CN116082829A - 一种免喷涂玻纤增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免喷涂玻纤增强尼龙材料及其制备方法，属于玻纤增强尼龙材料技术领域，其技术方案的要点是材料包括低粘度尼龙树脂8‑15份、高粘度尼龙树脂40‑55份、玻璃纤维25‑35份、玻璃微珠5‑10份、聚四氟乙烯2‑4份；方法包括步骤S1，材料烘干；步骤S2，材料称取：步骤S3，材料初混；步骤S4，材料共混；本发明制备的玻纤增强尼龙材料成型时具有良好的表面质量，不需要在表面进行喷涂透明油漆。
Description
技术领域
本发明涉及玻纤增强尼龙材料技术领域，尤其涉及一种免喷涂玻纤增强尼龙材料及其制备方法。
背景技术
尼龙材料拥有高的耐化学品性、可加工性和耐热性。使得它们尤其适用于高性能要求的机动车和电气/电子器件等领域。在汽车发动机周边的温度经常达到高于150℃，对于材料的耐温性能要求较高。普通的尼龙材料在长时间的高温环境下会发生变形，严重影响制件的使用。为了使尼龙在长期高温的工作环境中保持有好的机械性能，发动机周边的材料多选用玻纤增强尼龙材料。
玻纤增强尼龙材料属于无机改性材料，不能做到尼龙基料和玻璃纤维完全相容，会导致在材料的注塑过程中玻璃纤维和尼龙原料分离，在制件表面形成浮纤，影响制件外观。因此在注塑成型完成后，需要在形成零件的表面喷涂有一层透明油漆，进而使用材料的表面保持光滑平整。
现有的玻纤增强尼龙材料可参考申请公开号为CN103242649A的中国发明专利申请文件，其公开了一种用于挤出成型的玻纤增强尼龙材，包括30-75份尼龙树脂、10-50份玻纤、1-10份增韧剂、0.1-10.0份表面质量改善剂、0.1-5.0份扩链剂和0.1-1.5份加工助剂；其中，表面质量改善剂为乙烯类聚合物，包括聚乙烯以及乙烯和其它烯烃共聚物，优选低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯-辛烯共聚物(POE)、乙烯-丙烯-降冰片烯三元共聚物(EPDM)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯共聚物(EPR)中的一种。
发明内容
本发明的其中一个目的是提供一种免喷涂玻纤增强尼龙材料，成型时具有良好的表面质量，不需要在表面进行喷涂透明油漆。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：一种免喷涂玻纤增强尼龙材料，按质量份数计，包括低粘度尼龙树脂8-15份、高粘度尼龙树脂40-55份、玻璃纤维25-35份、玻璃微珠5-10份、聚四氟乙烯2-4份以及增韧剂POE-G份；
所述低粘度尼龙树脂的粘度为1.5至2.5；所述高粘度尼龙树脂的粘度为2.8至3.4；所述玻璃微珠的粒径为80-200μm。
通过上述技术方案，低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂由于粘度相差较大，注塑过程中相对分子量更小的低粘尼龙首先充斥到模腔表面，在表面形成一层紧致的树脂膜，相对分子量更大高粘尼龙由于含量更多，将玻纤拖拽在制件内部，达到表面外观优良的效果；空心玻璃微珠的结构呈球状，在材料中的分散效果及流动性更好，进而使二氧化硅成分能够更充分的融合在材料中，进而使材料表面更加光滑；聚四氟乙烯具有很高的耐磨性，对于外观件来讲，表面不可避免的要受到损伤，聚四氟乙烯可以改善材料的耐刮擦性能，提高表面的抗损伤能力。
本发明的另一个目的是提供一种免喷涂玻纤增强尼龙材料制备方法，用于制备上述免喷涂玻纤增强尼龙材料。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：一种免喷涂玻纤增强尼龙材料制备方法，包括以下方法步骤：
步骤S1，材料烘干：将低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂在100-120℃下，干燥3至5个小时；
步骤S2，材料称取：按照配比对各组份原料进行称取；
步骤S3，材料初混：将低粘度尼龙树脂、聚四氟乙烯粉末以及偶联剂均匀混合，然后加入到单螺杆挤出机中进行挤出，将玻璃微珠由第五区侧喂料喂入，挤出得到预处理粘度尼龙；
