CN116082803A - 一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料及其制备方法，本发明的改性材料，使用的聚合物体系是一个复杂的体系，通过选择不同的聚合物成分、增塑剂、抗氧剂调节体系中各组分的相互作用，实现产品性能的提升，同时通过加入无机填充以及成核剂调节产品的结晶性能提升材料的耐热性能，通过润滑剂、色粉的引入实现产品的稳定生产。制备的改性材料具有优异的力学性能、可加工性和成型性，安全环保，符合食品相关材料的使用要求；并且能实现耐热温度80℃以上，适用于刀叉勺等材料使用。

Description

一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及可降解材料技术领域，具体涉及一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料及其制备方法。
背景技术
随着各地禁塑令的陆续推广，生物降解材料在各行各业逐渐推广起来。作为白色污染的源头，一次性注塑餐具等产品首当其冲。一次性注塑餐具包括，餐盒、餐盘以及一次性注塑成型的刀叉勺等工具等，由于应用场景的需求，除了要满足一般注塑产品的力学性能要求的基础上，还要满足一定的耐热性，因此采用常用的生物降解原料，如PLA、PBAT、PBS等无法满足要求，因此尝尝需要通过改性来达到使用厂家的要求。
中国专利CN112778726A公开了一种PLA耐热刀叉勺，能够有效提高耐热性，满足高温使用要求，还能够稳定成型。但是其可加工性不好，同时材料较脆，不易于使用。中国专利CN113087973A公开了一种可生物降解的耐高温一次性餐具及其制备方法，其具有较好的降解效果和较高的耐高温稳定性，但是该材料的拉伸轻度、抗冲击强度等力学性能和耐水稳定性不好。
因此，研发一种力学性能优异、稳定性好且耐热全生物降解的刀叉勺改性材料，是当下亟需解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其具有优异的力学性能、可加工性和成型性，同时满足食品材料高耐热性的要求，能实现耐热温度80℃以上。
本发明一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量计，包括PLA 20-40份、含有至少一个丁二醇酯的聚合物30-60份、无机填充材料20-25份、增塑剂3-5份、扩链剂0.1-1份、润滑剂0.1-1份、抗氧剂0.1-1份、色粉0.1-1份、成核剂0.1-0.5份。
优选的，所述PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为20-40g/10min。。
优选的，所述含有至少一个丁二醇酯的聚合物在190℃/2.16kg的熔融指数为1-10g/10min。
优选的，所述含有至少一个丁二醇酯的聚合物为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种混合。
优选的，所述含有至少一个丁二醇酯的聚合物为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯。
优选的，所述聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为3-5:0.1-1。
为了进一步平衡材料的可加工性能和成型性，易于其注塑成型，并有效增强其拉伸强度、韧性等力学性能和耐热性，本发明中添加特定的含有至少一个丁二醇酯的聚合物。发明人在实验中发现，PLA具有优异的可降解性和高强度的性能，但是其韧性差、抗冲击性差、硬度大，并且其制成的材料在用于刀叉勺等产品使用时，质脆而易于破裂，不利于使用。而添加含有至少一个丁二醇酯的聚合物能有效增强其韧性、提高其耐热性能，并且降低材料的硬度和脆性。特别的，当使用的含有至少一个丁二醇酯的聚合物为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯两者的混合时，由于聚丁二酸丁二醇酯具有高韧性，且其为大分子的直链结构，其主链含有大量非极性亚甲基结构和酯键，能够与PLA很好的相容；而聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯具有优异的延展性和断裂伸长率。几种成分混合使用能有效提升改性材料的力学性能、可降解性和高温稳定性。
但是发明人发现，当聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯含量过多时，材料的冲击强度和断裂伸长率反而变差。可能是由于聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯含有BA和BT链段，同时含有苯基，与PLA的相容性不好，反而影响材料的性能。特别的，当聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为3-5:0.1-1时，具有最好的效果。发明人分析，可能是由于在此条件下，有足够的聚丁二酸丁二醇酯能够与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯进行反应、交联，增强了其与PLA材料体系的相容性，形成了均匀分散的交联网络结构，而不会出现团聚现象。并且，发明人意外的发现，此时的改性材料具有优异的加工性和成型性。可能是由于PLA具有较高的流动性，其虽然易于加工，但是不易于材料在制成刀叉勺制品的注塑成型，而添加的聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯能够降低其加工流动性，在其加工性能和挤出成型性之间达到平衡。
优选的，所述无机填充材料为滑石粉。
优选的，所述增塑剂为柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)中的一种或者多种，
进一步优选的，所述增塑剂为TEC、ATBC。
优选的，所述扩链剂为ADR-4370、ADR-4468中的一种或者多种。优选的，所述润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、EBS中的一种或者多种混合。
进一步优选的，所述润滑剂为芥酸酰胺和EBS。
为了有效提高材料的加工稳定性和改善水解稳定性，进一步优选的，所述芥酸酰胺、EBS的质量比为1:0.8-1.2。
进一步优选的，所述芥酸酰胺、EBS的质量比为1:1。
