CN116096760A - 作为光学材料的受阻胺稳定型uv活性有机钯催化聚环烯烃组合物 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的实施方式包括一种组合物，其包含：有机钯化合物、光酸产生剂、光敏剂、1种以上的烯烃单体及受阻胺等稳定剂，上述组合物在曝光于合适的光化辐射下时，进行乙烯基加成聚合以形成实质上透明的膜。本发明的组合物在室温下稳定数天至数月，也能够在40℃～60℃的高温下保存数天，并且仅在曝光于合适的光化辐射下时进行本体聚合。用于本发明的单体具有各种光学及机械性质，因此这些组合物能够被调整为形成具有各种光电性质的膜。因此，本发明的组合物可以在包括涂料、密封剂、填料、调平剂、密封剂、粘合剂等的各种应用中使用。
Description
对相关申请的交叉引用
本申请主张2020年6月24日申请的美国临时申请案第63/043,269号的权益，其全部内容通过引用并入本说明书中。
技术领域
根据本发明的实施方式，通常涉及一种长保质期稳定的单组分本体聚合型多环烯烃单体组合物，该组合物具有高光学透明度且显示出适当的折射率，该折射率与光学传感器、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等光学器件中的层的折射率匹配。更具体而言，本发明涉及一种包含降冰片烯(NB)系烯烃单体的单组分组合物，其在室温至约60℃的温度下非常稳定，并且在有机钯催化剂的存在下，仅在曝光于合适的辐射下时进行乙烯基加成本体聚合来形成能够在包括密封剂、涂料及填料等的各种光电应用中使用的光学层。
背景技术
有机发光二极管(OLED)在包括平板电视机和其他柔性显示器的各种应用中变得越来越重要。然而，现有的OLED，尤其是底部发光OLED具有生成光子中仅大约一半入射到玻璃基板，而25％则被释放到大气中的缺点。另一半光子被导波而在OLED层叠体(stack)内消散。这种光子损失主要由于有机层(n＝1.7～1.9)与玻璃基板(n＝1.5)之间的折射率(n)失配而产生。使基板(n＝1.8)与有机层的折射率匹配，并扩大发射区域至阴极的距离来抑制等离子体损失，由此能够将入射到基板中的光增加至80～90％。例如参考G.Gaertneretal.,Proc.Of SPIE,Vol.6999,69992T pp 1-12(2008)。
另外，OLED还遇到了其他挑战，即，OLED由有机材料形成时，通常会对湿气、氧、温度及其他极端恶劣的条件敏感。因此，需保护OLED免受这些极端恶劣的大气条件的影响。例如参见美国专利第US2012/0009393A1号。
为了解决本领域所面临的一些问题，美国专利第8,263,235中公开了一种发光层的用途，该发光层由至少一种有机发光材料和不具有芳香环的脂肪族化合物形成，并且发射光的折射率在1.4～1.6范围内。上述专利中记载的脂肪族化合物通常已知为高温下不稳定的各种聚烷基醚等，可参考Rodriguez et al.,I&EC Product Research andDevelopment,Vol.1,No.3,206-210(1962)中的例子。
美国专利第9,944,818号和美国专利第10,266,720号中公开了一种本体聚合型双组分组合物，其能够按需调整折射率且适合作为填料和保护涂层材料，因此可用于制造各种OLED器件。
美国专利第10,626,198号中公开了一种单组分乙烯基加成本体聚合型双组分组合物，具有热活性的该组合物能够按需调整折射率且适合作为填充剂和保护涂层材料，因此可用于制造各种OLED器件。
然而，仍需要一种有机填充剂材料，其在环境条件至各种装置的制造温度条件下稳定且仅在环境温度或合适的高温下，曝光于合适的光化辐射下时进行快速本体聚合。
因此，本发明的目的在于提供一种可解决本领域所面临的困难的有机材料。更具体而言，本发明的目的在于提供一种单组分组合物，其在OLED器件的制造条件下，曝光于合适的光化辐射下时进行本体聚合，并且在环境温度至高达60℃等更高温度条件下保存时仍保持稳定。本发明的另一目的在于提供一种稳定的单组分本体聚合型组合物，其在常规保存条件或其以下的条件下不会发生粘度变化，仅在曝光于合适的光化辐射下时进行本体聚合。
本发明的另一目的在于提供一种单组分组合物，其能够用于包括三维打印、喷墨型涂料、密封剂等的各种其他应用中。
以下，对本发明的其他目的及进一步的适用范围进行详细说明。
发明内容
惊奇的是，现已发现，通过使用包含少量的特定受阻胺衍生物及其他稳定化化合物的单组分组合物，能够使组合物在室温至高达60℃的温度下稳定数天，并且例如能够用于制造包括具有透明光学层的OLED器件的各种装置，该透明光学层具有迄今为止难以实现的特征(例如高无色光学透明性、填充剂层的理想膜厚，通常在10～20μm的范围内但能够根据所需应用调整为更薄或更厚的膜厚)，适于OLED层叠体，尤其阴极层(位于OLED层叠体的顶层上的非常薄的层)，且适于OLED层叠体上的制剂聚合(包括快速聚合时间及能够在制造环境条件下进行光解处理)，粘合至OLED层叠体及玻璃盖两者等。还重要的是，可预期本发明的组合物在通常要求低粘度的OLED层中显示出优异的均匀的流平性。另外，本发明的组合物由于其刚性多环烯烃结构而还可预期显示出低收缩率。另外，若本发明的组分在应用中进行快速本体聚合，则不会留下任何可能损坏OLED层叠体的短效小分子(fugitivesmall molecule)。通常，不需要采用其他小分子添加剂，因此更有利。最重要的是，本发明的组合物在大气条件(包括高达40℃的温度下放置数天至数周)下稳定(即无粘度变化)，仅在曝光于合适的光化辐射下时进行本体聚合。将该组合物曝光于合适的光化辐射下时，会快速进行乙烯基加成本体聚合，并且该组合物通常会在数分钟内，例如在1～10分钟内，更一般的是，在不到1小时内变成固体物质。
因此，提供一种单组分组合物，其包含a)1种以上的烯烃单体；b)本说明书中记载的通式(I)或(IA)或(IB)的有机钯化合物；c)本说明书中记载的光酸产生剂；d)本说明书中记载的通式(X)～(XV)的添加剂；及e)光敏剂。
在本发明的另一方式，还提供一种试剂盒，其包含用于形成透明膜等三维物体的本发明的组合物。
具体实施方式
本说明书中所使用的术语具有以下含义：
如本说明书中使用，除非明确限于一个指示对象，否则冠词“一种(a/an)”、“该(the)”包括多个指示对象。
由于本说明书及说明书所附权利要求中所用的涉及成分的量、反应条件等的所有数目、数值和/或表述受到获得这些值时所遇到的各种测量不确定性，除非另有说明，否则所有这些均应理解为在所有情况下由术语“约(about)”修饰。
本说明书中公开的数值范围为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及该最小值与最大值之间的每一个值。另外，范围指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。另外，提供多个范围来描述特性或特征时，可以组合这些范围。换言之，若没有特别说明，则本说明书中所公开的所有范围应理解为包括其所具有的任何范围及所有子范围。例如，从“1～10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何范围及所有的子范围。范围1～10的示例性子范围包括但不限于1～6.1、3.5～7.8、5.5～10等。
本说明书中所使用的符号
表示与另一重复单元或另一原子或分子或基团或一部分发生键合的位置，如适当地具有所示基团的结构。
本说明书中所使用的“烃基(hydrocarbyl)”是指含有碳原子及氢原子的基团，非限定性例子为烷基、环烷基、芳基、芳烷基、烷芳基及烯基。术语“卤代烃基(halohydrocarbyl)”是指至少一个氢被卤素取代的烃基。术语“全卤代烃基(perhalocarbyl)”是指所有的氢被卤素取代的烃基。
本说明书所使用的表述“(C1-C6)烷基”包括甲基及乙基、以及直链或支链丙基、丁基、戊基及己基。具体而言，烷基为甲基、乙基、正丙基、异丙基及叔丁基。衍生表述例如“(C1-C4)烷氧基”、“(C1-C4)硫代烷基(硫代烷基)”、“C1-C4)烷氧基(C1-C4)烷基”、“羟基(C1-C4)烷基”、“(C1-C4)烷基羰基”、“(C1-C4)烷氧基羰基(C1-C4)烷基”、“(C1-C4)烷氧基羰基”、“二苯基(C1-C4)烷基、“苯基(C1-C4)烷基”、“苯基羧基(C1-C4)烷基”及“苯氧基(C1-C4)烷基”也须据此解释。
本说明书中所使用的表述“环烷基”包括所有已知的环状基。“环烷基”的代表性例子包括但不限于环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基等。衍生术语如“环烷氧基”、“环烷基烷基”、“环烷基芳基”及“环烷基羰基”也须据此解释。
本说明书中所使用的表述“(C1-C6)全氟烷基”是指所述烷基中的所有氢原子被氟原子取代。例示性例子包括三氟甲基和五氟乙基、直链或支链七氟丙基、九氟丁基、十一氟戊基及十三氟己基。衍生表述“(C1-C6)全氟烷氧基”也须据此解释。应注意的是，本说明书中记载的某些烷基(例如“(C1-C6)烷基”可以部分被氟化，即，所述烷基中的仅一部分氢原子被氟原子取代)也须据此解释。
本说明书中所使用的表述“(C6-C10)芳基”是指经取代或未经取代的苯基或萘基。经取代的苯基或经取代的萘基的具体例包括邻-甲苯基、对-甲苯基、间-甲苯基、1,2-二甲苯基、1,3-二甲苯基、1,4-二甲苯基、1-甲基萘基、2-甲基萘基等。“经取代的苯基”或“经取代的萘基”还包括本说明书中进一步定义或本领域中已知的任何可能的取代基。
本说明书中所使用的表述“(C6-C10)芳基(C1-C4)烷基”是指如本说明书中定义的(C6-C10)芳基进一步连接于本说明书中定义的(C1-C4)烷基。代表性例子包括苄基、苯乙基、2-苯丙基、1-萘甲基、2-萘甲基等。
“卤素”或“卤代(halo)”是指氯、氟、溴及碘。
广义上来讲，认为术语“经取代(substituted)”包括有机化合物的所有可允许的取代基。本说明书中所公开的一些具体实施方式中，术语“经取代”是指经一个以上的独立地选自包括以下基团的组中的取代基取代：(C1-C6)烷基、(C2-C6)烯基、(C1-C6)全氟烷基、苯基、羟基、-CO2H、酯、酰胺、(C1-C6)烷氧基、(C1-C6)硫代烷基及(C1-C6)全氟烷氧基。然而，本领域技术人员已知的任何其他合适的取代基也能够适用于这些实施方式中。
应注意的是，在本说明书的正文、方案、实施例及表中具有不满足化合价的任何原子被假定具有适当数目的氢原子以满足这些化合价。
术语“衍生”表示聚合性重复单元例如由根据通式(V)至(VII)的多环降冰片烯型单体聚合(形成)而得，其中，所获得的聚合物通过以下所示的降冰片烯型单体的2,3-匹配连接而形成：
因此，根据本发明的实施方式，提供一种单组分组合物，其包含：
a)一种以上的烯烃单体；
b)有机钯化合物，其选自包括通式(I)的化合物、通式(IA)的化合物及通式(IB)的化合物的组：
其中：
L为选自包括P(R)3、P(OR)3、O＝P(R)3、RCN及经取代或未经取代的吡啶的组中的配体，其中R选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、(C1-C16)全氟烷基、(C3-C10)环烷基、(C6-C10)芳基(C1-C16)烷基及经取代或未经取代的(C6-C10)芳基的组；
各A独立地为通式(II)的双齿单阴离子配体：
其中：
n为0、1或2的整数；
X和Y各自独立地选自O、N及S；
R1、R2、R3、R4、R5、R6及R7相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、(C1-C16)全氟烷基、(C3-C10)环烷基、(C6-C10)芳基(C1-C16)烷基及经取代或未经取代的(C6-C10)芳基的组；X或Y中的任1个为O或S时，R1及R5不会各自存在；
c)光酸产生剂，其选自包括以下化合物的组：
通式(III)的化合物：
通式(IV)的化合物：
其中：
a为0～5的整数；
R8、R9、R10、R11及R12相同或不同，并且各自独立地选自包括卤素、甲基、乙基、直链或支链(C3-C20)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)硫代芳基、(C1-C6)烷酰基(C6-C10)硫代芳基、(C1-C6)烷氧基(C6-C10)芳酰基(C1-C6)烷基及(C6-C10)硫代芳基-(C6-C10)二芳基锍盐的组；
d)选自包括以下化合物的组中的化合物：
通式(X)的化合物：
其中Z1、Z2及Z3相同或不同，并且各自独立地为((CH2)gO)h(CH2)g)，其中g及h为2～4的整数；
通式(XI)的化合物：
其中R49、R50、R51及R52相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
通式(XII)的化合物：
通式(XIII)的化合物：
其中j为6～16的整数；
R53、R54、R56、R57及R58相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
R55选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C20)烷基、甲氧基、乙氧基及直链或支链(C3-C20)烷氧基的组；以及
通式(XIV)的化合物：
其中各m相同或不同且为2～6的整数；
R59为以下通式的基团：
R60、R61、R62、R63、R64及R65相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
通式(XV)的化合物：
其中p为1～5的整数；
各R66可以相同或不同，并且各自独立地选自包括卤素、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基及NR67R68的组，其中各R67及R67相同或不同，并且各自独立地选自包括甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；以及
e)光敏剂。
应注意的是，通式(IA)或(IB)的有机钯化合物的配体L通常可以是配位键合于钯的路易斯碱。即，路易斯碱通过共享其孤对电子而与钯键合。因此，如此发挥作用的本领域中已知的任意路易斯碱均能够用于此目的。有利的是现已发现，能够在以下进一步详细说明的聚合条件下容易解离的路易斯碱通常提供更合适的通式(IA)或(IB)的化合物作为聚合催化剂，即引发剂。因此，在本发明的一方面，路易斯碱(LB)的正确选择会改善本发明的化合物的催化活性。
因此，现已发现，能够无任何限制地使用合适的LB，其包括：经取代及未经取代的腈，包括烷基腈、芳基腈或芳烷基腈；氧化膦，包括经取代及未经取代的三烷基氧化膦、三芳基氧化膦、三芳基烷基氧化膦、以及烷基、芳基及芳烷基氧化膦的各种组合；经取代及未经取代的吡嗪；经取代及未经取代的吡啶；亚磷酸酯，包括经取代及未经取代的亚磷酸三烷基酯、亚磷酸三芳基酯、亚磷酸三芳基烷基酯、以及烷基、芳基及芳烷基亚磷酸酯的各种组合；膦，包括经取代及未经取代的三烷基膦、三芳基膦、三芳基烷基膦、以及烷基、芳基及芳烷基膦的各种组合。可以使用的各种其他LB包括各种醚、醇、酮、胺及苯胺、胂、锑等。
