CN116072369A - 磁性复合材料组合物、电感磁芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁性复合材料组合物、电感磁芯及其制备方法。上述磁性复合材料组合物包括软磁合金、热固性树脂、固化剂和有机溶剂；有机溶剂包含至少两种挥发性溶剂，且各挥发性溶剂的沸点的差值为100～170℃。一方面，软磁性合金和热固性树脂在固化剂的固化作用下可以固化成型，由于热固性树脂具有较好的耐热性，上述组成的磁性复合材料固化后具有较好的耐高温性能；另一方面，上述有机溶剂中包含至少两种挥发性溶剂，将各挥发性溶剂的沸点的差值限定在上述范围内，可以使上述磁性复合材料的制备过程中，随着固化反应的进行，不同种类的挥发性溶剂会依次挥发，从而避免产生大量气孔，有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。

Description

磁性复合材料组合物、电感磁芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一体成型电感技术领域，具体而言，涉及一种磁性复合材料组合物、电感磁芯及其制备方法。
背景技术
目前一体成型贴片式电感的制造工艺较多，基本方法为：(1)预先绕制空心线圈，将空心线圈放入模具的模穴内，然后将制备的软磁合金粉填充到模具内，压制获得一体成型电感的坯体，再进行后续的固化、制作电极等步骤；(2)先预制磁芯，然后制造磁芯和线圈的组合体，将磁芯和线圈组合体放入模具内，然后在模具内填入粉料，模压成型获得电感坯体，再进行后续的固化、制作电极等步骤。
传统一体成型电感有一定的缺陷，比如：(1)电感制备过程中需要通过对电感进行压铸，而压铸工艺中成型机压力的选取对最终成型电感的性能影响很大；压力过大容易造成线圈的漆包线破损或者线圈变形，因此对使用复杂形状的线圈存在限制；(2)压铸过程中仍需要特殊材料制成的模具，对于生产复杂形状的磁芯存在限制；(3)压铸工艺对于电感的尺寸有要求，因此限制了大尺寸电感的发展；(4)模压电感工艺相对于传统电感工艺复杂，成本较高。
现有文献报道了一种注塑成型塑料与软磁复合材料的制备方法，包括采用注塑工艺将包含有80～90份软磁粉，8～18份高速流动性塑料，0.08～0.09份偶联剂，8～9份溶剂，1～2份增塑剂和0.1～0.3份抗氧剂的复合材料以一次成型的方式制得三维结构复杂的软磁制品。但是该方法制备的软磁制品无法在高温环境(100～180℃)中工作，而且该制备工艺相对复杂，在得到混炼胶之后还需要进行破碎和造粒。
现有文献报道了一种电感用聚乙烯基注塑磁性复合材料的制备方法。上述聚乙烯基注塑磁性复合材料由包括如下重量百分比的组分制备得到：5～30％聚乙烯基材，70～95％磁性填充物，1～4％偶联剂和1～4％其它助剂。聚乙烯基注塑磁性复合材料的制备方法包括以下步骤：步骤A：聚乙烯基材粉碎得到聚乙烯微粉；步骤B：将偶联剂水解，得到偶联剂水解物，然后将其分散到磁性填充物中对磁性填充物进行表面改性；步骤C：将步骤A和B获得的物质混合并加入其它助剂，混合；步骤D：将步骤C得到的混合物加入到挤出机中熔融挤出，得到聚乙烯基注塑磁性复合材料。该聚乙烯基注塑磁性复合材料在高磁性填充物填充的同时具有较好的力学强度。但是，其采用的工艺相对复杂，且制备的软磁复合材料无法在高温环境(100～180℃)中工作。
另一篇现有文献报道了一种低温固化的高频低损耗NiCuZn铁氧体磁芯材料及无压注凝成型方法。将2.5wt.％的甲基丙烯酰胺单体水溶液、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和10wt.％的聚乙二醇400增塑剂水溶液混合为预混料，把NiCuZn铁氧体粉末加入预混料中获得胶凝浆料；在浆料中加入过硫酸铵水溶液和四甲基乙二胺，然后注入模具中，在常温常压下固化后脱模，干燥坯体，最后烧结，冷却后得到磁芯。上述制备方法可以在不施加外界压力的情况下使得磁芯在室温下固化成型。但是上述方法制得的磁芯后续仍需要在900～1000℃的环境中烧结才能真正完成磁芯的制备，若要将上述浆料与线圈一同制备电感，则会造成线圈的损坏。