芥酸酰胺具有优异的表面极性、热稳定性，添加芥酸酰胺能增强塑料的耐热性，且使制品不粘结；并且其无毒环保，可适用于食品包装、餐具使用。同时，可能由于其分子结构中含有长不饱和C22链和极性胺基，同时能够增强色粉、无机填料等在体系中的分散性，实现材料的高效挤出、成型并且颜色均匀、有光泽。但是发明人发现，芥酸酰胺由于其与聚合物的相容性较差，易迁移到材料的表面，形成结晶结构，一定程度的结晶能增强材料的润滑性能，但是迁移过多则会影响材料的稳定性。
本发明中将芥酸酰胺、EBS共同使用，制得的材料具有更高的稳定性。发明人推测，可能是由于两者复配，并与体系中特定的聚合物共同使用时，能增强其与体系中的聚合物的相容性，与聚合物反应形成交联结构降低了其表面迁移。并且发明人意外的发现，当使用的芥酸酰胺、EBS的质量比为1:0.8-1.2，不仅能有效提高塑料材料的耐热性、易加工成型、降低挤出时与设备的黏连，同时还能使塑料材料具有更好的加工稳定性和水解稳定性，更易于储存存放。发明人分析，可能是由于酯基材料中含有大量的酯基，酯基吸水易水解，影响材料的稳定性，而EBS结构中含有极性酰胺基团和两个长碳链的疏水基团，能有效避免酯基水解，同时增强了材料的稳定性，更易于储存存放。
优选的，所述改性材料中，还含有抗氧剂、色粉、成核剂。
进一步优选的，按重量份计，所述抗氧剂0.1-1份、色粉0.1-1份、成核剂0.1-0.5份。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂264中的一种或者多种。进一步优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或多种混合。
进一步优选的，所述抗氧剂168、抗氧剂1010的质量比为1:3-5。
进一步优选的，所述抗氧剂168、抗氧剂1010的质量比为1:4。
优选的，所述色粉为钛白粉、炭黑中的一种。
优选的，所述成核剂为有机亚磷酸盐LAK-301。
本发明另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、无机填充材料、增塑剂、扩链剂、润滑剂、抗氧剂、色粉、成核剂依次加入到高速混合机中，在800-1200r/min的条件下混合40s-100s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
本发明与现有技术相比，其有益效果如下：
本发明的改性材料，使用的聚合物体系是一个复杂的体系，通过选择不同的聚合物成分、增塑剂、抗氧剂调节体系中各组分的相互作用，实现产品性能的提升，同时通过加入无机填充以及成核剂调节产品的结晶性能提升材料的耐热性能，通过润滑剂、色粉的引入实现产品的稳定生产。制备的改性材料具有优异的力学性能、可加工性和成型性，安全环保，符合食品相关材料的使用要求；并且能实现耐热温度80℃以上，适用于刀叉勺等材料使用。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例
实施例1
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA22份、聚丁二酸丁二醇酯43份、TEC 3份、滑石粉30份、芥酸酰胺0.4份、EBS 0.4份、抗氧剂168 0.1份、抗氧剂1010 0.4份、钛白粉0.5份、有机亚磷酸盐TAK-301 0.2份、扩链剂0.2份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
有机亚磷酸盐购于日本竹本油脂公司，型号为LAK-301。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、无机填充材料、增塑剂、扩链剂、润滑剂、抗氧剂、色粉、成核剂依次加入到高速混合机中，在1000r/min的条件下混合40s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
实施例2
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA22份、聚丁二酸丁二醇酯38份、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯5份、TEC 3份、滑石粉30份、芥酸酰胺0.4份、EBS 0.4份、抗氧剂168 0.1份、抗氧剂1010 0.4份、钛白粉0.5份、有机亚磷酸盐TAK-301 0.2份、扩链剂0.2份。
PLA的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
有机亚磷酸盐购于日本竹本油脂公司，型号为LAK-301。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA22份、聚丁二酸丁二醇酯43份、ATBC 3份、滑石粉30份、芥酸酰胺0.4份、EBS 0.4份、抗氧剂168 0.1份、抗氧剂1010 0.4份、钛白粉0.5份、有机亚磷酸盐TAK-301 0.2份、扩链剂XX份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
有机亚磷酸盐购于日本竹本油脂公司，型号为LAK-301。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA22份、聚丁二酸丁二醇酯38份、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯5份、ATBC 3份、滑石粉30份、芥酸酰胺0.4份、EBS 0.4份、抗氧剂168 0.1份、抗氧剂1010 0.4份、钛白粉0.5份、有机亚磷酸盐TAK-301 0.2份、扩链剂XX份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
有机亚磷酸盐购于日本竹本油脂公司，型号为LAK-301。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤同实施例1。
对比例1
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA24份、聚丁二酸丁二醇酯43份、TEC 3份、滑石粉30份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、增塑剂、无机填充材料依次加入到高速混合机中，在1000r/min的条件下混合40s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
对比例2
