CN116082773A - 一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料及其制备方法，包括以下重量份原料：悬浮聚四氟乙烯粉末65～88％，纤维状填料5～25％，有机自润滑耐磨填料5～20％，固体润滑剂1～5％，纳米填料0～5％和辅助填料1～3％。本发明制备的聚四氟乙烯油封唇片的摩擦系数≤0.16，磨损率<0.8×10‑8mm3/(N·m)，拉伸回弹率≥96％，具有优异的摩擦磨损性能，可满足旋转轴高频跳动的要求。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料及成型加工技术领域，具体涉及到一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料及其制备方法。
背景技术
高端装备如工程机械、商务和乘用车特别是新能源电动汽车的发展，其曲轴或变速器输入轴(如电动汽车的输入轴转速高达10000rpm以上)的转速越来越高，对旋转唇形油封的密封性能提出了更高需求，要求油封能承受高低温、高线速度和高频跳动的苛刻工况。这相应地需要旋转轴唇形密封材料具有与金属旋转轴的接触摩擦系数小、高耐磨和高跟随性。
目前，旋转轴唇形油封主要采用丁腈橡胶(NBR)和氟橡胶(FKM)制造，在乏油或干摩擦状态下它们的摩擦系数大(NBR的摩擦系数可达1.0，FKM的摩擦系数可达0.85)，造成唇口的温升剧烈而老化失效。此外，丁腈橡胶存在耐高温性能及耐高速性能较差，在超过120℃或者旋转轴转速超过5000r/min以上时，油封唇口易老化变硬、变脆而失去弹性，泄漏情况比较严重；氟橡胶虽然耐高温可达260℃左右，但在高速转动中油封唇口的磨损严重，也容易产生泄漏。
聚四氟乙烯(PTFE)是一种高结晶性聚合物，具有耐高低温、耐化学腐蚀、摩擦系数低等优点。经改性后得到的聚四氟乙烯复合材料在保持其较低摩擦系数的同时，耐磨性得到很大的提高，将其制成油封唇片材料可以很好地克服传统橡胶唇口材料存在的上述不足。现有技术一中将聚四氟乙烯、二硫化钼、玻璃纤维、石墨粉、有机硅、氧化锌、纳米碳化硅、铜粉等通过混料、压制、烧结和钠化等生产工艺制成骨架油封唇片，显著地增强了聚四氟乙烯的耐磨性。现有技术二中将聚苯酯、聚酰亚胺、二硫化钼和乙撑双硬脂酰胺等添加到经干燥处理芳香族聚酰胺接枝熔液改性的聚四氟乙烯中，通过混料、放置、压制和烧结加工工艺制得的油封唇片材料寿命大幅延长。此外，还有人采用聚醚醚酮、玻璃纤维、石墨烯、二硫化钼、硫酸钡和聚四氟乙烯粉料在无水乙醇中超声分散混合、抽滤、烘干、粉碎，得到粉碎料经过压制、烧结等制备工艺，获得唇片材料的拉伸强度≥12MPa，断裂伸长率≥200％，摩擦系数≤0.23，磨痕宽度≤4.5mm。
在已有的文献和专利中，关于聚四氟乙烯油封唇片材料的报道主要集中在唇片的摩擦磨损性能方面，没有涉及兼具高回弹性和自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料及其制备方法。改性后PTFE复合材料的耐磨性得到改善，但往往摩擦系数也增大明显，即唇片与旋转轴接触时的滑动润滑性差，造成对轴的磨损严重。此外，采用聚四氟乙烯复合材料的油封唇片还因为回弹性差，造成密封唇片对旋转轴的跟随性差，从而导致润滑油很快产生泄漏。
发明内容
本发明的目的是提供一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料及其制备方法，可以解决现有聚四氟乙烯油封唇片的摩擦系数较大和跟随性差的问题。
为达上述目的，本发明提供了一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
聚四氟乙烯粉末65～88％，纤维状填料5～25％，有机自润滑耐磨填料5～20％，固体润滑剂1～5％，纳米填料0～5％和辅助填料1～3％。
优选的，包括以下重量份原料：
聚四氟乙烯粉末80％，纤维状填料10％，有机自润滑耐磨填料7.5％，固体润滑剂1％，纳米填料0.5％和辅助填料1％。
优选的，聚四氟乙烯粉末为平均粒径在10～60μm的悬浮聚四氟乙烯粉末，还包含可熔性聚四氟乙烯粉末、全氟乙烯-丙烯树脂粉末和氟乙烯-丙烯醚树脂粉末中的至少一种。
优选的，可熔性聚四氟乙烯粉末、全氟乙烯-丙烯树脂粉末和氟乙烯-丙烯醚树脂粉末的总添加量为聚四氟乙烯粉末质量的5～15％。
优选的，纤维状填料的直径为12～18μm，长度为110～190μm，纤维状填料包括玻璃纤维、针状硅灰石和针状硅藻土以及它们经表面改性后的改性物中的至少一种。
优选的，有机自润滑耐磨填料为粒径为30～80μm的聚对羟基苯甲酸苯酯。
优选的，固体润滑剂为纳米二硫化钼和/或纳米石墨。
优选的，纳米填料为粒径为40～80nm的纳米三氧化二铝。
优选的，辅助填料为粒径为30～100μm的三氧化二铬和/或钴蓝，主要起协助转移膜的形成或提供某种颜色的作用。
