CN116099398A - 一种胺化反应的气液混合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种胺化反应的气液混合方法；包括用于向反应器内输送胺化反应原料的主管路、依次连通所述主管路上的惰性气体管路、己内酰胺原料罐、补充新鲜胺化剂管路、循环胺化剂管路；其中在所述惰性气体管路上设置有惰性气体预热器，利用所述惰性气体管路对所述原料罐中原料进行气化，并形成含有惰性气体的气化混合气；其中所述补充新鲜胺化剂管路中补充的胺化剂同样经过预热，并在所述主管路中与气化混合气混合，并进行二次气化；经过二次气化后的混合气经过与所述循环胺化剂管路中胺化剂混合，一同进入所述反应器。

Description

一种胺化反应的气液混合方法
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种胺化反应的气液混合方法。
背景技术
根据专利CN215996614U介绍了一种磁稳定反应装置，该装置应用在6-氨基己腈直接加氢制备己二胺的反应中，提高了反应选择性以及反应效率。
专利CN112110832A介绍了一种高效合成己二胺关键中间体的方法，将己内酰胺分段进料与氨气反应，其优点在于一段氨气与己内酰胺摩尔比高，有利于提高己内酰胺转化率和6-氨基己腈选择性；二段提高整体的己内酰胺量，提高氨气利用率。通过分段进料的方式可提高原料利用率和产品选择性，节约成本，增加经济效益。
专利CN215540695U介绍了一种气相法制备己二胺中间体6-氨基己腈的装置，该装置通过将气化器设计为文丘里管结构，利用流体在文丘里管喉部形成的高气体流速、局部负压区，将原料快速混合并气化，避免原料长时间加热气化时发生热聚合而影响装置运行的稳定性，己内酰胺气化率高，可提高原料的转化率和产品选择性。
胺化反应是一种重要的化工反应，制备的产物(如己二腈、6-氨基己腈是合成己二胺的中间体)是重要的中间体，本发明在提高了反应选择性以及反应效率的同时，也同时具备降低氨(胺)的用量的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种胺化反应的气液混合方法，在提高了反应选择性以及反应效率的同时，也同时具备降低胺化剂的用量的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种胺化反应的气液混合方法，包括用于向反应器内输送胺化反应原料的主管路、依次连通所述主管路上的惰性气体管路、己内酰胺原料罐、补充新鲜胺化剂管路、循环胺化剂管路；
其中所述原料罐中的液相原料与胺化剂在主管路输送的过程中进行混合；
其中在所述惰性气体管路上设置有惰性气体预热器，利用所述惰性气体管路对所述己内酰胺原料罐中己内酰胺进行气化，并形成含有惰性气体的气化混合气；
其中所述补充新鲜胺化剂管路中补充的胺化剂同样经过预热，并在所述主管路中与气化混合气混合，并进行二次气化；
经过二次气化后的混合气经过与所述循环胺化剂管路中胺化剂混合，一同进入所述反应器。
优选的，所述胺化剂为液氨、氨水、尿素及有机胺等的一种或多种。
优选的，进入主管路中的惰性气体与己内酰胺的摩尔比为1～15：1。
优选的，所述惰性气体与己内酰胺优为2～10:1。
优选的，其中所述补充新鲜胺化剂管路中补充的新鲜胺化剂量不低于胺化反应的消耗量，未反应的胺化剂需除水或其他杂质精制后回用。
优选的，所述循环胺化剂管路回用的胺化剂及所述补充新鲜胺化剂管路补充的胺化剂与己内酰胺的摩尔比1～40。
优选的，上述摩尔比的比值优为3～25。
优选的，其中所述补充新鲜胺化剂管路中补充的胺化剂与在所述主管路中混合气混合，并进行二次气化，混合后的温度为反应所需的温度。
优选的，所述反应器中的反应液经气液分离，惰性气体通过加压方式分离。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：本发明加入氮气增加各个组分之间间距，在一定基础上延缓彼此接触；该反应是可逆反应，氮气有助于将反应物及产物快速脱离催化剂，能够降低副反应，所以会提高选择性，在提高了反应选择性以及反应效率的同时，也同时具备降低胺化剂用量的优点。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明胺化反应的气液混合方法的安装示意图。
附图标记说明：1、惰性气体预热器，a是惰性气体管路；2是原料罐，b是原料管路；c是补充新鲜胺化剂管路；d是循环胺化剂管路；3是反应器；e是反应后物料管路。
具体实施方式
本实施例中公开了一种胺化反应的气液混合方法，包括用于向反应器3内输送胺化反应原料的主管路、依次连通所述主管路上的惰性气体管路a、己内酰胺原料罐2、补充新鲜胺化剂管路c、循环胺化剂管路d；
其中所述己内酰胺原料罐2中的液相原料与胺化剂在主管路输送的过程中进行混合；
其中在所述惰性气体管路a上设置有惰性气体预热器1，利用所述惰性气体管路a对所述原料罐2中原料进行气化，并形成含有惰性气体的气化混合气；
其中所述补充新鲜胺化剂管路c中补充的胺化剂同样经过预热，并在所述主管路中与气化混合气混合，并进行二次气化；
经过二次气化后的混合气经过与所述循环胺化剂管路d中胺化剂混合，一同进入所述反应器3。
本实施例中，所述胺化剂为液氨、氨水、尿素及有机胺等的一种或多种。
本实施例中，进入主管路中的惰性气体与原料的摩尔比为1～15：1；其中所述惰性气体与原料优为2～10:1，最优为3～7:1。
本实施例中，其中所述补充新鲜胺化剂管路c中补充的新鲜胺化剂量不低于胺化反应的消耗量，未反应的胺化剂需除水或其他杂质精制后回用。
本实施例中，所述循环胺化剂管路d回用的胺化剂及所述补充新鲜胺化剂管路c补充的胺化剂与原料的摩尔比1～40；上述摩尔比的比值优选为3～25。
本实施例中，其中所述补充新鲜胺化剂管路c中补充的胺化剂与在所述主管路中混合气混合，并进行二次气化，混合后的温度为反应所需的温度。
本实施例中，所述反应器3中的反应液经气液分离，惰性气体通过加压方式分离。
实施例1
如图1所示，一种胺化反应的气液混合装置包括：1、惰性气体预热器，a是惰性气体管路；2是原料罐，b是原料管路；c是补充新鲜胺化剂管路；d是循环胺化剂管路；3是反应器；e是反应后物料管路。
根据专利202010525822.7实施例1制备己内酰胺胺化脱水催化剂500g，取焙烧好的催化剂50g装填于反应器中用于评价。
实施例2
