CN116099499A - 一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法及应用；将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，待混合物烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍，将悬浮液中的玉米秸秆粉末及黏土矿物抽滤烘干后，研磨成粉，将玉米秸秆粉末及黏土矿物置于坩埚中，进行热解，通入蒸汽进行活化，蒸汽活化1小时后，温度降低，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，将复合材料样品烘干，得到生物炭负载黏土矿物复合材料，制得的生物炭负载黏土矿物复合材料具有成本低、吸附容量高的优点，实现降低吸附剂在实际应用中局限性的影响。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法及应用。
背景技术
四环素是治疗人类和动物传染疾病最常用的抗生素之一。四环素具有稳定的化学结构和低生物降解性，其中70～90％的母体通过尿液和粪便排放到自然环境中。从陆地到水生环境的各种生态系统中经常检测到四环素残留，四环素通过食物链中的生物积累对人类健康产生威胁。四环素长期排放至环境中还会刺激抗生素耐药菌的出现并扰乱基本微生物群落的结构，造成公共卫生风险。目前，用于去除废水中四环素的主要方法包括吸附法、生物降解法、膜分离法和氧化还原法等。与其他处理方法相比，吸附法具有成本低、二次污染问题少、有效性水平高等优势。
近年来，各种吸附材料已被用于去除水生环境中的四环素，例如活性炭、甲壳素、壳聚糖和由工业固体废物制备的碳质吸附剂。然而，上述吸附剂在实际应用中存在成本高、吸附容量低的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法及应用，旨在解决现有技术中的吸附剂在实际应用中存在成本高、吸附容量低的局限性的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将玉米秸秆粉碎至玉米秸秆粉末后，过100目筛，选取黏土矿物备用，黏土矿物为凹凸棒土；
将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干；
待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合；
将悬浮液中的玉米秸秆粉末及黏土矿物抽滤烘干后，研磨成粉并过筛；
将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时；
完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，制得复合材料样品；
蒸汽活化1小时后，温度降低，以N2气体代替蒸汽，之后一直通入N2保持，等待复合材料样品冷却至室温；
取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性；
将复合材料样品放置在烘箱中烘干，得到生物炭负载黏土矿物复合材料。
其中，在将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干的步骤中：
玉米秸秆粉末和黏土矿物的干重均在烘干后测得，重复三次取平均值。
其中，在将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干的步骤中：
玉米秸秆粉末干燥时间为2小时，黏土矿物干燥时间为30分钟。
其中，在待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合的步骤中：
NaOH溶液浓度为3mol/L，恒温水浴锅的磁性转子转速为180rpm，温度设定为30℃。
其中，在将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时的步骤中：
在管式炉升温速率前30分钟，用N2气体以150mL/min的速率冲洗反应管。
其中，在完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，制得复合材料样品的步骤中：
蒸汽通入速率为10mL/min，蒸汽由水蒸汽发生器产生，水蒸汽发生器所用水源为去离子水。
其中，在取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性的步骤中：
盐酸浓度为0.1mol/L，浸泡时间为90分钟。
其中，在将复合材料样品放置在烘箱中烘干，得到生物炭负载黏土矿物复合材料的步骤中：
烘干温度为60℃，干燥时间为3小时。
本发明还提供所述生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法在去除水中四环素的应用。
本发明的一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法及应用，首先将玉米秸秆粉碎至玉米秸秆粉末后，过100目筛，选取黏土矿物备用，黏土矿物为凹凸棒土，然后将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干，待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合，将悬浮液中的玉米秸秆粉末及黏土矿物抽滤烘干后，研磨成粉并过筛，将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时，完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，制得复合材料样品，蒸汽活化1小时后，温度降低，以N2气体代替蒸汽，之后一直通入N2保持，等待复合材料样品冷却至室温，然后取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性，最后将复合材料样品放置在烘箱中烘干，得到生物炭负载黏土矿物复合材料，制得的生物炭负载黏土矿物复合材料具有成本低、吸附容量高的优点，使用生物炭负载黏土矿物复合材料用于水中四环素的去除，实现降低吸附剂在实际应用中局限性的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法的步骤流程图。