还应注意，本说明书中使用的路易斯碱也可以用作在本说明书中进一步记载的组合物的稳定剂。因此，在一些实施方式中，所使用的路易斯碱发挥催化剂的配体及本发明的组合物的稳定剂的作用。因此，如本说明书中所记载，正确选择适当量的路易斯碱(即L)可以提供如下特有的有利益处：如以下进一步记载，不仅稳定化本发明的组合物，也仅在曝光于合适的光化辐射下时会活化催化剂。
在本发明的一些实施方式中，LB选自乙腈、丙腈、正丁腈、叔丁腈、苄腈(C6H5CN)、2,4,6-三甲基苄腈、苯基乙腈(C6H5CH2CN)、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、2,6-二-叔丁基吡啶、2,4-二-叔丁基吡啶、2-甲氧基吡啶、3-甲氧基吡啶、4-甲氧基吡啶、吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、二乙醚、二正丁醚、二苄醚、四氢呋喃、四氢吡喃、二苯甲酮、氧化三苯膦、通式PR3的三苯基磷酸酯或三苯基膦或三苯基亚磷酸酯，其中R独立地选自甲基、乙基、(C3-C6)烷基、经取代或未经取代的(C3-C7)环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳烷基、甲氧基、乙氧基、(C3-C6)烷氧基、经取代或未经取代的(C3-C7)环烷氧基、(C6-C10)芳氧基或(C6-C10)芳基烷氧基。PR3的代表性例子无任何限制地包括三甲基膦、三乙基膦、三正丙基膦、三异丙基膦、三正丁基膦、三异丁基膦、三-叔丁基膦、三环戊基膦、三烯丙基膦、三环己基膦、三苯基膦、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三氟乙酯、亚磷酸三正丙酯、亚磷酸三异丙酯、亚磷酸三正丁酯、亚磷酸三异丁酯、亚磷酸三叔丁酯、亚磷酸三环戊酯、亚磷酸三烯丙酯、亚磷酸三环己酯、亚磷酸三苯酯等。然而，应注意，在本发明的该实施方式中也能够使用提供预期活性的各种其他已知的LB。
惊奇的是，现已发现，通过使用少量的通式(X)～(XV)的1种以上的添加剂，能够使本发明的组合物稳定。通常，通过使用通式(X)～(XV)的任意添加剂，组合物的保质期稳定性能够从0天提高至数天。现已发现，通过相对于2～4摩尔份的光酸产生剂，使用低至0.1摩尔份的任一种添加剂，本发明的组合物的稳定性在室温下能够提高高达7～14天。组合物的稳定性如何得到提高虽尚不明确，但推测通过使用通式(X)～(XV)的1种以上的添加剂，能够使光酸产生剂稳定。进一步假设，由光酸产生剂释放的任意酸会被通式(X)～(XV)的添加剂中和，由此防止本说明书中使用的烯烃单体的任何过早聚合。
通式(X)～(XV)的添加剂的量也取决于所使用的添加剂的类型，因此该量可以根据在本发明的组合物中使用的添加剂的具体类型而改变。并且，能够使用添加剂的混合物，其可以包含通式(X)～(XV)的相同类型的1种以上的添加剂或通式(X)～(XV)的1种以上的添加剂的混合物。这些添加剂中的一些也在本领域中已知为容易获得的市售品。例如，通式(XII)及(XIII)的添加剂已知为市售品。例如，通式(XII)的化合物与通式(XIII)的化合物的混合物为注册商标
292的市售品，其为双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯及1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基癸二酸甲酯。通式(XI)的化合物、1,8-双(二甲氨基)-萘为注册商标Proton
的市售品。同样地，本说明书中记载的通式(X)～(XV)的各种其他化合物为市售品，并且通常用作光稳定剂，尤其紫外线(UV)。具体而言，在曝光于光下以形成稳定的氮氧自由基时，通式(X)～(XV)的化合物通过与氧结合而起到UV保护剂的作用。因此，通式(X)～(XV)的化合物对本发明的组合物提供额外的益处。
因此，在一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(X)的1种以上的化合物，其对组合物提供提高的稳定性，因此它们的保质期稳定性在室温下从1周提高至2周以上。通式(X)的化合物通常已知为穴状配体，并且以下进一步记载适合在本发明的组合物中作为添加剂的各种穴状配体。相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(X)的化合物的使用量能够在0.05摩尔份～0.5摩尔份范围内变化。在另一些实施方式中，相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(X)的化合物的使用量可高于0.5摩尔份，例如1摩尔份。
在一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(XI)的1种以上的化合物，其对组合物提供提高的稳定性，因此它们的保质期稳定性在室温下从1周提高至5周以上。在一些实施方式中，通过在本发明的组合物中将通式(XI)的化合物用作添加剂，保质期稳定性能够提高至4个月。相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(XI)的化合物的使用量能够在0.005摩尔份～0.5摩尔份范围内变化。在另一些实施方式中，相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(XI)的化合物的使用量可高于0.5摩尔份，例如1摩尔份。
在另一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(XII)的1种以上的化合物，其对组合物提供提高的稳定性，因此它们的保质期稳定性在室温下从7天提高至80天以上。在一些实施方式中，通过在本发明的组合物中将通式(XII)的化合物用作添加剂，保质期稳定性能够提高至8个月。相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(XII)的化合物的使用量能够在0.005摩尔份～1摩尔份范围内变化。在另一些实施方式中，相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(XII)的化合物的使用量可高于1摩尔份，例如2摩尔份。在一些实施方式中，所使用的添加剂为通式(XII)的化合物与通式(XIII)的化合物的混合物。
在一些实施方式中，通式(XIV)的化合物在本发明的组合物中用作添加剂。通式(XIV)的例示性化合物为：
其中，m为3，R59为通式：
在另一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(XV)的1种以上的化合物，其对组合物提供提高的稳定性，因此它们的保质期稳定性在室温下从7天提高至80天以上。相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(XV)的化合物的使用量能够在0.005摩尔份～1摩尔份范围内变化。在另一些实施方式中，相对于使用2～4摩尔份的光酸产生剂，通式(XV)的化合物的使用量可高于1摩尔份，例如2摩尔份。
通式(X)的化合物的非限定性例子包括以下：
4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)；
4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]二十三烷(穴状配体221)；及
4,7,13,18-四氧杂-1,10-二氮杂双环[8.5.5]二十烷(穴状配体211)。
通式(XI)的化合物的非限定性例子包括以下：
1,8-双(二甲氨基)萘(Proton
)；及
1,8-双(二乙氨基)萘。
通式(XII)的化合物的非限定性例子包括以下：
双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)辛二酸酯；
双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)；
双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)；
双(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-3)；及
1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)10-(1,2,2-三乙基-6,6-二甲基哌啶-4-基)癸二酸酯。
通式(XIII)的化合物的非限定性例子包括以下：
(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸甲酯；及
1-乙基10-(1-乙基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯。
通式(XV)的化合物的非限定性例子包括以下：
2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)；
4-甲基-2,6-二-叔丁基吡啶；
4-二甲氨基吡啶(DMAP)；及
3-溴吡啶(BP)。
进行乙烯基加成聚合的各种烯烃单体可用于本发明的组合物。这些烯烃单体无任何限制地包括乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯等脂环烯烃。其他烯烃单体包括环-烯烃及双环-烯烃等。
在本发明的一些实施方式中，适于本发明的组合物的烯烃单体为通式(V)的单体：
其中：
m为0、1或2的整数；
R13、R14、R15及R16相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、卤素、烃基或卤代烃基的组，上述烃基或卤代烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、全氟(C1-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C16)烷氧基、环氧(C1-C10)烷基、环氧(C1-C10)烷氧基(C1-C10)烷基、环氧(C3-C10)环烷基、全氟(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷氧基、全氟(C6-C10)芳氧基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C3)烷氧基、
通式(A)的基团：
-Z-Aryl(A)
通式(A1)的基团：
通式(A2)的基团：
通式(A3)的基团：
通式(A4)的基团：
其中：
Z选自包括以下的组：
O、CO、C(O)O、OC(O)、OC(O)O、S、(CR17R18)b、O(CR17R18)b、(CR17R18)bO、C(O)(CR17R18)b、(CR17R18)bC(O)、C(O)O(CR17R18)b、(CR17R18)bC(O)O、OC(O)(CR17R18)b、(CR17R18)bOC(O)、(CR17R18)bOC(O)O、(CR17R18)bOC(O)O(CR17R18)b、OC(O)O(CR17R18)b、S(CR17R18)b、(CR17R18)bS、(SiR17R18)b、O(SiR17R18)b、(SiR17R18)bO，其中，
R17及R18相同或不同，并且各自独立地选自氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、经取代或未经取代的(C6-C14)芳基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C6)烷氧基、(C2-C6)酰基、(C2-C6)酰氧基及经取代或未经取代的(C6-C14)芳氧基；
b为0～12的整数；
芳基选自包括经取代或未经取代的苯基、经取代或未经取代的联苯基及经取代或未经取代的萘基、经取代或未经取代的三联苯基、经取代或未经取代的蒽基、经取代或未经取代的芴基的组，其中上述取代基选自包括卤素、甲基、乙基、直链或支链(C3-C6)烷基、全氟(C1-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C16)烷氧基、全氟(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷氧基、全氟(C6-C10)芳氧基及全氟(C6-C10)芳基(C1-C3)烷氧基的组；
k为1～12的整数；
R23、R24及R25相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、全氟(C1-C12)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基及全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基的组；或者
R23和R24与这些所连接的居间碳原子一同形成经取代或未经取代的(C5-C14)单环、(C5-C14)双环或(C5-C14)三环；并且亚芳基为经取代或未经取代的二价(C6-C14)芳基；
或者
R13及R14之一、R15及R16之一与这些所连接的碳原子一同形成经取代或未经取代的(C5-C14)单环、(C5-C14)双环、(C5-C14)三环。
更具体而言，本说明书中定义的芳基为下述通式的经取代或未经取代的联苯基：
下述通式的经取代或未经取代的萘基：
下述通式的经取代或未经取代的三联苯基：
下述通式的经取代或未经取代的蒽基：
下述通式的经取代或未经取代的芴基：
其中Rx在每次出现时独立地选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基或(C6-C10)芳基；
本说明书中记载的通式(V)的单体在文献中已有记载，或者能够通过本领域技术人员已知的任何方法制备而制造这种或类似类型的单体。
另外，本说明书中记载的单体容易进行乙烯基加成本体聚合，即以不添加任何溶剂的非掺杂形式，使用本书明书中记载的有机钯化合物等过渡金属前催化剂，通过乙烯基加成聚合进行。例如参见美国专利第7,442,800B2号及第7,759,439B2号，其相关部分通过参考引入本说明书中。本说明书中所使用的术语“本体聚合”应具有本领域普遍认可的含义。即，通常在实质上不存在溶剂的条件下进行聚合反应。然而，在一些情况下，反应介质中存在少量溶剂。例如，如本说明书中所述，少量的溶剂可用于溶解通式(I)的有机钯化合物、光酸产生剂或光敏剂，或者将通式(I)的有机钯化合物、光酸产生剂或光敏剂传送至反应介质中。并且，可以使用一些溶剂来降低单体的粘度。能够在反应介质中使用的溶剂的量相对与所采用的溶剂的总重量，可以在0～5重量％的范围内。溶解通式(I)的有机钯化合物、光酸产生剂或光敏剂的任意合适的溶剂和/或单体均可用于本发明中。这种溶剂的例子包括烷烃、环烷烃、芳香族化合物(例如甲苯)、酯溶剂(例如乙酸乙酯)、THF、二氯甲烷、二氯乙烷等。
有利的是，现已发现，一种以上的单体本身可用于溶解通式(I)的有机钯化合物或光酸产生剂或光敏剂，因此可避使免用溶剂。另外，一种单体本身能够用作其他单体的溶剂，因此不需要追加溶剂。例如，若通式(V)的第一单体在室温下为固体，则在室温下为液体的通式(V)的第二单体能够用作固体的通式(V)的第一单体的溶剂，反之亦然。因此，在这种情况下，本发明的组合物中能够采用一种以上的单体。