在此基础上，研究和开发一种耐高温、可在100～180℃条件下正常工作的电感磁芯，且同时具有密实度好、相对磁导率高的电感磁芯具有重要意义。此外，为了避免制备过程中造成线圈的损坏，采用无需进行压铸过程的制备方法同样具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种磁性复合材料组合物、电感磁芯及其制备方法，以解决现有的一体成型电感的制备工艺复杂、压铸过程会造成线圈损坏，以及制得的一体成型电感磁芯的耐高温(100～180℃)性能差，难以兼具较好的耐高温性能、密实度和相对磁导率的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种磁性复合材料组合物，磁性复合材料组合物包括软磁合金、热固性树脂、固化剂和有机溶剂；有机溶剂包含至少两种挥发性溶剂，且各挥发性溶剂的沸点的差值为100～170℃。
进一步地，有机溶剂包括第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂，第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的沸点的差值依次为5～40℃和80～150℃。
进一步地，第一挥发性溶剂选自醋酸正丙酯、醋酸异丙酯和甲基异丙基酮组成的组中的一种或多种，第二挥发性溶剂选自正丁醇、异丁醇和乙二醇甲醚组成的组中的一种或多种，第三挥发性溶剂选自二乙二醇丁醚、异佛尔酮和二乙二醇丁醚醋酸酯组成的组中的一种或多种。
进一步地，第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的重量比为(2～5):(2～3):1。
进一步地，按重量份计，磁性复合材料组合物包括：100份软磁合金，2～8份热固性树脂，1.6～7.2份固化剂和5～25份有机溶剂；优选地，固化剂选自甲基纳迪克酸酐和/或纳迪克酸酐；软磁合金选自铁硅软磁合金、铁硅铝软磁合金、铁硅铬软磁合金、铁镍软磁合金、铁镍钼软磁合金、软磁非晶和软磁纳米晶组成的组中的一种或多种；更优选地，热固性树脂的环氧当量为150～220g/eq，在25℃下的粘度为8000～14000cps。
进一步地，按重量份计，磁性复合材料组合物包括：100份软磁合金，3～6份热固性树脂，2.4～5.4份固化剂和5～20份有机溶剂。
进一步地，磁性复合材料组合物还包括：固化促进剂和消泡剂；优选地，按重量份计，磁性复合材料包括：0.06～0.24份固化促进剂和0.017～0.08份消泡剂；更优选地，按重量份计，磁性复合材料包括：0.09～0.18份固化促进剂和0.02～0.06份消泡剂。
为了实现上述目的，本发明另一个方面还提供了一种电感磁芯的制备方法，该电感磁芯的制备方法包括：采用本申请提供的上述磁性复合材料依次经过浇铸、振荡、分阶段固化、冷却和脱模制得；其中，分阶段固化包括第一阶段固化过程、第二阶段固化过程、第三阶段固化过程和第四阶段固化过程，且第一阶段固化过程、第二阶段固化过程、第三阶段固化过程和第四阶段固化过程的固化温度依次升高。
进一步地，第一阶段固化过程的固化温度为50～100℃，第二阶段固化过程的固化温度为110～150℃，第三阶段固化过程的固化温度为160～180℃和第四阶段固化过程的固化温度为190～210℃。
本发明的又一方面提供了一种电感磁芯，该电感磁芯由本申请提供的上述制备方法制得；或，电感磁芯的密度为4～6g/cm3，相对磁导率为10～30，耐热温度为100～180℃。
应用本发明的技术方案，制得了一种磁性复合材料组合物。一方面，软磁合金和热固性树脂在固化剂的作用下可以固化成型，由于热固性树脂具有较好的耐热性，上述组成的磁性复合材料固化后具有较好的耐高温性能；另一方面，上述有机溶剂中包含至少两种挥发性溶剂，将各挥发性溶剂的沸点的差值限定在上述范围内，可以使上述磁性复合材料的制备过程中，随着固化反应的进行，不同种类的挥发性溶剂会依次挥发而不是一次性快速挥发，从而避免在磁性复合材料组合物表面和内部产生大量气孔，有利于提高磁性复合材料组合物的密实度和相对磁导率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1制备得到的一体成型电感磁芯的内部截面扫描电镜图(SEM图)。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的一体成型电感存在制备工艺复杂、压铸过程会造成线圈损坏的问题，以及制得的一体成型电感磁芯的耐高温(100～180℃)性能差，难以兼具较好的耐高温性能、密实度和相对磁导率的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种磁性复合材料组合物，该磁性复合材料组合物包括软磁合金、热固性树脂、固化剂和有机溶剂；有机溶剂包含至少两种挥发性溶剂，且各挥发性溶剂的沸点的差值为100～170℃。
