CN116082699A - 化学微发泡母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种化学微发泡母粒及其制备方法,属于材料改性领域,能够解决现有的化学微发泡法制备无机化学微发泡剂存在分散性较差,容易在基体材料中发生团聚,而且分解温度较低的技术问题。该化学微发泡母粒由多孔微球材料和改性发泡剂溶液组成,通过设置负压环境,使改性发泡剂溶液浸入多孔微球材料中,得到饱和微球,再将饱和微球真空干燥处理后制得化学微发泡母粒;其中,以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:高熔体强度聚丙烯材料97.0‑99.4份、发泡母粒0.6‑3.0份;改性发泡剂溶液由以下组分组成:发泡剂25‑35份、无水乙醇40‑70份、硬脂酸锌5‑10份、成核剂1.0‑3.0份、硅烷偶联剂0.5‑2.0份、缓释剂0.5‑1.0份以及稳定剂0.2‑0.8份。本发明能够应用于化学微发泡母粒制备方面。
Description
技术领域
本发明属于材料改性领域,尤其涉及一种化学微发泡母粒及其制备方法。
背景技术
目前,利用化学微发泡法制备微发泡材料用的化学发泡剂主要有两种,分别是有机化学微发泡剂和无机化学微发泡剂。其中,有机化学微发泡剂与树脂基体的相容性好,分散均匀,但是有些有机化学微发泡剂在分解时会释放VOC(挥发性有机化合物),此外,发泡结束后的残留物会降低树脂性能。无机化学微发泡剂相比有机化学微发泡剂更加环保,更适用于制备微发泡材料,但是,这种发泡剂的分散性较差,容易在基体材料中发生团聚,而且分解温度较低,因此,现有的无机化学微发泡剂在制备工艺等方面仍存在许多缺陷,导致无机化学微发泡剂的性能不甚理想。
由此可见,如何提高无机化学微发泡剂的分散性,提高分解温度是解决上述问题的关键。
发明内容
本发明针对现有的化学微发泡法制备无机化学微发泡剂存在分散性较差,容易在基体材料中发生团聚,而且分解温度较低,导致发泡材料泡孔不均匀,发泡质量不理想的技术问题,提出一种化学微发泡母粒及其制备方法,不仅能减少无机化学微发泡剂在基体材料中的团聚,提高分散性和均匀性,而且起始分解温度高,分解速率低,最终制备得到的发泡材料具有泡孔均匀、泡孔密度大、发泡质量高、环保无污染的特点。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种化学微发泡母粒,所述化学微发泡母粒由多孔微球材料和改性发泡剂溶液组成,通过设置负压环境,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球,再将所述饱和微球真空干燥处理后制备得到所述化学微发泡母粒;
以重量份数计,所述多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料97-99.4份、发泡母粒0.6-3.0份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂25-35份、无水乙醇40-70份、硬脂酸锌5-10份、成核剂1.0-3.0份、硅烷偶联剂0.5-2.0份、缓释剂0.5-1.0份以及稳定剂0.2-0.8份。
在一实施方式中,以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.2份、发泡母粒0.8份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂30份、无水乙醇58.6份、硬脂酸锌8份、成核剂1.5份、硅烷偶联剂0.8份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.5份。
在一实施方式中,利用化学微发泡母粒制得的发泡材料的泡孔密度为(12.0-15.0)×105个·cm-3,密度为(0.38-0.57)g·cm-3,拉伸强度为20-21MPa,弯曲强度为28-31MPa。
在一实施方式中,所述高熔体强度聚丙烯材料的熔体强度为8-15cN,熔融指数为2.2-3.1g/10min,所述发泡母粒的发气量为180-240mL/g,分解温度为150-170℃,所述多孔微球材料为闭孔的多孔微球材料,所述闭孔的多孔微球材料的密度为0.35-0.45g·cm-3,孔径为80-150μm。
在一实施方式中,所述发泡母粒中的发泡剂选自偶氮二甲酸胺、偶氮二异丁腈、4,4-氧代双本磺酰肼或碳酸氢钠中的任意一种,所述发泡母粒载体选自聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯辛烯共弹性体或乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或几种的组合。
在一实施方式中,所述改性发泡剂溶液中,所述发泡剂的粒径尺寸为2-10μm,所述发泡剂为无机盐类发泡剂,所述无机盐类发泡剂选自碳酸钠、氯化铵、碳酸氢钠、碳酸铵中的任意一种或几种的组合;所述缓释剂为磷酸氢二胺,所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述成核剂选自硫酸钡、二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、有机磷酸盐、苯甲酸钠、双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝或聚乙烯基环硅烷中的任意一种或几种的组合。
本发明还提供了一种利用上述任一实施例所述的化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
