CN116078382A - 负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，涉及催化剂领域。本发明包括载体和活性组分；所述载体为处理后的商品氧化镁及氧化硅，所述活性组分为载体上负载铁、钴、镍及镁。本发明所用氧化镁为处理过的商品氧化镁，且氧化镁处理操作简便；本发明所用氧化镁原料利用了我国有丰富镁资源，价格低廉，生产高纯氧化镁有能源保证的优势；本发明所用氧化镁对人体无害。本发明所用氧化硅为商品氧化硅，且氧化硅比表面积大、孔隙率高、表面活性中心多，在催化剂载体方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，尤其涉及负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法和臭氧催化氧化消除水中氨氮的应用。
背景技术
随着工农业的快速发展，制药、化工、食品等产业都有大量的氨氮废水产生。氨氮废水的大量排放不仅会造成水环境的污染，还会使水体富营养化。即使水体中氨氮浓度低于10 mg/L，也会引起水生生物的中毒甚至死亡。因此，水体中氨氮的去除是一个挑战，需要更有效的解决方案。
高级氧化技术（AOP）是一种新出现的但是最具有发展前景的一种处理废水的方法。相比于其他生物化学方法，AOP法十分环保，不会把污染物从一相转移到另一相，也不会产生大量有害的污泥。目前常用的AOPs如芬顿反应、光催化、臭氧催化氧化技术等。
臭氧催化氧化法用来去除水中氨氮受到了科研人员的广泛关注。催化剂作为该方法关键，人们正在努力探索具有出色的活性和对气态氮的选择性的臭氧催化氧化去除氨氮催化剂。
在涉及的各种非均相催化剂中，复合型催化剂居多，负载型催化剂较少。尽管复合型和负载型催化剂都显示出很好的催化活性，但氨氮污染物多数转化为了硝酸盐氮继续存留在水中。硝酸盐在人体内经过相关酶的作用可转化为亚硝酸盐，在一些含氮有机化合物的作用下会形成具有化学稳定性亚硝基化合物，这些化合物能直接导致人体细胞癌变、畸形和突变，由此损坏人体的正常运作及健康。因此，开发一种用于臭氧催化氧化去除水中氨氮的高活性和对气态氮高选择性的催化剂仍具有挑战。
目前，用于臭氧氧化去除水中氨氮的催化剂一般有氧化镁、氧化铁、氧化钴等。我国有丰富镁资源，包括海水、盐卤等，还有十分丰富的菱镁矿、白云石、水镁石等天然矿物资源，为我国发展高纯氧化镁提供了坚实的资源优势。且我国能源丰富，价格低，生产高纯氧化镁有能源保证。另外我国具有多种原料路线生产氧化镁的企业，特别是十几年来，白云石碳化法得到长足发展，在工艺、设备等方面形成了自己的特色，科技成果不断涌现并运用于生产实践中，含镁碳酸钙成功制备并运用，很大程度上解决了白云石碳化法带来的污染问题。近年来，传统卤水制镁盐正向高纯、高附加值、作用化和功能化产品发展。因此，可充分利用氧化镁资源优势，采用优质且价格低廉的氧化镁作为载体，可以降低成本，且减少对环境二次污染。
氧化镁具有以下优点，成为适宜的催化剂载体：(1)我国有丰富镁资源（2）价格低，生产氧化镁纯度高。(3)氧化镁对人体无害。
氧化硅具有以下优点，成为适宜的催化剂载体（1)氧化硅比表面积大 、孔隙率高。（2）氧化硅表面活性中心多。（2）氧化硅易分离。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，包括载体和活性组分；
所述载体分别为处理后的氧化镁和氧化硅，所述活性组分为催化剂上负载金属元素；
所述活性组分为铁、钴、镍和镁中的一种；所述活性组分铁、钴和镍负载量为载体氧化镁的1wt%、3wt%、5wt%，所述活性组分镁负载量为载体氧化硅的5wt%、10wt%、15wt%和20wt%；
所述活性组分的原料为九水合硝酸铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸镁。
优选地，所述氧化镁催化剂对氨氮的去除率不小于95%，且对气态氮有选择性。所述氧化硅催化剂可以以相对低的镁含量达到对氨氮的去除率不低于95%。
负载型臭氧氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
将商品氧化镁水洗后干燥和焙烧，得到载体；
以过渡金属元素作为活性组分，配置其硝酸盐溶液；
将载体放入上述硝酸盐溶液中进行混合，得到混合溶液；
将上述混合溶液进行搅拌，再进行水浴蒸干；
将蒸干后的催化剂半成品进行研磨，焙烧处理，得到氧化镁催化剂。
优选地，包括如下步骤：
氧化镁处理；
第一步、将商品氧化镁水洗，除去商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。
优选地，还包括如下步骤：
过渡金属活性组分的负载；
第一步、配置0.1mol/L的过渡金属硝酸盐溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干。
优选地，还包括如下步骤：
负载后催化剂半成品处理；
将合成的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述负载型催化剂。
本发明提供了负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其具备的有益效果如下：
1.本发明所用氧化镁为处理过的商品氧化镁，且氧化镁处理操作简便；本发明所用氧化镁原料利用了我国有丰富镁资源，价格低廉，生产高纯氧化镁有能源保证的优势；本发明所用氧化镁对人体无害。
2.本发明所用的活性组分含量低，降低了催化剂成本；本发明所制备的氧化镁催化剂具有高活性和对气态氮的选择性的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例4、实施例7的催化剂XRD谱图。
具体实施方式
本发明实施例提供负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，请参照附图1。
实施例1、该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.01g活性组分Fe组成。其中，过渡金属活性组分Fe负载量为处理过的商品氧化镁的1wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤：
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步：所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸铁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（过渡金属活性组分Fe元素负载量为处理后氧化镁的1wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述Fe/MgO。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例2、该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.03g活性组分Fe组成。其中，过渡金属活性组分Fe负载量为处理过的商品氧化镁的3wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤：
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸铁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（过渡金属活性组分Fe元素负载量为处理后氧化镁的3wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述Fe/MgO。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例3、
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.05g活性组分Fe组成。其中，过渡金属活性组分Fe负载量为处理过的商品氧化镁的5wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤：
氧化镁处理；
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载；
