CN116092834B - 一种高比电容电极箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电极箔制造技术领域，尤其是一种高比电容电极箔的制备方法。高比电容电极箔依序由上置比电容提升功能层、腐蚀箔本体以及下置比电容提升功能层复合而成。上置比电容提升功能层呈现多层复合结构，且由一次二氧化钛膜、一次三氧化二铝层、二次二氧化钛膜逐层生长而成。下置比电容提升功能层呈现多层复合结构，且依序由三次二氧化钛膜、二次三氧化二铝层、四次二氧化钛膜逐层生长而成。一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜分别以腐蚀箔本体正面、背面作为生长基础。如此，一方面，可以有效地提升电极箔内的钛元素含量，且分布均匀性较好；另一方面，即便经历阳极氧化处理，钛元素含量亦不会大量散失，利于电极箔比电容的大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及电极箔制造技术领域，尤其是一种高比电容电极箔的制备方法。
背景技术
随着电子器件小型化、轻量化要求的提升，对铝电解电容器的容量也提出了更高的要求。近年来，越来越多的研究聚焦于将具有高介电常数的金属氧化物掺杂到电极箔的氧化铝层中，以用来提升电极箔的整体介电常数，从而达到提升其比电容的设计目的。
常规的溶胶凝胶法采用浸泡提拉的方式使氧化钛前体附着于腐蚀箔表面。常规制备工艺的大致路线如下：1)将腐蚀箔浸入NaOH溶液中，以洗除去表面杂质及油污；2)将腐蚀箔浸入至含钛前驱体溶液中，待其正面、背面均被完全挂浆；3)腐蚀箔继续流转至马弗炉中，含钛前驱体溶液高温受热分解，以生成二氧化钛膜；4)将上述腐蚀箔置于浓度为10％己二酸铵溶液中加电进行阳极氧化；5)取出之后浸泡在浓度为6％的磷酸溶液中进行去极化；6)在浓度为7％己二酸铵溶液中进行阳极氧化修复；7)将上述箔放入马弗炉中500℃进行高温退火；8)置于6％己二酸铵和0.5％磷酸二氢铵溶液中进行阳极氧化修复，300℃烘干之后，即得到电极箔。然而，采用上述工艺所制备的电极箔其单位面积内钛元素的沉积量非常有限且分布极为不均。且经过常规阳极氧化后，能谱检测出表面几乎不存在钛元素，可以推断腐蚀箔采用常规溶胶凝胶法所能获取的氧化钛复合量极为有限，且因受到预定工艺路线的影响其极易被腐蚀进程中伴随生成的三氧化铝层所覆盖，总而言之，腐蚀箔的比电容并未得到明显地提升。因而，亟待技术人员解决上述问题。
发明内容
故，本发明设计人员鉴于上述现有的问题以及缺陷，乃搜集相关资料，经由多方的评估及考量，并经过从事于此行业的多年研发经验技术人员的不断实验以及修改，最终导致该高比电容电极箔的出现。
为了解决上述技术问题，本发明涉及了一种高比电容电极箔，沿厚度方向，其依序由上置比电容提升功能层、腐蚀箔本体以及下置比电容提升功能层复合而成。上置比电容提升功能层呈现多层复合结构，且由一次二氧化钛膜、一次三氧化二铝层、二次二氧化钛膜逐层生长、添附而成。下置比电容提升功能层呈现多层复合结构，且依序由三次二氧化钛膜、二次三氧化二铝层、四次二氧化钛膜逐层生长、添附而成。其中，一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜分别以腐蚀箔本体的正面、背面作为生长基础。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，设定一次二氧化钛膜、一次三氧化二铝层、二次二氧化钛膜、腐蚀箔本体、三次二氧化钛膜、二次三氧化二铝层、四次二氧化钛膜的厚度值分别为T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7，则0.1nm＜T1＜1nm；10nm＜T2＜100nm；0.1nm＜T3＜1nm；60μm＜T4＜120μm；0.1nm＜T5＜1nm；10nm＜T6＜100nm；0.1nm＜T7＜1nm。
相较于传统工艺所制备的含钛电极箔，在本发明所公开的技术中，电极箔呈现多层复合结构。且用作介电层的上置比电容提升功能层和下置比电容提升功能层具有相同设计结构，即由多层复合而成，类似于“三明治”的TiO2-Al2O3-TiO2分布形态。以上置比电容提升功能层为例，钛元素在一次二氧化钛膜、二次二氧化钛膜内均有分布，且两者之间借由一次三氧化二铝层(离子晶体，两性氧化物，且具有良好的电绝缘性)进行分隔，如此，不但可以地提升电极箔单位长度内钛元素的含量，且分布均匀性较好，更为重要的是，即便经过阳极氧化处理后，钛元素含量亦不会大量散失，且较为常见的因结晶颗粒过大而导致漏电流问题亦可得到有效地控制，从而为电极箔比电容的大幅度提升作了良好的铺垫。
另外，本发明中还公开了一种高比电容电极箔的制备方法，其包括以下步骤：
S1、预处理阶段，对腐蚀箔本体的正面、背面执行清洁处理；
S2、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至聚乙烯醇水溶液中，待其正面、背面均被完全浸润；
S3、腐蚀箔本体继续流转至风干箱中，直至聚乙烯醇水溶液中所含水分挥发完毕；
S4、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至含钛前驱体溶液中，待其正面、背面均被完全挂浆；
S5、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，含钛前驱体溶液高温受热分解，一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜得以分别一一对应地在腐蚀箔本体的正面、背面生长成型；
S6、多次重复步骤S4～S5，直至一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S7、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至己二酸铵溶液中，且通入电流；一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层得以分别以一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜为基础进行生长、成型；