多孔微球材料制备:将高熔体强度聚丙烯材料与发泡母粒搅拌混合后,得到混合料,所述混合料挤出发泡,冷却切粒后,得到多孔微球材料;
改性发泡剂溶液制备:将发泡剂、成核剂添加到无水乙醇中超声分散处理,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液温度缓慢升至55-60℃,持续搅拌4-5小时,再缓慢加入缓释剂,继续搅拌,最后加入稳定剂搅拌,得到改性发泡剂溶液;
化学微发泡母粒制备:将所述多孔微球材料加入容器中,并将所述容器中的压力调整到一定真空度,再将所述改性发泡剂溶液缓慢加入所述容器中,于一定温度下持续震荡搅拌,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球并取出,所述饱和微球经真空干燥处理后,得到所述化学微发泡母粒。
在一实施方式中,所述高熔体强度聚丙烯材料与所述发泡母粒在高速搅拌机中以500-800r/min的转速搅拌5-20min,制备得到所述混合料,再利用单螺杆挤出机将所述混合料挤出发泡,所得熔体通过挤出口模,通过风冷冷却,切粒后得到所述多孔微球材料;
其中,所述单螺杆挤出机的挤出温度设置为140-200℃,转速设置为200-350r/min。
在一实施方式中,所述改性发泡剂溶液通过以下方法制备得到:
将所述发泡剂、成核剂添加到无水乙醇中超声分散2-3小时,然后加入硬脂酸锌和硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温至55-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,最终制备得到所述改性发泡剂溶液。
在一实施方式中,当使用三口烧瓶作为制备所述化学微发泡母粒的容器时,包括以下步骤:
将所述多孔微球材料加入所述三口烧瓶中,完全密封所述三口烧瓶的中间开口,密封所述三口烧瓶的两侧开口且可通过一玻璃导管连通向所述三口烧瓶内部,利用真空泵,将所述三口烧瓶中的压力调整到一定的真空度,所述真空度为-0.1MPa~0.08MPa;
将所述改性发泡剂溶液从所述三口烧瓶的两侧开口中任一开口缓慢加入,在35-50℃温度条件下持续震荡搅拌8-10小时,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球;
将所述饱和微球取出,在60-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,制备得到所述化学微发泡母粒。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明提供一种化学微发泡母粒及其制备方法,通过选用高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为8-15cN,熔融指数为2.2-3.1g/10min)与发泡母粒搅拌混合,制备得到孔径80-150μm的多孔微球材料;通过将发泡剂的剂型由传统的“粉体”改为“溶液”,限定改性发泡剂溶液的原料组分以及各原料组分的添加顺序,实现发泡剂的改性,制备得到均匀稳定的改性发泡剂溶液;通过将多孔微球材料添加到密封性好的容器中,通过减压操作,使容器内处于负压环境,便于改性发泡剂溶液的浸入,最终制备得到的化学微发泡剂在基体材料中的分散均匀,起始分解温度高,分解速率低,制得的发泡材料具有泡孔均匀,泡孔密度大,发泡质量高,环保无污染的特点。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的化学微发泡母粒的制备方法流程图;
图2为本发明实施例所提供的三口烧瓶的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种化学微发泡母粒,所述化学微发泡母粒由多孔微球材料和改性发泡剂溶液组成,通过设置负压环境,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球,再将所述饱和微球真空干燥处理后制备得到所述化学微发泡母粒;
以重量份数计,所述多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料97-99.4份、发泡母粒0.6-3.0份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂25-35份、无水乙醇40-70份、硬脂酸锌5-10份、成核剂1.0-3.0份、硅烷偶联剂0.5-2.0份、缓释剂0.5-1.0份以及稳定剂0.2-0.8份。
上述实施例提供的化学微发泡母粒包含多孔微球材料和改性发泡剂溶液两大组分,其中,多孔微球材料是利用高熔体强度聚丙烯材料和发泡母粒搅拌混合而成;发泡剂的剂型由传统“粉体”改为“溶液”,改性发泡剂溶液由发泡剂、无水乙醇、硬脂酸锌、成核剂、硅烷偶联剂、缓释剂以及稳定剂组成。基于这两大组分,本发明通过设置负压环境,使改性发泡剂溶液能够浸入多孔微球材料中,再进行真空干燥处理后最终制备得到化学微发泡母粒,利用该款化学微发泡母粒制得的发泡材料的泡孔密度为(12.0-15.0)×105个·cm-3,密度为(0.38-0.57)g·cm-3,拉伸强度为20-21MPa,弯曲强度为28-31MPa,解决了传统制备方法存在分散性较差,容易在基体材料中发生团聚,而且分解温度较低,导致发泡材料泡孔不均匀,发泡质量不理想的技术问题。