一方面，软磁性合金和热固性树脂在固化剂的固化作用下可以固化成型，由于热固性树脂具有较好的耐热性，上述组成的磁性复合材料固化后具有较好的耐高温性能；另一方面，上述有机溶剂中包含至少两种挥发性溶剂，将各挥发性溶剂的沸点的差值限定在上述范围内，可以使上述磁性复合材料的制备过程中，随着固化反应的进行，不同种类的挥发性溶剂会依次挥发而不是一次性快速挥发，从而避免在磁性复合材料表面和内部产生大量气孔，有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。
在一种优选的实施方式中，有机溶剂包括第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂，第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的沸点的差值依次为5～40℃和80～150℃。将第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂之间的沸点的差值分别限定在上述范围内有利于进一步控制第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的挥发速度，从而更好地降低磁性复合材料固化后的气孔率，提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。
上述第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的种类可以根据上述沸点差值进行选择。在一种优选的实施方式中，第一挥发性溶剂包括但不限于醋酸正丙酯、醋酸异丙酯和甲基异丙基酮组成的组中的一种或多种，第二挥发性溶剂包括但不限于正丁醇、异丁醇和乙二醇甲醚组成的组中的一种或多种，第三挥发性溶剂包括但不限于二乙二醇丁醚、异佛尔酮和二乙二醇丁醚醋酸酯组成的组中的一种或多种。
上述有机溶剂中，醋酸正丙酯(乙酸正丙酯，化学式C5H10O2，沸点为101.6℃)，醋酸异丙酯(乙酸异丙酯，化学式C5H10O2，沸点为89℃)和甲基异丙基酮(化学式C5H10O，沸点为94～95℃)是一种低沸点高挥发性的有机溶剂；正丁醇(化学式C4H10O，沸点为117.5℃)，异丁醇(化学式C4H10O，沸点为107.9℃)和乙二醇甲醚(C3H8O2，沸点为124～125℃)分别是较低沸点较高挥发性的有机溶剂；二乙二醇丁醚(沸点为230.4℃)，异佛尔酮(异氟尔酮，化学式C9H14O，沸点为215.2℃)和二乙二醇丁醚醋酸酯(化学式C10H20O4，沸点为246.4℃)分别是高沸点低挥发速度的有机溶剂。在制备上述磁性复合材料组合物的过程中，随着固化反应的进行，具有低沸点高挥发性的有机溶剂会最先挥发出来，其次是较低沸点较高挥发性的有机溶剂挥发，具有高沸点低挥发速度的有机溶剂会在最后挥发出来。采用上述具有不同沸点和挥发速度的挥发性溶剂，能够避免在磁性复合材料表面和内部产生大量气孔，有利于提高磁性复合材料组合物的密实度和相对磁导率。
为了进一步提高磁性复合材料组合物的密实度和相对磁导率，在一种优选的实施方式中，第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的重量比为(2～5):(2～3):1。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，上述磁性复合材料组合物包括：100份软磁合金，2～8份热固性树脂，1.6～7.2份固化剂和5～25份的有机溶剂。将软磁合金、热固性树脂、固化剂和有机溶剂的用量分别限定在上述范围内有利于使软磁合金能够随着热固性树脂的固化而更加均匀地分散在磁性复合材料组合物中，进而作为电感磁芯的重要作用组分发挥电感作用；同时，有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。此外，还有利于提高磁性复合材料组合物的耐高温性能。
为了提高磁性复合材料组合物的固化效果，优选地，固化剂包括但不限于甲基纳迪克酸酐和/或纳迪克酸酐，热固性树脂包括但不限于环氧树脂。软磁合金可以采用本领域常用的种类，为了进一步提高磁性复合材料组合物的相对磁导率，优选地，软磁合金包括但不限于铁硅铝软磁合金、铁镍软磁合金、铁硅铬软磁合金、铁镍软磁合金、铁镍钼软磁合金、软磁非晶和软磁纳米晶组成的组中的一种或多种。为了进一步提高热固性树脂的固化效果，便于后续对磁性复合材料组合物进行注塑加工成型制备得到电感磁芯，更优选地，热固性树脂的环氧当量为150～220g/eq，在25℃下的粘度为8000～14000cps。