S8、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入磷酸溶液中，以对一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的缺陷区域进行腐蚀定型；
S9、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入己二酸铵溶液中，且通入电流，一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层得以被重新修复；
S10、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至含钛前驱体溶液中，待一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的表面均被完全挂浆；
S11、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，含钛前驱体溶液高温受热分解，二次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜得以分别以一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层为基础进行生长成型；
S12、多次重复步骤S10～S11，直至二次二氧化钛膜和四次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S13、腐蚀箔本体继续流转至烘箱中，进行烘干处理，即制得高比电容电极箔。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤S2中，聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度控制在8～10％；在步骤S7中，己二酸铵溶液的质量百分比浓度控制在10～12％；在步骤S8中，磷酸溶液的质量百分比浓度控制在5～8％；在步骤S9中，己二酸铵溶液的质量百分比浓度控制在6～8％。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤S3中，风干箱的内腔温度维持于50～80℃。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤S5中，马弗炉的内腔温度维持于450～550℃。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤S11中，马弗炉的内腔温度维持于420～500℃。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤S13中，烘箱的内腔温度维持于250～400℃。
作为本发明所公开技术方案的进一步改进，在步骤S4和步骤S10中，所用含钛前驱体溶液的配制步骤为：
A1、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1.5∶4，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.2～0.5mol/L；
A2、向着步骤A1得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
A3、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀。
作为本发明所公开技术方案的更进一步改进，在步骤S12和步骤S13之间还增设有阳极化修复步骤，即S12a；
S12a包括以下子步骤：
S12a1、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至己二酸铵溶液中执行一次阳极化修复操作；
S12a2、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至磷酸二氢铵溶液中执行二次阳极化修复操作。
作为本发明所公开技术方案的更进一步改进，己二酸铵溶液的质量百分比浓度控制在2～6％；磷酸二氢铵溶液的质量百分比浓度控制在0.1～1％。
在采用上述技术方案制备电极的进程中，预正式执行一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜成型操作前，借用聚乙烯醇水溶液分别对腐蚀箔本体的正面、背面进行浸润，因聚乙烯醇水溶液具有良好成膜性以及极性，在静电吸引的作用下，如此，不但更易于实现含钛前驱体溶液的高质量、稳定挂浆，确保成型后一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜均具有良好的表面质量，而且确保一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜与腐蚀箔本体之间具有良好的结合强度，进而有效地避免了后续化成处理过程中一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜因所受吸附力不足而导致的小面积剥落或大面积脱落现象的发生。
再者，当一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层生长成型后，采用化学腐蚀方法找出其缺陷区域，并对缺陷区域进行扩大腐蚀定型，利于后续利用电化学反应对其表面进行修复，为后续三次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜的成形提供优良的生长基础。
在此还需要说明的，无论是一次二氧化钛膜，抑或是二次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜均采取逐层累积的方式进行增厚，且实际制备中，将单次增厚值控制在0.1nm以下，如此，不但利于提升钛元素在二氧化钛膜中的总含量，通过分阶段纳米级超薄生长方式可以有效地实现对钛元素具体分布形态的精细控制，而且成型后的二氧化钛膜整体上均保持有极高的致密性以及极好的表面质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所公开高比电容电极箔的结构示意图。
