CN111423736A - 一种纳米碳粉、sbs、橡胶粉复合改性沥青制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,包括以下步骤:准备原材料;纳米碳粉三组,橡胶粉三组,SBS三组;预先采用钛酸酯偶联剂溶液对纳米碳粉进行表面修饰;得到最佳掺配比例;将原材料通过正交试验,设计出9组试验方案,通过物理性能测试,得到最佳掺配比例;给出自变量因素;将最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象,以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素;得出试验方案;将参数通过正交试验,设计出16组试验方案,利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青;进行物理性能测试,并通过灰关联分析获得综合评分,本发明能同时提高沥青的高温抗变形能力、低温抗裂性能,降低温度敏感性。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青应用技术领域,具体是一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法。
背景技术
沥青路面因耐磨性好、平整度高、噪声小、维护简易等优点,在道路工程领域得到了广泛应用。但普通沥青材料轻质组分含量较高,相对分子质量分布较宽,对温度的敏感性较强,决定了其在高温下易软化,低温时易脆裂,以致路面服役过程中出现坑洞、泛油、撤槽等一系列病害。
为解决这一问题,提高沥青混合料的路用性能,国内外学者常采用添加改性剂的手段来增强沥青材料的基本性能,进而延长路面使用寿命。
目前,研究较多的改性剂首先是纳米材料和SBS高分子聚合物,从改性效果看,在高掺量情况下其具备较好的沥青改性效果,但实际应用中,势必造成工程成本偏高,不利于普遍推广各等级路面。
基于此,研究者们偏向将纳米材料和SBS作为一种辅助材料进行研究,以减少其使用掺量。结果表明,在掺量较低时,单配情况下的沥青性能指标提高并不显著,改性效果不理想,而将二者复合使用时,沥青的抗高温变形能力及感温性能均大幅度提高,相比单配情况下具有明显优势,但对低温抗裂性能改善程度仍然有限。
其次是橡胶粉改性材料,一方面,橡胶改性沥青具有较高的弹性,能有效抵抗沥青在低温下的拉伸应力,提高沥青低温抗裂性能;另一方面,橡胶粉价格较为低廉,且节能环保,是缓解废旧轮胎问题的有效途径之一,依然成为研究热点。但橡胶粉也存在一些不足,其粘度较高,流动性差,对制备工艺参数要求严格,目前国内外虽进行了大量研究,但并未形成统一的制备工艺。
因此,本发明在综合考虑改性材料性能及成本的基础上,提出将高温性能优良的纳米碳粉和SBS材料与低温抗开裂性能较好的橡胶粉复合使用。同时,为避免制备工艺参数的不同,而阻碍改性材料性能的充分发挥,本研究提供了一种纳米碳粉-SBS-橡胶粉复合改性沥青制备方法。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术之缺陷,本发明提供一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,以纳米碳粉、橡胶粉、SBS为改性材料,在各种试验工艺下制备不同参配比例的改性沥青,对比分析其物理性能指标,得到高、低温性能及感温性能均优良的改性沥青,并推荐其最佳制备方法。本发明旨在提出一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,全面改善沥青物理性能。
一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、准备原材料;纳米碳粉三组分别为1.0%、1.5%、2.0%,橡胶粉三组分别为12%、15%、18%,SBS三组分别为0.5%、1.0%、1.5%;
2)、预先采用钛酸酯偶联剂溶液对纳米碳粉进行表面修饰;
3)、得到最佳掺配比例;将所述步骤2)中的原材料通过正交试验,设计出9组试验方案,通过物理性能测试,得到最佳掺配比例;
4)、给出自变量因素;将所述步骤3)中的最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象,以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素;
剪切转速(r/min)三组分别为3000、3500、4000、4500,反应时间(min)三组分别为40、50、60、70,反应温度(℃)三组分别为150、170、190、210,发育时间(min)三组分别30、40、50、60,发育温度(℃)三组分别为140、150、160、170;
5)、得出试验方案;将所述步骤4)中的参数通过正交试验,设计出16组试验方案,利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青;
