CN116063660A - 一种低温下快速固化的环氧树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种低温下快速固化的环氧树脂及其制备方法和应用，按照香草醛:多缩水甘油醚摩尔比1:1~1:1.2于80~150℃下反应1～10 h得香草醛基环氧单体；以聚乙烯亚胺为固化剂；按香草醛基环氧单体与固化剂质量比比3:（1‑5）搅拌混匀得低温香草醛基快速固化树脂。本发明以生物质为原料，合成步骤简便，所制备的环氧树脂能在‑20℃瞬间凝胶固化，双重交联使固化后的树脂具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及为环氧树脂领域，具体涉及一种低温下快速固化的环氧树脂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂是一种高分子聚合物，分子式为(C11H12O3)n，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。双酚A型环氧树脂不仅产量最大，品种最全，而且新的改性品种仍在不断增加，质量正在不断提高。环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。目前，环氧树脂复合材料制造大多在中高温固化(120～180℃)和中低温固化(70～90℃)固化成型。加热固化带来的其中的高能耗、长成型周期、耐温工装模具和辅料都提高了制造成本。并且，一些无法满足加热等条件的环境也会限制环氧树脂的应用。低温固化的环氧树脂材料的研究还很少，对低温固化剂的研究主要集中在聚硫醇和硫脲，聚硫醇价格昂贵，且主要依赖进口，聚硫醇和硫脲都带有难闻的气味、毒性较大。因此，开发用于低温环境下的补强加固及堵漏工程的低温快速固化环氧树脂具有重要的意义。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对上述技术问题，提供一种低温下快速固化的环氧树脂及其制备方法和应用。
技术方案：一种低温下快速固化的环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：按照香草醛:多缩水甘油醚摩尔比1:(1～1.2)于80～150℃下反应1～10h得香草醛基环氧单体；以聚乙烯亚胺为固化剂，按香草醛基环氧单体与固化剂质量比为3:(1-5)搅拌混匀，混合物在5分钟内成型得环氧树脂。
上述多缩水甘油醚为丙三醇三缩水甘油醚或季戊四醇四缩水甘油醚。
上述香草醛和多缩水甘油醚的摩尔比为1:1。
上述香草醛基环氧单体制备过程中添加有促进剂，所述促进剂为三乙基苄基氯化铵或2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
上述香草醛基环氧单体制备过程中添加有抗氧剂，所述抗氧剂为1010或1076。
上述方法制得的环氧树脂。
上述环氧树脂在制备低温环境下补强加固及堵漏材料中的应用。
有益效果：1)本发明提供了一种可在低温下快速固化的环氧树脂制备方法。2)所制备的环氧树脂可在低温下快速固化。3)原料香草醛绿色环保，制备工艺简便，易于实现规模化生产。4)本发明对生物质资源的高值化利用有较重大的意义。
附图说明
图1为根据实施例1制备的香草醛基环氧单体的红外光谱图；
图2为根据实施例1制备的香草醛基环氧单体的核磁谱图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体描述，实施例给出详细的实施方式和具体的操作步骤，只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。
实施例1
香草醛基环氧单体的制备：称取50g的香草醛和50.2g的丙三醇三缩水甘油醚加入三口烧瓶中，然后加入1.1g的三乙基苄基氯化铵作为促进剂，再加入0.33g的抗氧剂1010，搅拌，在100℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，得到香草醛基环氧单体。称取香草醛基环氧单体50g，聚乙烯亚胺600固化剂30g，搅拌均匀，所得的混合物可在-20℃的低温条件下，在5分钟内快速固化成型。
实施例2
香草醛基环氧单体的制备：称取50g的香草醛和118.5g的季戊四醇四缩水甘油醚加入三口烧瓶中，然后加入1.2g的三乙基苄基氯化铵作为促进剂，再加入0.33g的抗氧剂1010，搅拌，在90℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，得到香草醛基环氧单体。称取香草醛基环氧单体50g，聚乙烯亚胺600固化剂40g，搅拌均匀，所得的混合物可在-20℃的低温条件下，在5分钟内快速固化成型。
实施例3
香草醛基环氧单体的制备：称取50g的香草醛和50.2g的丙三醇三缩水甘油醚加入三口烧瓶中，然后加入1.1g的三乙基苄基氯化铵作为促进剂，再加入0.33g的抗氧剂1010，搅拌，在100℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，得到香草醛基环氧单体。称取香草醛基环氧单体50g，聚乙烯亚胺1800固化剂25g，搅拌均匀，所得的混合物可在-20℃的低温条件下，在5分钟内快速固化成型。
实施例4
香草醛基环氧单体的制备：称取50g的香草醛和50.2g的丙三醇三缩水甘油醚加入三口烧瓶中，然后加入1.1g的三乙基苄基氯化铵作为促进剂，再加入0.33g的抗氧剂1010，搅拌，在100℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，得到香草醛基环氧单体。称取香草醛基环氧单体50g，聚乙烯亚胺10000固化剂20g，搅拌均匀，所得的混合物可在-20℃的低温条件下，在3分钟内快速固化成型。
实施例5
香草醛基环氧单体的制备：称取50g的香草醛和118.5g的季戊四醇四缩水甘油醚加入三口烧瓶中，然后加入1.2g的三乙基苄基氯化铵作为促进剂，再加入0.33g的抗氧剂1010，搅拌，在90℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，得到香草醛基环氧单体。称取香草醛基环氧单体50g，聚乙烯亚胺1800固化剂35g，搅拌均匀，所得的混合物可在-20℃的低温条件下，在5分钟内快速固化成型。
实施例6
香草醛基环氧单体的制备：称取50g的香草醛和118.5g的季戊四醇四缩水甘油醚加入三口烧瓶中，然后加入1.2g的三乙基苄基氯化铵作为促进剂，再加入0.33g的抗氧剂1010，搅拌，在90℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，得到香草醛基环氧单体。称取香草醛基环氧单体50g，聚乙烯亚胺10000固化剂35g，搅拌均匀，所得的混合物可在-20℃的低温条件下，在2分钟内快速固化成型。
下表为本发明实施例1-2所制备的潜伏型树脂体系的性能参数。
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 拉伸强度(MPa) | 0.12 | 0.16 |
| 断裂拉伸应变(％) | 32.3 | 28.5 |
Claims (7)
1.一种低温下快速固化的环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照香草醛:多缩水甘油醚摩尔比1:（1~1.2）于80~150℃下反应1～10 h得香草醛基环氧单体；以聚乙烯亚胺为固化剂，按香草醛基环氧单体与固化剂质量比为3:（1-5）搅拌混匀，混合物在5分钟内成型得环氧树脂。
2.根据权利要求1所述低温下快速固化的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述多缩水甘油醚为丙三醇三缩水甘油醚或季戊四醇四缩水甘油醚。
3.根据权利要求2所述低温下快速固化的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述香草醛和多缩水甘油醚的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述低温下快速固化的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述香草醛基环氧单体制备过程中添加有促进剂，所述促进剂为三乙基苄基氯化铵或2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
5.根据权利要求1所述低温下快速固化的环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述香草醛基环氧单体制备过程中添加有抗氧剂，所述抗氧剂为1010或1076。
6.权利要求1-5任一所述方法制得的环氧树脂。
7.权利要求6所述环氧树脂在制备低温环境下补强加固及堵漏材料中的应用。
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