1-上置比电容提升功能层；11-一次二氧化钛膜；12-一次三氧化二铝层；13-二次二氧化钛膜；2-腐蚀箔本体；3-下置比电容提升功能层复合；31-三次二氧化钛膜；32-二次三氧化二铝层；33-四次二氧化钛膜。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。所述方法无特别说明的均为常规方法。
下面结合具体实施例，对本发明的内容做进一步的详细说明，图1示出了本发明所公开高比电容电极箔的结构示意图，可知，沿厚度方向，其依序由上置比电容提升功能层1、腐蚀箔本体2以及下置比电容提升功能层3复合而成。其中，上置比电容提升功能层1和下置比电容提升功能层3均呈现多层复合结构。上置比电容提升功能层1由一次二氧化钛膜11、一次三氧化二铝层12、二次二氧化钛膜13逐层生长、添附而成，而下置比电容提升功能层3依序由三次二氧化钛膜31、二次三氧化二铝层32、四次二氧化钛膜33逐层生长、添附而成。一次二氧化钛膜11、三次二氧化钛膜31分别以腐蚀箔本体2的正面、背面作为生长基础。
相较于传统设计结构，本发明所公开的电极箔呈现多层复合结构。且用作介电层的上置比电容提升功能层1和下置比电容提升功能层3具有相同设计结构，即由多层复合而成，类似于“三明治”的TiO2-Al2O3-TiO2分布形态。以上置比电容提升功能层1为例，钛元素在一次二氧化钛膜11、二次二氧化钛膜13内均有分布，且两者之间借由一次三氧化二铝层12(三氧化二铝为离子晶体，两性氧化物，且具有良好的电绝缘性)进行分隔，如此，不但可以地提升电极箔单位长度内钛元素的含量，且分布均匀性较好，更为重要的是，即便经过阳极氧化处理后，钛元素含量亦不会大量散失，且较为常见的因结晶颗粒过大而导致漏电流问题亦可得到有效地控制，从而为电极箔比电容的大幅度提升作了良好的铺垫。
如图1中所示，将一次二氧化钛膜11、一次三氧化二铝层12、二次二氧化钛膜13、腐蚀箔本体2、三次二氧化钛膜31、二次三氧化二铝层32、四次二氧化钛膜33的厚度值分别假定为T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7。经过多次正交实验数据验证，当0.1nm＜T1＜1nm；10nm＜T2＜100nm；0.1nm＜T3＜1nm；60μm＜T4＜120μm；0.1nm＜T5＜1nm；10nm＜T6＜100nm；0.1nm＜T7＜1nm时，相较于传统结构形式，电极箔具有极高的比电容，可提升50％以上(如后文表一中所示)，且弯折性亦未有明显地下降。
另外，本发明还公开了一种制备方法，以用来制备上述高比电容电极箔，具体为：
实施例一
高比电容电极箔的制备方法具体包括以下步骤：
S1、预处理阶段，对腐蚀箔本体的正面、背面执行清洁处理，优选超声波清洗方式；
S2、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至质量百分比浓度控制在8％的聚乙烯醇水溶液中，待其正面、背面均被完全浸润；
S3、腐蚀箔本体继续流转至风干箱中，其风干箱的内腔温度维持于50～80℃，以利于聚乙烯醇水溶液中所含水分的快速挥发。
S4、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至含钛前驱体溶液中，待其正面、背面均被完全挂浆；
S5、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，马弗炉的内腔温度宜维持于450～550℃。含钛前驱体溶液高温受热分解，一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜得以分别一一对应地在腐蚀箔本体的正面、背面生长成型；
S6、多次重复步骤S4～S5，直至一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S7、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至质量百分比浓度控制在10％的己二酸铵溶液中，且通入电流；一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层得以分别以一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜为基础进行生长、成型；
S8、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入质量百分比浓度控制在5％的磷酸溶液中，以对一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的缺陷区域进行腐蚀定型；
S9、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入质量百分比浓度控制在6％的己二酸铵溶液中，且通入电流，一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层得以被重新修复；
S10、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至含钛前驱体溶液中，待一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的表面均被完全挂浆；
S11、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，马弗炉的内腔温度宜维持于420～500℃。含钛前驱体溶液高温受热分解，二次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜得以分别以一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层为基础进行生长成型；