为了进一步提高磁性复合材料的密实度、相对磁导率以及耐高温性能，在一种优选的实施方式中，按重量份计，磁性复合材料组合物包括：100份软磁合金，3～6份热固性树脂，2.4～5.4份固化剂和5～20份有机溶剂。
在一种优选的实施方式中，磁性复合材料组合物还包括：固化促进剂和消泡剂。采用固化促进剂能够提高磁性复合材料组合物的固化反应效率，采用消泡剂有利于去除磁性复合材料组合物中产生的气泡，避免了气泡的存在对后续制得的电感磁芯的致密度产生不良影响。为了进一步提高固化反应效率，同时更彻底地去除磁性复合材料组合物中产生的气泡，优选地，按重量份计，磁性复合材料包括：0.06～0.24份的固化促进剂和0.017～0.08份的消泡剂。为了更进一步提高固化反应效率，同时更彻底地去除磁性复合材料组合物中产生的气泡，更优选地，按重量份计，磁性复合材料包括：0.09～0.18份的固化促进剂和0.02～0.06份的消泡剂。
在一种可选的实施方式中，固化促进剂包括但不限于2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和/或苄基二甲胺；消泡剂包括但不限于BYK-A525(聚醚改性甲烷基硅氧烷共聚物)和/或X-2320(上海立奇化工助剂有限公司)。
在一种可选的实施方式中，软磁合金为颗粒状，且软磁合金的D50为10～40μm。将软磁合金的形状以及D50值限定在上述范围内有利于提高软磁合金在磁性复合材料组合物中的分散均匀性，便于后续制得的电感磁芯中软磁合金材料的分布均匀性，有利于进一步提高后续制得的电感磁芯的相对磁导率。
本申请第二方面提供了一种电感磁芯的制备方法，电感磁芯的制备方法包括：采用磁性复合材料依次经过浇铸、振荡、分阶段固化、冷却和脱模制得；其中，分阶段固化包括第一阶段固化过程、第二阶段固化过程、第三阶段固化过程和第四阶段固化过程，且第一阶段固化过程、第二阶段固化过程、第三阶段固化过程和第四阶段固化过程的固化温度依次升高。
采用振荡过程有利于使磁性复合材料浇铸后能够均匀覆盖在模具上，有利于电感磁芯制备工艺的进行。采用上述分阶段固化过程有利于使各具有不同沸点和挥发性的挥发性溶剂依次挥发，随着固化反应的进行，上述各挥发性溶剂会依次挥发而不是一次性快速挥发，从而避免在磁性复合材料表面和内部产生大量气孔，有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。
为了使上述具有不同沸点和挥发性的挥发性溶剂依次挥发，也就是说，为了使第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂分别在不同的固化阶段挥发，提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率，在一种可选的实施方式中，第一阶段固化过程的固化温度为50～100℃，第二阶段固化过程的固化温度为110～150℃，第三阶段固化过程的固化温度为160～180℃和第四阶段固化过程的固化温度为190～210℃。
本申请第三方面还提供了一种电感磁芯，电感磁芯采用上述制备方法制得；或，电感磁芯的密度为4～6g/cm3，相对磁导率为10～30，耐热温度为100～180℃。上述电感磁芯可在100～180℃条件下正常工作，且同时具有密实度好、相对磁导率高的优点。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
需要说明的是，本申请中全部实施例和对比例中制得的电感磁芯采用以下方法进行相对磁导率测试：将实施例和对比例制得的电感磁芯缠绕20匝线圈测试其电感值，电感测试条件如下：设置电压为1V，测试频率为1MHz，并根据电感值计算其相对应的磁导率。
磁芯的磁导率计算公式如下：
Figure BDA0003336228690000081
其中，μ为磁芯磁导率，L为电感(H)，N为线圈匝数，Ae为磁路有效截面积(cm2)，le为磁路有效长度(cm)。
对于环形磁芯的磁路有效截面积的计算公式如下：
Figure BDA0003336228690000082
其中，Ae为磁路有效截面积(cm2)，OD为环形磁芯的外径(cm)，LD为环形磁芯的内径(cm)。
对于环形磁芯的磁路有效长度的计算公式如下：对于环形磁芯的磁路有效长度的计算公式如下：
Figure BDA0003336228690000083
其中，le为磁路有效长度(cm)，OD为环形磁芯的外径(cm)，LD为环形磁芯的内径(cm)。
本申请中全部实施例和对比例中制得的电感磁芯采用以下方法进行磁片耐高温性能测试：将实施例和对比例制得的电感磁芯放置于温度为180℃的烘箱内，每隔20min用直径为5mm的铁柱对上述电感磁芯进行施压，观察1h内磁芯是否出现凹陷。