进一步的,关于多孔微球材料中的高熔体强度聚丙烯材料和发泡母粒。一方面,本发明采用高熔体强度聚丙烯材料制备多孔微球材料的原因在于:聚丙烯材料(简称PP材料)是一种半结晶聚合物,当温度达到熔融温度以上时,熔体强度会迅速下降,在发泡气体成核后,泡孔会不断长大,但较低的熔体强度不能包裹气体,导致泡孔破裂、合并,最后形成的发泡材料泡孔密度小,泡孔不均匀。因此,为解决上述问题,需要选择一定熔体强度的PP材料,因其泡孔壁强度较高,能够在发泡剂发泡时有效的包裹发泡气体,保证足够数量的泡孔,泡孔均匀。但是,PP材料的溶体强度并非越高越高,为了使最终制备得到的化学微发泡母粒能够达到预期要求,本发明还对上述高熔体强度聚丙烯材料的熔体强度和熔融指数分别进行了限定,即高熔体强度聚丙烯材料的熔体强度为8-15cN,熔融指数为2.2-3.1g/10min。具体地,熔体强度可选取8cN、9cN、10cN、11cN、12cN、13cN、14cN、15cN或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内,熔融指数可选取2.2g/10min、2.3g/10min、2.4g/10min、2.5g/10min、2.6g/10min、2.7g/10min、2.8g/10min、2.9g/10min、3.0g/10min、3.1g/10min或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。如果熔体强度过高,会限制发泡剂分解发气时气体的扩散,形成的泡孔直径偏小,不利于发泡溶液的进入,熔体强度过低,发泡剂分解发气时,熔体被气体撑破或者气体扩散形成的泡孔直径过大,不利于下一步发泡溶剂的留存。
另一方面,发泡母粒中的发泡剂选自偶氮二甲酸胺(AC)、偶氮二异丁腈(AIBN)、4,4-氧代双本磺酰肼(OBSH)或碳酸氢钠(NaHCO3)中的任意一种,所述发泡母粒载体选自聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚乙烯辛烯共弹性体(POE)或乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中的任意一种或几种的组合。进一步的,本发明采用发泡母粒制备多孔微球材料的原因在于:①与发泡剂相比,本发明的发泡母粒分散效果更佳;②发泡母粒的分解温度与聚合物加工温度更为匹配,有利于制得发泡质量好的多孔微球材料;③发泡母粒能够避免粉尘飞扬,降低环境污染。为了使最终制备得到的化学微发泡母粒能够达到预期要求,本发明还进一步对发泡母粒的发气量、分解温度进行了限定,即发泡母粒的发气量为180-240mL/g,分解温度为150-170℃;具体地,发气量可选取180mL/g、190mL/g、200mL/g、210mL/g、220mL/g、230mL/g、240mL/g或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内,分解温度可选取150℃、160℃、170℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
关于本发明的改性发泡剂溶液,本发明由传统的“粉体”改为“溶液”,原因在于:与传统粉体相比,溶液更容易通过微孔进入多孔微球材料内部,并且能够更均匀的分散。本发明进一步限定了改性发泡剂溶液中各组分所选用的具体试剂,即发泡剂的粒径尺寸为2-10μm,发泡剂为无机盐类发泡剂,无机盐类发泡剂的分解为吸热反应,在发泡时不会有VOC的产生,绿色环保,价廉易得,无机盐类发泡剂选自碳酸钠、氯化铵、碳酸氢钠、碳酸铵中的任意一种或几种的组合;缓释剂为磷酸氢二胺,所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560);成核剂选自硫酸钡、二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、有机磷酸盐、苯甲酸钠、双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝或聚乙烯基环硅烷中的任意一种或几种的组合。
更进一步的,本发明最终制备得到的多孔微球材料为闭孔的多孔微球材料,多孔微球材料的孔径等理化参数并非任意设定,本发明对上述闭孔的多孔微球材料的密度和孔径大小均进行了限定,即其密度为0.35-0.45g·cm-3,孔径为80-150μm,孔径大小可选取80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。如果多孔微球材料的孔径过大,改性发泡剂溶液进出微孔的限制力较差,使得大部分发泡溶液会从微孔中流出,导致留存的发泡溶液量少;如果孔径过小,则使得改性发泡剂溶液进入微孔变的困难,导致进入微孔的发泡剂量过少,因此,需要将多孔微球材料的孔径、密度等限定在合理范围之内。
在一优选实施方式中,以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.2份、发泡母粒0.8份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂30份、无水乙醇58.6份、硬脂酸锌8份、成核剂1.5份、硅烷偶联剂0.8份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.5份。
本发明还提供了一种如上述任一实施方式所述的化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、多孔微球材料制备:将高熔体强度聚丙烯材料与发泡母粒搅拌混合后,得到混合料,混合料挤出发泡,冷却切粒后,得到多孔微球材料;
在上述S1步骤中,高熔体强度聚丙烯材料与发泡母粒在高速搅拌机中以500-800r/min的转速搅拌5-20min,制备得到混合料,再利用单螺杆挤出机将混合料挤出发泡,所得熔体通过挤出口模,通过风冷冷却,切粒后得到多孔微球材料;其中,单螺杆挤出机的挤出温度设置为140-200℃,挤出温度具体可选取140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内,转速设置为200-350r/min,转速具体可选取200r/min、250r/min、300r/min、350r/min或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