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA24份、聚丁二酸丁二醇酯38份、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯5份、TEC 3份、滑石粉30份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、增塑剂、无机填充材料依次加入到高速混合机中，在1000r/min的条件下混合40s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
对比例3
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA24份、聚丁二酸丁二醇酯43份、ATBC 3份、滑石粉30份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、增塑剂、无机填充材料依次加入到高速混合机中，在1000r/min的条件下混合40s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
对比例4
本实施例提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，按重量份计，包括PLA24份、聚丁二酸丁二醇酯38份、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯5份、ATBC 3份、滑石粉30份。
PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为30g/10min，购于安徽丰原生物材料股份有限公司。
聚丁二酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯在190℃/2.16kg的熔融指数为5g/10min，购于新疆蓝山屯河科技股份有限公司。
本实施例另一方面提供一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、增塑剂、无机填充材料依次加入到高速混合机中，在1000r/min的条件下混合40s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
性能测试
拉伸强度：按照ISO 527-2塑料拉伸性能测试方法中规定的测量方法进行测量，其中拉伸速率为50mm/min；单位：MPa。
断裂伸长率：按照ISO 527-2塑料拉伸性能测试方法中规定的测量方法进行测量，其中拉伸速率为50mm/min；单位：％。
弯曲强度：按照ISO-178-2010塑料—弯曲性能的测定中规定的测量方法进行测量，其中弯曲速率为2mm/min；单位：MPa。
弯曲模量：按照ISO-178-2010塑料—弯曲性能的测定中规定的测量方法进行测量，其中弯曲速率为2mm/min；单位：MPa。
冲击强度：按照GB/T 1043-2008标准进行，样品尺寸为4mm，单缺口。
热变形温度测试：按照GB/T 1634.1-2019标准进行热变形温度测试；单位：℃。
成型效果：对材料挤出时的形态进行目测，观察其能否注塑成型，形成表面光滑形态固定的注塑条。
将实施例1-4、对比例1-4的改性材料进行拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度、热变形温度、成型效果的测试，测试结果如下表1。
表1
Figure BDA0003970692780000091
根据表1中的测试数据可知，本发明的改性材料具有优异的力学性能、稳定性、加工成型性，并且能实现耐热温度80℃以上，适用于刀叉勺等材料使用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，按重量份计，包括PLA20-40份、含有至少一个丁二醇酯的聚合物30-60份、无机填充材料20-25份、增塑剂3-5份、扩链剂0.1-1份、润滑剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述PLA在190℃/2.16kg的熔融指数为20-40g/10min。
3.根据权利要求1所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述含有至少一个丁二醇酯的聚合物在190℃/2.16kg的熔融指数为1-10g/10min。
4.根据权利要求3所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述含有至少一个丁二醇酯的聚合物为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述含有至少一个丁二醇酯的聚合物为聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯。
6.根据权利要求5所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述聚丁二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的质量比为3-5:0.1-1。
7.根据权利要求1所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述增塑剂为柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三丁酯、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或者多种混合。
8.根据权利要求1所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、EBS中的一种或者多种混合。
9.根据权利要求8所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料，其特征在于，所述润滑剂为芥酸酰胺和EBS。
10.根据权利要求1-9任一项所述的高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
将PLA、含有至少一个丁二醇酯的聚合物、无机填充材料、增塑剂、扩链剂、润滑剂、抗氧剂、色粉、成核剂依次加入到高速混合机中，在800-1200r/min的条件下混合40s-100s，经过下料称进入双螺杆挤出机挤出切粒，即得所述高耐热性可生物降解的刀叉勺改性材料。
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