本发明还公开了上述高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取原料并于室温下混合后，于30Mpa压力下成型制备成管坯；
(2)将管坯经烧结和车削后，制备成圆环形片材，以250～330℃的加热温度加热30～45min，然后进行唇口的扩张成型，即可制得。
具体的，采用高速混合机在室温下将聚四氟乙烯复合材料的配方组成混合均匀，得到混合料。然后将混合料放入管坯压制模具中加压并保压一定时间，得到具有一定内外径和长度的管坯。接着将管坯放入烧结装置中按程序加热与冷却制得所需尺寸的管材。采用车削将管材加工成圆环形片材，最后将圆环形片材加热到250～330℃，借助于扩孔模具成型得到聚四氟乙烯油封唇片材料。
综上所述，本发明具有以下优点：
本发明提供的制备方法可以将常规车削得到的唇片经过进一步加热保温后进行唇口的热扩张成型，可以大幅提高唇口在使用过程中的拉伸回弹性能。同时，将纤维状填料和颗粒状填料作为摩擦界面的协同支撑，并辅以固体自润滑粒子，所获得的唇片材料具有较低的摩擦系数和高耐磨性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为35μm的悬浮聚四氟乙烯粉末80％，直径为12μm、长度为110μm的玻璃纤维5％，粒径为30μm的聚对羟基苯甲酸苯酯12.5％，纳米二硫化钼1％，粒径为40nm的纳米三氧化二铝0.5％和粒径为30μm的三氧化二铬1％。
实施例2
本实施例提供了一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为60μm的悬浮聚四氟乙烯粉末80％，直径为16μm、长度为130μm的针状硅藻土10％，粒径为50μm的聚对羟基苯甲酸苯酯7.5％，纳米二硫化钼1％，粒径为60nm的纳米三氧化二铝0.5％和粒径为50μm的三氧化二铬1％。
实施例3
本实施例提供了一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为25μm的悬浮聚四氟乙烯粉末80％，直径为18μm、长度为190μm的针状硅灰石15％，粒径为80μm的聚对羟基苯甲酸苯酯2.5％，纳米石墨1％，粒径为80nm的纳米三氧化二铝0.5％和粒径为100μm的钴蓝1％。
实施例4
本实施例提供了一种聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为35μm的悬浮聚四氟乙烯粉末80％，粒径为30μm的聚对羟基苯甲酸苯酯17.5％，纳米二硫化钼1％，粒径为40nm的纳米三氧化二铝0.5％和粒径为30μm的三氧化二铬1％。
实施例5
本实施例提供了一种聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为35μm的悬浮聚四氟乙烯粉末85％，直径为12μm、长度为110μm的玻璃纤维13％，纳米二硫化钼1％和粒径为30μm的三氧化二铬1％。
实施例6-8
本实施例提供了一种聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为35μm的悬浮聚四氟乙烯粉末80％，直径为12μm、长度为110μm的玻璃纤维18％，纳米二硫化钼1％和粒径为30μm的三氧化二铬1％。
实施例9
本实施例提供了一种聚四氟乙烯油封唇片材料，包括以下重量份原料：
粒径为35μm的悬浮聚四氟乙烯粉末75％，直径为12μm、长度为110μm的玻璃纤维23％，纳米二硫化钼1％和粒径为30μm的三氧化二铬1％。
本发明实施例1-9采用的原料如表1所示。
表1聚四氟乙烯油封唇片各实施例的组分重量配比(％)
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6～8 | 实施例9 |
| 聚四氟乙烯 | 80 | 80 | 80 | 80 | 85 | 80 | 75 |
| 纤维状填料 | 5 | 10 | 15 | 0 | 13 | 18 | 23 |
| 有机自润滑耐磨填料 | 12.5 | 7.5 | 2.5 | 17.5 | / | / | / |
| 固体润滑剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 纳米填料 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | / | / | / |
| 其它组分 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
其中实施例1-5以及实施例7和实施例9按表1配方中各组分重量配比，依次向高速混合机中加入聚四氟乙烯、纤维状填料、有机自润滑耐磨填料、固体润滑剂、纳米填料和其它组分，室温下混合15分钟，然后将混合料放入管坯压制模具中加压到30Mpa并保压一定时间，得到具有一定内外径和长度的管坯。随后将管坯放入烧结装置中按程序加热与冷却制得所需尺寸的管材。再将车削加工的圆环形片材加热到290℃，保温30分钟以上，然后将其置于常温扩孔模具中进行唇口的扩张成型。