S12、多次重复步骤S10～S11，直至二次二氧化钛膜和四次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S13、阳极化修复步骤，其包括以下子步骤：
S131、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在2％的己二酸铵溶液中执行一次阳极化修复操作；
S132、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在0.1％的磷酸二氢铵溶液中执行二次阳极化修复操作。
S14、腐蚀箔本体继续流转至烘箱中，进行烘干处理(烘箱的内腔温度宜维持于250～400℃)，即制得高比电容电极箔。
实施例二
高比电容电极箔的制备方法具体包括以下步骤：
S1、预处理阶段，对腐蚀箔本体的正面、背面执行清洁处理，优选超声波清洗方式；
S2、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至质量百分比浓度控制在9％的聚乙烯醇水溶液中，待其正面、背面均被完全浸润；
S3、腐蚀箔本体继续流转至风干箱中，其风干箱的内腔温度维持于50～80℃，以利于聚乙烯醇水溶液中所含水分的快速挥发。
S4、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至含钛前驱体溶液中，待其正面、背面均被完全挂浆；
S5、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，马弗炉的内腔温度宜维持于450～550℃。含钛前驱体溶液高温受热分解，一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜得以分别一一对应地在腐蚀箔本体的正面、背面生长成型；
S6、多次重复步骤S4～S5，直至一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S7、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至质量百分比浓度控制在11％的己二酸铵溶液中，且通入电流；一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层得以分别以一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜为基础进行生长、成型；
S8、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入质量百分比浓度控制在7％的磷酸溶液中，以对一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的缺陷区域进行腐蚀定型；
S9、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入质量百分比浓度控制在7％的己二酸铵溶液中，且通入电流，一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层得以被重新修复；
S10、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至含钛前驱体溶液中，待一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的表面均被完全挂浆；
S11、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，马弗炉的内腔温度宜维持于420～500℃。含钛前驱体溶液高温受热分解，二次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜得以分别以一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层为基础进行生长成型；
S12、多次重复步骤S10～S11，直至二次二氧化钛膜和四次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S13、阳极化修复步骤，其包括以下子步骤：
S131、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在5％的己二酸铵溶液中执行一次阳极化修复操作；
S132、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在0.6％的磷酸二氢铵溶液中执行二次阳极化修复操作。
S14、腐蚀箔本体继续流转至烘箱中，进行烘干处理(烘箱的内腔温度宜维持于250～400℃)，即制得高比电容电极箔。
实施例三
高比电容电极箔的制备方法具体包括以下步骤：
S1、预处理阶段，对腐蚀箔本体的正面、背面执行清洁处理，优选超声波清洗方式；
S2、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至质量百分比浓度控制在10％的聚乙烯醇水溶液中，待其正面、背面均被完全浸润；
S3、腐蚀箔本体继续流转至风干箱中，其风干箱的内腔温度维持于50～80℃，以利于聚乙烯醇水溶液中所含水分的快速挥发。
S4、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至含钛前驱体溶液中，待其正面、背面均被完全挂浆；
S5、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，马弗炉的内腔温度宜维持于450～550℃。含钛前驱体溶液高温受热分解，一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜得以分别一一对应地在腐蚀箔本体的正面、背面生长成型；
