石耐火涂料,包括以下重量份的原料:镁橄榄石粉60~70份,高纯镁砂20~30份,二氧化硅3~4份,氧化铝2~3份,黏土细粉3~6份,稀土磷酸盐1~2份、三聚磷酸铝1.5~2.5份、氧化锆2~6份,三氧化二铁粉末2~3份,钠膨润土1~2份。本发明还提供一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,包括以下步骤:按照配比将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨,得到混合料A;然后将镁橄榄石粉进行研磨后和混合料A混合然后后搅拌,使各组分材料达到高度均匀分散,得到本产品。本发明具有优秀的悬浮性、稳定性、流动性以及耐磨性。

Description

一种镁橄榄石耐火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种镁橄榄石耐火涂料及其制备方法。
背景技术
铸型涂料是解决铸件表面粘砂,提高铸件表面质量最为有效的措施。铸造涂料一般由耐火骨料、溶剂、粘结剂、悬浮剂和附加物等组成。其中耐火骨料是涂料的主体部分,它的物理和化学性能决定了涂料的抗粘砂效果。镁制耐火材料化学性能相对稳定,对钢渣有较好的抵抗能力,能够提高产品的抗侵蚀性能,且超过1000℃后膨胀微小,而且膨胀速度缓慢均匀,在高温浇铸时涂料不易产生裂纹。对于溶剂来说,水基涂料若以浆液或膏状形式作为成品使用,同样面临包装成本和运输不便的缺陷,同时在原料中的有机物水中长期浸泡会发酵现象发生,从而产生微小的气泡,影响最终涂料的使用效果。
镁橄榄石Mg2SiO4是MgO-SiO2系列中热稳定性最佳的分子结构的耐火材料,从室温到熔融过程中无任何相突变,因而涂层抗热震能力强,纯净的Mg2SiO4材料,耐火度在1700-1900℃,高温变形温度1650-1750℃。但是现有的镁橄榄石涂抹料存在悬浮性、稳定性、流动性以及耐磨性较差的问题。
发明内容
为了解决上述问题,提供一种悬浮性、稳定性、流动性以及耐磨性优秀的镁橄榄石。本发明采用以下技术方案:
一种镁橄榄石耐火涂料,包括以下重量份的原料:
镁橄榄石粉60~70份,高纯镁砂20~30份,二氧化硅3~4份,氧化铝2~3份,黏土细粉3~6份,稀土磷酸盐1~2份、三聚磷酸铝1.5~2.5份、氧化锆2~6份,三氧化二铁粉末2~3份,钠膨润土1~2份。
首先,本发明采用了黏土细粉,在高温烧结下,分布在涂料内黏土细粉会产生增强相莫来石纤维,加强本发明的耐磨性。
其次本发明采用了稀土磷酸盐和三聚磷酸铝,稀土磷酸盐具有非常优良的耐火能力,而三聚磷酸铝与其他组分亲合性良好有助于增加涂料的粘结能力,此外三聚磷酸铝也具有防火、耐热的特点,而且因为其与稀土磷酸盐配合有助于提高涂料粘结能力因此可以增强涂料的耐磨性,而且在本发明中三聚磷酸铝可以增强耐火能力。
而且本发明使用了氧化锆,氧化锆属于多晶转化氧化物,在1100℃以下为单斜相,1100℃以上为四方相,其中发生了马氏相变,在这个过程中体积增大,在热处理冷却后氧化锆仍旧为四方相存在,可以产生微小的裂纹可以分散主裂纹的所受到能量,起到提高韧性的作用。
作为优选,所述的稀土磷酸盐选用磷酸铈。
在本发明中使用磷酸铈可以加强本发明的润滑性,有助于提高本发明的各组分的分散性,同时可以增强涂料的流平性,进而改善涂料的稳定性。
作为优选,所述的磷酸铈采用以下方法合成:将氧化铈和磷酸氢二胺以化学计量比1:1的比例混合,进行混磨,混磨介质为无水乙醇,混磨时间为18~24h,然后将固体干燥,在空气中进行烧结,在300~400℃下保温1~2h,然后在800~1100℃保温2~4h.随炉冷却,将制得的熔块二次球磨48h,干燥,得到磷酸铈。
作为优选,所述的Fe2O3粉末为纳米Fe2O3粉末。