实施例1
分别将3g环氧树脂(环氧当量186g/eq，25℃下粘度为12000cps)、8g有机溶剂和0.03g BYK-A525加入到球磨罐中，其中，有机溶剂由重量比为4:2:1的醋酸正丙酯、正丁醇和二乙二醇丁醚构成，再加入100g铁硅铝(FeSiAl)软磁合金粉(D50为38.5μm)进行球磨，球磨介质为锆球，球磨转速为240rpm，球磨时间为24h；最后加入2.4g甲基纳迪克酸酐和0.09g2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，继续球磨15min，得到混合后的磁性复合材料组合物。
将上述混合后的磁性复合材料组合物从球磨罐中取出，依次经过100目筛网过滤，真空脱泡10min，得到磁性复合材料组合物。为了方便和更加准确地评估磁性复合材料组合物的性能，将磁性复合材料组合物直接浇筑于外径为16mm，内径为10mm且厚度为3mm的模具中，并将模具放置于振动台上进行振荡，振荡时间为20min，振动电机的频率为50Hz，转速为3000rpm。振荡完成后，将模具表面的磁性复合材料组合物浆料刮平，进行分阶段固化过程处理。该分阶段固化过程中，第一固化阶段的温度为80℃，固化时间为2h；第二固化剂段的温度为120℃，固化时间为2h；第三固化阶段的温度为180℃，固化时间为2h；第四固化阶段的温度为200℃，固化时间为4h。其中，上述固化处理过程的升温速率均为3℃/min。分阶段固化过程完成后，使分阶段固化处理后的磁性复合材料组合物浆料自然冷却，脱模后得到一体成型电感磁芯。
本实施例1制备得到的一体成型电感磁芯的内部截面SEM如图1所示，可以看出电感磁芯表面分布有致密性良好的不规则形状颗粒，没有观察到气孔和裂纹，这表明所制备的电感磁芯具有较高的致密度，内部没有缺陷。而且，在对该电感磁芯进行耐高温测试之后其未出现凹陷的情况。
实施例2
与实施例1的区别在于：热固性树脂环氧树脂的用量为8g，固化剂甲基纳迪克酸酐的用量为6.4g，固化促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的用量为0.24g。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例3
与实施例1的区别在于：热固性树脂环氧树脂的用量为2g，固化剂甲基纳迪克酸酐的用量为1.6g，固化促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的用量为0.06g。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例4
与实施例1的区别在于：热固性树脂环氧树脂用量为2g，固化剂甲基纳迪克酸酐的用量为1.6g，有机溶剂的用量为25g，其中，醋酸正丙酯、正丁醇和二乙二醇丁醚的重量比为2:2:1。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例5
与实施例1的区别在于：热固性树脂环氧树脂用量为8g，固化剂甲基纳迪克酸酐的用量为7.2g，有机溶剂的用量为5g，其中，醋酸正丙酯、正丁醇和二乙二醇丁醚的重量比为2:2:1。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例6
与实施例1的区别在于：热固性树脂环氧树脂用量为15g。
在进行耐高温测试之后电感磁芯出现凹陷。
实施例7
与实施例1的区别在于：固化剂甲基纳迪克酸酐的用量为0.5g。
在进行耐高温测试之后电感磁芯出现凹陷。
实施例8
与实施例1的区别在于：有机溶剂的用量为50g。
在进行耐高温测试之后电感磁芯出现凹陷。
实施例9
与实施例1的区别在于：醋酸正丙酯、正丁醇和二乙二醇丁醚的重量比为5:3:1。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例10
与实施例1的区别在于：醋酸正丙酯、正丁醇和二乙二醇丁醚的重量比为1:1:1。
在进行耐高温测试之后电感磁芯出现凹陷。
实施例11
与实施例1的区别在于：第一挥发性溶剂为醋酸异丙酯，第三挥发性溶剂为异佛尔酮，且第一挥发性溶剂和第二挥发性溶剂的沸点的差值为28.5℃，第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的沸点的差值为97.7℃。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例12