在一些实施方式中，用于本发明的组合物的通式(V)的单体可用作对本体聚合中获得的聚合物膜赋予高折射率的高折射率材料。通常，适用于本发明的通式(V)的单体的特征在于折射率至少为1.5。在一些实施方式中，通式(V)的单体的折射率高于1.5。在一些其他实施方式中，通式(V)的单体的折射率在约1.5～1.6的范围内。在又一些其他实施方式中，通式(V)的单体的折射率高于1.55、高于1.6或高于1.65。在另一些其他实施方式中，折射率甚至高于1.7。
在一些其他实施方式中，通常认为通式(V)的单体也可用作粘度调节剂。因此，通常，在室温下为液体的通式(V)的单体能够与作为固体或高粘度液体的其他通式(V)的单体结合使用。
在本发明的又一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(V)的至少两种不同单体且呈粘度低于100厘泊的透明液体状。通常，本发明的组合物显示出低于100厘泊的低粘度。在一些实施方式中，本发明的组合物的粘度低于90厘泊。在一些其他实施方式中，本发明的组合物的粘度在约5～100厘泊的范围内。在又一些其他实施方式中，本发明的组合物的粘度低于80cP、低于60cP、低于40cP、低于20cP。在另一些其他实施方式中，本发明的组合物的粘度甚至可以低于10cP或低于8cP。
本发明的组合物包含两种单体时，单体可以以任意带来预期效果(包括折射率改善或粘度改善或两者均得到改善、或者根据最终应用所需的任何其他性质)的所需量存在。因此，通式(V)的第一单体与通式(V)的第二单体的摩尔比可以为0:100～100:0。即，在特定应用中，通式(V)的单体仅能够使用一种。换言之，能够使用任意量的这两种单体。在一些实施方式中，通式(V)的第一单体与通式(V)的第二单体的摩尔比在1:99～99:1的范围内；在一些其他实施方式中，该摩尔比为5:95～95:5；该摩尔比为10:90～90:10；该摩尔比为20:80～80:20；该摩尔比为30:70～70:30；该摩尔比为60:40～40:60；该摩尔比为50:50等。
通常，根据本发明的组合物包含上述通式(V)的一种以上的单体，如下所述，可以选择各种实施方式的组合物以对该实施方式赋予预期用途所需的性质，由此能够根据各种特定用途调整实施方式。因此，在一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(V)的两种以上的不同单体，例如包含通式(V)的三种不同单体或通式(V)的四种不同单体。
例如，如上所述，通过适当组合通式(V)的不同单体，能够将组合物调整为具有所需折射率、粘度及光透射性质以及其他性质。另外，需要包括适于根据最终用途提供所需光学性质的其他聚合物材料或单体材料。因此，本发明的组合物还能够包括带来预期效果的其他高折射率聚合物材料。这种聚合物的例子无任何限制地包括聚(α-甲基苯乙烯)、聚(乙烯基-甲苯)、α-甲基苯乙烯与乙烯基-甲苯的共聚物等。
有利的是，进而发现，本发明的组合物能够进一步包含与通式(V)的单体不同的单体。在一些实施方式中，根据本发明的组合物可以进一步包含选自通式(VI)或通式(VII)的单体中的一种以上的单体。
通式(VI)的单体为：
其中：
o为0～2的整数；
D为SiR29R30R31或选自以下的基团：
-(CH2)c-O-SiR29R30R31(E)；
-(CH2)c-SiR29R30R31 (F)；及
-(SiR29R30)c-O-SiR29R30R31 (G)；其中
c为1～10的整数，且其中一个以上的CH2任意地被(C1-C10)烷基或(C1-C10)全氟烷基取代；
R26、R27及R28相同或不同，且各自独立地选自氢、卤素及烃基，其中烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基或(C6-C10)芳氧基；且
R29、R30及R31各自独立地为甲基、乙基、直链或支链(C3-C9)烷基、经取代或未经取代的(C6-C14)芳基、甲氧基乙氧基、直链或支链(C3-C9)烷氧基或经取代或未经取代的(C6-C14)芳氧基。
现已发现，在本发明的这一方面，通式(VI)的单体进一步提供了优点。即，取决于单体性质的通式(VI)的单体可对组合物赋予高或低的折射率，因此能够进行调整以满足需要。另外，通式(VI)的单体通常会提高粘合性质，因此能够用作“粘合调节剂”。最后，通式(VI)的单体可显示出对前催化剂和/或活化剂的低粘度及良好的溶解性以及各种其他优点。
通式(VII)的单体为：
其中：
Z1选自包括经取代或未经取代的(C1-C12)亚烷基、-(CH2)dO(CH2)e-、-(CH2)d(SiR38R39)(OSiR40R41)f(CH2)e-的组，其中d、e及f独立地为0～6的整数，R38、R39、R40及R41相同或不同，且各自独立地选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基，并且亚芳基选自以下：
R32、R33、R34、R35、R36及R37相同或不同，且各自独立地选自氢、卤素及烃基，其中烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基或(C6-C10)芳氧基。
通式(VII)的单体为双官能单体，且尤其在Z1为亚芳基时显示出高折射率。因此，认为使本发明的组合物含有通式(VII)的单体时，通常会提高组合物的折射率且还提高与其他分子的交联性。因此，通过使本发明的组合物含有通式(VII)的单体，能够根据所需应用提高与其他材料的相容性以增强本发明的组合物的性质。
在本发明的另一方面，本发明的组合物可以仅包含通式(V)、通式(VI)或通式(VII)的一种单体。即，通式(V)至(VII)的任意单体足以形成本发明的组合物。在另一些实施方式中，本发明的组合物以任意所需比例包含通式(V)至(VII)的任意两种单体。在另一些实施方式中，本发明的组合物以任意所需比例、任意组合方式包含通式(V)至(VII)的任意三种单体。通式(V)至(VII)的单体的所有可能的排列及组合均为本发明的一部分。
因此，在通式(V)的单体的范围内的任何单体均能够用于本发明的组合物中。通式(V)的单体的代表性例子无任何限制地包括以下：
5-苯基双环[2.2.1]庚-2-烯(PhNB)；
2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)萘；
1-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)萘；
2-((3-甲基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)甲基)萘；
2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)-7-甲基萘；
5-([1,1'-联苯]-3-基甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-((2'-甲基-[1,1'-联苯]-3-基)甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-([1,1'-联苯]-4-基甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-([1,1'-联苯]-4-基甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-([1,1'-联苯]-4-基)乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯(NBEtPhPh)；
5-(2-(4'-乙基-[1,1'-联苯]-4-基)乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-([1,1'-联苯]-2-基)乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
(9R,10S,11R,12S)-9,10-二氢-9,10-[2]双环蒽；
5-(3-([1,1'-联苯]-4-基)丙基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-([1,1'-联苯]-4-基)乙氧基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-(2',4'-二甲基-[1,1'-联苯]-4-基)乙氧基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基2-([1,1'-联苯]-4-基)乙酸酯；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基[1,1'-联苯]-4-羧酸酯；
5-(2-([1,1'-联苯]-4-基氧基)乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-([1，1'-联苯]-2-基氧基)乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯(NBEtOPhPh)；
5-(2-([1,1'-联苯]-4-基氧基)甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-([1,1'-联苯]-2-基氧基)甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯(NBMeOPhPh)；
[1,1'-联苯]-4-基2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)乙酸酯；
2-((4-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)丁氧基)甲基)萘；
5-(4-([1,1'-联苯]-4-基)丁基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
(9H-芴-9-基)甲基(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)碳酸酯；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮
(MeDMMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基戊基)-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮
(PentylDMMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基己基)-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮
(HxDMMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基乙基)1,4-亚苯基-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮(EtPhDMMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)-3-甲基-1H-吡咯-2,5-二酮
(MeMMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基)-1H-吡咯-2,5-二酮(MeMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基乙基)-1H-吡咯-2,5-二酮(EtMINB)；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基乙基)-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基丙基)-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮；
1-(4-双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基丁基)-3,4-二甲基-1H-吡咯-2,5-二酮；
NBDHNMI；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基4-甲氧基-肉桂酸酯(NBMeMeOCinn)；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲基肉桂酸酯(NBMeCinn)；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基乙基4-甲氧基-肉桂酸酯(NBEtMeOCinn)；
7-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲氧基)-2H-苯并哌喃-2-酮(NBMeCoum)；
7-(2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)乙氧基)-2H-苯并哌喃-2-酮
(NBEtCoum)；
5-(4-苯基丁基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-苯氧基乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(3-苯丙基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-苯乙氧基双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-((苄氧基)甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(苯氧基甲基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(苄氧基)双环[2.2.1]庚-2-烯；
5-(2-氯乙基)双环[2.2.1]庚-2-烯(NBEtCl)；
5-己基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexyNB)；
5-辛基双环[2.2.1]庚-2-烯(OctNB)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)；
5-十二基双环[2.2.1]庚-2-烯(DoDecNB)；
5-十四基双环[2.2.1]庚-2-烯(TetraDecNB)；
5-十六基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexadecylNB)；
3-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷(CHEpNB)；
2-(2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)乙基)环氧乙烷(EBNB)；