6)、进行物理性能测试,并通过灰关联分析获得综合评分。
优选的,所述步骤1)中所述的纳米碳粉,粒径20nm、比表面积318.26㎡/g、松装密度0.86g/cm3,呈黑色粉粒状,主要杂质成分:Al、Mg、Fe、Mn。
优选的,所述步骤1)中所述的SBS,为乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物,挥发性0.22%,硬度75.5,总苯乙烯含量30.3%。
优选的,所述步骤1)中所述的纳米碳粉,呈黑色粉末状,为径40目。
优选的,所述步骤2)中所述的钛酸酯偶联剂溶液为,钛酸酯偶联剂TMC931与无水乙醇以质量比3:7进行混合而成。其中,钛酸酯偶联剂TMC931属于复合型单烷氧基钛酸酯,其密度为0.80-0.95g/cm3,黏度为10-50mm3/s,折光率为1.45-1.48,闪点(开口)≥65℃,PH值为4.0-6.0。无水乙醇的分子量为46.07,分子式为C2H6O。
优选的,所述步骤2)中所述的表面修饰,主要措施为,将钛酸酯偶联剂溶液与纳米碳粉原材料进行搅拌混合。
优选的,所述步骤5)中所述的高剪切乳化剂,品牌:YULDOR,型号:Y300,电机功率:500(Kw),主轴转速:11000(r/min),适用温度:300(℃),本研究主要用于改性沥青反应阶段。
优选的,所述步骤6)中所述的搅拌机,是指电动搅拌器,调速范围:启动-3000转/分,本研究主要用于改性沥青发育阶段。
优选的,所述步骤6)中所述的物理性能,主要指标为5℃延度、软化点、针入度指数、当量软化点、当量脆点。
本发明与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,在基质沥青中三种改性材料发生相互交融反应,形成稳定的结构体系,能同时提高沥青的高温抗变形能力、低温抗裂性能,降低温度敏感性。
2、有效避免了因掺量变化和试验工艺不同,而造成沥青改性效果的差异。
具体实施方式
本发明结合具体实施例对本发明进一步详细说明:
一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,包括以下步骤:
1)、按质量比准备原材料:
纳米碳粉 | 1.0% | 1.5% | 2.0% |
橡胶粉 | 12% | 15% | 18% |
SBS | 0.5% | 1.0% | 1.5% |
表一:原材料
2)、将步骤1)中的原材料通过正交试验,设计出9组试验方案,通过物理性能测试,得到最佳掺配比例:
表二:正交试验设计方案、影响因素
3)、将步骤2中的最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象,以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素:
剪切转速(r/min) | 反应时间(min) | 反应温度(℃) | 发育时间(min) | 发育温度(℃) |
3000 | 40 | 150 | 30 | 140 |
3500 | 50 | 170 | 40 | 150 |
4000 | 60 | 190 | 50 | 160 |
4500 | 70 | 210 | 60 | 170 |
表三:工艺参数
4)、将步骤3)中的参数通过正交试验,设计出16组试验方案,利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青,进行物理性能测试,并通过灰关联分析获得综合评分。
表四:试验方案及综合评分
试验结果数据如下:
参数 | 反应时间(min) | 发育温度(℃) | 反应温度(℃) | 剪切转速(r/min) | 发育时间(min) |
K<sub>1</sub> | 1807.925 | 1808.205 | 1799.735 | 1803.567 | 1800.628 |
K<sub>2</sub> | 1810.817 | 1811.165 | 1819.392 | 1812.860 | 1817.468 |
K<sub>3</sub> | 1831.505 | 1816.638 | 1823.622 | 1820.682 | 1825.742 |
K<sub>4</sub> | 1796.053 | 1810.293 | 1803.550 | 1809.190 | 1802.463 |
R | 35.452 | 8.433 | 23.887 | 17.115 | 25.114 |
表五:极差分析结果
表六:沥青指标对比分析
试验结果分析如下:
由表五可知:各工艺因素对试验结果对纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青的影响程度由强到弱为:反应时间>发育时间>反应温度>剪切转速>发育温度。