S2、改性发泡剂溶液制备:将发泡剂、成核剂添加到无水乙醇中超声分散处理,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液温度缓慢升至55-60℃,持续搅拌4-5小时,再缓慢加入缓释剂,继续搅拌,最后加入稳定剂搅拌,得到改性发泡剂溶液;
在上述S2步骤中,改性发泡剂溶液通过以下方法制备得到:
将所述发泡剂、成核剂添加到无水乙醇中超声分散2-3小时,然后加入硬脂酸锌和硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温至55-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,最终制备得到所述改性发泡剂溶液。
基于上述制备方法,本发明选用的发泡剂为无机盐类发泡剂,这种发泡剂的分解为吸热反应,发泡时不会有VOC的产生,绿色环保,价廉易得;通过改性硬脂酸锌的改性,能够提高发泡剂的初始分解温度,缩短发泡剂的分解温度范围。本发明通过将发泡剂分散在溶剂中制备成溶液,一方面有利于进行发泡剂的改性;另一方面发泡剂在溶剂中的分散比在熔体中的分散均匀可控,同时该分散方式不会对其性能产生不利影响。
S3、化学微发泡母粒制备:将所述多孔微球材料加入容器中,并将所述容器中的压力调整到一定真空度,再将所述改性发泡剂溶液缓慢加入所述容器中,于一定温度下持续震荡搅拌,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球并取出,所述饱和微球经真空干燥处理后,得到所述化学微发泡母粒。
在上述S3步骤中,在制备化学微发泡母粒时,所选用的容器应当为密封性好的容器,将多孔微球材料添加到容器中,利用抽真空装置(如真空泵),降低容器内压力,达到一定的负压水平,使得微孔内部压力小于外界压力,有助于改性发泡剂溶液的浸入。本实施例以图2所示的三口烧瓶为例,对化学微发泡母粒制备过程进行说明,包括以下步骤:
(1)将多孔微球材料加入所述三口烧瓶中,完全密封所述三口烧瓶的中间开口,密封所述三口烧瓶的两侧开口(如图2所示的A口或B口)且可通过一玻璃导管连通向三口烧瓶内部,利用真空泵,将三口烧瓶中的压力调整到一定的真空度,所述真空度为-0.1MPa~0.08MPa;
(2)将改性发泡剂溶液从三口烧瓶的两侧开口中任一开口缓慢加入,在35-50℃温度条件下持续震荡搅拌8-10小时,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球;
(3)将饱和微球取出,在60-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,制备得到所述化学微发泡母粒。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的化学微发泡母粒及其制备方法,下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
本实施例提供了一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自具体配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.4份、发泡母粒0.6份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂30份、无水乙醇58.6份、硬脂酸锌8份、成核剂1.5份、硅烷偶联剂0.8份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.5份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将99.4份的高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为10cN、熔融指数为2.6g/10min),0.6份聚丙烯载体的AC发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干3h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180℃-200℃,转速200-250r/min,制得多孔微球材料;
(2)按照上述配方比例,将粒径为2μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
实施例2
本实施例提供了一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自具体配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.2份、发泡母粒0.8份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂25份、无水乙醇65.5份、硬脂酸锌7份、成核剂1.0份、硅烷偶联剂0.6份、缓释剂0.5份以及稳定剂0.4份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将99.2份的高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为8cN、熔融指数为2.6g/10min),0.8份聚丙烯载体的AC发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干3h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180℃-200℃,转速200-250r/min,得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为30μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