与实施例1的区别在于：第一挥发性溶剂为甲基异丙基酮，第二挥发性溶剂为异丁醇，且第一挥发性溶剂和第二挥发性溶剂的沸点的差值为12.9～13.9℃，第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的沸点的差值为122.5℃。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例13
与实施例1的区别在于：第三挥发性溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯，且第一挥发性溶剂和第二挥发性溶剂的沸点的差值为15.9℃，第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的沸点的差值为128.9℃。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例14
与实施例1的区别在于：环氧树脂的环氧当量为150g/eq，粘度为8000cps。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例15
与实施例1的区别在于：环氧树脂的环氧当量为220g/eq，粘度为14000cps。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例16
与实施例1的区别在于：环氧树脂的环氧当量为80g/eq，粘度为50cps。
在进行耐高温测试之后电感磁芯出现凹陷。
实施例17
与实施例1的区别在于：分阶段固化过程处理中，第一固化阶段的温度为50℃；第二固化剂段的温度为110℃；第三固化阶段的温度为160℃；第四固化阶段的温度为200℃。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例18
与实施例1的区别在于：分阶段固化过程处理中，第一固化阶段的温度为100℃；第二固化剂段的温度为150℃；第三固化阶段的温度为180℃；第四固化阶段的温度为200℃。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例19
与实施例1的区别在于：分阶段固化过程处理中，第一固化阶段的温度为40℃；第二固化剂段的温度为170℃；第三固化阶段的温度为200℃；第四固化阶段的温度为250℃。
制得的样品孔洞过多且不成型，无法进行密度和磁导率测试。
实施例20
与实施例1的区别在于：软磁合金的种类为铁镍(FeNi)软磁合金，且D50为40μm。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
实施例21
与实施例1的区别在于：浇铸与模具后不对样品进行振荡处理。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
对比例1
与实施例1的区别在于：采用的有机溶剂仅为醋酸正丙酯一种。
在进行耐高温测试之后电感磁芯未出现凹陷的情况。
本申请实施例1至21和对比例1的电感磁芯的磁导率测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003336228690000131
Figure BDA0003336228690000141
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
比较实施例1至8可知，将软磁合金、热固性树脂、固化剂和有机溶剂的用量限定在本申请优选范围内有利于使软磁合金能够随着热固性树脂的固化而更加均匀地分散在磁性复合材料组合物中，进而作为电感磁芯的重要作用组分发挥电感作用；同时，有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。此外，还有利于提高磁性复合材料组合物的耐高温性能。
比较实施例1、9和10可知，将第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂的重量比限定在本申请优选范围内，有利于进一步提高磁性复合材料组合物的密实度和相对磁导率。
比较实施例1、11至13以及对比例1可知，采用本申请优选种类的各挥发性溶剂，将各挥发性溶剂的沸点的差值限定在本申请优选范围内，可以使上述磁性复合材料的制备过程中，随着固化反应的进行，不同种类的挥发性溶剂会依次挥发而不是一次性快速挥发，从而避免在磁性复合材料表面和内部产生大量气孔，有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。