由表五可知:纳米碳粉、SBS、橡胶粉最佳制备工艺参数为:剪切转速4000r/min,反应温度为190℃,反应时间60min,发育温度160℃,发育时间50min。
由表六结果显示1.5%纳米碳粉、1.0%SBS、15%橡胶粉复合改性沥青相较其他改性掺量性能更为优异,较基质沥青5℃延度、软化点、当量软化点分别提高162.90%、55.21%、26.21%,针入度提高2.404,当量脆点下降12.961℃。
依据上述研究结果,本发明提出的完整制备方法流程主要分为两步:
步骤1纳米碳粉表面修饰:将钛酸酯偶联剂TMC931与无水乙醇以质量比3:7进行混合,配制偶联剂溶液,再将其与纳米碳粉混合搅拌,以达到预先修饰纳米碳粉颗粒表面的目的。
步骤2纳米碳粉改性沥青制备:首先,将基质沥青放入烧杯后,置于120℃烘箱中,加热至流淌;然后,取出烧杯,利用高剪切分散乳化剂进行剪切,反应温度控制在160℃,分步添加15%橡胶粉的橡胶粉,同时提升温度至190℃,在4000r/min转速下持续60min左右后,加入1.0%的SBS,同样剪切60min后,添加1.5%表面修饰后的纳米碳粉材料,在原条件下剪切60min;最后,将改性沥青移至搅拌机,在160℃温度下,低速发育20min后,放入烘箱发育30min,至此,纳米碳粉-SBS-橡胶粉复合改性沥青制备完毕。
Claims (9)
1.一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、准备原材料;纳米碳粉三组分别为1.0%、1.5%、2.0%,橡胶粉三组分别为12%、15%、18%,SBS三组分别为0.5%、1.0%、1.5%;
2)、预先采用钛酸酯偶联剂溶液对纳米碳粉进行表面修饰;
3)、得到最佳掺配比例;将所述步骤2)中的原材料通过正交试验,设计出9组试验方案,通过物理性能测试,得到最佳掺配比例;
4)、给出自变量因素;将所述步骤3)中的最佳掺配比例下的改性沥青作为研究对象,以剪切转速、反应时间、反应温度、发育时间、发育温度为自变量控制因素;
剪切转速(r/min)三组分别为3000、3500、4000、4500,反应时间(min)三组分别为40、50、60、70,反应温度(℃)三组分别为150、170、190、210,发育时间(min)三组分别30、40、50、60,发育温度(℃)三组分别为140、150、160、170;
5)、得出试验方案;将所述步骤4)中的参数通过正交试验,设计出16组试验方案,利用高剪切乳化剂和搅拌机制备改性沥青;
6)、进行物理性能测试,并通过灰关联分析获得综合评分。
2.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述的纳米碳粉,粒径20nm、比表面积318.26㎡/g、松装密度0.86g/cm³,呈黑色粉粒状,主要杂质成分:Al、Mg、Fe、Mn。
3.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述的SBS,为乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物,挥发性0.22%,硬度75.5,总苯乙烯含量30.3%。
4.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述的纳米碳粉,呈黑色粉末状,为径40目。
5.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所述的钛酸酯偶联剂溶液为,钛酸酯偶联剂TMC931与无水乙醇以质量比3:7进行混合而成,其中,钛酸酯偶联剂TMC931属于复合型单烷氧基钛酸酯,其密度为0.80-0.95g/cm³,黏度为10-50mm³/s,折光率为1.45-1.48,闪点(开口)≥65℃,PH值为4.0-6.0,无水乙醇的分子量为46.07,分子式为C2H6O。
6.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所述的表面修饰,主要措施为,将钛酸酯偶联剂溶液与纳米碳粉原材料进行搅拌混合。
7.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤5)中所述的高剪切乳化剂,品牌:YULDOR,型号:Y300,电机功率:500(Kw),主轴转速:11000(r/min),适用温度:300(℃),本研究主要用于改性沥青反应阶段。
8.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤6)中所述的搅拌机,是指电动搅拌器,调速范围:启动-3000转/分,本研究主要用于改性沥青发育阶段。
9.根据权利要求1所述一种纳米碳粉、SBS、橡胶粉复合改性沥青制备方法,其特征在于,所述步骤6)中所述的物理性能,主要指标为5℃延度、软化点、针入度指数、当量软化点、当量脆点。
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