CN111978207B - 一种合成己二胺关键中间体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成己二胺关键中间体的方法，特别适用于己二胺关键中间体6‑氨基己腈的合成，包括：将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；将反应后所得物料进行分离，得到6‑氨基己酰胺；将分离所得6‑氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6‑氨基己腈。本发明突破现有工艺路线，以创新的方法更高效地合成己二胺关键中间体6‑氨基己腈，通过己内酰胺开环水解生成6‑氨基己酰胺中间体进而再脱水生成6‑氨基己腈，有效减少己内酰胺聚合，并减少催化剂表面结焦，从而提高原料利用率和产品选择性，延长催化剂寿命，且工艺流程简单，生产成本低，适于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种合成己二胺关键中间体的方法，特别适用于己二胺关键中间体6-氨基己腈的合成。
背景技术
己二胺是一种重要的化工原料，主要用于生产尼龙66、尼龙610和二异氰酸酯(HDI)。目前，生产己二胺的方法主要包括通过中间体己二腈进行的生产方法和通过中间体6-氨基己腈进行的生产方法，其中，通过制备中间体己二腈进行生产己二胺的方法成本偏高。通过中间体6-氨基己腈进行生产己二胺的方法中，主要采用己内酰胺直接氨化合成6-氨基己腈，再将6-氨基己腈加氢合成己二胺，该方法虽无需制备己二腈，但也存在成本较高及原料选择性和转化率低等问题。
现有技术中，专利CN201710943063.4公开了一种己内酰胺液相法制备6-氨基己腈的方法，以己内酰胺为原料，将己内酰胺、少量己二腈、及磷酸或者磷酸盐催化剂按照一定的质量比混合得混合溶液，再将混合溶液加入反应釜中并对其进行搅拌加热；当混合溶液达到一定温度时，向混合溶液中通入氨气进行反应；反应结束后，对反应产物进行精馏提纯得到纯的6-氨基己腈；该方法在一定程度上简化了制备过程，但仍不可避免的使用了己二腈，己内酰胺转化率也仅仅达到48％～65％，且催化剂难再回收利用，整体成本较高。
专利CN201710942344.8提供了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，以己内酰胺为原料，将己内酰胺蒸汽与热氨气按一定质量比混合；将得到的己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物在催化剂存在的条件下进行氨化脱水反应，得到一种氨化流出物；对得到的氨化流出物进行分离提纯，得到纯的6-氨基己腈；在该方法中，己内酰胺在反应过程中脱水生成6-氨基己腈，高温下少量水促进己内酰胺聚合，同时己内酰胺聚合产生的聚合物会结焦附着在催化剂表面，降低催化剂活性和使用寿命，影响反应装置的正常运行，从而影响整套题反应效率。
因此，亟需改进中间体6-氨基己腈的生产方法，提高反应转化率和选择性，简化工艺流程，延长催化剂使用寿命，降低成本，从而为工业化大规模生产提供保障。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术存在的问题，提供一种合成己二胺关键中间体的方法，实现己二胺关键中间体6-氨基己腈的高效合成，工艺流程简单，大幅提高原料利用率及产品选择性，且充分延长催化剂寿命，从而降低生产成本，利于实现工业化生产。
本发明解决问题的技术方案是：一种合成己二胺关键中间体的方法，包括如下步骤：
(1)将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；
(2)将步骤(1)反应后所得物料进行分离，得到6-氨基己酰胺；
(3)将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6-氨基己腈。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(1)中，氨水的质量百分比浓度为5％～40％，己内酰胺和氨水的摩尔比为1：(1～80)。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(1)中，己内酰胺的预热温度为275℃～450℃，氨水的预热温度为150℃～450℃。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(1)中，在所述通入微通道反应器中，进行反应时，反应温度为300℃～650℃，反应压力为0.3MPa～8MPa，反应时间为0.1min～10min。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(2)中，对所述物料进行分离的温度为105℃～250℃。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(3)中，所述6-氨基己酰胺的预热温度为395℃～500℃。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(3)中，进行反应时，反应温度为400℃～550℃，反应空速为0.1h-1～5h-1。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(3)中，所述催化剂为碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅和活性氧化铝中的任意一种或者任意两种以上的组合。
优选地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，所述碱土金属氧化物为氧化镁、和/或氧化钙、和/或氧化锶、和/或氧化钡；所述过渡金属氧化物为氧化铁、和/或氧化锰、和/或氧化铜、和/或二氧化钛、和/或氧化锌。
