CN116078633A - 一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层领域，具体涉及一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层及制备方法。该方法包括：①将氟硅烷偶联剂和二氧化硅纳米颗粒混合制备改性二氧化硅纳米颗粒；②将第一份氟碳树脂、所述改性二氧化硅纳米颗粒和第一份稀释剂混合制备改性二氧化硅超疏水涂料；③将第二份氟碳树脂和第二份稀释剂混合得到氟碳清漆，将所述氟碳清漆与异氰酸酯固化剂混合后喷涂在基材上；将塑料网平铺在所述基材的表面，得到具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；④在具有微柱阵列结构的氟碳清漆表面喷涂改性二氧化硅超疏水涂料，形成具有微柱阵列结构的超疏水涂层。本发明的具有微柱阵列结构的超疏水涂层与平面超疏水涂层相比，其防冰性能和耐腐蚀性能有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及涂层领域，具体涉及一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层及制备方法。
背景技术
覆冰和积雪是常见的自然现象，却给人们的生产生活带来了巨大影响，如汽车、飞机等重要交通工具表面积冰会导致机械故障，出现严重的安全事故；风力发电机输电线路覆冰积雪会导致结构性破坏，严重威胁电力及通信的安全运行。因此，材料表面的防冰问题成为全球亟待解决的科学技术问题。目前的除冰方法有两种，分别为主动除冰和被动除冰，主动除冰主要是通过气热电热、机械震动、喷洒防冻剂等方法除冰，这些方法耗费能源且污染环境，因此，在自然界的启发下，通过各种仿生表面延缓或抑制冰成核或降低除冰剪切力的被动除冰方法成为近年来的研究热点。其中，超疏水表面具有延迟结冰时间的能力，但其在低温高湿的环境中和长期浸泡条件下往往表现出防冰效果不加和耐蚀性能较差的缺陷，因此微米级阵列图案被应用于超疏水表面，一方面进一步减小水与表面的接触面积，另一方面通过更强的气垫效应进一步提高隔热效率并阻止腐蚀介质的渗透，有效提高超疏水表面的防冰性能和耐腐蚀性能。
目前，各种制备微米级阵列图案的方法不断涌现，包括模板压印法、激光刻蚀法、化学刻蚀法等，但这些方法都需要特殊的设备和高额的成本且无法大规模制备。因此，有必要探索一种操作简单且适合大规模制备具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的方法，以满足实际需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层及制备方法，获得具有微柱阵列结构的超疏水涂层与平面超疏水涂层相比，其防冰性能和耐腐蚀性能有明显提高。
为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：改性二氧化硅纳米颗粒的制备：
向pH为3～6的去离子水中加入氟硅烷偶联剂和二氧化硅纳米颗粒混合，得第一混合物，对所述第一混合物按工艺依次进行搅拌、离心、洗涤和干燥的操作，得到改性二氧化硅纳米颗粒；
第二步：改性二氧化硅超疏水涂料的制备：
将第一份氟碳树脂、第一份稀释剂和所述改性二氧化硅纳米颗粒混合，得第二混合物，对所述第二混合物按工艺依次进行搅拌、分散和球磨的操作，得到改性二氧化硅超疏水涂料；
第三步：具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层的制备：
将第二份氟碳树脂和第二份稀释剂混合搅拌，得氟碳清漆，将所述氟碳清漆与异氰酸酯固化剂混合，得第三混合物，将所述第三混合物喷涂在基材上；将塑料网平铺在喷涂有所述第三混合物的所述基材的表面，再将所述基材依次进行压实、干燥、冷却、去塑料网，得到具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；
第四步：具有微柱阵列结构的超疏水涂层的制备：
将所述改性二氧化硅超疏水涂料喷涂在所述具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层表面，得到具有微柱阵列结构的超疏水涂层。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，第一混合物中，按质量分数计，所述氟硅烷偶联剂为0.1～0.5％，所述二氧化硅纳米颗粒为0.2～10％，去离子水余量；按重量份数计，所述第一份氟碳树脂为4～40份，所述第一份稀释剂为40～85份，所述改性二氧化硅纳米颗粒为1～20份，所述第二份氟碳树脂为30～80份、所述第二份稀释剂为10～50份。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述氟硅烷偶联剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，所述第一份氟碳树脂和所述第二份氟碳树脂均为三氟氯乙烯共聚物或乙烯-四氟乙烯共聚物，所述第一份稀释剂和所述第二份稀释剂均为由二甲苯、乙酸丁酯和丁酮组成的混合溶液。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述第一步和所述第二步的搅拌速度均为300～1500rpm，所述第三步的搅拌速度为300～1600rpm。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述第一步的搅拌时间为1～12h，所述第二步的搅拌时间为0.2～3h、球磨时间为0.5～10h，所述第三步的搅拌时间为2～3h。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述氟碳清漆与所述异氰酸酯固化剂混合的重量比例为10:1。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述塑料网的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚四氟乙烯中的一种。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述塑料网的线径为10～100μm。