2-(4-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)丁基)环氧乙烷(EHNB)；
2-(6-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)己基)环氧乙烷(EONB)；
2-((双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲氧基)甲基)环氧乙烷(MGENB)；
四环十二碳烯(TD)；
2-苯基-四环十二碳烯(PhTD)；
2-苄基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘；
2-苯乙基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘(PETD)；
2-丁基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘(ButylTD)；
2-己基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘(HexylTD)；
2-辛基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘(OctylTD)；
2-癸基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘(DecylTD)；
2-环己基-四环十二碳烯(CyclohexylTD)；
2-环己基甲基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘；
2-环己基乙基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘；及
(1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二甲桥萘-2-基)乙酸甲酯
(TDMeOAc)。
还应注意，在本发明的组合物中，通式(V)的上述任意单体均能够用作它们的任意组合中的1种以上的单体。这些允许的所有组合均为本发明的一部分。
关于形成本发明的组合物的通式(VI)的单体，认为在通式(VI)的单体的范围内的单体均能够使用。这种类型的例示性单体包括但不限于选自包括以下的组中的单体：
(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲氧基)(甲基)二苯基硅烷(NBCH2OSiMePh2)；
(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲氧基)(乙基)二苯基硅烷；
(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲氧基)(乙基)(甲基)(苯基)硅烷；
(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基甲氧基)二甲基(苯基)硅烷；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基三甲氧基硅烷；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基三乙氧基硅烷(TESNB,NBSi(OC2H5)3)；
双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基(叔丁氧基)二甲氧基硅烷；
(2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)乙基)三甲氧基硅烷；
(2-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)乙基)(甲基)二苯基硅烷；及
1-(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷。
关于形成本发明的组合物的通式(VII)的单体，认为在通式(VII)的单体的范围内的单体均能够使用。这种类型的例示性单体包括但不限于选自包括以下的组中的单体：
1,4-二(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)苯；
4,4'-二(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-1,1'-联苯；
4,4”-二(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-1,1':4',1”-三联苯；
1,3-二(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷
(BisNBEt-Disiloxane),其中x＝1时且
1,5-二(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷
(BisNBEt-Trisiloxane)，其中x＝2时；
1,4-二(双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)丁烷；
5,5'-(氧基双(乙烷-2,1-二基))双(双环[2.2.1]庚-2-烯)；及
5,5'-((丙烷-2,2-二基双(氧基))双(亚甲基))双(双环[2.2.1]庚
-2-烯)；
在又一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(V)的一种以上的单体和通式(VI)的至少一种单体。
在其他实施方式中，本发明的组合物包含通式(VI)的一种以上单体和通式(VII)的至少一种单体，且根据需要包含通式(V)的一种单体。
在又一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(V)的至少一种单体和通式(VI)的至少一种单体，且根据需要包含通式(VII)的一种单体。
在又一些实施方式中，本发明的组合物包含通式(VI)的一种单体，且根据需要包含通式(V)的一种以上单体或通式(VII)的单体。
在又一些实施方式中，本发明的组合物可以包含选自以下单体中的一种以上的单体：
双环戊二烯(DCPD)；
4,4a,4b,5,8,8a,9,9a-八氢-1H-1,4:5,8-二甲芴(环戊二烯的三聚体之一，
1-甲氧基-双环戊二烯；
1-(正丁氧基)-双环戊二烯；
1-(正辛氧基)-双环戊二烯；
3a,4,7,7a-四氢-1H-4,7-桥亚甲基茚-1-基乙酸酯；
3a,4,7,7a-四氢-1H-4,7-桥亚甲基茚-1-基苯甲酸酯；
3a,4,7,7a-四氢-1H-4,7-桥亚甲基茚-1-基2-苯乙酸酯；及
3a,4,7,7a-四氢-1H-4,7-桥亚甲基茚-1-基3-苯丙酸酯。
在本发明的又一些实施方式中，组合物包含进行本说明书中记载的本体聚合的通式(I)的任意有机钯化合物。通常，这种合适的通式(I)的有机钯化合物包含选自包括以下的组中的双齿单阴离子配体：
适用于本发明的组合物的通式(I)的几种有机钯化合物在文献中已有记载，或者能够通过本领域任何已知的制程容易地制备。例如参见美国专利第7,442,800B2号及第7,759,439B2号，其相关部分通过参考引入本说明书中。
能够用于本发明的组合物中的通式(I)的例示性有机钯化合物或通式(IA)的有机钯化合物无任何限制地包括以下：
二(乙酰丙酮)钯(Pd304)；
二(六氟乙酰丙酮)钯(Pd(hfac)2或Pd520)；
双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)；
二(乙酰丙酮)钯三异丙基膦；
二(六氟乙酰丙酮)钯三异丙基膦(Pd680)；
二(六氟乙酰丙酮)钯三叔丁基膦(Pd(hfac)2P(tert-Bu)3，Pd722)；
二(六氟乙酰丙酮)钯三环己基膦(Pd800)；
二(四甲基庚烯酸酯)钯三环己基膦；
二(三氟乙酰丙酮)钯(Pd(tfacac)2)三异丙基膦；
二(五氟丙酰基三氟丙酮酸酯)钯三环己基膦；
Pd(acac)2PCy3(Pd585)；
二(六氟乙酰丙酮)钯三苯基膦(Pd(hfac)2PPh3，Pd782)；
二(乙酰丙酮)钯三异丙基膦(Pd(acac)2PiPr3，Pd465)；
二(乙酰丙酮)钯三苯基膦(Pd(acac)2PPh3)；及
二(2,2,6,6-四甲基庚烷-3,5-二酮)钯三苯基膦。
如上所述，本发明的组合物进一步包含光酸产生剂，若该光酸产生剂与通式(I)的有机钯化合物和光敏剂组合，则在曝光于本说明书中记载的合适的辐射下时会引发所包含的单体的本体聚合。任意已知的光酸产生剂均能够用于本发明的组合物中，例如，特定卤鎓盐。
在一些实施方式中，将通式(IVa)的光酸产生剂用于本发明的组合物中：
其中Aryl1与Aryl2相同或不同，且独立地选自包括经取代或未经取代的苯基、联苯基及萘基的组；Hal为碘或溴；并且
为与阳离子络合物弱配位的弱配位阴离子(WCA)。更具体而言，WCA阴离子作为对阳离子络合物的稳定化阴离子而发挥作用。WCA阴离子在非氧化性、非还原性及非亲核性方面而言为惰性。通常，WCA能够选自硼酸盐、磷酸盐、砷酸盐、锑酸盐、铝酸盐、硼杂苯(boratabenzene)阴离子、碳硼烷、卤代碳硼烷阴离子、磺酰胺盐(sulfonamidate)及磺酸盐。
通式(IVa)的化合物的代表性例子可列举以下：
其中R11及R12如本说明书中所定义。同样地，能够将广泛包括本说明书中所记载的通式(III)的化合物的各种锍盐用作光酸产生剂。
因此，能够用于本发明的组合物中的通式(III)的合适的光酸产生剂的非限制性例子可列举以下：
(2-(4-甲氧基萘-1-基)-2-氧代乙基)二甲基锍四(全氟苯基)硼酸盐，为市售品TAG 382；
三(4-((4-乙酰苯基)硫代)苯基)锍三((三氟甲基)磺酰基)甲烷化物；
(4-苯硫基)苯基-二苯基锍六氟磷酸盐；
双-(三苯基锍)硫化双-六氟磷酸盐；
三(4-叔丁基苯基)锍全氟-1-丁烷磺酸盐；
三(4-叔丁基苯基)锍三氟甲磺酸盐；
三苯基氯化锍；
(4-苯氧基苯基)二苯基锍三氟甲磺酸盐；及
三(4-((4-乙酰苯基)硫代)苯基)锍四-五氟苯基硼酸盐(Irgacure PAG290)。
能够用于本发明的组合物中的通式(IV)的合适的光酸产生剂的非限制性例子可列举以下：
甲苯基异丙苯基碘鎓-四-五氟苯基硼酸盐，由Elkem Silicones公司以注册商标Bluesil PI
市售；
[4-(辛氧基)苯基]-苯基碘鎓(六氟)磷酸盐(OPPI PF6)；
[4-(辛氧基)苯基]-苯基碘鎓(六氟)锑酸盐(OPPI SbF6)；
(4-乙基苯基)(4-异丙基苯基)碘鎓四(全氟苯基)硼酸盐；
二-(对叔丁基苯基)碘鎓三(三氟甲磺酰基)甲烷化物；
双(4-叔丁基苯基)碘鎓全氟-1-丁烷磺酸盐；
双(4-叔丁基苯基)碘鎓对甲苯磺酸盐；
双(4-叔丁基苯基)碘鎓三氟甲磺酸盐；
其中，R42与R43相同或不同，并且各自独立地选自直链或支链(C10-C13)烷基(例如，碘鎓、二苯基-4,4'-二-(C10-13)烷基衍生物)、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐以注册商标SILCOLEASE UV CATA 243市售；及
二苯基氯化碘盐。
能够适于本发明的组合物的其他例示性PAG包括以下：
三苯基锍4,4,5,5,6,6-六氟-1,3,2-二噻嗪烷(dithiazinane)-2-1,1,3,3-四氧化物；
三(4-(叔丁基)苯基)锍4,4,5,5,6,6-六氟-1,3,2-二噻嗪烷-2-1,1,3,3-四氧化物；
1-(4-(叔丁基)苯基)六氢硫代吡喃鎓4,4,5,5,6,6-六氟-1,3,2-二噻嗪烷-2-1,1,3,3-四氧化物；
1-(4-(叔丁基)苯基)四氢-1H-噻吩-1-鎓4,4,5,5,6,6-六氟-1,3,2-二噻嗪烷-2-1,1,3,3-四氧化物；及
2,4,6-三异丙基苯磺酰基叠氮化物。
然而，在曝光于合适的辐射下时能够使本发明中所使用的通式(I)的有机钯化合物活化的任意其他已知的光酸产生剂也能够用于本发明的组合物中。所有这些化合物均为本发明的一部分。
如上所述，本发明的组合物进一步包含光敏剂化合物，该光敏剂化合物在本发明中所使用的光酸产生剂存在下将组合物曝光于合适的辐射下时，会进一步促进活性催化剂的形成。因此，使光酸产生剂和/或通式(I)的有机钯化合物活化的任意合适的敏化剂化合物均能够用于本发明的组合物中。这些合适的敏化剂化合物包括蒽、菲、
苯并芘、荧蒽、红荧烯、芘、氧杂蒽酮、阴丹士林、噻吨-9-酮及它们的混合物。在一些例示性实施方式中，合适的敏化剂组分包括通式(VIII)的化合物或通式(IX)的化合物：
其中
R44、R45及R46相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、卤素、羟基、NO2、NH2、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基、(C6-C10)芳氧基、C(O)(C1-C6)烷基、COOH、C(O)O(C1-C6)烷基及SO2(C6-C10)芳基的组；
R47与R48相同或不同，并且各自独立地选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基及(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基的组。
通式(VIII)的化合物或通式(IX)的化合物的代表性例子可以无任何限制地列举以下：
1-氯-4-甲氧基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-4-乙氧基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-4-丙氧基-9H-噻吨-9-酮(由Lambson公司以CPTX的品名销售)；
1-氯-2-丙氧基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-2-乙氧基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-2-甲氧基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-4-甲基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-4-乙基-9H-噻吨-9-酮；
1-氯-4-苯氧基-9H-噻吨-9-酮；
2-氯噻吨-9-酮(CTX)；
2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
4-异丙基-9H-噻吨-9-酮；
9,10-二甲氧基蒽(DMA)；
9,10-二乙氧基蒽(DEA)；及
9,10-二乙氧基蒽(DBA)。
其他合适的光敏剂化合物包括各种经取代和未经取代的吩噻嗪衍生物，例如：
吩噻嗪。