本发明采用了纳米Fe2O3粉末,可以加强纳米Fe2O3粉末在材料中的分散性,可以加强Fe2O3-MgO的产生从而加强二次尖晶石的产生,从而提高产品的抗侵蚀能力,同时本发明还使用了钠膨润土,其由于可以增强悬浮性,从而可以提高三氧化二铁的分散性,加入纳米Fe2O3粉末可以加强涂料的粘性,因此可以加强产品的抗侵蚀能力和耐磨性。
作为优选,所述的纳米Fe2O3粉末采用以下方法处理:将纳米Fe2O3放入水中,进行超声处理5~10min,再加入六偏磷酸钠,继续进行超声处理5~10min,然后过滤,沉淀用甲苯洗涤3~4次,干燥,得到处理后的纳米Fe2O3
本发明通过将纳米Fe2O3粉末进行超声处理,因为纳米Fe2O3粉末有易发生团聚的问题,如果直接使用会发生团聚的Fe2O3粉末分散效果不佳,导致Fe2O3与MgO结合不完全,从而降低了产品的抗热震能力和耐压强度及抗渣侵蚀能力,为了防止这个过程的发生,本发明对其进行上述处理,首先可以通过超声波中所具有的能量将团聚的纳米Fe2O3粉末打散,加入六偏磷酸钠,六偏磷酸钠附着在纳米Fe2O3粉末表面上,对纳米Fe2O3粉末起到表面改性的作用,从而防止纳米Fe2O3粉末的团聚的发生。从而使得纳米Fe2O3粉末可以充分混合在产品中发挥作用。
作为优选,所述的氧化铝经过以下步骤制备:所述的氧化铝经过以下步骤制备:将1~2重量份的磷酸氢氨在100~110重量份的氨水中混合,搅拌后滴入70~80重量份的0.5M硝酸铝,滴入速率为40~50滴/min,待溶胶出现后继续加入氨水直至pH值为9,搅拌1~1.5h,静置18~20h,在65~70℃下水浴加热13~14h,再在加热灯下干燥,然后继续加热,在520~550℃下保温2~4h,再继续升温加热至1250~1300℃下保温2~2.5h,冷却后进行研磨,取用粒度在0.01mm以下的氧化铝微粉。
首先采用氧化铝可以加强材料的耐腐蚀和耐磨能力,其次,本发明通过在氧化铝中加入磷酸氢氨,对氧化铝进行改性,磷酸氢氨与氧化铝在其表面形成一层混合相,可以防止氧化铝相变的发生,提高了氧化铝的耐热能力,而且提高涂料的耐侵蚀能力和耐高温能力。
一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,包括以下步骤:按照配比将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨,得到混合料A;然后将镁橄榄石粉进行研磨后和混合料A混合然后后搅拌,使各组分材料达到高度均匀分散,得到本产品。
作为优选,所述的混磨过程中,混磨时间为1~2h。
作为优选,所述的搅拌过程中转速为800~1000rpm,搅拌时间为2.5~3h。
本发明先将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨可以增强涂料的分散能力,然后再加入其他组分,可以增强其他组分的分散能力,使各个组分在涂料内分散均匀,提高了本发明的耐磨能力和流动性。
本发明的有益效果在于:(1)本发明具有优秀的稳定性(2)本发明具有良好的流动性(3)本发明具有优秀的耐磨性(4)本发明的制备方法简单易于实施。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步解释:
实施例1
一种镁橄榄石耐火涂料,包括以下重量份的原料:
镁橄榄石粉60份,高纯镁砂20份,二氧化硅3份,氧化铝2份,黏土细粉3份,磷酸铈1份、三聚磷酸铝1.5份、氧化锆2份,纳米Fe2O3粉末2份,钠膨润土1份。
其中所述的磷酸铈采用以下方法合成:将氧化铈和磷酸氢二胺以化学计量比1:1的比例混合,进行混磨,混磨介质为无水乙醇,混磨时间为18h,然后将固体干燥,在空气中进行烧结,在300℃下保温1h,然后在800℃保温2h.随炉冷却,将制得的熔块二次球磨48h,干燥,得到磷酸铈。
其中,所述的纳米Fe2O3粉末采用以下方法处理:将纳米Fe2O3放入水中,进行超声处理6min,再加入六偏磷酸钠,继续进行超声处理8min,然后过滤,沉淀用甲苯洗涤3次,干燥,得到处理后的纳米Fe2O3