图2是本发明的生物炭负载黏土矿物复合材料的SEM图。
图3是本发明的生物炭负载黏土矿物复合材料在不同初始pH的吸附效果图。
图4是本发明的生物炭负载黏土矿物复合材料去除亚甲基蓝的Langmuir和Freundlich等温模型拟合曲线。
图5是本发明的生物炭负载黏土矿物复合材料去除亚甲基蓝的吸附动力学模型、颗粒内扩散模型拟合曲线。
具体实施方式
请参阅图1和图2，其中图1是生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法的步骤流程图，图2是生物炭负载黏土矿物复合材料的SEM图。
本发明提供了一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将玉米秸秆粉碎至玉米秸秆粉末后，过100目筛，选取黏土矿物备用，黏土矿物为凹凸棒土；
S2：将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干，玉米秸秆粉末和黏土矿物的干重均在烘干后测得，重复三次取平均值，玉米秸秆粉末干燥时间为2小时，黏土矿物干燥时间为30分钟；
S3：待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，NaOH溶液浓度为3mol/L，恒温水浴锅的磁性转子转速为180rpm，温度设定为30℃，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合；
S4：将悬浮液中的玉米秸秆粉末及黏土矿物抽滤烘干后，研磨成粉并过筛；
S5：将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时，在管式炉升温速率前30分钟，用N2气体以150mL/min的速率冲洗反应管；
S6：完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，蒸汽通入速率为10mL/min，蒸汽由水蒸汽发生器产生，水蒸汽发生器所用水源为去离子水，制得复合材料样品；
S7：蒸汽活化1小时后，温度降低，以N2气体代替蒸汽，之后一直通入N2保持，等待复合材料样品冷却至室温；
S8：取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，盐酸浓度为0.1mol/L，浸泡时间为90分钟，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性；
S9：将复合材料样品放置在烘箱中烘干，烘干温度为60℃，干燥时间为3小时，得到生物炭负载黏土矿物复合材料。
在本实施方式中，首先将玉米秸秆粉碎至玉米秸秆粉末后，过100目筛，选取黏土矿物备用，黏土矿物为凹凸棒土，然后将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干，玉米秸秆粉末和黏土矿物的干重均在烘干后测得，重复三次取平均值，玉米秸秆粉末干燥时间为2小时，黏土矿物干燥时间为30分钟，待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，NaOH溶液浓度为3mol/L，恒温水浴锅的磁性转子转速为180rpm，温度设定为30℃，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合，再将悬浮液中的玉米秸秆粉末及黏土矿物抽滤烘干后，研磨成粉并过筛，将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时，在管式炉升温速率前30分钟，用N2气体以150mL/min的速率冲洗反应管，完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，蒸汽通入速率为10mL/min，蒸汽由水蒸汽发生器产生，水蒸汽发生器所用水源为去离子水，制得复合材料样品，蒸汽活化1小时后，温度降低，以N2气体代替蒸汽，之后一直通入N2保持，等待复合材料样品冷却至室温，然后取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，盐酸浓度为0.1mol/L，浸泡时间为90分钟，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性，最后将复合材料样品放置在烘箱中烘干，烘干温度为60℃，干燥时间为3小时，得到生物炭负载黏土矿物复合材料，制得的生物炭负载黏土矿物复合材料具有成本低、吸附容量高的优点，使用生物炭负载黏土矿物复合材料用于水中四环素的去除，实现降低吸附剂在实际应用中局限性的影响。
本发明还提供所述生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法在去除水中四环素的应用。