步骤S4，材料共混：将高粘度尼龙树脂与增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机的储料斗；将玻璃微珠和预处理低粘尼龙，分别加入到所述双螺杆挤出机的两个侧喂料口；其中，玻璃微珠由第四区加入，预处理低粘度尼龙由第六区加入；挤出的尼龙材料经过冷却，造粒后得到免喷涂玻纤增强尼龙材料；
其中，双螺杆挤出机主机转速为300-400r/min，喂料转速为10-20r/min，双螺杆挤出机共计设置10个温度区，其温度分别为，第一区，210-230℃；第二区，235-245℃；第三区，235-245℃；第四区，235-245℃；第五区，225-235℃；第六区，225-235℃；第七区，235-255℃；第八区，230-250℃；第九区，225-235℃；第十区，240-250℃。
通过上述技术方案，空心玻璃微珠的抗压强度相对较低，在加工过程中容易破碎，为了保证空心玻璃微珠的完整性，选用侧喂料加入；本发明选用第五区是由于在第五区树脂可以完全熔融，对玻璃微珠的剪切小，第五区处于中间位置可以避免由于单螺杆分散差导致空心玻璃微珠分散不均匀；既保证完整性又保证分散性；可以根据螺杆组合调整加料位置；另外，聚四氟乙烯有很好的润滑效果，可以进一步降低空心玻璃微珠被剪碎的风险；玻璃纤维的强度高，在剪切过程中会产生大量的热，为了避免剪切过程中损伤玻璃微珠的完整性，将玻璃微珠和玻璃纤维的添加区域分开，从而使成型的材料具有更加良好的表面质量。
具体实施方式
实施例：
一种免喷涂玻纤增强尼龙材料制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂在100-120℃下，干燥3至5个小时。
步骤S2，按照配比，对各组份原料进行称取，包括：低粘度尼龙树脂、高粘度尼龙树脂、玻璃纤维、玻璃微珠、聚四氟乙烯、增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂、偶联剂；其中低粘度尼龙树脂的粘度为1.5至2.5，选用牌号为HY2000的PA6；高粘度尼龙树脂的粘度为2.8至3.4，选用牌号为HY2800的PA6；增韧剂选用POE-G颗粒；成核剂选用成核剂p22；主抗氧剂选用抗氧剂1098；辅抗氧剂选用抗氧剂9228；耐水解剂选用耐水解剂H3337；润滑剂选用润滑剂TAF；偶联剂选用偶联剂KH550。
步骤S3，将低粘度尼龙树脂、聚四氟乙烯粉末以及偶联剂均匀混合，然后加入到单螺杆挤出机中进行挤出，将玻璃微珠由第五区侧喂料喂入，挤出得到预处理粘度尼龙。
步骤S4，将高粘度尼龙树脂与相容剂、增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机的储料斗；将玻璃纤维和预处理低粘尼龙，分别加入到所述双螺杆挤出机的两个侧喂料口；其中，玻璃纤维由第四区加入，预处理低粘度尼龙由第六区加入；挤出的尼龙材料经过冷却，造粒后得到免喷涂玻纤增强尼龙材料；
其中，双螺杆挤出机主机转速为300-400r/min，喂料转速为10-20r/min，双螺杆挤出机共计设置10个温度区，其温度分别为，第一区，210-230℃；第二区，235-245℃；第三区，235-245℃；第四区，235-245℃；第五区，225-235℃；第六区，225-235℃；第七区，235-255℃；第八区，230-250℃；第九区，225-235℃；第十区，240-250℃。
实施例1-8
实施例1-8采用上述的制备工艺，分别对配方中的低粘度尼龙树脂、高粘度尼龙树脂、玻璃纤维、玻璃微珠、聚四氟乙烯的组分进行变化，制备得到8种不同组分比例的免喷涂玻纤增强尼龙材料样品，具体如表1所示。
表1实施例1-8免喷涂玻纤增强尼龙材料组分配比
表格1中的数据的单位为以质量份数计的份。
对比例
对比例1
一种玻纤增强尼龙材料制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将中粘度尼龙在100-120℃下，干燥3至5个小时；其中，中粘度尼龙的粘度为2.5-2.8，在本实施例中，中粘度尼龙选用牌号为HY2700的PA6。
步骤S2，按照以下质量份数对各组原料进行称取，包括：中粘度尼龙48份、玻璃纤维25份、玻璃微珠5份、聚四氟乙烯粉末2份、增韧剂2份、成核剂0.2份、主抗氧剂0.2份、辅助抗氧剂0.2份、耐水解剂0.2份、润滑剂0.2份、偶联剂0.8份。