实施例3
本实施例提供了一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99份、发泡母粒1.0份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂32份、无水乙醇54.9份、硬脂酸锌9份、成核剂2.0份、硅烷偶联剂1.0份、缓释剂0.5份以及稳定剂0.6份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将99份高熔体强度的聚丙烯材料(熔体强度为10cN、熔融指数为2.6g/10min),1.0份聚丙烯载体的OBSH发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干3h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180℃-200℃,转速200-250r/min,得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为8μm的(NH4)2CO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性(NH4)2CO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
实施例4
本实施例提供一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料98份、发泡母粒2份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂35份、无水乙醇50.2份、硬脂酸锌10份、成核剂2.2份、硅烷偶联剂1.2份、缓释剂0.8份以及稳定剂0.6份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将98份高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为10cN、熔融指数为2.6g/10min),2份聚丙烯载体的AC发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干3h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180℃-200℃,转速200-250r/min,得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为5μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.06MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终得到化学微发泡母粒。
对比例1
本对比例提供一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.2份、发泡母粒0.8份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂25份、无水乙醇65.5份、硬脂酸锌7份、成核剂1.0份、硅烷偶联剂0.6份、缓释剂0.5份以及稳定剂0.4份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将99.2份的高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为20cN、熔融指数为2.2g/10min),0.8份聚丙烯载体的AC发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干3h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180-200℃,转速200-250r/min,制备得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为5μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,制备得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
对比例2