S6、多次重复步骤S4～S5，直至一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S7、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至质量百分比浓度控制在12％的己二酸铵溶液中，且通入电流；一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层得以分别以一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜为基础进行生长、成型；
S8、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入质量百分比浓度控制在8％的磷酸溶液中，以对一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的缺陷区域进行腐蚀定型；
S9、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入质量百分比浓度控制在8％的己二酸铵溶液中，且通入电流，一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层得以被重新修复；
S10、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至含钛前驱体溶液中，待一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的表面均被完全挂浆；
S11、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，马弗炉的内腔温度宜维持于420～500℃。含钛前驱体溶液高温受热分解，二次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜得以分别以一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层为基础进行生长成型；
S12、多次重复步骤S10～S11，直至二次二氧化钛膜和四次二氧化钛膜得以继续生长增厚，直至成型厚度均满足设计要求；
S13、阳极化修复步骤，其包括以下子步骤：
S131、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在6％的己二酸铵溶液中执行一次阳极化修复操作；
S132、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在1％的磷酸二氢铵溶液中执行二次阳极化修复操作。
S14、腐蚀箔本体继续流转至烘箱中，进行烘干处理(烘箱的内腔温度宜维持于250～400℃)，即制得高比电容电极箔。
在此需要说明的是，在实际执行中，无论是实施方式一，抑或是实施方式二、三，含钛前驱体溶液的优选推荐配方均为：
A1、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1.5∶4，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.2～0.5mol/L；
A2、向着步骤A1得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
A3、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀。
相较于传统制备工艺，本制备工艺路线得到了有效地简化、缩短，总实施成本得以大幅度地降低；且单位体积含钛前驱体溶液中所含钛元素量得到大幅度提升，可为一次二氧化钛膜、二次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜以及四次二氧化钛膜的高质量制备、成型作良好的铺垫。
为了验证是实验效果，选用同一规格腐蚀箔，对各批次采用不同制备方法(包含背景技术中提及的传统制备工艺以及本说明书实施方式部分所公开的3种新型制备工艺)所成型的电极箔均进行了3个电压(9V、14V、21V)的实验，各项电性能参数具体测试结果如表一所示：
表一
对表一进行数据分析，可知，相较于传统工艺，利用最新工艺所制备的电极箔，其耐压性能、比电容性能以及电容量具得到了大幅度地提升，究其原因，在于：
1)在采用上述技术方案制备电极的进程中，预正式执行一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜成型操作前，借用聚乙烯醇水溶液分别对腐蚀箔本体的正面、背面进行浸润，因聚乙烯醇水溶液具有良好成膜性以及极性，在静电吸引的作用下，如此，不但更易于实现含钛前驱体溶液的高质量、稳定挂浆，确保成型后一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜均具有良好的表面质量，而且确保一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜与腐蚀箔本体之间具有良好的结合强度，进而有效地避免了后续化成处理过程中一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜因所受吸附力不足而导致的小面积剥落或大面积脱落现象的发生；
2)当一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层生长成型后，采用化学腐蚀方法找出其缺陷区域，并对缺陷区域进行扩大腐蚀定型，利于后续利用电化学反应对其表面进行修复，为后续三次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜的成形提供优良的生长基础；
3)无论是一次二氧化钛膜，抑或是二次二氧化钛膜、二次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜均采取逐层累积的方式进行增厚，且实际制备中，将单次增厚值控制在0.1nm以下，如此，不但利于提升钛元素在二氧化钛膜中的总含量，通过分阶段纳米级超薄生长方式可以有效地实现对钛元素具体分布形态的精细控制，而且成型后的二氧化钛膜均保持有极高的致密性以及极好的表面质量。
Claims (5)