所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述具有微柱阵列结构的超疏水涂料的单位面积质量为50～500g/m2。
一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层，由上述制备方法制备而成。
本发明的设计思想是：通过简单的压网法构造具有大面积微柱阵列结构的改性纳米二氧化硅超疏水涂层以减小水与表面的接触面积，有效提高涂层的抗冰性及耐腐蚀性。
本发明的优点及有益效果是：
(1)本发明的超疏水涂层的制备方法简单，且所述超疏水涂层具有微柱阵列结构。
(2)根据本发明制备方法制得的具有微柱阵列结构的超疏水涂层，能有效提高超疏水涂层在低温、高湿环境下的抗冰性能和长期浸泡条件下的耐腐蚀性能。
(3)本发明具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层的制备方法及条件简单，可通过塑料网压印法在预固化的氟碳清漆表面制备微柱阵列结构。
附图说明
图1：实施例1至3和对比例1的SEM图。其中，(a)是对比例1的表面形貌图，(b)是实施例1的表面形貌图，(c)是实施例2的表面形貌图，(d)是实施例3的表面形貌图，(e)是超疏水表面的微观结构图，(f)是实施例1的截面形貌图，(g)是实施例2的截面形貌图，(h)是实施例3的截面形貌图。
图2：对比例1和实施例1至3的对水的接触角及滚动角示意图。其中，(a1)接触角是152±2°，(b1)接触角是154±2°，(c1)接触角是154±1°，(d1)接触角是156±1°，(a2)滚动角是10±1°，(b2)滚动角是6±1°，(c2)滚动角是8±2°，(d2)滚动角是4±2°。
图3：对比例1和实施例1至3按滴下→开始→结束的冻结过程示意图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提出一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，该方法包括：①将氟硅烷偶联剂和二氧化硅纳米颗粒混合制备改性二氧化硅纳米颗粒；②将第一份氟碳树脂、所述改性二氧化硅纳米颗粒和第一份稀释剂混合制备改性二氧化硅超疏水涂料；③将第二份氟碳树脂和第二份稀释剂混合得到氟碳清漆，将所述氟碳清漆与异氰酸酯固化剂混合后喷涂在基材上；将塑料网平铺在所述基材的表面，得到具有100～300μm微柱宽度的微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；④在具有微柱阵列结构的氟碳清漆表面喷涂改性二氧化硅超疏水涂料，形成具有150～350μm微柱宽度的微柱阵列结构的超疏水涂层。
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
在本发明的具体实施例1至3中，所述氟硅烷偶联剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷；所述第一份氟碳树脂和所述第二份氟碳树脂均为三氟氯乙烯共聚物或乙烯-四氟乙烯共聚物；所述第一份稀释剂和所述第二份稀释剂均为由二甲苯、乙酸丁酯和丁酮按等体积比例组成的混合溶液；所述塑料网的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚四氟乙烯中的一种。
实施例1
本实施例中提出一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：改性二氧化硅纳米颗粒的制备：
向经醋酸调节后的pH为5的去离子水中加入质量分数为0.2％的氟硅烷偶联剂和质量分数为3％的二氧化硅纳米颗粒混合，得第一混合物，对第一混合物按工艺依次进行搅拌、离心、洗涤和干燥的操作，得到改性二氧化硅纳米颗粒；其中，搅拌的温度为50℃、速度为1000rpm、时间为4h；
第二步：改性二氧化硅超疏水涂料的制备：
按重量份数计，将30份第一份氟碳树脂(三氟氯乙烯共聚物)、60份第一份稀释剂和15份改性二氧化硅纳米颗粒混合，得第二混合物，对第二混合物按工艺依次进行搅拌、分散和球磨的操作，得到改性二氧化硅超疏水涂料；其中，搅拌的速度为1000rpm、时间为2h，球磨的时间为5h；
第三步：具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层的制备：
按重量份数计，将50份第二份氟碳树脂(乙烯-四氟乙烯共聚物)、30份第二份稀释剂混合并在1000rpm的转速下搅拌30min，得氟碳清漆，取60份的氟碳清漆与6份的异氰酸酯固化剂混合后静置10min，得第三混合物，将第三混合物通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在基材上；将80目塑料网(聚乙烯)平铺在喷涂有第三混合物的基材的表面，再将基材依次进行压实、在70℃的温度下干燥5h、取出冷却至室温、除去塑料网，得到微柱宽度为255±2μm的微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；