其中,所述的氧化铝经过以下步骤制备:将2重量份的磷酸氢氨在100重量份的氨水中混合,搅拌后滴入70重量份的0.5M硝酸铝,滴入速率为40滴/min,待溶胶出现后继续加入氨水直至pH值为9,搅拌1h,静置18h,在65℃下水浴加热13h,再在加热灯下干燥,然后继续加热,在520℃下保温2h,再继续升温加热至1250℃下保温2h,冷却后进行研磨,取用粒度在0.01mm以下的氧化铝微粉。
一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,包括以下步骤:按照配比将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨,混磨时间为1h,得到混合料A;然后将镁橄榄石粉进行研磨后和混合料A混合然后后搅拌,搅拌过程中转速为800rpm,搅拌时间为2.5h,使各组分材料达到高度均匀分散,得到本产品。
实施例2
一种镁橄榄石耐火涂料,包括以下重量份的原料:
镁橄榄石粉65份,高纯镁砂25份,二氧化硅3份,氧化铝2份,黏土细粉5份,磷酸铈1份、三聚磷酸铝1.5份、氧化锆5份,纳米Fe2O3粉末2份,钠膨润土1~份。
其中所述的磷酸铈采用以下方法合成:将氧化铈和磷酸氢二胺以化学计量比1:1的比例混合,进行混磨,混磨介质为无水乙醇,混磨时间为18h,然后将固体干燥,在空气中进行烧结,在300℃下保温1h,然后在800℃保温2h.随炉冷却,将制得的熔块二次球磨48h,干燥,得到磷酸铈。
其中,所述的纳米Fe2O3粉末采用以下方法处理:将纳米Fe2O3放入水中,进行超声处理6min,再加入六偏磷酸钠,继续进行超声处理8min,然后过滤,沉淀用甲苯洗涤3次,干燥,得到处理后的纳米Fe2O3
其中,所述的氧化铝经过以下步骤制备:将2重量份的磷酸氢氨在100重量份的氨水中混合,搅拌后滴入70重量份的0.5M硝酸铝,滴入速率为40滴/min,待溶胶出现后继续加入氨水直至pH值为9,搅拌1h,静置18h,在65℃下水浴加热13h,再在加热灯下干燥,然后继续加热,在520℃下保温2h,再继续升温加热至1250℃下保温2h,冷却后进行研磨,取用粒度在0.01mm以下的氧化铝微粉。
一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,包括以下步骤:按照配比将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨,混磨时间为1h,得到混合料A;然后将镁橄榄石粉进行研磨后和混合料A混合然后后搅拌,搅拌过程中转速为800rpm,搅拌时间为2.5h,使各组分材料达到高度均匀分散,得到本产品。
实施例3
一种镁橄榄石耐火涂料,包括以下重量份的原料:
镁橄榄石粉70份,高纯镁砂30份,二氧化硅4份,氧化铝3份,黏土细粉6份,磷酸铈2份、三聚磷酸铝2.5份、氧化锆6份,纳米Fe2O3粉末3份,钠膨润土2份。
其中所述的磷酸铈采用以下方法合成:将氧化铈和磷酸氢二胺以化学计量比1:1的比例混合,进行混磨,混磨介质为无水乙醇,混磨时间为18h,然后将固体干燥,在空气中进行烧结,在300℃下保温1h,然后在800℃保温2h.随炉冷却,将制得的熔块二次球磨48h,干燥,得到磷酸铈。
其中,所述的纳米Fe2O3粉末采用以下方法处理:将纳米Fe2O3放入水中,进行超声处理6min,再加入六偏磷酸钠,继续进行超声处理8min,然后过滤,沉淀用甲苯洗涤3次,干燥,得到处理后的纳米Fe2O3
其中,所述的氧化铝经过以下步骤制备:将2重量份的磷酸氢氨在100重量份的氨水中混合,搅拌后滴入70重量份的0.5M硝酸铝,滴入速率为40滴/min,待溶胶出现后继续加入氨水直至pH值为9,搅拌1h,静置18h,在65℃下水浴加热13h,再在加热灯下干燥,然后继续加热,在520℃下保温2h,再继续升温加热至1250℃下保温2h,冷却后进行研磨,取用粒度在0.01mm以下的氧化铝微粉。