比较实施例1、14至16可知，采用本申请优选种类的热固性树脂有利于提高热固性树脂的固化效果，便于后续对磁性复合材料组合物进行注塑加工成型制备得到电感磁芯。将热固性树脂的环氧当量和粘度限定在本申请优选范围内有利于进一步提高热固性树脂的固化效果，便于后续对磁性复合材料组合物进行注塑加工成型制备得到电感磁芯。
比较实施例1、17至19可知，采用本申请优选范围的固化温度，有利于使第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂分别在不同的固化阶段挥发，而不是一次性快速挥发，从而避免在磁性复合材料表面和内部产生大量气孔，进而有利于提高磁性复合材料的密实度和相对磁导率。
比较实施例1和20可知，采用本申请优选种类和粒径的软磁合金可以使磁性复合材料组合物的相对磁导率维持在较高水平。
比较实施例1和21可知，采用振荡过程有利于使磁性复合材料浇铸后能够均匀覆盖在模具上，有利于电感磁芯制备工艺的进行。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磁性复合材料组合物，其特征在于，所述磁性复合材料组合物包括软磁合金、热固性树脂、固化剂和有机溶剂；所述有机溶剂包含至少两种挥发性溶剂，且各所述挥发性溶剂的沸点的差值为100～170℃。
2.根据权利要求1所述的磁性复合材料组合物，其特征在于，所述有机溶剂包括第一挥发性溶剂、第二挥发性溶剂和第三挥发性溶剂，所述第一挥发性溶剂、所述第二挥发性溶剂和所述第三挥发性溶剂的沸点的差值依次为5～40℃和80～150℃。
3.根据权利要求2所述的磁性复合材料组合物，其特征在于，所述第一挥发性溶剂选自醋酸正丙酯、醋酸异丙酯和甲基异丙基酮组成的组中的一种或多种，所述第二挥发性溶剂选自正丁醇、异丁醇和乙二醇甲醚组成的组中的一种或多种，所述第三挥发性溶剂选自二乙二醇丁醚、异佛尔酮和二乙二醇丁醚醋酸酯组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的磁性复合材料组合物，其特征在于，所述第一挥发性溶剂、所述第二挥发性溶剂和所述第三挥发性溶剂的重量比为(2～5):(2～3):1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的磁性复合材料组合物，其特征在于，按重量份计，所述磁性复合材料组合物包括：100份所述软磁合金，2～8份所述热固性树脂，1.6～7.2份所述固化剂和5～25份所述有机溶剂；
优选地，所述固化剂选自甲基纳迪克酸酐和/或纳迪克酸酐；所述软磁合金选自铁硅软磁合金、铁硅铝软磁合金、铁硅铬软磁合金、铁镍软磁合金、铁镍钼软磁合金、软磁非晶和软磁纳米晶组成的组中的一种或多种；
更优选地，所述热固性树脂的环氧当量为150～220g/eq，在25℃下的粘度为8000～14000cps。
6.根据权利要求5所述的磁性复合材料组合物，其特征在于，按重量份计，所述磁性复合材料组合物包括：100份所述软磁合金，3～6份所述热固性树脂，2.4～5.4份所述固化剂和5～20份所述有机溶剂。
7.根据权利要求5中任一项所述的磁性复合材料组合物，其特征在于，所述磁性复合材料组合物还包括：固化促进剂和消泡剂；
优选地，按重量份计，所述磁性复合材料包括：0.06～0.24份所述固化促进剂和0.017～0.08份所述消泡剂；
更优选地，按重量份计，所述磁性复合材料包括：0.09～0.18份所述固化促进剂和0.02～0.06份所述消泡剂。
8.一种电感磁芯的制备方法，其特征在于，所述电感磁芯的制备方法包括：采用权利要求1至7中任一项所述的磁性复合材料依次经过浇铸、振荡、分阶段固化、冷却和脱模制得；其中，所述分阶段固化包括第一阶段固化过程、第二阶段固化过程、第三阶段固化过程和第四阶段固化过程，且所述第一阶段固化过程、所述第二阶段固化过程、所述第三阶段固化过程和所述第四阶段固化过程的固化温度依次升高。
9.根据权利要求8所述的电感磁芯的制备方法，其特征在于，所述第一阶段固化过程的固化温度为50～100℃，所述第二阶段固化过程的固化温度为110～150℃，所述第三阶段固化过程的固化温度为160～180℃和所述第四阶段固化过程的固化温度为190～210℃。
10.一种电感磁芯，其特征在于，所述电感磁芯由权利要求8或9所述的制备方法制得；或，
所述电感磁芯的密度为4～6g/cm3，相对磁导率为10～30，耐热温度为100～180℃。
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