通常，光敏剂从辐射光源吸收能量并将该能量转移到所需的基板/反应物中，该光敏剂在本发明中为用于本发明的组合物中的光酸产生剂。在一些实施方式中，通式(III)的化合物或通式(IV)的化合物能够在电磁辐射的特定波长(通常在约240nm～410nm)下被活化。因此，在该电磁辐射下具有活性的任意化合物均能够用于本发明的组合物中，该化合物在能够使用本发明的组合物的各种制造方法(例如包括OLED或三维制造方法)中稳定。在一些实施方式中，使通式(III)或(IV)的化合物活化的辐射波长为260nm。在另一些实施方式中，使通式(V)的化合物活化的辐射波长为310nm。在另一些实施方式中，使通式(V)的化合物活化的辐射波长为365nm。在又一些实施方式中，使通式(V)的化合物活化的辐射波长为395nm。
在本发明的组合物中，能够使用带来预期结果的任意量的通式(I)的有机钯化合物、通式(III)或(IV)的光酸产生剂及通式(VIII)或(IX)的光敏剂。通常，通式(V)的单体与通式(I)的化合物的摩尔比在25,000:1～5,000:1以下的范围内。在另一些实施方式中，通式(V)的单体与通式(I)的化合物的摩尔比为10,000:1、15,000:1、20,000:1或超过30,000:1。应注意的是，本说明书中记载的通式(V)的单体可以包括通式(V)的一种以上的彼此不同的单体，并且可以进一步包括通式(VI)或(VII)的一种以上的单体，因此，上述比例表示所有使用单体的合计摩尔量。同样地，通式(I)的有机钯化合物:通式(III)或(IV)的光酸产生剂:通式(VIII)或(IX)的光敏剂的摩尔比在1:1:0.5～1:2:2或1:2:1或1:4:1、1:2:4、1:1:2、1:4:2的范围内或在带来预期效果的范围内。
有利的是，进而发现，根据本发明的组合物在曝光于合适的光化辐射(UV辐射)下时会形成实质上透明的薄膜。换言之，本发明的组合物在曝光于光化辐射下时，单体进行本体聚合而形成对可见光实质上透明的薄膜。即，大部分可见光会透射膜。在一些实施方式中，由本发明的组合物形成的这种薄膜显示出90％以上的可见光透射率。在一些其他实施方式中，由本发明的组合物形成的这种膜显示出95％以上的可见光透射率。应注意的是，能够利用适于进行该本体聚合的任意光化辐射，例如，曝光于波长200nm～400nm的光化辐射下。然而，也能够利用任意超过400nm的辐射。在一些实施方式中，所使用的光化辐射的波长为250nm、295nm、360nm、395nm或超过400nm。
在一些其他实施方式中，本发明的组合物在曝光于合适的光化辐射下并加热时进行本体聚合以形成实质上透明的膜。在又一其他实施方式中，在50℃～100℃的温度下曝光于合适的UV辐射下时，本发明的组合物会进行本体聚合以形成实质上透明的膜。
因此，本发明的例示性组合物可以无任何限制地列举以下：
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(ProtonSponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(ProtonSponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、3-溴吡啶(BP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯基双环[2.2.1]庚-2-烯(PhNB)、5-己基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexNB)、二(六氟乙酰丙酮)钯三-异丙基膦(Pd680)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-十六基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexadecylNB)、5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；以及
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、二(六氟乙酰丙酮)钯三-异丙基膦(Pd680)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)。
在本发明的又一方面，提供一种用于形成实质上透明的膜的试剂盒。在该试剂盒中分配有本发明的组合物。因此，在一些实施方式中，在所提供的试剂盒中分散有：一种以上的烯烃单体；本说明书中记载的通式(I)的有机钯化合物或通式(IA)的有机钯化合物或通式(IB)的有机钯化合物；本说明书中记载的通式(III)或(IV)的光酸产生剂、通式(VIII)或(IX)的光敏剂及在本说明书中记载为稳定剂的一种以上的通式(X)～(XV)的化合物。在一些实施方式中，本发明的试剂盒包含通式(V)的一种以上的单体，根据需要包含通式(VI)或(VII)的一种以上的单体以获得期望的结果和/或预期目的。
在一些实施方式中，上述试剂盒包含通式(V)的一种以上的单体和通式(VI)或(VII)的一种以上的单体。在另一些实施方式中，本发明的试剂盒包含至少两种单体，其中第一单体用作第二单体的溶剂。在该实施方式中，能够使用本说明书中记载的通式(V)～(VII)的任意单体。这些实施方式中所包括的两种单体的摩尔比可以变更，并且可以在1:99～99:1或10:90～90:10、20:80～80:20、30:70～70:30、60:40～40:60或50:50等范围内变更。在另一些实施方式中，该试剂盒可以包含分配有两种单体的组合物，其中一单体可以为通式(V)的单体且另一单体为通式(VI)的单体。进而，通式(VI)的单体完全溶解于通式(V)的单体中，以在室温下形成透明溶液。在一些实施方式中，单体混合物在进行本体聚合之前可以在稍高的温度，例如30℃或40℃或50℃下变成透明溶液。
在本发明的该实施方式的另一方面，本发明的试剂盒仅在足够长时间曝光于合适的光化辐射下时进行本体聚合以形成聚合物膜。即，将本发明的组合物倒在需要封装的表面或基板上，并曝光于合适的辐射下，以使单体进行聚合而形成可以维持透明膜形态的固体透明聚合物。
通常，如上所述，这种聚合能够在各种波长的光化辐射下进行，例如，在265nm、315nm、365nm或395nm等下进行。可以通过加热进一步促进本体聚合，加热也可以分阶段进行，例如分别在40℃或50℃或60℃下各加热5分钟，并且可根据需要进一步加热至70℃，持续时间可以为5分钟至15分钟等。通过实施本发明，能够在这种基板上获得实质上透明的聚合物膜。本说明书中所使用的“实质上透明的薄膜”是指由本发明的组合物形成的薄膜在可见光下为光学透明。因此，在本发明的一些实施方式中，这种膜具有至少90％的可见光透射率，在一些其他实施方式中，由本发明的组合物形成的膜显示出至少95％的可见光透射率。
在本发明的一些实施方式中，本说明书中记载的试剂盒包含组合物，该组合物进一步包含选自上述的通式(III)的单体或通式(IV)的单体中的一种以上单体。同样，本说明书中记载的通式(III)或(IV)的任意单体能够根据预期用途的性质，以任意所需量用于该实施方式中。
在一些实施方式中，本说明书中记载的试剂盒包含上述的各种例示性组合物。
在本发明的另一方面，还提供一种形成用于制造各种光电器件的实质上透明的膜的方法，该方法包括：
形成均质透明的组合物的步骤，该组合物包含：可以与通式(VI)或(VII)的一种以上的单体结合的通式(V)的一种以上的单体；通式(I)的有机钯化合物或通式(IA)的有机钯化合物或通式(IB)的有机钯化合物；通式(III)或(IV)的光酸产生剂；通式(VIII)或(IX)的光敏剂；及选自包括通式(X)～(XV)的化合物的组中的一种以上的化合物；
用所述组合物涂布合适的基板或者将所述组合物倒在合适的基板上以形成膜的步骤；及
将膜曝光于合适的光化辐射下，以引发单体聚合的步骤。
用本发明的组合物涂布所需基板而形成膜的步骤能够通过本说明书中记载的步骤和/或旋涂等本领域技术人员已知的任何涂布步骤来实施。其他合适的涂布方法无任何限制地包括喷涂、刮刀涂布、弯月面涂布、喷墨涂布及狭缝涂布。也可以将混合物倒在基板上以形成膜。合适的基板包括可用于电气、电子或光电子器件的任何适当的基板，例如半导体基板、陶瓷基板、玻璃基板。
接着，将经涂布的基板烘烤即加热以促进本体聚合，例如加热至50℃～100℃的温度约1～60分钟，也可以利用其他合适的温度和时间。在一些实施方式中，将基板在约60℃～约90℃的温度下烘烤2分钟～10分钟。在一些其他实施方式中，将基板在约60℃～约90℃的温度下烘烤5分钟～20分钟。
然后，使用本领域技术人员已知的任何方法评估如此形成的膜的光学性质。例如，膜在可见光谱中的折射率能够通过椭圆光度法(ellipsometry)来测定。能够通过目视观察来确定膜的光学性能。能够通过可见光谱法来定量测定透明度％。通常，根据本发明形成的膜显示出优异的光学透明性质，并且如本说明书中所记载，能够调整为所需折射率。
因此，在本发明的一些实施方式中，还提供一种通过本说明书中记载的组合物的本体聚合获得的光学透明膜。在另一实施方式中，提供一种包含本说明书中记载的本发明的透明膜的光电子器件。
在又一些实施方式中，本发明的组合物也能够用于各种光诱导纳米压印光刻技术(NIL)中，例如UV-NIL。例如，本发明的组合物能够用于各种光固化压印技术。通常，在这些应用中，将本发明的组合物适当地置于基板(例如，通过涂布或类似方法)上，接着覆盖合适的印模(stamp)并曝光于辐射下，由此将本发明的组合物固化成固体。然后，移除印模以获得纳米压印膜。例如，这种基板能够包括主数字视频光盘(DVD)。
惊奇的是，现已发现，在本发明的这一方面，通过正确选择可以与通式(VI)或(VII)的1种以上的单体结合的通式(V)的单体、本说明书中记载的通式(I)或(IA)或(IB)的有机钯化合物、光酸产生剂、光敏剂及通式(X)～(XV)的一种以上化合物能够形成具备特有性质的本发明的该方式的组合物。因此，在本发明的这一方面的一些实施方式中，如此形成的组合物显示出更长的保存稳定性，可以在环境温度或高达60℃的温度下保存4个月以上。本发明的这一方面的组合物更容易利用任意已知的步骤在合适的基板上进行喷墨及涂布，该步骤包括喷墨及其他涂布方法。
在以下实施例中，对本发明的一些化合物/单体、聚合物及组合物的制备和使用方法进行详细说明。具体制备方法在上述一般性说明的制备方法的范围内，并且用于例示这些一般制备方法。实施例仅用于说明的目的，并不意图限制本发明的范围。在实施例和整个说明书中使用的单体与催化剂的比例基于摩尔比。
实施例
本说明书中所使用的以下缩写用于说明本发明的具体实施方式中所采用的一些化合物、仪器和/或方法：
PENB：5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯；PhNB：5-苯基双环[2.2.1]庚-2-烯；DecNB：5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯；HexadecylNB：5-十六基双环[2.2.1]庚-2-烯；HexNB：5-己基双环[2.2.1]庚-2-烯；Pd472：双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)；Pd520：六氟乙酰丙酮钯；Pd680：二(六氟乙酰丙酮)钯三异丙基膦；Bluesil PI 2074：甲苯基异丙苯基碘鎓-四-五氟苯基硼酸盐；PAG1：4,4’-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐；ITX：4-异丙基噻吨酮；穴状配体222：4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷；HALS-1：双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯；HALS-2：双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯；HALS-3：双(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯；Proton Sponge：1,8-双(二甲氨基)-萘；DBP：2,6-二-叔丁基吡啶；DMAP：4-二甲氨基吡啶；BP：3-溴吡啶；cP：厘泊；DSC：差示扫描量热法；TGA：热重分析法。
如本说明书中使用的各种单体可购得或能够易于按照美国专利申请第9,944,818号中所记载的步骤制备。
通式(I)或(IA)的各种有机钯化合物在文献中有记载，并且能够按照文献中记载的步骤容易制备。
以下实施例1-4证实本发明的组合物在室温下相当稳定(至少36天)，并且在曝光于UV辐射下时非常容易进行本体聚合。
实施例1-4
使用Pd472及Pd520的PENB的本体聚合及保质期稳定性
在单独的玻璃瓶中，将Pd472及Pd520(1摩尔份)分别与PAG1(2摩尔份)、ITX(2摩尔份)、Proton Sponge(0.5摩尔份)混合并溶解于PENB或DecNB(5000摩尔份)中，以形成透明溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(395nm，1或4J/cm2)。如还通过DSC、TGA所确认，所有溶液在几分钟内均变成固体的情况表明单体已聚合。在TGA测试中，通过等温TGA(100℃下1小时)确认的所有组合物在UV曝光后的固体残留率为＞98％。通过动态TGA(20℃/分钟)确认了Td5。UV-DS研究表明，所有组合物在UV曝光4秒后均示出放热峰，并在UV曝光之后继续放热。在反应时间5分钟内，测定焓变化以比较各组合物的反应性。将与所使用的单体一同使用的催化剂及UV剂量、Td5及转化率示于表1。
表1
| 实施例No. | 催化剂 | 单体 | UV剂量(J/cm2) | Td5(℃) | 转化率(％) |
| 实施例1 | Pd472 | PENB | 1 | 348.5 | 98.6 |
| 实施例2 | Pd472 | DecNB | 4 | 369.9 | 99.5 |
| 实施例3 | Pd520 | PENB | 1 | 311.9 | 98.4 |
| 实施例4 | Pd520 | DecNB | 1 | 376.4 | 99.8 |
将各实施例1～4的组合物在室温下保存。从各组合物中取用一小部分组合物以通过DSC在第1、2、4、6、8、10、15、17、19及21天结束时进行特征分析。
表2
将所观测的数据示于表2。根据示于表2中的数据可知，组合物在表2所示的期间或更长时间内保持液态，并且显示出相当类似的放热(exotherm)，这表明在实施例3及4中，这些组合物至少稳定长达10天。实施例1及2的组合物甚至保持液态更长时间，分别为36天及27天。
实施例5～10
Proton Sponge在PENB的本体聚合中的剂量效应
在单独的玻璃瓶中，将Pd472及Pd520(1摩尔份)分别与PAG1(2摩尔份)、ITX(2摩尔份)、Proton Sponge(以0.5、0.05及0.005摩尔份)混合并溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成透明溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(395nm，1J/cm2)。如还通过DSC所确认，所有溶液在几分钟内均变成固体的情况表明单体已聚合。UV-DS研究表明，所有组合物在UV曝光4秒后均示出放热峰，并在UV曝光之后继续放热。在反应时间5分钟内，测定焓变化以比较各组合物的反应性。将所测定的焓数据及胶化时间示于表3。
