CN116083087B - 一种蓝光激发的近红外荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝光激发的近红外荧光粉及其制备方法，荧光粉的化学通式为La2Ca1‑0.5x Ta y Zr(1‑0.5x‑y)O6:x Cr3+，其中0<x≤0.1，0＜y≤0.8。本发明荧光粉的制备方法包括：按照化学通式中各元素的化学计量比分别称取所对应的化合物以及助溶剂，研磨混匀，然后在H2和N2的混合气氛下升温反应，降温至室温得粗品，后处理即得。本发明的荧光粉可以采用低成本的蓝光芯片激发，不仅具有激活离子是Cr3+的荧光粉所具有的宽带发射、良好的热稳定性等优点，而且能实现发射峰值在800‑900 nm、半峰宽大于250 nm的光谱。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料发光领域，具体地说是一种蓝光激发的近红外荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着物联网、生物辨识、穿戴式装置的兴起，各种传感器与影像辨识技术越显重要。红外LED具有的广泛应用特性，使其成为重要的辅助光源。通过结合感测装置与辨识技术，可应用于虹膜辨识和脸部辨识等特殊应用。亦或应用于穿戴式装置的生物传感器上，可以量化人体的生理状态，成为健康管理的新工具。鉴于智能手机、汽车、监控系统和其他应用红外LED渗透率激增，红外LED得到广泛关注。
红外LED主要应用在通讯、安全监控及感测器领域，并以波长850nm及940nm的红外LED为主。在荧光粉中最常见的激活离子是Cr3+，其通常具有宽带发射、可调整的晶体场和良好的热稳定性等优点。但是，到目前为止，仅以Cr3+作为发光中心，发射峰值在800-900 nm,且半峰宽大于250 nm的近红外荧光粉十分缺乏，导致红外LED灯的含有Cr3+荧光粉的可选择范围较小。
发明内容
本发明的目的就是提供一种蓝光激发的近红外荧光粉及其制备方法，以提供性能优异、能在蓝光激发下发红外光的含有Cr3+的荧光材料，为进一步应用提供更多选择。
本发明是这样实现的：一种蓝光激发的近红外荧光粉，该荧光粉的化学通式是La2Ca1-0.5x Ta y Zr(1-0.5x-y)O6:xCr3+，其中0<x≤0.1，0＜y≤0.8。
一种蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
a、按照化学通式La2Ca1-0.5x Ta y Zr(1-0.5x-y)O6:xCr3+中各元素的化学计量比分别称取La、Ca、Ta、Zr、Cr的对应化合物为原料，其中0<x≤0.1，0＜y≤0.8；同时称取硼酸作为助溶剂与原料混合，研磨后得到混合物；
b、将步骤a所得到的混合物升温至1200-1500℃，并保温5-8小时，然后冷却至室温；
c、将样品取出后研磨，即得所述蓝光激发的近红外荧光粉。
称取La的氧化物、Ca的碳酸盐、Ta的氧化物、Zr的氧化物以及Cr的氧化物为原料；
步骤a和c中，研磨时间为5-30分钟。
步骤b中，升温速率为3℃/min，降温速率为以5℃/min。
步骤b中，烧结气氛为H2和N2的混合气体。
优选的，H2和N2的体积比为1:9。
本发明制备的所述蓝光激发的近红外荧光粉化学性质稳定，在蓝光芯片激发作用下可实现发射峰值在800-900nm，覆盖700-1400nm的近红外光谱，发出的近红外光谱具有良好的穿透性。本发明蓝光激发的近红外荧光粉制备方法简单，制作成本低，且该制备方法可以有效提升荧光粉的结晶度、热稳定性、发光强度。本发明制备的荧光粉在夜视、生物组织穿透成像、无损探测等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1-5中的发射光谱图。
图2是实施例2-5中的荧光粉结晶度变化图。
图3是实施例5中的荧光粉发射光谱强度随温度变化图。
具体实施方式
本发明所提供的蓝光激发的近红外荧光粉，其化学通式为La2Ca1-0.5x Ta y Zr(1-0.5x-y)O6:xCr3+，其中0<x≤0.1，0＜y≤0.8。与同类发光材料相比，本发明的荧光粉具有较简单的制备方法，化学性质较为稳定，发出的近红外光谱半峰波长范围更宽。
下面以具体实施例详细描述本发明中蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法。
对比例1：La2Ca0.995Zr0.995Cr0.01O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.995Zr0.995Cr0.01O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5868g、氧化镧1.7444g、氧化锆0.6564g、氧化铬0.0041g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.995Zr0.995Cr0.01O6荧光粉。
实施例1：La2Ca0.995Ta0.1Zr0.895Cr0.01O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.995Ta0.1Zr0.895Cr0.01O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.3855g、氧化镧1.1461g、氧化锆0.3879g、氧化铬0.0027g、氧化钽 0.0777g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.995Ta0.1Zr0.895Cr0.01O6荧光粉。
实施例2：La2Ca0.995Ta0.15Zr0.845Cr0.01O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.995Ta0.15Zr0.845Cr0.01O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.3855g、氧化镧1.1461g、氧化锆0.3663g、氧化铬0.0027g、氧化钽0.1166g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.995Ta0.15Zr0.845Cr0.01O6荧光粉。
实施例3：La2Ca0.995Ta0.2Zr0.795Cr0.01O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.995Ta0.2Zr0.795Cr0.01O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.3855g、氧化镧1.1461g、氧化锆0.3446g、氧化铬0.0027g、氧化钽0.1554g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.995Ta0.2Zr0.795Cr0.01O6荧光粉。
实施例4：La2Ca0.995Ta0.25Zr0.745Cr0.01O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.995Ta0.25Zr0.745Cr0.01O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.3855g、氧化镧1.1461g、氧化锆0.3229g、氧化铬0.0027g、氧化钽0.1943g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.995Ta0.25Zr0.745Cr0.01O6荧光粉。
实施例5：La2Ca0.995Ta0.3Zr0.695Cr0.01O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.995Ta0.3Zr0.695Cr0.01O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.3855g、氧化镧1.1461g、氧化锆0.3013g、氧化铬0.0027g、氧化钽0.2332g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.995Ta0.3Zr0.695Cr0.01O6荧光粉。