步骤S3，将中粘度尼龙、聚四氟乙烯粉末、偶联剂、相容剂、增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂，混合均匀，加入到双螺杆挤出机的储料斗；其中玻璃纤维由所述双螺杆挤出机的侧喂料口中的第四区加入；挤出的尼龙材料经过冷却，造粒后得到玻纤增强尼龙材料；
其中，双螺杆挤出机主机转速为300-400r/min，喂料转速为10-20r/min，双螺杆挤出机共计设置10个温度区，其温度分别为，第一区，210-230℃；第二区，235-245℃；第三区，235-245℃；第四区，235-245℃；第五区，225-235℃；第六区，225-235℃；第七区，235-255℃；第八区，230-250℃；第九区，225-235℃；第十区，240-250℃。
对比例2
一种免喷涂玻纤增强尼龙材料制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂在100-120℃下，干燥3至5个小时。
步骤S2，按照以下质量份数对各组原料进行称取，包括：低粘度尼龙树脂8份、高粘度尼龙树脂40份、玻璃纤维25份、聚四氟乙烯粉末2份、增韧剂2份、成核剂0.2份、主抗氧剂0.2份、辅助抗氧剂0.2份、耐水解剂0.2份、润滑剂0.2份、偶联剂0.8份。
步骤S2，将低粘度尼龙树脂、聚四氟乙烯粉末以及偶联剂均匀混合，然后加入到单螺杆挤出机中进行挤出，挤出得到预处理粘度尼龙。
步骤S4，将高粘度尼龙树脂与增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机的储料斗；将预处理粘度尼龙加入到双螺杆挤出机的侧喂料口的第六区；挤出的尼龙材料经过冷却，造粒后得到玻纤增强尼龙材料；
其中，双螺杆挤出机主机转速为300-400r/min，喂料转速为10-20r/min，双螺杆挤出机共计设置10个温度区，其温度分别为，第一区，210-230℃；第二区，235-245℃；第三区，235-245℃；第四区，235-245℃；第五区，225-235℃；第六区，225-235℃；第七区，235-255℃；第八区，230-250℃；第九区，225-235℃；第十区，240-250℃。
对比例3
一种免喷涂玻纤增强尼龙材料制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂在100-120℃下，干燥3至5个小时。
步骤S2，按照以下质量份数对各组原料进行称取，包括：低粘度尼龙树脂8份、高粘度尼龙树脂40份、玻璃纤维25份、玻璃微珠5份、增韧剂2份、成核剂0.2份、主抗氧剂0.2份、辅助抗氧剂0.2份、耐水解剂0.2份、润滑剂0.2份、偶联剂0.8份。
步骤S3，将低粘度尼龙树脂与偶联剂均匀混合，然后加入到单螺杆挤出机中进行挤出，将玻璃微珠由第五区侧喂料喂入，挤出得到预处理粘度尼龙。
步骤S4，将高粘度尼龙树脂与增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机的储料斗；将玻璃微珠和预处理低粘尼龙，分别加入到所述双螺杆挤出机的两个侧喂料口；其中，玻璃微珠由第四区加入，预处理低粘度尼龙由第六区加入；挤出的尼龙材料经过冷却，造粒后得到玻纤增强尼龙材料；
其中，双螺杆挤出机主机转速为300-400r/min，喂料转速为10-20r/min，双螺杆挤出机共计设置10个温度区，其温度分别为，第一区，210-230℃；第二区，235-245℃；第三区，235-245℃；第四区，235-245℃；第五区，225-235℃；第六区，225-235℃；第七区，235-255℃；第八区，230-250℃；第九区，225-235℃；第十区，240-250℃。
对比例4
一种用于挤出成型的玻纤增强尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
将56质量份PA66(粘度2.6)、8质量份挤出成型表面改善剂HDPE、3质量份增韧剂MAH-g-POE、2.5质量份扩链剂SMA(马来酸酐含量25％)、0.1质量份抗氧剂1098，0.2质量份润滑剂氧化聚乙烯蜡，0.2质量份成核剂滑石粉，室温下用预混机混合均匀后由计量称经双螺杆挤出机主喂料口喂入；15质量份氨基硅烷偶联剂改性的玻纤(直径12μm)由计量称经第五区侧喂料口喂入。利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出造粒的条件如下：一区温度220℃，二区温度270℃，三区温度280℃，四区温度260℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度280℃；主机转速350转/分钟；真空度为-0.04～-0.1MPa。然后冷却、烘干即得用于挤出成型的高熔体强度的玻纤增强尼龙材料。