第四步：具有微柱阵列结构的超疏水涂层的制备：
将改性二氧化硅超疏水涂料通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在具有微柱阵列结构的氟碳清漆表面，得到具有260±5μm微柱宽度的微柱阵列结构的超疏水涂层。本实施例中，超疏水涂层的单位面积质量为50g/m2。
实施例2
本实施例中提出一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：改性二氧化硅纳米颗粒的制备：
向经醋酸调节后的pH为3的去离子水中加入质量分数为0.1％的氟硅烷偶联剂和质量分数为10％的二氧化硅纳米颗粒混合，得第一混合物，对第一混合物按工艺依次进行搅拌、离心、洗涤和干燥的操作，得到改性二氧化硅纳米颗粒；其中，搅拌的温度为70℃、速度为1500rpm、时间为12h；
第二步：改性二氧化硅超疏水涂料的制备：
按重量份数计，将40份第一份氟碳树脂(三氟氯乙烯共聚物)、40份第一份稀释剂和1份改性二氧化硅纳米颗粒混合，得第二混合物，对第二混合物按工艺依次进行搅拌、分散和球磨的操作，得到改性二氧化硅超疏水涂料；其中，搅拌的速度为1500rpm、时间为3h，球磨的时间为10h；
第三步：具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层的制备：
按重量份数计，将30份第二份氟碳树脂(乙烯-四氟乙烯共聚物)、50份第二份稀释剂混合并在1600rpm的转速下搅拌3h，得氟碳清漆，取66份的氟碳清漆与6.6份的异氰酸酯固化剂混合后静置10min，得第三混合物，将第三混合物通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在基材上；将80目塑料网(聚酰胺)平铺在喷涂有第三混合物的基材的表面，再将基材依次进行压实、在70℃的温度下干燥5h、取出冷却至室温、除去塑料网，得到微柱宽度为255±2μm的微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；
第四步：具有微柱阵列结构的超疏水涂层的制备：
将改性二氧化硅超疏水涂料通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在具有微柱阵列结构的氟碳清漆表面，得到具有195±2μm微柱宽度的微柱阵列结构的超疏水涂层。本实施例中，超疏水涂层的单位面积质量为250g/m2。
实施例3
本实施例中提出一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：改性二氧化硅纳米颗粒的制备：
向经醋酸调节后的pH为6的去离子水中加入质量分数为0.5％的氟硅烷偶联剂和质量分数为0.2％的二氧化硅纳米颗粒混合，得第一混合物，对第一混合物按工艺依次进行搅拌、离心、洗涤和干燥的操作，得到改性二氧化硅纳米颗粒；其中，搅拌的温度为30℃、速度为300rpm、时间为1h；
第二步：改性二氧化硅超疏水涂料的制备：
按重量份数计，将4份第一份氟碳树脂(三氟氯乙烯共聚物)、85份第一份稀释剂和20份改性二氧化硅纳米颗粒混合，得第二混合物，对第二混合物按工艺依次进行搅拌、分散和球磨的操作，得到改性二氧化硅超疏水涂料；其中，搅拌的速度为300rpm、时间为0.2h，球磨的时间为0.5h；
第三步：具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层的制备：
按重量份数计，将80份第二份氟碳树脂(乙烯-四氟乙烯共聚物)、10份第二份稀释剂混合并在300rpm的转速下搅拌12min，得氟碳清漆，取70份氟碳清漆与7份异氰酸酯固化剂混合后静置10min，得第三混合物，将第三混合物通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在基材上；将80目塑料网(聚对苯二甲酸乙二醇酯)平铺在喷涂有第三混合物的基材的表面，再将基材依次进行压实、在70℃的温度下干燥5h、取出冷却至室温、除去塑料网，得到微柱宽度为255±2μm的微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；
第四步：具有微柱阵列结构的超疏水涂层的制备：
将改性二氧化硅超疏水涂料通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在具有微柱阵列结构的氟碳清漆表面，得到具有155±3μm微柱宽度的微柱阵列结构的超疏水涂层。本实施例中，超疏水涂层的单位面积质量为500g/m2。
对比例1
本对比例中提出一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：改性二氧化硅纳米颗粒的制备：
向经醋酸调节后的pH为5的去离子水中加入质量分数为0.2％的氟硅烷偶联剂和质量分数为3％的二氧化硅纳米颗粒混合，得第一混合物，对第一混合物按工艺依次进行搅拌、离心、洗涤和干燥的操作，得到改性二氧化硅纳米颗粒；其中，搅拌的温度为50℃、速度为1000rpm、时间为4h；
第二步：改性二氧化硅超疏水涂料的制备：
