CN116063811A - 一种提高储存稳定性的改性沥青稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性沥青稳定剂。改性沥青稳定剂包括聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂、丙烯酸‑丙烯酸羟丙酯共聚物、聚乙烯醇、纳米碳酸钙、硫磺粉和水。该改性沥青稳定剂具有较高的温度敏感性，由于稳定剂是固化成膜的，因此可以调节其在改性沥青中的释放速度，从而达到控制改性沥青稳定储存时间的目的。稳定剂结构设计上的高度灵活，组分的不同成膜温度能够控制稳定剂与SBS的交联度，在保证SBS改性沥青热储存稳定性的同时，不损害其使用性能。同时稳定剂分子中基团，既可以与SBS中的碳碳双键交联，又可以与基质沥青发生化学反应，形成立体网络结构，使SBS与基质沥青成为一个整体，有效地防止了SBS的离析，使其具有长久的热储存稳定性。交联网络结构的形成，还可以显著改善SBS改性沥青的耐老化性能及高低温路面使用性能。
Description
技术领域
本发明属于石油沥青技术领域，具体涉及沥青稳定剂及其制备方法。
背景技术
SBS是目前应用较多的沥青聚合物稳定剂。其可使改性后的沥青具有良好的高、低温性能及力学性能。但SBS与石油沥青在结构、组成及相对密度方面存在较大的差异，使得改性时SBS仅以微粒的形式分散在基质沥青中，呈现两相结构，在热储存过程中会出现相分离(离析)，降低了SBS改性沥青的使用性能。因此，提高SBS改性沥青的热储存稳定性是必须解决的问题。
加入稳定剂可以改善SBS改性沥青的热储存稳定性，目前国内外文献报导的改性沥青稳定剂主要有调和型和化学反应型两大类。调和型稳定剂主要是通过物理作用来调整SBS与基质沥青之间的极性差及相对密度差，改善SBS在基质沥青中的分散性。但是，物理作用是一种较弱的作用力，长期的储存过程中SBS可能相互聚集，导致与基质沥青相分离，不能从根本上解决问题。化学反应型稳定剂可通过稳定剂与SBS及基质沥青间的相互作用，形成交联网络结构，从而实现SBS改性沥青的长久稳定性，但都存在着诸如老化现象、不同程度地影响改性沥青使用性能、价格昂贵、难以推广使用等问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种提高储存稳定性的改性沥青稳定剂及其制备方法。能够通过沥青温度的变化来控制稳定剂的释放，从而达到控制改性沥青稳定储存时间的目的。
本发明提供一种提高储存稳定性的改性沥青稳定剂，以质量份数计，包括1～3份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，1～4份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，3～6份的聚乙烯醇，8～11份的纳米碳酸钙，32～35份的硫磺粉，余量为水。
一种改性沥青稳定剂的制备方法，其特征在于，将纳米碳酸钙与硫磺粉加入聚乙烯醇水溶液中乳化，然后将其分为两部份，其中一部分加入丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B；然后将稳定剂A和稳定剂B混合。
进一步地，所述乳化步骤为3000转/分钟的转速下乳化5分钟。
进一步地，加入丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物后升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温。
进一步地，加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂后升温至60℃超声混合10分钟。
一种SBS改性沥青的制备方法，其特征在于，将沥青加热，加入SBS低速剪切，再加入橡胶油升温高速剪切，加入所述改性沥青稳定剂匀速搅拌反应制得SBS改性沥青。
一种SBS改性沥青的制备方法，将70号沥青加热至160℃，加入SBS低速剪切1小时，加入橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入所述改性沥青稳定剂匀速搅拌发育1.5小时制得SBS改性沥青样品。
进一步地，改性沥青稳定剂的添加量为SBS沥青量的1.5wt％。
有益效果：
本发明改性沥青稳定剂具有较高的温度敏感性，由于稳定剂是固化成膜的，因此可以调节其在改性沥青中的释放速度，从而达到控制改性沥青稳定储存时间的目的。避免长期储存过程中的沥青老化现象。稳定剂结构设计上的高度灵活性，组分的不同成膜温度能够控制稳定剂与SBS的交联度，在保证SBS改性沥青热储存稳定性的同时，不损害其使用性能。同时稳定剂分子中基团，既可以与SBS中的碳碳双键交联，又可以与基质沥青发生化学反应，形成立体网络结构，使SBS与基质沥青成为一个整体，有效地防止了SBS的离析，使其具有长久的热储存稳定性。交联网络结构的形成，还可以显著改善SBS改性沥青的耐老化性能及高低温路面使用性能。
具体实施方式
实施例1
稳定剂的制备：
将11份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入6份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其平均分为两部份，其中一部分加入1份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；将另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入1份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃共聚物超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B。
SBS改性沥青样品制备：
将齐鲁70号沥青加热至160℃，加入占沥青3.5wt％的SBS(1301)低速剪切1小时，加入占沥青10wt％的橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入稳定剂A与B的混合物(即改性沥青稳定剂)匀速搅拌反应1.5小时制得SBS改性沥青样品。改性沥青稳定剂的添加量为SBS沥青量的1.5wt％。分析结果见表1。
实施例2
稳定剂的制备：
将10份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入5份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入2份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；将另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入1份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃共聚物超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B。
SBS改性沥青样品制备同实施例1。分析结果见表1。
实施例3
稳定剂的制备：
将9份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入4份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入2份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；将另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入2份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃共聚物超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B。
SBS改性沥青样品制备同实施例1。分析结果见表1。
实施例4
稳定剂的制备：