本对比例提供一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.3份、发泡母粒0.7份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂32份、无水乙醇54.9份、硬脂酸锌9份、成核剂2份、硅烷偶联剂1份、缓释剂0.5份以及稳定剂0.6份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将99.3份高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为10cN、熔融指数为1.3g/10min),0.7份聚丙烯载体的NaHCO3发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干4h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180-200℃,转速200-250r/min,制备得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为8μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,制备得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
对比例3
本对比例提供一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料98份、发泡母粒2份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂31份、无水乙醇55.4份、硬脂酸锌9份、成核剂2.2份、硅烷偶联剂1.3份、缓释剂0.7份以及稳定剂0.4份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将98份高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为6cN、熔融指数为3.1g/10min),2份聚丙烯载体的NaHCO3发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干4h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180℃-200℃,转速200-250r/min,制备得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为8μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,制备得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
对比例4
本对比例提供一种化学微发泡母粒及其制备方法,具体为:
化学微发泡母粒由多孔微球材料以及浸入多孔微球材料的改性发泡剂溶液两部分共同组成,其各自配方如下:
以重量份数计,多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99份、发泡母粒1份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂33份、无水乙醇54.3份、硬脂酸锌8.6份、成核剂1.9份、硅烷偶联剂1份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.6份。
化学微发泡母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将99份高熔体强度聚丙烯材料(熔体强度为8cN、熔融指数为4g/10min),1份聚丙烯载体的NaHCO3发泡剂母粒混合均匀,在80℃烘箱中烘干4h去除水分,然后将上述混合物放入挤出机中,挤出发泡,挤出温度为180-200℃,转速200-250r/min,制备得到多孔微球材料;
(2)按照上述配方配比将粒径为8μm的NaHCO3、超细硫酸钡加入到无水乙醇中超声分散2小时,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温到55℃-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,制备得到分散均匀稳定的改性NaHCO3溶液;
(3)将步骤(1)制备的多孔微球材料加入三口烧瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa,然后将步骤(2)制备的改性NaHCO3溶液从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,最终制备得到化学微发泡母粒。
本发明对上述各实施例1-4以及对比例1-4制备的化学微发泡母粒与市售PPT30牌号的PP混合均匀,PPT30:化学微发泡母粒比例为100:0.5,在190℃进行标准样件注塑(性能测试标准:拉伸试样选择GB/T 1040.2规定的1A型试样,弯曲样条的形状和尺寸应符合GB/T9341-2008 6.1.2推荐试样),进行力学性能测试,具体测试结果见下表:
表1实施例1-4以及对比例1-4注塑样件力学性能测定结果
基于上述性能测试结果可知,利用上述实施例1-4以及对比例1-4所提供的化学微发泡母粒的配方及其制备方法分别制备得到化学微发泡母粒之后,再分别与市售PPT30牌号的PP混合后,最终制备得到了几种不同的标准样件(即发泡材料),再参照相关测试标准对这几种标准标准样件进行泡孔密度、密度、拉伸强度以及弯曲强度等多项性能测试,经测定可知:
与对比例1-4制备的标准样件相比,利用本发明所提供的化学微发泡母粒的配方及其制备方法制备的标准样件泡孔均匀,泡孔密度大,发泡质量高,即泡孔密度为(12-15.0)×105个·cm-3,密度为(0.38-0.57)g·cm-3,拉伸强度为20-21MPa,弯曲强度为28-31MPa。