表3
根据表3所示的数据可知，少于0.5摩尔份的Proton Sponge可能无法提供更长的保质期稳定性。这表明将Proton Sponge从0.005摩尔份增加至0.05摩尔份，没有显著的益处。然而，将Proton Sponge从0.05摩尔份增加至0.5摩尔份时可以发现显著的益处；实施例5的保质期稳定性从实施例6中的1天增加至36天。同样地，实施例8的组合物保质期稳定性从实施例9中的6天增加至10天。
实施例11～12
使用穴状配体222的PENB的本体聚合
在两个单独的玻璃瓶中，将Pd472及Pd520(1摩尔份)分别与PAG1(2摩尔份)、ITX(2摩尔份)混合并溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成透明溶液。将穴状配体222(0.5摩尔份)添加至各溶液中。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(395nm，1J/cm2)，在此期间该溶液变成凝胶。UV-DS研究表明，这些组合物在UV曝光4秒后均示出放热峰，并在UV曝光之后继续放热。在反应时间5分钟内，测定焓变化以比较各组合物的反应性。将所测定的焓数据及胶化时间示于表4。根据该数据可知，溶液在室温下稳定长达14天。
表4
实施例13
作为稳定剂使用2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)的PENB的本体聚合
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、DBP(1摩尔份)、PAG1(2摩尔份)及ITX(1摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA所确认，溶液在一分钟内变成固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为>98％；且通过动态TGA(20℃/分钟)测定的Td5(5％wt损失)为332℃。然后，将未曝光溶液分装在多个瓶中，并在室温下保存。定期测定未曝光溶液的粘度(室温下)，并将结果示于表5。作为在30℃、UV光下曝光5分钟(1J/cm2，400nm)内的聚合热，通过UV-DSC也定期测定组合物的反应性，并将结果示于表5。从这些数据可知，溶液的粘度在56天之后仍保持不变。如通过UV DSC所测定，根据UV-DS数据可知，组合物在此期间保持活性且容易进行聚合而焓值即聚合热几乎没有变化。
表5
| 实施例13 | 第0天 | 第7天 | 第14天 | 第28天 | 第56天 | 第80天 |
| 焓(J/g) | 346 | 333 | 328 | 336 | 320 | 未确定 |
| 粘度(cP) | 8 | 8 | 8.1 | 8.5 | 8.6 | 已胶化 |
实施例14～15
在PENB的本体聚合中的不同量的DBP
在实施例14～15中，改变了DBP的量(0.1及0.5摩尔份)，除此以外，实质上重复了实施例13的步骤。将各溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(395nm，1J/cm2)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，这些溶液在几分钟内变成固体的情况表明单体已聚合。在实施例14～15中，UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，所有组合物均在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液在室温下保存并定期监测粘度变化。将结果示于表6。可知，通过添加DBP，即使其量低至0.1摩尔份，组合物的保质期也会显著提高。
表6
实施例16
作为稳定剂使用4-二甲氨基吡啶(DMAP)的PENB的本体聚合
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、DMAP(1摩尔份)、PAG1(2摩尔份)及ITX(1摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～97％。然后，将未曝光溶液在室温下保存，并测定随时间变化的粘度。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究用于记录随时间变化的焓变化。将这些结果示于表7。根据示于表7的数据可知，通过添加DMAP，组合物的保质期进一步得到了提高。
表7
| 实施例16 | 第0天 | 第7天 | 第14天 | 第16天 |
| 焓(J/g) | 343 | 335 | 327 | 未确定 |
| 粘度(cP) | 8 | 8 | 8.5 | 已胶化 |
实施例17～18
在PENB的本体聚合中的不同量的DMAP
在实施例17～18中，使用了不同量(0.1及0.5摩尔份)的DMAP，除此以外，实质上重复了实施例16的步骤。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，该溶液在几分钟内变成固体的情况表明单体已聚合。在实施例17及18中，UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率均为～97％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，两种组合物均在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液在室温下保存并定期测定粘度。将结果示于表8。根据示于表8的数据可知，通过添加DMAP(即使低至0.1摩尔份，持续时间更短)组合物的保质期稳定性得到了提高。
表8
实施例19
作为稳定剂使用3-溴吡啶(BP)的PENB的本体聚合
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、BP(1摩尔份)、PAG1(2摩尔份)及ITX(1摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。然后，将未曝光溶液在室温下保存。如表9所示，记录随时间变化的粘度及反应性。可知，通过添加BP，组合物的保质期得到了提高。
表9
| 实施例19 | 第0天 | 第7天 | 第14天 | 第28天 |
| 焓(J/g) | 350 | 332 | 282 | 未确定 |
| 粘度(cP) | 8 | 8.5 | 45.1 | 已胶化 |
实施例20
使用双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(HALS-1)的PENB的本体聚合
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、HALS-1(0.5摩尔份)、PAG1(2摩尔份)及ITX(1摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。然后，将未曝光溶液在室温下保存，并测定随时间变化的粘度。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究用于记录随时间变化的焓变化。将结果示于表10。从该数据可知，溶液的粘度在56天之后仍保持～8cP。如通过UV DSC所测定，溶液在UV曝光之后5分钟内变成硬质固体的情况表明单体在此期间具有活性且容易进行聚合而焓值即聚合热几乎没有变化。
表10
| 实施例20 | 第0天 | 第7天 | 第14天 | 第28天 | 第56天 | 第130天 |
| 焓(J/g) | 348 | 349 | 334 | 324 | 333 | 未确定 |
| 粘度(cP) | 8 | 8 | 8 | 8.1 | 8.3 | 已胶化 |
实施例21
在实施例21中，使用了0.1摩尔份的HALS-1，除此以外，实质上重复了实施例20的步骤。然后，将该组合物在室温下曝光于UV光下4秒(395nm，1J/cm2)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，溶液在几分钟内变成固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，该组合物在UV曝光4秒后显示出放热峰(339J/g)。将未曝光溶液在室温下保存，并以一定时间间隔测定粘度。组合物仅在13天之后胶化。可知，通过添加HALS-1，即使其量低至0.1摩尔份，组合物的保质期也会显著提高。
实施例22
使用HALS-1时在高温下的储存稳定性
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、HALS-1(1摩尔份)、PAG1(4摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，该组合物在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液的一部分在不同的温度下保存，并监测它们的粘度。将结果示于表11。可知，通过添加HALS-1，即使温度从40℃提高至60℃，组合物的保质期也会显著提高。
表11
实施例23
在玻璃瓶中，将Pd680(1摩尔份)、HALS-1(1摩尔份)、PAG1(4摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，该组合物在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液在60℃下保存，并以一定时间间隔监测粘度变化。将结果示于表12。可知，组合物非常稳定且即使在60℃下保存14天之后仍然保持为反应性组合物。
表12
| 实施例23 | 第0天 | 第7天 | 第14天 |
| 焓(J/g) | 306 | 343 | 357 |
| 粘度(cP) | 8 | 8 | 8 |
实施例24～26
PENB/HexNB组合物的热稳定性/反应性
在单独的玻璃瓶中，将Pd680(1摩尔份)、HALS-1(0.1、0.5及1摩尔份)、PAG1(2摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于PENB/HexNB(80/20摩尔份比率，共10000摩尔份)中，以形成透明溶液。作为UV光下曝光5分钟(25℃，250mW/cm2，400nm的UV光4秒)内的聚合热，通过UV-DSC测定了组合物的反应性。通过测定在60℃下调整7天之后的制剂的粘度(在23℃下)，评价了热稳定性。将结果示于表13。
表13
即使添加少量HALS-1(0.1摩尔份)，也能够显著提高组合物在60℃下的热稳定性而组合物在23℃下的反应性变化不大。
实施例27～29
作为稳定剂使用各种受阻胺时的保质期稳定性
在单独的玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、作为稳定剂的各种受阻胺(0.5摩尔份)、PAG1(4摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于DecNB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，该组合物在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液的一部分在室温下保存，并记录随时间变化的它们的胶化时间。将结果示于表14。通过添加稳定剂，实施例27中的DBP、实施例28中的HALS-及实施例29中的HALS-2，组合物的稳定性显著提高。这进一步证明相较于DBP或HALS-1，HALS-2提供更长的保质期稳定性。
表14
| 实施例27 | 实施例28 | 实施例29 | |
| 稳定剂 | DBP | HALS-1 | HALS-2 |
| 胶化时间 | ～3周 | ～5周 | ～12周 |
实施例30
使用HALS-2的DecNB组合物的储存稳定性
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、HALS-2(1摩尔份)、PAG1(8摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于DecNB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。然后，将未曝光溶液在室温及40℃的不同温度下保存。测定了随时间变化的溶液粘度。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究用于记录随时间变化的焓变化。将结果示于表15(在室温)及表16(在40℃下)。可知，通过添加HALS-2，即使温度提高至表16的40℃，组合物的保质期也会显著提高。如通过UV DSC所测定，即使在室温或40℃下保存90天之后，UV曝光的各组合物在5分钟内变成硬质固体的情况表明组合物在此期间保持活性且容易进行聚合而焓值即聚合热几乎没有变化。
表15
| @室温 | 第0天 | 第10天 | 第20天 | 第30天 | 第40天 | 第60天 | 第90天 |
| 焓(J/g) | 390 | 370 | 380 | 390 | 390 | 380 | 360 |
| 粘度(cP) | 7.2 | 7.4 | 7.3 | 7.5 | 7.8 | 11.0 | 12.2 |
表16
| @40℃ | 第0天 | 第10天 | 第20天 | 第30天 | 第40天 | 第60天 | 第90天 |
| 焓(J/g) | 390 | 380 | 380 | 350 | 370 | 360 | 330 |
| 粘度(cP) | 7.2 | 7.6 | 8.0 | 10.0 | 11.6 | 14.0 | 27.0 |
实施例31
HexadecylNB/PENB的本体聚合
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、HALS-2(1摩尔份)、PAG1(8摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于HexadecylNB/PENB(70/30、5000摩尔份)的混合物中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。在室温下测定的溶液的粘度为15cP。然后，将未曝光溶液在40℃下保存。即使在40℃下保存两个月，溶液仍保持自由流动，且在室温下测定的粘度为19cP。可知，通过添加HALS-2(即使在高温(40℃)下)，组合物的保质期也得到了延长。如通过UV曝光使溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明组合物在此期间保持活性且容易进行聚合来形成固体，证明组合物在保存两个月之后同样具有活性。
实施例32
使用HALS-2及Pd680的DecNB的本体聚合