第一步、配置0.1mol/L的硝酸铁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（过渡金属活性组分Fe元素负载量为处理后氧化镁的5wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理；
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述Fe/MgO。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
上述实施例提供的Fe/MgO催化剂性能如下表1。
表1
综上所述，本发明提供的氧化镁为载体采用浸渍法负载Fe后进行焙烧得到负载型氧化镁催化剂。低含量的活性组分Fe均匀的负载在氧化镁上，焙烧后制得的该催化剂在常温下具有高活性且对气态氮有选择性。
实施例4
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.01g活性组分Co组成。其中，过渡金属活性组分Co负载量为处理过的商品氧化镁的1wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤：
氧化镁处理；
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸钴溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Co元素负载量为处理后氧化镁的1wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
S3、负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述氧化镁催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例5
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.03g活性组分Co组成。其中，过渡金属活性组分Co负载量为处理过的商品氧化镁的3wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸钴溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Co元素负载量为处理后氧化镁的3wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述氧化镁催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例6
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.05g活性组分Co组成。其中，过渡金属活性组分Co负载量为处理过的商品氧化镁的5wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步、所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸钴溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Co元素负载量为处理后氧化镁的5wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述氧化镁催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
上述实施例提供的Co/MgO催化剂性能如下表2。
表2
综上所述，本发明提供的氧化镁为载体采用浸渍法负载Co后进行焙烧得到了负载型氧化镁催化剂。低含量的活性组分Co均匀的负载在氧化镁上，焙烧后制得的该催化剂在常温下具有高活性且对气态氮有选择性。
实施例7
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.01g活性组分Ni组成。其中，过渡金属活性组分Ni负载量为处理过的商品氧化镁的1wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镍溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Co元素负载量为处理后氧化镁的1wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述氧化镁催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例8
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.03g活性组分Ni组成。其中，过渡金属活性组分Ni负载量为处理过的商品氧化镁的3wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
S1、氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镍溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Ni元素负载量为处理后氧化镁的3wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述氧化镁催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例9
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g处理过的商品氧化镁和0.05g活性组分Ni组成。其中，过渡金属活性组分Ni负载量为处理过的商品氧化镁的5wt%。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化镁用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化镁中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步、所得的氧化镁再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化镁载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
过渡金属活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镍溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Co元素负载量为处理后氧化镁的5wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述氧化镁催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
上述实施例提供的Ni/MgO催化剂性能如下表3。
表3
综上所述，本发明提供的氧化镁为载体采用浸渍法负载Ni后进行焙烧得到了负载型氧化镁催化剂。低含量的活性组分Ni均匀的负载在氧化镁上，焙烧后制得的该催化剂在常温下具有高活性且对气态氮有选择性。
实施例10
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g商品氧化硅和0.05g活性组分MgO组成。其中，活性组分MgO负载量为处理过的商品氧化镁的5wt%（以镁元素质量分数计）。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化硅用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化硅中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化硅放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化硅再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化硅载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Mg元素负载量为处理后氧化硅的5wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述负载氧化镁的氧化硅催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例11