1.一种高比电容电极箔的制备方法，其特征在于，沿厚度方向，高比电容电极箔依序由上置比电容提升功能层、腐蚀箔本体以及下置比电容提升功能层复合而成；所述上置比电容提升功能层呈现多层复合结构，且由一次二氧化钛膜、一次三氧化二铝层、二次二氧化钛膜逐层生长、添附而成；所述下置比电容提升功能层呈现多层复合结构，且依序由三次二氧化钛膜、二次三氧化二铝层、四次二氧化钛膜逐层生长、添附而成；其中，所述一次二氧化钛膜、所述三次二氧化钛膜分别以所述腐蚀箔本体的正面、背面作为生长基础；
所述高比电容电极箔的制备方法包括以下步骤：S1、预处理阶段，对腐蚀箔本体的正面、背面执行清洁处理；
S2、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至聚乙烯醇水溶液中，待其正面、背面均被完全浸润；
S3、腐蚀箔本体继续流转至风干箱中，直至聚乙烯醇水溶液中所含水分挥发完毕；
S4、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至含钛前驱体溶液中，待其正面、背面均被完全挂浆；
S5、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，含钛前驱体溶液高温受热分解，一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜得以分别一一对应地在腐蚀箔本体的正面、背面生长成型；
S6、多次重复步骤S4～S5，直至一次二氧化钛膜和三次二氧化钛膜得以继续生长增厚，且单次增厚值控制在0.1nm以下，直至成型厚度均满足设计要求；
S7、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入至己二酸铵溶液中，且通入电流；一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层得以分别以一次二氧化钛膜、三次二氧化钛膜为基础进行生长、成型；
S8、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入磷酸溶液中，以对一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的缺陷区域进行腐蚀定型；
S9、腐蚀箔本体继续流转，直至浸入己二酸铵溶液中，且通入电流，一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层得以被重新修复；
S10、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至含钛前驱体溶液中，待一次三氧化二铝层和二次三氧化二铝层的表面均被完全挂浆；
S11、腐蚀箔本体继续流转至马弗炉中，含钛前驱体溶液高温受热分解，二次二氧化钛膜、四次二氧化钛膜得以分别以一次三氧化二铝层、二次三氧化二铝层为基础进行生长成型；
S12、多次重复步骤S10～S11，直至二次二氧化钛膜和四次二氧化钛膜得以继续生长增厚，且单次增厚值控制在0.1nm以下，直至成型厚度均满足设计要求；
S12a、包括以下子步骤：
S12a1、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在2～6%的己二酸铵溶液中执行一次阳极化修复操作；
S12a2、腐蚀箔本体继续流转，直至被浸入至质量百分比浓度控制在0.1～1%的磷酸二氢铵溶液中执行二次阳极化修复操作；
S13、腐蚀箔本体继续流转至烘箱中，进行烘干处理，即制得高比电容电极箔；
设定所述一次二氧化钛膜、所述一次三氧化二铝层、所述二次二氧化钛膜、所述腐蚀箔本体、所述三次二氧化钛膜、所述二次三氧化二铝层、所述四次二氧化钛膜的厚度值分别为T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7，则0.1nm＜T1＜1nm；10nm＜T2＜100nm；0.1nm＜T3＜1nm；60μm＜T4＜120μm；0.1nm＜T5＜1nm；10nm＜T6＜100nm；0.1nm＜T7＜1nm；
在步骤S2中，聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度控制在8～10%；在步骤S7中，己二酸铵溶液的质量百分比浓度控制在10～12%；在步骤S8中，磷酸溶液的质量百分比浓度控制在5～8%；在步骤S9中，己二酸铵溶液的质量百分比浓度控制在6～8%；
在步骤S4以及步骤S10中，所用含钛前驱体溶液的配制步骤为：
A1、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1.5：4，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.2～0.5 mol/L；
A2、向着步骤A1得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
A3、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀。
2.根据权利要求1所述高比电容电极箔的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，风干箱的内腔温度维持于50～80℃。
3.根据权利要求1所述高比电容电极箔的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，马弗炉的内腔温度维持于450～550℃。
4.根据权利要求1所述高比电容电极箔的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，马弗炉的内腔温度维持于420～500℃。
5.根据权利要求1所述高比电容电极箔的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，烘箱的内腔温度维持于250～400℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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