对比例4节选于背景技术中的申请公开号为CN103242649A的中国发明专利申请文件中现有的玻纤增强尼龙材料的制备方法。
试验方法
将实施例1-8制备的免喷涂玻纤增强尼龙材料以及对比例1-4制备的玻纤增强尼龙材料制作成检测样件，并按照以下方法检测材料的各项性能。
其中，悬臂梁缺口冲击强度按照GB/T1843-2008规定的方法进行测试；
拉伸强度按照GB/T1040-2018规定的方法进行测试；
弯曲强度按照GB/T9341-2008规定的方法进行测试；
弯曲模量按照GB/T9341-2008规定的方法进行测试；
材料表面成型质量通过成型样品的表面浮纤状态进行判断；将材料注塑成型为(80*80*4)mm规格的样品，在偏光显微镜下进行观看，将成型样品的表面浮纤状况分为5类，从高到低依次为：无浮纤、轻微浮纤、中等浮纤、严重浮纤；其中，轻微浮纤是指浮纤的数量在0-10根/平方厘米；中等浮纤是指浮纤的数量在10-50根/平方厘米；严重浮纤是指浮纤的数量大于50根/平方厘米。
测试结果如表2所示。
表2实施例1-8和对比例1-4制备材料样品的性能测试数据
结合表1和表2的数据可得：实施例1-8所制备的玻纤增强尼龙材料样品其表面成型质量均明显优秀于对比例4所制备玻纤增强尼龙材料样品，即本采用本申请配方工艺所制备的玻纤增强尼龙材料表面成型质量相比于现有技术制备的玻纤增强尼龙材料具有大幅度的提升；结合横向对比实施例1、对比例1、对比例2以及对比例3可得，无论是取消低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂的复配、取消玻璃微珠或聚四氟乙烯粉末的加入，都会大幅度影响最终制备玻纤增强尼龙材料的表面成型质量，即配方中低粘度尼龙树脂、高粘度尼龙树脂、玻璃纤维、聚四氟乙烯粉末各组分协同作用，使玻纤增强尼龙材料表面质量得到了改良，单一组分的添加无法起到良好的改良效果。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (2)
1.一种免喷涂玻纤增强尼龙材料，其特征在于：按质量份数计，包括低粘度尼龙树脂8-15份、高粘度尼龙树脂40-55份、玻璃纤维25-35份、玻璃微珠5-10份、聚四氟乙烯粉末2-4份。
所述低粘度尼龙树脂的粘度为1.5至2.5；所述高粘度尼龙树脂的粘度为2.8至3.4；所述玻璃微珠的粒径为80-200μm。
2.一种免喷涂玻纤增强尼龙材料制备方法，其特征在于，包括以下方法步骤：
步骤S1，材料烘干：将低粘度尼龙树脂和高粘度尼龙树脂在100-120℃下，干燥3至5个小时；
步骤S2，材料称取：按照配比对各组份原料进行称取；
步骤S3，材料初混：将低粘度尼龙树脂、聚四氟乙烯粉末以及偶联剂均匀混合，然后加入到单螺杆挤出机中进行挤出，将玻璃微珠由第五区侧喂料喂入，挤出得到预处理粘度尼龙；
步骤S4，材料共混：将高粘度尼龙树脂与增韧剂、成核剂、主抗氧剂、辅抗氧剂、耐水解剂、润滑剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机的储料斗；将玻璃微珠和预处理低粘尼龙，分别加入到所述双螺杆挤出机的两个侧喂料口；其中，玻璃微珠由第四区加入，预处理低粘度尼龙由第六区加入；挤出的尼龙材料经过冷却，造粒后得到免喷涂玻纤增强尼龙材料；
其中，双螺杆挤出机主机转速为300-400r/min，喂料转速为10-20r/min，双螺杆挤出机共计设置10个温度区，其温度分别为，第一区，210-230℃；第二区，235-245℃；第三区，235-245℃；第四区，235-245℃；第五区，225-235℃；第六区，225-235℃；第七区，235-255℃；第八区，230-250℃；第九区，225-235℃；第十区，240-250℃。
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