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g商品氧化硅和0.1g活性组分MgO组成。其中，活性组分MgO负载量为处理过的商品氧化镁的10wt%（以镁元素质量分数计）。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化硅用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化硅中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化硅放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化硅再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化硅载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Mg元素负载量为处理后氧化硅的5wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述负载氧化镁的氧化硅催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例12
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g商品氧化硅和0.15g活性组分MgO组成。其中，活性组分MgO负载量为处理过的商品氧化镁的15wt%（以镁元素质量分数计）。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化硅用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化硅中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化硅放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化硅再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化硅载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Mg元素负载量为处理后氧化硅的15wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述负载氧化镁的氧化硅催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
实施例13
该案例实施了负载型臭氧氧化催化剂，由1g商品氧化硅和0.2g活性组分MgO组成。其中，活性组分MgO负载量为处理过的商品氧化镁的20wt%（以镁元素质量分数计）。
具体的，上述制备方法包括以下步骤、
氧化镁处理。
第一步、将商品氧化硅用蒸馏水进行水洗，去除商品氧化硅中的可溶性杂质。
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化硅放进烘箱中进行干燥。烘箱温度为100℃，干燥时间为12h。
第三步、将第二步所得的氧化硅再于马弗炉中焙烧，得到处理好的氧化硅载体。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h。
活性组分的负载。
第一步、配置0.1mol/L的硝酸镁溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合（Mg元素负载量为处理后氧化硅的20wt%），室温搅拌30min。
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干，水浴温度为80℃。
负载后催化剂半成品处理。
第一步、将合成的催化剂半成品研磨。
第二步、将研磨后的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述负载氧化镁的氧化硅催化剂。马弗炉升温速率为5℃/min，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。
以氯化铵溶液来模拟工业废水，进行臭氧催化氧化处理，对本发明中的臭氧氧化催化剂的臭氧氧化消除氨氮的催化性能进一步说明。
反应评价体系由三个部分组成，包括臭氧的产生，反应部分和尾气回收。
在500mL玻璃反应器中，装入250mL，10mg/L的氨氮溶液，加入100mg催化剂，搅拌10min，取样后通入臭氧进行反应。
上述实施例提供的MgO/SiO2催化剂性能如下表4。
表4
综上所述，本发明提供的氧化硅作为载体负载氧化镁催化剂。活性组分MgO均匀的负载在氧化硅上，焙烧后制得的该催化剂在常温下具有很好的活性，对气态氮有选择性，且该催化剂易分离。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方案。
Claims (6)
1.负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其特征在于：包括载体和活性组分；
所述载体分别为处理后的商品氧化镁和氧化硅，所述活性组分为载体上负载铁、钴、镍和镁；
所述活性组分为铁、钴、镍和镁中的一种；所述活性组分铁、钴和镍，负载量为载体氧化镁的1wt%、3wt%、5wt%，所述活性组分镁负载量为载体氧化硅的5wt%、10wt%、15wt%和20wt%；
所述活性组分的原料为九水合硝酸铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸镁。
2.根据权利要求1所述的负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其特征在于：所述氧化镁催化剂对氨氮的去除率不小于95%；所述氧化硅优选催化剂可以以相对低的镁含量对氨氮的去除率不小于95%。
3.负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，适用于如权利要求1-2任意所述的负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
分别将商品氧化镁及商品氧化硅水洗后干燥和焙烧，得到载体；
以元素铁、钴、镍和镁作为活性组分，配置其硝酸盐溶液；
将载体放入上述硝酸盐溶液中进行混合，得到混合溶液；
将上述混合溶液进行搅拌，再进行水浴蒸干；
将蒸干后的催化剂半成品进行研磨，焙烧处理，得到负载型催化剂。
4.根据权利要求3所述的负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
载体处理；
第一步、分别将商品氧化镁和氧化硅水洗，除去商品氧化镁和氧化硅中的可溶性杂质；
第二步、将第一步所得的水洗后的氧化镁和氧化硅放进烘箱中进行干燥；
第三步、将第二步所得的氧化镁和氧化硅再于马弗炉中焙烧，分别得到处理好的氧化镁和氧化硅载体。
5.根据权利要求3所述的负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：
金属活性组分的负载；
第一步、配置0.1mol/L的硝酸盐溶液，于250mL烧杯中与1g载体混合搅拌；
第二步、将搅拌好的溶液放在水浴锅中边搅拌边蒸干。
6.根据权利要求3所述的负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：
负载后催化剂半成品处理；
将合成的催化剂半成品于马弗炉中焙烧，得到所述负载型催化剂。
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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| CN202211542088.0A CN116078382A (zh) | 2022-12-02 | 2022-12-02 | 负载型臭氧氧化催化剂及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张珊珊: ""催化臭氧氧化处理有机废水氧化镁催化剂的研究"", 万方数据知识服务平台, 1 September 2020 (2020-09-01), pages 13 - 14 * |
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