由此可见,通过选用高熔体强度聚丙烯材料(即熔体强度为8-15cN,熔融指数为2.2-3.1g/10min)与发泡母粒搅拌混合,制备得到孔径80-150μm的多孔微球材料;通过将发泡剂的剂型由传统的“粉体”改为“溶液”,限定改性发泡剂溶液的原料组分以及各原料组分的添加顺序,实现发泡剂的改性,制备得到均匀稳定的改性发泡剂溶液;通过将多孔微球材料添加到密封性好的容器中,通过减压操作,使容器内处于负压环境,便于改性发泡剂溶液的浸入且保证进入多孔微球材料后的改性发泡剂溶液不易流出,最终制备得到的化学微发泡剂在基体材料中的分散均匀,起始分解温度高,分解速率低,制得的发泡材料具有泡孔均匀,泡孔密度大,发泡质量高,环保无污染的特点,从根本上解决了传统制备方法存在分散性较差,容易在基体材料中发生团聚,而且分解温度较低,导致发泡材料泡孔不均匀,发泡质量不理想的技术问题。
多孔微球材料孔径、密度筛选试验
为了保证改性发泡剂溶液能够通过多孔微球材料上的微孔顺利进入多孔微球材料之中且不会轻易流出,如果多孔微球材料的孔径过大,改性发泡剂溶液进出微孔的限制力较差,使得大部分发泡溶液会从微孔中流出,导致留存的发泡溶液量少;如果孔径过小,则使得改性发泡剂溶液进入微孔变的困难,导致进入微孔的发泡剂量过少,因此,关于多孔微球材料的孔径大小以及密度等参数不能任意设定,需要将多孔微球材料的孔径、密度等限定在合理范围之内。本发明为了筛选出最适宜的孔径大小以及密度,对其进行了相关的筛选试验和验证试验,具体试验方法以及试验结果如下:
试验方法:
参照实施例1中的S1步骤制备得到10种不同的多孔微球材料,这10种多孔微球的密度和孔径大小信息如下:
试验1:多孔微球密度0.38g·cm-3,孔径80μm;
试验2:多孔微球密度0.40g·cm-3,孔径120μm;
试验3:多孔微球密度0.45g·cm-3,孔径130μm;
试验4:多孔微球密度0.57g·cm-3,孔径150μm;
试验5:多孔微球密度0.57g·cm-3,孔径80μm;
试验6:多孔微球密度0.37g·cm-3,孔径160μm;
试验7:多孔微球密度0.48g·cm-3,孔径60μm;
试验8:多孔微球密度0.60g·cm-3,孔径180μm;
试验9:多孔微球密度0.58g·cm-3,孔径70μm;
试验10:多孔微球密度0.37g·cm-3,孔径75μm)。
分别准确称取上述多孔微球100g放置入三口烧瓶中,(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到0.08MPa以下,然后将配置好的发泡溶液(发泡剂30份、无水乙醇58.6份、硬脂酸锌8份、成核剂1.5份、硅烷偶联剂0.8份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.5份)从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,将干燥后的多孔微球准确称量质量。通过计算质量的增加情况确认多孔微球负载的发泡剂的量,筛选出最适宜的多孔微球的密度大小、孔径尺寸范围。
试验结果:
表2多孔微球筛选试验结果
基于上述实验结果可知,通过计算上述10种多孔微球负载的发泡剂的量可知,当多孔微球材料的密度处于0.35-0.45g·cm-3,孔径为80-150μm范围内时,发泡剂负载量在506-532mg,而当密度或者孔径大小超出或者低于上述限定范围,那么,发泡剂负载量会发生显著变化,例如,试验7的多孔微球密度为0.48g·cm-3,孔径为60μm时,其发泡剂负载量仅达到280mg,由此可见,为了制备得到理想的化学微发泡母粒,对于多孔微球的密度和孔径大小把控十分重要。
化学微发泡母粒制备步骤中真空度筛选试验
考虑到在制备化学微发泡母粒时,所选用的容器应当为密封性好的容器,将多孔微球材料添加到容器中,利用抽真空装置(如真空泵),降低容器内压力,达到一定的负压水平,使得微孔内部压力小于外界压力,有助于改性发泡剂溶液的浸入,但是上述负压水平并非随意设定,需要将其限定在合理范围之内,那么为了筛选出最适宜的真空度范围,本发明进行了相关筛选试验,
具体试验方法以及试验结果如下:
试验方法:
参照实施例1中的S1步骤制备得到多孔微球材料(材料的密度为0.35-0.45g·cm-3,孔径为80-150μm),准确称取100g放置入三口烧瓶中瓶中(三口烧瓶参照附图2所示的结构示意图进行,即将三口烧瓶的中间开口完全密封起来,密封三口烧瓶两侧的开口(即如图2所示的A口或者B口)且可通过一玻璃导管连通三口烧瓶的内部),利用真空泵,将三口烧瓶中的真空度调整到一定的真空度(-0.1MPa、0.08MPa、0MPa、0.1MPa、-0.15MPa、0.5MPa),然后将配置好的发泡溶液(发泡剂30份、无水乙醇58.6份、硬脂酸锌8份、成核剂1.5份、硅烷偶联剂0.8份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.5份)从B口缓慢加入,35℃-50℃下持续震荡搅拌8-10小时,然后将饱和微球取出,在60℃-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,将干燥后的多孔微球准确称量质量。通过计算质量的增加情况确认多孔微球负载的发泡剂的量,可以简便的筛选出真空度的范围。
试验结果:
表3多孔微球筛选试验结果
真空度/MPa | 质量增加/mg | |
试验1 | -0.1 | 523 |
试验2 | 0.08 | 520 |
试验3 | 0 | 514 |
试验4 | 0.1 | 340 |
试验5 | -0.15 | 380 |
试验6 | 0.5 | 300 |
通过上述试验结果可知,通过设置不同的真空度条件,使改性发泡剂溶液浸入多孔微球材料中,当真空度处于-0.1MPa~0.08MPa范围内时,多孔微球材料的发泡剂负载量较为理想,约为514-523mg,而当真空度超出或低于上述限定范围时,多孔微球材料对于发泡剂的负载量显著降低。
Claims (10)