将30份第一份氟碳树脂(三氟氯乙烯共聚物)、60份第一份稀释剂和15份改性二氧化硅纳米颗粒混合，得第二混合物，对第二混合物按工艺依次进行搅拌、分散和球磨的操作，得到改性二氧化硅超疏水涂料；其中，搅拌的速度为1000rpm、时间为2h，球磨的时间为5h；
第三步：平面超疏水涂层的制备：
将改性二氧化硅超疏水涂料通过压力为0.6～0.8MPa的空气喷涂在平面清漆涂层表面，得平面超疏水涂层。本对比例中，超疏水涂层的单位面积质量为250g/m2。
实施例4
对根据实施例1至3的制备方法制得的具有微柱阵列结构的超疏水涂层和对比例1的制备方法制得的超疏水涂层分别取样，然后进行防冰性能和耐腐蚀性能测试(防冰性能测试是在相对密闭的冰柜中进行的)，取样是分别在实施例1至3和对比例1的超疏水涂层上选取3个不同的位置(相邻位置间距在100mm以上)截取面积为25mm×25mm的小样进行平行实验，以验证大面积制备的可行性，相关测试结果如表1、图1、图2和图3所示：
表1防冰性能和耐腐蚀性能测试结果
从表1、图1、图2和图3的相关实验数据结果可以看出，本发明制备的微柱阵列结构有效提高了超疏水涂层的抗冰性能和耐腐蚀性能，且随着为微柱宽度减小，防冰性能逐渐增强。此外，平行试样的实验误差值相对较小，说明大面积制备的微柱阵列结构较为均匀。其中，实施例3相比于对比例1，结冰延迟时间提高了7倍。
以上实施例1至3和对比例1的实验结果说明本发明制备的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水表面具有较好的防冰性能和耐腐蚀性能，且制备方法简单，可以实现工业生产制备，具有很好的实际应用价值。
以上所述仅是本发明的实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
第一步：改性二氧化硅纳米颗粒的制备：
向pH为3～6的去离子水中加入氟硅烷偶联剂和二氧化硅纳米颗粒混合，得第一混合物，对所述第一混合物按工艺依次进行搅拌、离心、洗涤和干燥的操作，得到改性二氧化硅纳米颗粒；
第二步：改性二氧化硅超疏水涂料的制备：
将第一份氟碳树脂、第一份稀释剂和所述改性二氧化硅纳米颗粒混合，得第二混合物，对所述第二混合物按工艺依次进行搅拌、分散和球磨的操作，得到改性二氧化硅超疏水涂料；
第三步：具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层的制备：
将第二份氟碳树脂和第二份稀释剂混合搅拌，得氟碳清漆，将所述氟碳清漆与异氰酸酯固化剂混合，得第三混合物，将所述第三混合物喷涂在基材上；将塑料网平铺在喷涂有所述第三混合物的所述基材的表面，再将所述基材依次进行压实、干燥、冷却、去塑料网，得到具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层；
第四步：具有微柱阵列结构的超疏水涂层的制备：
将所述改性二氧化硅超疏水涂料喷涂在所述具有微柱阵列结构的氟碳清漆涂层表面，得到具有微柱阵列结构的超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，第一混合物中，按质量分数计，所述氟硅烷偶联剂为0.1～0.5％，所述二氧化硅纳米颗粒为0.2～10％，去离子水余量；按重量份数计，所述第一份氟碳树脂为4～40份，所述第一份稀释剂为40～85份，所述改性二氧化硅纳米颗粒为1～20份，所述第二份氟碳树脂为30～80份、所述第二份稀释剂为10～50份。
3.根据权利要求2所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷偶联剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，所述第一份氟碳树脂和所述第二份氟碳树脂均为三氟氯乙烯共聚物或乙烯-四氟乙烯共聚物，所述第一份稀释剂和所述第二份稀释剂均为由二甲苯、乙酸丁酯和丁酮组成的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述第一步和所述第二步的搅拌速度均为300～1500rpm，所述第三步的搅拌速度为300～1600rpm。
5.根据权利要求4所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述第一步的搅拌时间为1～12h，所述第二步的搅拌时间为0.2～3h、球磨时间为0.5～10h，所述第三步的搅拌时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述氟碳清漆与所述异氰酸酯固化剂混合的重量比例为10:1。
7.根据权利要求1所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述塑料网的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯或聚四氟乙烯中的一种。
8.根据权利要求7所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述塑料网的线径为10～100μm。
9.根据权利要求1所述的具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述具有微柱阵列结构的超疏水涂料的单位面积质量为50～500g/m2。
10.一种具有微柱阵列结构的防冰防腐超疏水涂层，其特征在于，所述防冰防腐超疏水涂层由按照权利要求1至9中任一项所述的制备方法制成。
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