在玻璃瓶中，将Pd680(1摩尔份)、HALS-2(1摩尔份)、PAG1(8摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于DecNB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(4J/cm2，395nm)。溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。然后，将未曝光溶液在40℃下保存，并监测随时间变化的粘度。在室温下测定的溶液的初始粘度为7.2cP。即使在40℃下保存两个月，溶液仍保持自由流动，且在室温下测定的粘度为7.5cP。可知，通过添加HALS-2(即使在高温(40℃)下)，组合物的保质期也得到了延长。如通过UV曝光使溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明组合物在此期间保持活性且容易进行聚合来形成固体，证明组合物在保存两个月之后同样具有活性。
以下比较例1～4证实，不使用Proton Sponge时，组合物显示出极短的保质期稳定性，其在各比较例1～4中为约1天。
比较例1～4
不使用Proton-sponge的PENB或DecNB的本体聚合
在单独的玻璃瓶中，将Pd472或Pd520(1摩尔份)分别与PAG1(2摩尔份)、ITX(2摩尔份)混合并溶解于PENB或DecNB(5000摩尔份)中，以形成透明溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(395nm，1或4J/cm2)。如还通过DSC、TGA所确认，所有溶液在几分钟内均变成固体的情况表明单体已聚合。在TGA测试中，通过等温TGA(100℃下1小时)确认的所有组合物在UV曝光后的固体残留率为＞98％。UV-DS研究表明，所有组合物在UV曝光4秒后均示出放热峰，并在UV曝光之后继续放热。在反应时间5分钟内，测定焓变化以比较各组合物的反应性。将所测定的TGA及焓数据示于表17。如表17所示，在各比较例1～4中，组合物在室温下保存一天之内胶化。
表17
以下比较例5～8证实，例如使用N,N-二甲基苯胺或冠醚等其他碱来代替ProtonSponge或穴状配体不会提供任何保质期稳定性，其在各比较例5～8中为约1天。
比较例5～8
N,N-二甲基苯胺及冠醚在PENB的本体聚合中的用途
在单独的玻璃瓶中，将Pd472及Pd520(1摩尔份)分别与PAG1(2摩尔份)、ITX(2摩尔份)混合并溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成透明溶液。如表18所示，向溶液添加了添加剂N,N-二甲基苯胺(0.5摩尔比)或15-冠-5(0.5摩尔比)。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(395nm，1J/cm2)。含有N,N-二甲基苯胺及15-冠-5的溶液在几分钟内变成固体的情况表明单体已聚合。将所测定的焓数据及胶化时间示于18。
表18
比较例9
在玻璃瓶中，将Pd520(1摩尔份)、PAG1(4摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，该组合物在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液的一部分分别在室温、40℃及60℃下保存，各样品在4～6小时内胶化。
比较例10
在玻璃瓶中，将Pd680(1摩尔份)、PAG1(4摩尔份)及ITX(2摩尔份)溶解于PENB(5000摩尔份)中，以形成溶液。然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。如进一步通过TGA及UV-DSC所确认，溶液在5分钟内变成硬质固体的情况表明单体已聚合。UV曝光之后，通过等温TGA(在100℃下1小时)确认的固体残留率为～99％。UV-DSC(1J/cm2，400nm，30℃)研究表明，该组合物在UV曝光4秒后显示出放热峰。将未曝光溶液在60℃下保存，并且在4天之后胶化。
比较例11～13
在比较例11～13中，如下使用了不同的添加剂，除此以外，实质上重复了实施例13的步骤。在比较例11中使用N,N-二甲基苯胺(1摩尔份)，在比较例12中使用吩噻嗪(1摩尔份)及在比较例13中使用4-二甲氨基苯甲酸乙酯(1摩尔份)作为添加剂。在单独的玻璃瓶中制备组合物，然后，将该溶液在室温下，曝光于UV光下4秒(1J/cm2，395nm)。这些溶液在几分钟内变成固体的情况表明单体已聚合。然后，将未曝光溶液在室温下保存，并且如表19所示，记录随时间变化的胶化时间。可知通过添加这些比较用添加剂，无法提高这些制剂的保质期。
表19
| 实施例No. | 添加剂 | 胶化之后 |
| 比较例11 | N,N-二甲基苯胺 | 1天 |
| 比较例12 | 吩噻嗪 | 1天 |
| 比较例13 | 4-二甲氨基苯甲酸乙酯 | 1天 |
比较例14
在比较例14中，使用HALS-3作为稳定剂，除此以外，实质上重复了实施例27～29的步骤。该组合物在室温下保存1天之内胶化。
比较例15
在比较例15中，未使用稳定剂，除此以外，实质上重复了实施例27～29的步骤。该组合物在室温下保存1天之内胶化。
虽然通过一些实施例对本发明进行了说明，但不应解释为受其限制，而应理解为本发明包括如上记载的一般范围。在不脱离本发明的主旨和范围的情况下，可以进行各种修改。
Claims (20)
1.一种组合物，其包含：
a)1种以上的烯烃单体；
b)有机钯化合物，其选自包括通式(I)的化合物、通式(IA)的化合物及通式(IB)的化合物的组：
其中：
L是选自包括P(R)3、P(OR)3、O＝P(R)3、RCN及经取代或未经取代的吡啶的组中的配体，其中R选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、(C1-C16)全氟烷基、(C3-C10)环烷基、(C6-C10)芳基(C1-C16)烷基及经取代或未经取代的(C6-C10)芳基的组；
各A独立地为通式(II)的双齿单阴离子配体：
其中：
n为0、1或2的整数；
X和Y各自独立地选自O、N及S；
R1、R2、R3、R4、R5、R6及R7相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、(C1-C16)全氟烷基、(C3-C10)环烷基、(C6-C10)芳基(C1-C16)烷基及经取代或未经取代的(C6-C10)芳基的组；X或Y中的任1个为O或S时，R1及R5不会各自存在；
c)光酸产生剂，其选自包括以下化合物的组：
通式(III)的化合物：
通式(IV)的化合物：
其中：
a为0～5的整数；
R8、R9、R10、R11及R12相同或不同，并且各自独立地选自包括卤素、甲基、乙基、直链或支链(C3-C20)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)硫代芳基、(C1-C6)烷酰基(C6-C10)硫代芳基、(C1-C6)烷氧基(C6-C10)芳酰基(C1-C6)烷基及(C6-C10)硫代芳基-(C6-C10)二芳基锍盐的组；
d)选自包括以下化合物的组中的化合物：
通式(X)的化合物：
其中Z1、Z2及Z3相同或不同，并且各自独立地为((CH2)gO)h(CH2)g)，其中g及h为2～4的整数；
通式(XI)的化合物：
其中R49、R50、R51及R52相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
通式(XII)的化合物：
通式(XIII)的化合物：
其中j为6～16的整数；
R53、R54、R56、R57及R58相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
R55选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C20)烷基、甲氧基、乙氧基及直链或支链(C3-C20)烷氧基的组；以及
通式(XIV)的化合物：
其中各m相同或不同且为2～6的整数；
R59为以下通式的基团：
R60、R61、R62、R63、R64及R65相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
通式(XV)的化合物：
其中p为1～5的整数；
各R66可以相同或不同，并且各自独立地选自包括卤素、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基及NR67R68的组，其中各R67及R67相同或不同，并且各自独立地选自包括甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；以及
e)光敏剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述烯烃单体为通式(V)的单体：
其中：
m为0、1或2的整数；
R13、R14、R15及R16相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、卤素、烃基或卤代烃基的组，上述烃基或卤代烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、全氟(C1-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C16)烷氧基、环氧(C1-C10)烷基、环氧(C1-C10)烷氧基(C1-C10)烷基、环氧(C3-C10)环烷基、全氟(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷氧基、全氟(C6-C10)芳氧基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C3)烷氧基、
通式(A)的基团：
-Z-Aryl(A)；
通式(A1)的基团：
通式(A2)的基团：
通式(A3)的基团：
通式(A4)的基团：
其中：
Z选自包括以下的组：
O、CO、C(O)O、OC(O)、OC(O)O、S、(CR17R18)b、O(CR17R18)b、(CR17R18)bO、C(O)(CR17R18)b、(CR17R18)bC(O)、C(O)O(CR17R18)b、(CR17R18)bC(O)O、OC(O)(CR17R18)b、(CR17R18)bOC(O)、(CR17R18)bOC(O)O、(CR17R18)bOC(O)O(CR17R18)b、OC(O)O(CR17R18)b、S(CR17R18)b、(CR17R18)bS、(SiR17R18)b、O(SiR17R18)b、(SiR17R18)bO，其中，
R17及R18相同或不同，并且各自独立地选自氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、经取代或未经取代的(C6-C14)芳基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C6)烷氧基、(C2-C6)酰基、(C2-C6)酰氧基及经取代或未经取代的(C6-C14)芳氧基；
b为0～12的整数；
芳基选自包括经取代或未经取代的苯基、经取代或未经取代的联苯基及经取代或未经取代的萘基、经取代或未经取代的三联苯基、经取代或未经取代的蒽基、经取代或未经取代的芴基的组，其中上述取代基选自包括卤素、甲基、乙基、直链或支链(C3-C6)烷基、全氟(C1-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C16)烷氧基、全氟(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷氧基、全氟(C6-C10)芳氧基及全氟(C6-C10)芳基(C1-C3)烷氧基的组；
k为1～12的整数；
R23、R24及R25相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、全氟(C1-C12)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基及全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基的组；或者
R23和R24与这些所连接的居间碳原子一同形成经取代或未经取代的(C5-C14)单环、(C5-C14)双环或(C5-C14)三环；并且亚芳基为经取代或未经取代的二价(C6-C14)芳基；
或者
R1及R2之一、R3及R4之一与这些所连接的碳原子一同形成经取代或未经取代的(C5-C14)单环、(C5-C14)双环、(C5-C14)三环。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，
所述组合物以1:99～99:1的摩尔比包含所述通式(V)的两种不同单体，并且所述组合物为粘度低于100厘泊的透明液体。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述组合物在曝光于合适的光化辐射下时形成实质上透明的膜，并且所述膜具有90％以上的可见光透射率。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述双齿单阴离子配体选自包括以下的组：
6.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述通式(IV)的化合物选自包括以下的组：
4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)；
4,7,13,16,21-五氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.5]二十三烷(穴状配体221)；及
4,7,13,18-四氧杂-1,10-二氮杂双环[8.5.5]二十烷(穴状配体211)。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述通式(XI)的化合物或所述通式(XII)的化合物或所述通式(XIII)的化合物或所述通式(XV)的化合物选自包括以下的组：
1,8-双(二甲氨基)萘(Proton 
)；及
1,8-双(二乙氨基)萘
双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)；
双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)；
(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸甲酯；及
2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)；
4-甲基-2,6-二-叔丁基吡啶；
4-二甲氨基吡啶(DMAP)；及
3-溴吡啶(BP)。
8.根据权利要求2所述的组合物，其进一步包含选自通式(VI)的单体或通式(VII)的单体中的1种以上的单体，其中
所述通式(VI)的单体为：
其中：
o为0～2的整数；
D为SiR29R30R31或选自以下的基团：
-(CH2)c-O-SiR29R30R31(E)；
-(CH2)c-SiR29R30R31(F)；及
-(SiR29R30)c-O-SiR29R30R31(G)；其中