实施例1，请参阅图3，其中图3是生物炭负载黏土矿物复合材料在不同初始pH的吸附效果图；将使用所述生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法制备得到的生物炭负载黏土矿物复合材料用于水中四环素的去除，分别调节四环素溶液pH值2～11，将生物炭负载黏土矿物复合材料投加到四环素水溶液中，投加量为0.6g/L，30℃下振荡吸附3小时，吸附效果好，生物炭负载黏土矿物复合材料对水中四环素的去除效果如图3所示。
实施例2，请参阅图4，其中图4是生物炭负载黏土矿物复合材料去除亚甲基蓝的Langmuir和Freundlich等温模型拟合曲线；将使用所述生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法制备得到的生物炭负载黏土矿物复合材料用于水中四环素的去除，配置浓度分别为10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、150mg/L和200mg/L的四环素溶液，分别将生物炭负载黏土矿物复合材料投加到不同浓度的四环素水溶液中，投加量为0.6g/L，在温度为30℃的环境下振荡吸附3小时，生物炭负载黏土矿物复合材料对水中亚甲基蓝的吸附容量及Langmuir和Freundlich等温模型拟合曲线如图4所示，最大吸附容量达到177.77mg/g。
实施例3，请参阅图5，其中图5是生物炭负载黏土矿物复合材料去除亚甲基蓝的吸附动力学模型、颗粒内扩散模型拟合曲线；将使用所述生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法制备得到的生物炭负载黏土矿物复合材料用于水中四环素的去除，设定生物炭负载黏土矿物复合材料对水中四环素的吸附时间为0～24小时，将生物炭负载黏土矿物复合材料投加到四环素水溶液中，投加量为0.6g/L，30℃下振荡吸附3小时，该物炭负载黏土矿物复合材料去除四环素的吸附动力学模型、颗粒内扩散模型拟合曲线如图5所示，准二级动力学模型能更好地描述物炭负载黏土矿物复合材料对四环素的吸附行为，说明四环素分子在物炭负载黏土矿物复合材料上的总体吸附速率由包括液膜扩散、颗粒内扩散和表面吸附等在内的所有步骤共同控制。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将玉米秸秆粉碎至玉米秸秆粉末后，过100目筛，选取黏土矿物备用，黏土矿物为凹凸棒土；
将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干；
待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合；
将悬浮液中的玉米秸秆粉末及黏土矿物抽滤烘干后，研磨成粉并过筛；
将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时；
完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，制得复合材料样品；
蒸汽活化1小时后，温度降低，以N2气体代替蒸汽，之后一直通入N2保持，等待复合材料样品冷却至室温；
取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性；
将复合材料样品放置在烘箱中烘干，得到生物炭负载黏土矿物复合材料。
2.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干的步骤中：
玉米秸秆粉末和黏土矿物的干重均在烘干后测得，重复三次取平均值。
3.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在将未经烘干的玉米秸秆粉末和黏土矿物以干重质量比1:1的比例进行混合，得到混合物，将混合物在105℃烘箱中烘干的步骤中：
玉米秸秆粉末干燥时间为2小时，黏土矿物干燥时间为30分钟。
4.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在待烘干后，往混合物中加入NaOH溶液，得到悬浮液，NaOH溶液作为活化剂，将所得悬浮液置于恒温水浴锅中充分搅拌浸渍2小时，使玉米秸秆粉末及黏土矿物充分混合的步骤中：
NaOH溶液浓度为3mol/L，恒温水浴锅的磁性转子转速为180rpm，温度设定为30℃。
5.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在将过筛后的玉米秸秆粉末及黏土矿物放入反应管后置于坩埚中，放入管式炉调节升温速率为10℃/min，在600℃温度下热解2小时的步骤中：
在管式炉升温速率前30分钟，用N 2气体以150mL/min的速率冲洗反应管。
6.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在完成2小时热解后，以蒸汽代替N2气体，通入蒸汽1小时进行活化，制得复合材料样品的步骤中：
蒸汽通入速率为10mL/min，蒸汽由水蒸汽发生器产生，水蒸汽发生器所用水源为去离子水。
7.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在取出复合材料样品，用盐酸对复合材料样品进行酸洗，去杂质后用去离子水洗涤复合材料样品至中性的步骤中：
盐酸浓度为0.1mol/L，浸泡时间为90分钟。
8.如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法，其特征在于，在将复合材料样品放置在烘箱中烘干，得到生物炭负载黏土矿物复合材料的步骤中：
烘干温度为60℃，干燥时间为3小时。
9.采用如权利要求1所述的生物炭负载黏土矿物复合材料的制备方法在去除水中四环素的应用。
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