实施例6的制备方法为：
按表1配方中各组分重量配比，依次向高速混合机中加入聚四氟乙烯、纤维状填料、有机自润滑耐磨填料、固体润滑剂、纳米填料和其它组分，室温下混合15分钟，然后将混合料放入管坯压制模具中加压到30Mpa并保压一定时间，得到具有一定内外径和长度的管坯。随后将管坯放入烧结装置中按程序加热与冷却制得所需尺寸的管材。再将车削加工的圆环形片材加热到250℃，保温30分钟以上，然后将其置于常温扩孔模具中进行唇口的扩张成型。
实施例8的制备方法为：
按表1配方中各组分重量配比，依次向高速混合机中加入聚四氟乙烯、纤维状填料、有机自润滑耐磨填料、固体润滑剂、纳米填料和其它组分，室温下混合15分钟，然后将混合料放入管坯压制模具中加压到30Mpa并保压一定时间，得到具有一定内外径和长度的管坯。随后将管坯放入烧结装置中按程序加热与冷却制得所需尺寸的管材。再将车削加工的圆环形片材加热到330℃，保温30分钟以上，然后将其置于常温扩孔模具中进行唇口的扩张成型。
试验例
对上述实施例制备得到的聚四氟乙烯油封唇片材料进行性能测试，得到的结果如表2。其中摩擦磨损性能测试采用带有扭矩检测装置的旋转轴与带夹持装置的PTFE唇片组成摩擦副，测出旋转轴的扭矩，再除以PTFE的包轴力，最后得出唇片材料的摩擦系数；其耐磨性能通过称量出磨损前后的重量差，再除以密度、载荷和相对滑动距离，得到最终的磨损率值。回弹率测试采用穿轴的方式，让旋转轴通过唇片内孔，用光学投影仪测出唇口穿轴前后的直径，计算其周长。拉伸回弹率计算公式如下：
拉伸回弹率＝(S1－S2)/(S1－S0)×100％
其中，S0：穿轴前唇片的周长，mm；
S1：穿过唇片所用轴的周长，mm；
S2：穿轴后唇片的周长，mm。
表2聚四氟乙烯油封唇片材料各实施例的性能测试结果
从表2中实施例5、7、9可以看出，随着纤维状填料含量的增加，唇片材料的摩擦系数逐渐增大，耐磨性在纤维含量为20％时达到最小，为1.9×10-8mm3/(N·m)，而回弹性从96％下降到90％。
进一步从实施例6、7、8可以看出，在290℃经过扩张成型后的唇片材料具有最低的摩擦系数和磨损率，同时唇片的回弹率也最好，达到95％。
采用实施例7的扩张成型温度条件，进一步调整唇片材料的组分，如实施例1～4所示。当纤维状填料含量为10％，有机自润滑耐磨填料含量为7.5％，固体润滑剂含量为1％，纳米填料为0.5％和其它组分含量为1％时，实施例2具有较低的摩擦系数，最小的磨损率和最好的拉伸回弹率(97％)。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，包括以下重量份原料：
聚四氟乙烯粉末65～88％，纤维状填料5～25％，有机自润滑耐磨填料5～20％，固体润滑剂1～5％，纳米填料0～5％和辅助填料1～3％。
2.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯粉末为平均粒径在10～60μm的悬浮聚四氟乙烯粉末和其它粉末的混合物，所述其它粉末包括可熔性聚四氟乙烯粉末、全氟乙烯-丙烯树脂粉末和氟乙烯-丙烯醚树脂粉末中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述其它粉末的混合比例为聚四氟乙烯粉末质量的5～15％。
4.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述纤维状填料的直径为12～18μm，长度为110～190μm，所述纤维状填料包括玻璃纤维、针状硅灰石和针状硅藻土以及它们经表面改性后的改性物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述有机自润滑耐磨填料是粒径为30～80μm的聚对羟基苯甲酸苯酯。
6.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述固体润滑剂为100nm以下的纳米二硫化钼和/或纳米石墨。
7.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述纳米填料的粒径为40～80nm的纳米三氧化二铝。
8.如权利要求1所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料，其特征在于，所述辅助填料是粒径为30～100μm的三氧化二铬和/或钴蓝。
9.权利要求1～8任一项所述的高回弹、自润滑耐磨聚四氟乙烯油封唇片材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取原料并于室温下混合后，于30Mpa压力下成型制备成管坯；
(2)将管坯经烧结和车削后，制备成圆环形片材，以250～330℃的加热温度加热30～45min，然后成型，即得。
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