c为1～10的整数，且其中1个以上的CH2可以被(C1-C10)烷基或(C1-C10)全氟烷基取代；
R26、R27及R28相同或不同，且各自独立地选自氢、卤素及烃基，其中烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基或(C6-C10)芳氧基；且
R29、R30及R31各自独立地为甲基、乙基、直链或支链(C3-C9)烷基、经取代或未经取代的(C6-C14)芳基、甲氧基乙氧基、直链或支链(C3-C9)烷氧基或经取代或未经取代的(C6-C14)芳氧基，
所述通式(VII)的单体为：
其中：
Z1选自包括经取代或未经取代的(C1-C12)亚烷基、-(CH2)dO(CH2)e-、-(CH2)d(SiR38R39)(OSiR40R41)f(CH2)e-的组，其中d、e及f独立地为0～6的整数，R38、R39、R40及R41相同或不同，且各自独立地选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基，并且亚芳基选自以下：
R32、R33、R34、R35、R36及R37相同或不同，且各自独立地选自氢、卤素及烃基，其中烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基或(C6-C10)芳氧基。
9.根据权利要求2所述的组合物，其中，
所述通式(V)的单体选自包括以下的组：
10.根据权利要求8所述的组合物，其中，
所述通式(VI)的单体或所述通式(VII)的单体选自包括以下的组：
11.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述通式(I)的有机钯化合物或所述通式(IA)的有机钯化合物或所述通式(IB)的有机钯化合物选自包括以下的组：
12.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述通式(III)的化合物或所述通式(IV)的化合物选自包括以下的组：
作为Elkem Silicones公司的注册商标Bluesil PI
的市售品的甲苯基异丙苯基碘鎓-四-五氟苯基硼酸盐；
4-(辛氧基)苯基)(苯基)碘鎓六氟磷酸盐(OPPI-PF6)；
4-(辛氧基)苯基)(苯基)碘鎓六氟锑酸盐(OPPI-SBF6)；
双(4-叔丁基苯基)碘鎓全氟-1-丁烷磺酸盐；
双(4-叔丁基苯基)碘鎓对甲苯磺酸盐；
双(4-叔丁基苯基)碘鎓三氟甲磺酸盐；
其中R42与R43相同或不同，并且各自独立地选自直链或支链(C10-C13)烷基；
13.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述光敏剂为通式(VIII)的化合物或通式(IX)的化合物：
其中
R44、R45及R46相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、卤素、羟基、NO2、NH2、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基、(C6-C10)芳氧基、C(O)(C1-C6)烷基、COOH、C(O)O(C1-C6)烷基及SO2(C6-C10)芳基的组；
R47及R48相同或不同，并且各自独立地选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基及(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基的组。
14.根据权利要求1所述的组合物，其中，
所述通式(VIII)的化合物或所述通式(IX)的化合物选自包括以下的组：
15.根据权利要求1所述的组合物，其选自包括以下的组：
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、3-溴吡啶(BP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯基双环[2.2.1]庚-2-烯(PhNB)、5-己基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexNB)、二(六氟乙酰丙酮)钯三-异丙基膦(Pd680)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-十六基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexadecylNB)、5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；以及
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、二(六氟乙酰丙酮)钯三异丙基膦(Pd680)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)。
16.一种用于形成实质上透明的薄膜的试剂盒，其包含：
a)通式(V)的1种以上的烯烃单体：
其中：
m为0、1或2的整数；
R13、R14、R15及R16相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、卤素、烃基或卤代烃基的组，上述烃基或卤代烃基选自甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、全氟(C1-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C16)烷氧基、环氧(C1-C10)烷基、环氧(C1-C10)烷氧基(C1-C10)烷基、环氧(C3-C10)环烷基、全氟(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷氧基、全氟(C6-C10)芳氧基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C3)烷氧基、
通式(A)的基团：
-Z-Aryl(A)
通式(A1)的基团：
通式(A2)的基团：
通式(A3)的基团：
通式(A4)的基团：
其中：
Z选自包括以下的组：
O、CO、C(O)O、OC(O)、OC(O)O、S、(CR17R18)b、O(CR17R18)b、(CR17R18)bO、C(O)(CR17R18)b、(CR17R18)bC(O)、C(O)O(CR17R18)b、(CR17R18)bC(O)O、OC(O)(CR17R18)b、(CR17R18)bOC(O)、(CR17R18)bOC(O)O、(CR17R18)bOC(O)O(CR17R18)b、OC(O)O(CR17R18)b、S(CR17R18)b、(CR17R18)bS、(SiR17R18)b、O(SiR17R18)b、(SiR17R18)bO，其中，
R17及R18相同或不同，并且各自独立地选自氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、经取代或未经取代的(C6-C14)芳基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C6)烷氧基、(C2-C6)酰基、(C2-C6)酰氧基及经取代或未经取代的(C6-C14)芳氧基；
b为0～12的整数；
芳基选自包括经取代或未经取代的苯基、经取代或未经取代的联苯基及经取代或未经取代的萘基、经取代或未经取代的三联苯基、经取代或未经取代的蒽基、经取代或未经取代的芴基的组，其中上述取代基选自包括卤素、甲基、乙基、直链或支链(C3-C6)烷基、全氟(C1-C12)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基、全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C16)烷氧基、全氟(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷氧基、全氟(C6-C10)芳氧基及全氟(C6-C10)芳基(C1-C3)烷氧基的组；
k为1～12的整数；
R23、R24及R25相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C12)烷基、全氟(C1-C12)烷基、甲氧基、乙氧基、直链或支链(C3-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基、全氟(C6-C10)芳基及全氟(C6-C10)芳基(C1-C6)烷基的组；或者
R23和R24与这些所连接的居间碳原子一同形成经取代或未经取代的(C5-C14)单环、(C5-C14)双环或(C5-C14)三环；并且亚芳基为经取代或未经取代的二价(C6-C14)芳基；
或者
R1及R2之一、R3及R4之一与这些所连接的碳原子一同形成经取代或未经取代的(C5-C14)单环、(C5-C14)双环、(C5-C14)三环；
b)有机钯化合物，其选自包括通式(I)的化合物、通式(IA)的化合物及通式(IB)的化合物的组：
其中：
L为选自包括P(R)3、P(OR)3、O＝P(R)3、RCN及经取代或未经取代的吡啶的组中的配体，其中R选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、(C1-C16)全氟烷基、(C3-C10)环烷基、(C6-C10)芳基(C1-C16)烷基及经取代或未经取代的(C6-C10)芳基的组；
各A独立地为通式(II)的双齿单阴离子配体：
其中：
n为0、1或2的整数；
X和Y各自独立地选自O、N及S；
R1、R2、R3、R4、R5、R6及R7相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基、直链或支链(C3-C16)烷基、(C1-C16)全氟烷基、(C3-C10)环烷基、(C6-C10)芳基(C1-C16)烷基及经取代或未经取代的(C6-C10)芳基的组；X或Y中的任1个为O或S时，R1及R5不会各自存在；
c)光酸产生剂，其选自包括以下化合物的组：
通式(III)的化合物：
通式(IV)的化合物：
其中：
a为0～5的整数；
R8、R9、R10、R11及R12相同或不同，并且各自独立地选自包括卤素、甲基、乙基、直链或支链(C3-C20)烷基、(C3-C12)环烷基、(C6-C12)双环烷基、(C7-C14)三环烷基、(C6-C10)芳基、(C6-C10)芳基(C1-C3)烷基、(C1-C12)烷氧基、(C3-C12)环烷氧基、(C6-C12)双环烷氧基、(C7-C14)三环烷氧基、(C6-C10)芳氧基(C1-C3)烷基、(C6-C10)芳氧基、(C6-C10)硫代芳基、(C1-C6)烷酰基(C6-C10)硫代芳基、(C1-C6)烷氧基(C6-C10)芳酰基(C1-C6)烷基及(C6-C10)硫代芳基-(C6-C10)二芳基锍盐的组；
d)选自包括以下化合物的组中的化合物：
通式(X)的化合物：
其中Z1、Z2及Z3相同或不同，并且各自独立地为((CH2)gO)h(CH2)g)，其中g及h为2～4的整数；
通式(XI)的化合物：
其中R49、R50、R51及R52相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
通式(XII)的化合物：
通式(XIII)的化合物：
其中j为6～16的整数；
R53、R54、R56、R57及R58相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
R55选自包括甲基、乙基、直链或支链(C3-C20)烷基、甲氧基、乙氧基及直链或支链(C3-C20)烷氧基的组；以及
通式(XIV)的化合物：
其中各m相同或不同且为2～6的整数；
R59为以下通式的基团：
R60、R61、R62、R63、R64及R65相同或不同，并且各自独立地选自包括氢、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；
通式(XV)的化合物：
其中p为1～5的整数；
各R66可以相同或不同，并且各自独立地选自包括卤素、甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基及NR67R68的组，其中各R67及相同或不同，并且各自独立地选自包括甲基、乙基及直链或支链(C3-C20)烷基的组；以及
e)光敏剂。
17.根据权利要求16所述的试剂盒，其包含通式(V)的至少两种不同的第一单体和第二单体，其中所述第一单体可以完全溶解于所述第二单体中，在将所述组合物曝光于合适的光化辐射下足够长时间时形成实质上透明的薄膜，所述薄膜具有至少90％的可见光透射率。
18.根据权利要求16所述的试剂盒，其选自包括以下的组：
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、1,8-双(二甲氨基)-萘(Proton Sponge)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钯(II)(Pd472)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-二氮杂双环[8.8.8]二十六烷(穴状配体222)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、3-溴吡啶(BP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-苯基双环[2.2.1]庚-2-烯(PhNB)、5-己基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexNB)、二(六氟乙酰丙酮)钯三-异丙基膦(Pd680)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、2,6-二-叔丁基吡啶(DBP)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-1)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；
5-十六基双环[2.2.1]庚-2-烯(HexadecylNB)、5-苯乙基双环[2.2.1]庚-2-烯(PENB)、六氟乙酰丙酮钯(Pd520)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)；以及
5-癸基双环[2.2.1]庚-2-烯(DecNB)、二(六氟乙酰丙酮)钯三-异丙基膦(Pd680)、4,4'-二-C10-13-烷基衍生物、四(2,3,4,5,6-五氟苯基)硼酸盐(PAG1)、双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)癸二酸酯(HALS-2)及2-异丙基-9H-噻吨-9-酮(ITX)。
19.一种膜，其包含权利要求1所述的组合物。
20.一种光电子器件，其包含权利要求1所述的组合物。
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