1.一种化学微发泡母粒,其特征在于,所述化学微发泡母粒由多孔微球材料和改性发泡剂溶液组成,通过设置负压环境,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球,再将所述饱和微球真空干燥处理后制备得到所述化学微发泡母粒;
以重量份数计,所述多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料97.0-99.4份、发泡母粒0.6-3.0份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂25-35份、无水乙醇40-70份、硬脂酸锌5-10份、成核剂1.0-3.0份、硅烷偶联剂0.5-2.0份、缓释剂0.5-1.0份以及稳定剂0.2-0.8份。
2.根据权利要求1所述的化学微发泡母粒,其特征在于,以重量份数计,所述多孔微球材料由以下组分组成:
高熔体强度聚丙烯材料99.2份、发泡母粒0.8份;
以重量份数计,所述改性发泡剂溶液由以下组分组成:
发泡剂30份、无水乙醇58.6份、硬脂酸锌8份、成核剂1.5份、硅烷偶联剂0.8份、缓释剂0.6份以及稳定剂0.5份。
3.根据权利要求1所述的化学微发泡母粒,其特征在于,利用所述化学微发泡母粒制得的发泡材料的泡孔密度为(12.0-15.0)×105个·cm-3,密度为(0.38-0.57)g·cm-3,拉伸强度为20-21MPa,弯曲强度为28-31MPa。
4.根据权利要求1所述的化学微发泡母粒,其特征在于,所述高熔体强度聚丙烯材料的熔体强度为8-15cN,熔融指数为2.2-3.1g/10min,所述发泡母粒的发气量为180-240mL/g,分解温度为150-170℃,所述多孔微球材料为闭孔的多孔微球材料,所述闭孔的多孔微球材料的密度为0.35-0.45g·cm-3,孔径为80-150μm。
5.根据权利要求1所述的化学微发泡母粒,其特征在于,所述发泡母粒中的发泡剂选自偶氮二甲酸胺、偶氮二异丁腈、4,4-氧代双本磺酰肼或碳酸氢钠中的任意一种,所述发泡母粒载体选自聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯辛烯共弹性体或乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的化学微发泡母粒,其特征在于,所述改性发泡剂溶液中,所述发泡剂的粒径尺寸为2-10μm,所述发泡剂为无机盐类发泡剂,所述无机盐类发泡剂选自碳酸钠、氯化铵、碳酸氢钠、碳酸铵中的任意一种或几种的组合;所述缓释剂为磷酸氢二胺,所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述成核剂选自硫酸钡、二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、有机磷酸盐、苯甲酸钠、双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝或聚乙烯基环硅烷中的任意一种或几种的组合。
7.一种如权利要求书1-6中任一项所述的化学微发泡母粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
多孔微球材料制备:将高熔体强度聚丙烯材料与发泡母粒搅拌混合后,得到混合料,所述混合料挤出发泡,冷却切粒后,得到多孔微球材料;
改性发泡剂溶液制备:将发泡剂、成核剂添加到无水乙醇中超声分散处理,然后加入硬脂酸锌、硅烷偶联剂,将溶液温度缓慢升至55-60℃,持续搅拌4-5小时,再缓慢加入缓释剂,继续搅拌,最后加入稳定剂搅拌,得到改性发泡剂溶液;
化学微发泡母粒制备:将所述多孔微球材料加入容器中,并将所述容器中的压力调整到一定真空度,再将所述改性发泡剂溶液缓慢加入所述容器中,于一定温度下持续震荡搅拌,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球并取出,所述饱和微球经真空干燥处理后,得到所述化学微发泡母粒。
8.根据权利要求7所述的化学微发泡母粒的制备方法,其特征在于,所述高熔体强度聚丙烯材料与所述发泡母粒在高速搅拌机中以500-800r/min的转速搅拌5-20min,制备得到所述混合料,再利用单螺杆挤出机将所述混合料挤出发泡,所得熔体通过挤出口模,通过风冷冷却,切粒后得到所述多孔微球材料;
其中,所述单螺杆挤出机的挤出温度设置为140-200℃,转速设置为200-350r/min。
9.根据权利要求7所述的化学微发泡母粒的制备方法,其特征在于,所述改性发泡剂溶液通过以下方法制备得到:
将所述发泡剂、成核剂添加到无水乙醇中超声分散2-3小时,然后加入硬脂酸锌和硅烷偶联剂,将溶液缓慢升温至55-60℃,持续搅拌4-5小时,然后将缓释剂缓慢加入其中,继续搅拌3小时,最后加入稳定剂,搅拌2小时,最终制备得到所述改性发泡剂溶液。
10.根据权利要求7所述的化学微发泡母粒的制备方法,其特征在于,当使用三口烧瓶作为制备所述化学微发泡母粒的容器时,包括以下步骤:
将所述多孔微球材料加入所述三口烧瓶中,完全密封所述三口烧瓶的中间开口,密封所述三口烧瓶的两侧开口且可通过一玻璃导管连通向所述三口烧瓶内部,利用真空泵,将所述三口烧瓶中的压力调整到一定的真空度,所述真空度为-0.1MPa~0.08MPa;
将所述改性发泡剂溶液从所述三口烧瓶的两侧开口中任一开口缓慢加入,在35-50℃温度条件下持续震荡搅拌8-10小时,使所述改性发泡剂溶液浸入所述多孔微球材料中,得到饱和微球;
将所述饱和微球取出,在60-100℃真空干燥箱中干燥2-8小时,制备得到所述化学微发泡母粒。
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