进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(2)中，将步骤(1)反应后所得物料进行气液分离，分离出6-氨基己酰胺后所余物料，送到步骤(1)中继续进行反应；在所述步骤(3)中，以氮气为载气，将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺进行预热气化，并将预热气化后的6-氨基己酰胺通入装有催化剂的反应器中，进行反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：突破现有工艺路线，以创新的方法更高效地合成己二胺关键中间体6-氨基己腈，通过己内酰胺开环水解生成6-氨基己酰胺中间体进而再脱水生成6-氨基己腈，有效减少己内酰胺聚合，并减少催化剂表面结焦，从而提高原料利用率和产品选择性，延长催化剂寿命，且工艺流程简单，生产成本低，适于实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例具体地说明本发明，但本发明不受实施例的任何限制。如无特别说明，本发明的实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，包括如下步骤：
(1)将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；
(2)将步骤(1)反应后所得物料进行分离，得到6-氨基己酰胺；
(3)将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6-氨基己腈。
在上述实施例中，在所述步骤(1)中，以氨水和己内酰胺为原料，在微通道反应器中进行己内酰胺水解反应，己内酰胺水解反应生成6-氨基己酸和/或6-氨基己酸盐，所生成的6-氨基己酸或6-氨基己酸盐再与体系中氨气进行氨化脱水反应，生成6-氨基己酰胺中间体；在步骤(3)中，6-氨基己酰胺在催化剂作用下进行催化脱水反应，生成6-氨基己腈，即己二胺关键中间体。由此，通过两步反应实现己二胺关键中间体6-氨基己腈的合成，相对现有技术，显著简化生产工艺路线，且通过上述方法的实施，能够有效减少己内酰胺聚合，从而减少因己内酰胺聚合物引起的催化剂表面结焦，进而提高原料利用率和产品选择性。
在上述实施例中，为保障己内酰胺水解充分，减少己内酰胺聚合，使反应体系内水量充分，同时，要保障水解生成的6-氨基己酸和/或6-氨基己酸盐与体系中氨气顺利进行充分的氨化脱水反应生成6-氨基己酰胺，提高原料己内酰胺转化率及产品选择性，在所述步骤(1)中，氨水的质量百分比浓度优选为5％～40％，己内酰胺和氨水的摩尔比优选为1：(1～80)；为提高水解反应效率，在所述步骤(1)中，己内酰胺的预热温度为275℃～450℃，氨水的预热温度为150℃～450℃；为提高反应效率及6-氨基己酰胺选择性，在所述步骤(1)中，在所述通入微通道反应器中，进行反应时，反应温度优选为300℃～650℃，反应压力优选为0.3MPa～8MPa，反应时间优选为0.1min～10min。
在上述实施例中，为保障步骤(1)反应所得产品充分分离及分离所得物得到充分利用，在所述步骤(2)中，对所述物料进行分离的温度优选为105℃～250℃，使未反应的氨气和水与产物6-氨基己酰胺充分分离，为进行脱水生成目标产品己二胺关键中间体提供保障；优选地，对步骤(1)反应后所得物料进行气液分离，对分离出6-氨基己酰胺后所余物料氨气和水等，送到步骤(1)中继续进行反应，实现回收再利用，并避免排放到空气中污染环境，分离所得液相高沸物为6-氨基己酰胺则输送到另一反应器中进行步骤(3)的反应。
在上述实施例中，为增强反应效果，在所述步骤(3)中，对所述步骤(2)分离得到的6-氨基己酰胺的预热温度优选为395℃～500℃，预热后进入反应器进行反应时，反应温度优选为400℃～550℃，反应空速优选为0.1h-1～5h-1；为增强反应的稳定性，优选在固定床反应器中进行，具体规格根据具体工况进行确定；为提高反应效率，所述催化剂优选为碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅和活性氧化铝中的任意一种或者任意两种以上的组合；其中，较佳地，所述碱土金属氧化物为氧化镁、和/或氧化钙、和/或氧化锶、和/或氧化钡；所述过渡金属氧化物为氧化铁、和/或氧化锰、和/或氧化铜、和/或二氧化钛、和/或氧化锌。优选地，为提高6-氨基己酰胺转化率及目标产品6-氨基己腈选择性，在所述步骤(3)中，以氮气为载气，将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺进行预热气化，并将预热气化后的6-氨基己酰胺通入装有催化剂的反应器中进行脱水反应，通过氮气做为载气和保护气全程保护，进一步减少催化剂表面结焦，利于保障反应效率及延长催化剂使用寿命，也利于降低生产成本。
下面以更具体的应用实施例进一步对本发明作更详细地说明，但本发明不受任何实施例的任何限制。
实施例1
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，包括如下步骤：
(1)将原料己内酰胺和质量百分比浓度为25％的氨水分别用高压泵输送到不同预热器中进行预热，己内酰胺的预热温度为275℃，氨水的预热温度为450℃，预热后的己内酰胺和氨水按摩尔比1:35通入微通道反应器中，于500℃、4MPa下进行反应，反应停留时间为8s；
(2)将步骤(1)反应后所得物料输送到气液分离器中，于120℃进行气液分离，分离得到的气相物料氨气和水送到步骤(1)中继续进行反应，分离得到液相物料为6-氨基己酰胺；
(3)将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺用高压泵泵入预热器中，以氮气为载气，进行预热气化，6-氨基己酰胺的预热温度为395℃，以氮气为载气，将预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器(内径10mm，长度1000mm)中，反应温度为400℃，反应空速为0.5h-1，进行脱水反应；反应结束后分离得到6-氨基己腈。
对上述实施例的原料及产品进行分析，如表1所示，结果表明：己内酰胺转化率为99.6％，6-氨基己酰胺选择性为98.7％；6-氨基己酰胺转化率为99.8％，6-氨基己腈选择性为98.3％；对催化剂寿命根据6-氨基己腈选择性来判断，当6-氨基己腈选择性低于85％时，判断催化剂为催化剂失活，则本实施例中以6-氨基己腈选择性＜85％判定催化剂运行寿命为3000h。