利用实施例1的装置及催化剂，不加惰性载气，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨不循环，己内酰胺转化率78.0％，6-氨基己腈选择性96.9％。
实施例3
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为15，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨不循环，己内酰胺转化率77.7％，6-氨基己腈选择性98.0％。
实施例4
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为7，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨不循环，己内酰胺转化率77.8％，6-氨基己腈选择性97.9％。
实施例5
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为3，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨不循环，己内酰胺转化率77.9％，6-氨基己腈选择性97.8％。
实施例6
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为2，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨不循环，己内酰胺转化率77.9％，6-氨基己腈选择性97.3％。
实施例7
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为1，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨不循环，己内酰胺转化率77.9％，6-氨基己腈选择性97.1％。
实施例8
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为3，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨与惰性气体分离后脱水循环，补充的新鲜氨与消耗的氨量一致，己内酰胺转化率77.9％，6-氨基己腈选择性97.6％。
实施例9
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为7，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为34，氨与惰性气体分离后脱水循环，补充的新鲜氨与消耗的氨量一致，己内酰胺转化率77.7％，6-氨基己腈选择性97.9％。
实施例10
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为7，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为25，氨与惰性气体分离后脱水循环，补充的新鲜氨与消耗的氨量一致，己内酰胺转化率77.7％，6-氨基己腈选择性97.8％。
实施例11
利用实施例1的装置及催化剂，加惰性载气氮气与己内酰胺摩尔比为7，以空速为3h-1的己内酰胺与氨混合经过395℃催化剂床层发生胺化反应，氨/己内酰胺摩尔比为3，氨与惰性气体分离后脱水循环，补充的新鲜氨与消耗的氨量一致，己内酰胺转化率77.9％，6-氨基己腈选择性96.7％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上实施例仅是对本发明创造的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种胺化反应的气液混合方法，其特征在于：包括用于向反应器(3)内输送胺化反应原料的主管路、依次连通所述主管路上的惰性气体管路(a)、己内酰胺原料罐(2)、补充新鲜胺化剂管路(c)、循环胺化剂管路(d)；
其中所述原料罐(2)中的液相原料与胺化剂在主管路输送的过程中进行混合；
其中在所述惰性气体管路(a)上设置有惰性气体预热器(1)，利用所述惰性气体管路(a)对所述原料罐(2)中原料进行气化，并形成含有惰性气体的气化混合气；
其中所述补充新鲜胺化剂管路(c)中补充的胺化剂同样经过预热，并在所述主管路中与气化混合气混合，并进行二次气化；
经过二次气化后的混合气经过与所述循环胺化剂管路(d)中胺化剂混合，一同进入所述反应器(3)。
2.根据权利要求1所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：所述胺化剂为液氨、氨水、尿素及有机胺等的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：进入主管路中的惰性气体与原料的摩尔比为1～15：1。
4.根据权利要求3所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：所述惰性气体与原料优为2～10:1。
5.根据权利要求1所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：其中所述补充新鲜胺化剂管路(c)中补充的新鲜胺化剂量不低于胺化反应的消耗量，未反应的胺化剂需除水或其他杂质精制后回用。
6.根据权利要求1所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：所述循环胺化剂管路(d)回用的胺化剂及所述补充新鲜胺化剂管路(c)补充的胺化剂与原料的摩尔比1～40。
7.根据权利要求6所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：上述摩尔比的比值优为3～25。
8.根据权利要求1所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：其中所述补充新鲜胺化剂管路(c)中补充的胺化剂与在所述主管路中混合气混合，并进行二次气化，混合后的温度为反应所需的温度。
9.根据权利要求1所述的胺化反应的气液混合方法，其特征在于：所述反应器(3)中的反应液经气液分离，惰性气体通过加压方式分离。
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