以实施例1-5和对比例1制备的荧光材料为例，检测其发光图谱，检测结果如图1。由图1可知，本发明光谱线半峰宽度大于250 nm，并且随着Ta5+的掺杂量的增加，发光强度和特征峰均逐渐增加，发射峰值在800-900 nm之间。本发明产品可以通过改变Ta5+的掺杂量实现光谱调制。
如图2所示，根据本实施例1-5制备的荧光粉结晶度变化图可知，随着Ta5+的掺杂量的增加，荧光粉的结晶度逐渐增加。如图3所示，根据本实施例5制备的荧光粉发光强度随温度的变化图可知，随着温度的升高，荧光粉的发光强度逐渐下降，但是强度变化范围不大，说明本发明的荧光粉热稳定性好。
实施例6：La2Ca0.99Ta0.1Zr0.89Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.1Zr0.89Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.5790g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.1167g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.1Zr0.89Cr0.02O6荧光粉。
实施例7：La2Ca0.99Ta0.2Zr0.79Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.2Zr0.79Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.5140g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.2333g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.2Zr0.79Cr0.02O6荧光粉。
实施例8：La2Ca0.99Ta0.3Zr0.69Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.3Zr0.69Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.4489g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.3500g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.3Zr0.69Cr0.02O6荧光粉。
实施例9：La2Ca0.99Ta0.4Zr0.59Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.4Zr0.59Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.3839g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.4666g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.4Zr0.59Cr0.02O6荧光粉。
实施例10：La2Ca0.99Ta0.5Zr0.49Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.5Zr0.49Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.3188g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.5833g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.5Zr0.49Cr0.02O6荧光粉。
实施例11：La2Ca0.99Ta0.6Zr0.39Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.6Zr0.39Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.2537g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.7000g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.6Zr0.39Cr0.02O6荧光粉。
实施例12：La2Ca0.99Ta0.7Zr0.29Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.7Zr0.29Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.1887g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.7000g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.7Zr0.29Cr0.02O6荧光粉。
实施例13：La2Ca0.99Ta0.8Zr0.19Cr0.02O6荧光粉的制备。
按照La2Ca0.99Ta0.8Zr0.19Cr0.02O6中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙0.5760g、氧化镧1.7203g、氧化锆0.1236g、氧化铬0.0080g、氧化钽0.9333g。在上述样品中加入硼酸作为助溶剂，助溶剂的添加量占原料总质量的10%，置于玛瑙研钵中充分研磨0.5h，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，然后将坩埚放入管式炉中，在N2+H2气氛（N2/H2的体积比为90/10）下进行热处理，热处理以3℃/min分钟的速度从常温升温至1500℃并保温8h，接着以5℃/min降温速度冷却至室温，将所得产物进行研磨，研磨0.5h后获得La2Ca0.99Ta0.8Zr0.29Cr0.02O6荧光粉。
以实施例6-13和对比例1制备的荧光粉材料为例，检测其发光图谱，检测结果与实施例1-5和对比例1制备的荧光粉进行比较的结果相同。另外，又对实施例6-13制备的荧光粉的结晶度和反光强度进行了测定，得到的结果与实施例1-5得到的结果相同。
Claims (7)
1. 一种蓝光激发的近红外荧光粉，其特征是，该荧光粉的化学通式是La2Ca1-0.5x Ta y Zr (1-0.5x-y) O6: x Cr3+，其中0<x≤0.1，0＜y≤0.8。
2.一种蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
a、按照化学通式La2Ca1-0.5x Ta y Zr (1-0.5x-y) O6: x Cr3+中各元素的化学计量比分别称取La、Ca、Ta、Zr、Cr的对应化合物为原料，其中0<x≤0.1，0＜y≤0.8；同时称取硼酸作为助溶剂与原料混合，研磨后得到混合物；
b、将步骤a所得到的混合物升温至1200-1500℃，并保温5-8小时，然后冷却至室温；
c、将样品取出后研磨，即得所述蓝光激发的近红外荧光粉。
3.根据权利要求2所述的蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，其特征是，称取La的氧化物、Ca的碳酸盐、Ta的氧化物、Zr的氧化物以及Cr的氧化物为原料。
4.根据权利要求2所述的蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，其特征是，步骤a和c中，研磨时间为5-30分钟。
5.根据权利要求2所述的蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，其特征是，步骤b中，升温速率为3℃/min，降温速率为以5℃/min。
6. 根据权利要求2所述的蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，其特征是，步骤b中，烧结气氛为H2和N2 的混合气体。
7.根据权利要求6所述的蓝光激发的近红外荧光粉的制备方法，其特征是，H2和N2的体积比为1：9。
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