实施例2
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，原料氨水和己内酰胺用量的摩尔比为1:1。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例3
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，原料氨水和己内酰胺用量的摩尔比为50：1。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例4
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，原料氨水和己内酰胺用量的摩尔比为80：1。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例5
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，于300℃下进行反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例6
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，于450℃下进行反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例7
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，于650℃下进行反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例8
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，所用原料氨水的质量百分比浓度为5％。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例9
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，所用原料氨水的质量百分比浓度为15％。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例10
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，所用原料氨水的质量百分比浓度为40％。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例11
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，于0.3MPa下进行反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例12
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，于6MPa下进行反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例13
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，于8MPa下进行反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例14
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，进行反应，反应停留时间为15s。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例15
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，进行反应，反应停留时间为20s。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例16
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，进行反应，反应停留时间为30s。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例17
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，预热后的己内酰胺和氨水通入微通道反应器中，进行反应，反应停留时间为600s。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例18
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器中，反应空速为0.1h-1，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例19
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器中，反应空速为3h-1，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例20
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器中，反应空速为5h-1，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例21
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器中，反应温度为450℃，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例22
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器中，反应温度为500℃，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例23
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器中，反应温度为550℃，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例24
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g三氧化二铁催化剂的固定床反应器中，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例25
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化铝催化剂的固定床反应器中，进行脱水反应；
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例26
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g二氧化硅催化剂的固定床反应器中，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例27
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(3)中，预热后的6-氨基己酰胺通入装有50g氧化锌催化剂的固定床反应器中，进行脱水反应。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例28
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，己内酰胺的预热温度为350℃，氨水的预热温度为350℃；在步骤(3)中，6-氨基己酰胺的预热温度为450℃，
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
实施例29
本发明的一种合成己二胺关键中间体的方法，基本方法步骤同实施例1，其中，不同的是：在步骤(1)中，己内酰胺的预热温度为450℃，氨水的预热温度为150℃；6-氨基己酰胺的预热温度为500℃。
结果分析方法同实施例1，具体见表1。
为进一步说明本发明的技术效果，还同现有技术中众多较先进的技术进行了对比实验，本发明均表现出显著的进步，下面以专利CN201710942344.8提供的方法作为对比例进行示范说明：
对比例1
将原料己内酰胺和氨气分别用高压泵输送到不同预热器中进行预热，己内酰胺的预热温度为300℃，氨气的预热温度为200℃，预热后的己内酰胺和氨气按摩尔比1:35通入装有50g氧化钙催化剂的固定床反应器(内径10mm，长度1000mm)中，于380℃、1MPa下进行反应，总原料空速0.5h-1；反应结束后，经分离得到6-氨基己腈。
采用同实施例1的结果分析方法，该对比例1的分析结果如表1所示：己内酰胺转化率为94.2％，6-氨基己腈选择性为94.1％，以6-氨基己腈选择性＜85％判定催化剂运行寿命为800h。
表1
通过对比分析，进一步表明，本发明在原料转化率、产品选择性及催化剂使用寿命方面明显提高；尤其是，创新地采用氨水为原料，使体系中水量增加，促进己内酰胺开环水解生成6-氨基己酰胺，通过6-氨基己酰胺中间体合成制备得到6-氨基己腈，由此，减少己内酰胺聚合，提高己内酰胺转化率，使原料己内酰胺转化率能够提高到99.9％，所得6-氨基己酰胺中间体具有高选择性和高转化率，使产品6-氨基己腈选择性能够提高到99.5％；而且，采用本发明的方法显著减少催化剂结焦现象发生，使得催化剂寿命大幅提高，近四倍于现有技术中的催化剂运行寿命，从而使生产成本得到降低，利于实现大规模工业化生产。
本发明不限于上述实施方式，本领域技术人员所做出的对上述实施方式任何显而易见的改进或变更，都不会超出本发明的构思和所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；反应温度为300℃～650℃，反应压力为0.3MPa～8MPa；
(2)将步骤(1)反应后所得物料进行分离，得到6-氨基己酰胺；
(3)将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6-氨基己腈，反应温度为400℃～550℃，所述催化剂为二氧化硅，氧化钙，氧化锌，三氧化二铁，氧化铝。
2.如权利要求1所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，氨水的质量百分比浓度为5％～40％，己内酰胺和氨水的摩尔比为1：(1～80)。
3.如权利要求1所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，己内酰胺的预热温度为275℃～450℃，氨水的预热温度为150℃～450℃。
4.如权利要求1所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，在所述通入微通道反应器中，进行反应时，反应时间为0.1min～10min。
5.如权利要求1所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，对所述物料进行分离的温度为105℃～250℃。
6.如权利要求1所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述6-氨基己酰胺的预热温度为395℃～500℃。
7.如权利要求1所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，进行反应时，反应空速为0.1h-1～5h-1。
8.如权利要求1～7中任一项所述的合成己二胺关键中间体的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，将步骤(1)反应后所得物料进行气液分离，分离出6-氨基己酰胺后所余物料，送到步骤(1)中继续进行反应；
在所述步骤(3)中，以氮气为载气，将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺进行预热气化，并将预热气化后的6-氨基己酰胺通入装有催化剂的反应器中，进行反应。
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