将8份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入3份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入3份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；将另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入1份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃共聚物超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B。
SBS改性沥青样品制备同实施例1。分析结果见表1。
实施例5
稳定剂的制备：
将8份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉3份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入3份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；将另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入3份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃共聚物超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B。
SBS改性沥青样品制备同实施例1。分析结果见表1。
实施例6
稳定剂的制备：
将8份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入3份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入4份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；将另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入3份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃共聚物超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B。
SBS改性沥青样品制备同实施例1。分析结果见表1。
对比例1
将齐鲁70号沥青加热至160℃，加入占沥青3.5wt％的SBS(1301)低速剪切1小时，加入占沥青10wt％的橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入9份纳米碳酸钙，35份硫磺粉，匀速搅拌反应1.5小时制得SBS改性沥青样品。纳米碳酸钙和硫磺粉的添加量为SBS沥青量的1.5wt％。分析结果见表1。
对比例2
将9份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入4份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入2份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；
将齐鲁70号沥青加热至160℃，加入占沥青3.5wt％的SBS(1301)低速剪切1小时，加入占沥青10wt％的橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入占SBS沥青量1.5wt％的稳定剂A，匀速搅拌反应1.5小时制得SBS改性沥青样品。分析结果见表1。
对比例3
将9份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入4份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，将其分为两部份，其中一部分加入2份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，升温至60℃，超声混合10分钟，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B；
将齐鲁70号沥青加热至160℃，加入占沥青3.5wt％的SBS(1301)低速剪切1小时，加入占沥青10wt％的橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入占SBS沥青量1.5wt％的稳定剂B，匀速搅拌反应1.5小时制得SBS改性沥青样品。分析结果见表1。
对比例4
将9份的纳米碳酸钙与35份的硫磺粉加入4份的聚乙烯醇配制成2％的水溶液中在3000转/分的转速下乳化5分钟，加入2份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，2份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，超声混合15分钟，经干燥得到稳定剂；
将齐鲁70号沥青加热至160℃，加入占沥青3.5wt％的SBS(1301)低速剪切1小时，加入占沥青10wt％的橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入占SBS沥青量1.5wt％的稳定剂，匀速搅拌反应1.5小时制得SBS改性沥青样品。分析结果见表1。
表1 SBS改性沥青性能分析结果
Claims (8)
1.一种提高储存稳定性的改性沥青稳定剂，其特征在于，以质量份数计，包括1～3份的聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，1～4份的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，3～6份的聚乙烯醇，8～11份的纳米碳酸钙，32～35份的硫磺粉，余量为水。
2.一种制备如权利要求1所述的改性沥青稳定剂的制备方法，其特征在于，将纳米碳酸钙与硫磺粉加入聚乙烯醇水溶液中乳化，然后将其分为两部份，其中一部分加入丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，得到混合液A，经干燥得到稳定剂A；另一部分纳米碳酸钙与硫磺粉聚乙烯醇乳化液中加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，得到混合液B，经干燥得到稳定剂B；然后将稳定剂A和稳定剂B混合。
3.如权利要求2所述的改性沥青稳定剂的制备方法，其特征在于，乳化步骤为3000转/分钟的转速下乳化5分钟。
4.如权利要求2所述的改性沥青稳定剂的制备方法，其特征在于，加入丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物后升温至100℃，超声混合15分钟，降至室温。
5.如权利要求2所述的改性沥青稳定剂的制备方法，其特征在于，加入聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂后升温至60℃超声混合10分钟。
6.一种SBS改性沥青的制备方法，其特征在于，将沥青加热，加入SBS低速剪切，再加入橡胶油升温高速剪切，加入所述权利要求1所述的改性沥青稳定剂或按权利要求2-5任一项所述制备方法制备成的改性沥青稳定剂匀速搅拌反应制得SBS改性沥青。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将70号沥青加热至160℃，加入SBS低速剪切1小时，加入橡胶油升温至180℃高速剪切2.5小时，加入所述改性沥青稳定剂匀速搅拌发育1.5小时制得SBS改性沥青。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，改性沥青稳定剂的添加量为SBS沥青量的1.5wt％。
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2021
- 2021-10-29 CN CN202111275010.2A patent/CN116063811A/zh active Pending
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