一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,包括以下步骤:按照配比将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨,混磨时间为1h,得到混合料A;然后将镁橄榄石粉进行研磨后和混合料A混合然后后搅拌,搅拌过程中转速为800rpm,搅拌时间为2.5h,使各组分材料达到高度均匀分散,得到本产品。
本发明优选实施例,实施例2的检测结果如下:
本发明硬度测试按GB/T 6739规定进行,结果评定:漆膜擦伤,本发明结果为铅笔硬度为6H;耐热性测试以初始热分解温度来评价;耐冲击性测试按GB/T 1732规定进行,结果评定:4倍放大镜观察,漆膜无裂纹、皱纹及剥落现象。耐磨性测试按GB/T 1768规定进行,砂轮型号:CRPM0;),本发明耐磨性(500g/500r,g)≤0.01,另外本发明耐溶剂(丁酮)擦洗性230次,无露底。综上所述,本发明具有良好的本发明具有好的稳定性、耐磨性,良好的粘度、流平性。

Claims (9)

1.一种镁橄榄石耐火涂料,其特征在于,包括以下重量份的原料:
镁橄榄石粉60~70份,高纯镁砂20~30份,二氧化硅3~4份,氧化铝2~3份,黏土细粉3~6份,稀土磷酸盐1~2份、三聚磷酸铝1.5~2.5份、氧化锆2~6份,三氧化二铁2~3份,钠膨润土1~2份。
2.根据权利要求1所述的一种镁橄榄石耐火涂料,其特征在于:所述的稀土磷酸盐选用磷酸铈。
3.根据权利要求2所述的一种镁橄榄石耐火涂料,其特征在于,所述的磷酸铈采用以下方法合成:将氧化铈和磷酸氢二胺以化学计量比1:1的比例混合,进行混磨,混磨介质为无水乙醇,混磨时间为18~24h,然后将固体干燥,在空气中进行烧结,在300~400℃下保温1~2h,然后在800~1100℃保温2~4h.随炉冷却,将制得的熔块二次球磨48h,干燥,得到磷酸铈。
4.根据权利要求1所述的一种镁橄榄石耐火涂料,其特征在于:所述的Fe2O3为纳米Fe2O3粉末。
5.根据权利要求4所述的一种镁橄榄石耐火涂料,其特征在于:所述的纳米Fe2O3粉末采用以下方法处理:将纳米Fe2O3放入水中,进行超声处理5~10min,再加入六偏磷酸钠,继续进行超声处理5~10min,然后过滤,沉淀用甲苯洗涤3~4次,干燥,得到处理后的纳米Fe2O3。
6.根据权利要求1所述的一种镁橄榄石耐火涂料,其特征在于:所述的氧化铝经过以下步骤制备:将1~2重量份的磷酸氢氨在100~110重量份的氨水中混合,搅拌后滴入70~80重量份的0.5M硝酸铝,滴入速率为40~50滴/min,待溶胶出现后继续加入氨水直至pH值为9,搅拌1~1.5h,静置18~20h,在65~70℃下水浴加热13~14h,再在加热灯下干燥,然后继续加热,在520~550℃下保温2~4h,再继续升温加热至1250~1300℃下保温2~2.5h,冷却后进行研磨,取用粒度在0.01mm以下的氧化铝微粉。
7.根据权利要求1所述的一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照配比将钠膨润土和稀土磷酸盐、三聚磷酸铝、三聚氰胺磷酸盐进行混磨,得到混合料A;然后将镁橄榄石粉进行研磨后和混合料A混合然后后搅拌,使各组分材料达到高度均匀分散,得到本产品。
8.根据权利要求7所述的一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,其特征在于:所述的混磨过程中,混磨时间为1~2h。
9.根据权利要求7所述的一种镁橄榄石耐火涂料的制备方法,其特征在于:所述的搅拌过程中转速为800~1000rpm,搅拌时间为2.5~3h。
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