CN116063649A - 一种具有生物可降解性的聚氨酯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有生物可降解性的聚氨酯材料，并公开了这种材料的制备方法。本发明添加聚乳酸二元醇，对人体具有更佳的兼容性；在软链的使用上，由亲水性链取代传统亲油性软链，可以有效控制亲油与亲水性，除了可以调控生物降解速率外，可以依据药物是亲油性或是亲水性，调控制能包覆所有药物的能力并进而控制药物释放能力。同时本申请将发泡倍率控制可以在2～6倍，使得发泡尺寸可在接触伤口部分控制在15um以下，避免细胞蛋白组织增生产生沾黏，达到抗沾黏的效果。

Description

一种具有生物可降解性的聚氨酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子有机材料领域，具体涉及一种具有生物可降解性的聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
在人体受伤时，往往采用敷料来进行止血并防止伤口恶化。传统敷料为不织布或纤维所作的纱布块，最简单且便宜具有吸收渗液及透气的效果，但容易黏在伤口上，换药时疼痛，但又不得不常换，或是得先涂上一层厚厚的药膏再换纱布避免换药时的疼痛。因此后续又发展出网状型的药布，网状型的药布为棉织品或是不织布上涂上凡士林、抗生素、碘伏等药品，具有杀菌及不沾粘伤口的效果，但是网状型药布无法吸收组织渗液，并且伤口后续还有感染的风险。常用敷料还有透明薄膜敷料，其可直接观察伤口并且防水，可作封闭型的敷料具有防水抗污的效果，可使伤口避免与外界接触，但不具备吸收渗液的效果，容易让伤口及伤口周围皮肤浸润。
近些年，泡沫敷料开始出现并极速发展，其具备吸收组织渗液,防水透气抗污等功能，又具备不沾粘效果，极具开发价值的产品可广泛应用于中高渗出液以及压疮褥疮的伤口治疗，但是现有的泡沫敷料存在吸收组织液后会回渗造成伤口过于浸润以及会沾粘伤口的问题，制约了其发展。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有泡沫敷料的问题，从而提供一种具有生物可降解性的聚氨酯材料及其制备方法。
为此，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种具有生物可降解性的聚氨酯泡沫材料，原料包括三羟甲基丙烷，聚乳酸二元酯和二异氰酸酯，所述三羟甲基丙烷、聚乳酸二元酯和二异氰酸酯的摩尔比为1:3:6。
进一步地，所述聚乳酸二元酯的原料为2-羟基丙酸、乙二醇和乙二酸，所述2-羟基丙酸、乙二醇和乙二酸的摩尔比为1:1:1。
所述二异氰酸酯包括芳香族系或脂肪族二异氰酸酯。
优选地，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
本发明还提供上述聚氨酯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备聚乳酸二元醇；
S2：将三羟甲基丙烷和二异氰酸酯聚合形成第一预聚物；
S3：将第一预聚物和聚乳酸二元醇聚合形成第二预聚物；
S4：将第二预聚物和二异氰酸酯混合形成聚氨酯材料。
进一步地，步骤S1中所述聚乳酸二元醇的制备方法为，
将2-羟基丙酸和乙二醇以摩尔比1：2的比例混合，在真空条件下，在100-140℃反应18-32h，再在160-200℃下反应40-56h得到第一聚合物；
将2-羟基丙酸和乙二酸以摩尔比1：2的比例混合，在真空条件下，在100-140℃反应18-32h，再在160-200℃下反应40-56h得到第二聚合物；
将第一聚合物和第二聚合物以摩尔比1:1的比例混合，加入乙二醇作为链延长剂，在在真空条件下，在130-170℃反应18-32h，得到所述聚乳酸二元醇。
优选地，步骤S2中，三羟甲基丙烷和二异氰酸酯的摩尔比为1:3，反应温度为60-100℃，反应时间为1-3h；
步骤S3中，第一预聚物和聚乳酸二元醇的摩尔比为1:3，反应温度为60-100℃，反应时间为3-5h；
步骤S4中，第二预聚物和二异氰酸酯的摩尔比为1:3，反应温度为常温，反应时间为3-5h。
本发明还提供一种敷料，原料包括上述聚氨酯材料。
上述敷料的制备方法，为将所述的聚氨酯材料和聚乙二醇，水，界面活性剂，催化剂，水性聚氨酯搅拌后形成所述敷料。
具体地，将2.5摩尔份的所述聚氨酯材料和1摩尔份聚乙二醇、0.5摩尔份水、0.1摩尔份BYK@-SIL-CLEAN 3720、0.01摩尔份三乙胺，0.4摩尔份水性聚氨酯充分混合，然后挤出平铺在PET膜上，将其表面平整后干燥，去除PET膜得到上述辅料。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明添加聚乳酸二元醇，其结构在人体内可以被酵素自然剪切，对人体具有更佳的兼容性。
(2)本发明在软链的使用上，由亲水性链聚乙二醇及聚乳酸二元醇，取代传统亲油性的聚丙二醇，可以有效控制聚氨酯材料的亲油与亲水性，除了可以调控生物降解速率外，可以依据药物是亲油性或是亲水性，调控制能包覆所有药物的能力并进而通过控制药物释放能力。
(3)本发明利用在合成过程中不添加有毒溶剂也不添加有毒催化剂，避免对人体造成损害。
(4)同时本申请将利用体积以及灌注聚氨酯原液重量配比的方式调控，发泡倍率控制可以在2～6倍，使用单片卷对卷发泡，因此在接触PET膜上会形成一层聚氨酯皮膜，使得发泡尺寸可在接触伤口部分控制在15μm以下，避免细胞蛋白组织增生产生沾黏，达到抗沾黏的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例5中得到的聚氨酯辅料；
图2为本发明实施例1中得到的聚乳酸二元醇的质谱；
图3为本发明实施例1中得到的聚乳酸二元醇的GPC图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。
实施例1
本实施例提供一种聚氨酯材料，具体步骤如下：
(1)首先制备聚乳酸二元醇，将2-羟基丙酸和乙二醇以摩尔比1：2的比例混合，在真空条件下，在120℃反应24h，再在180℃下反应48h得到第一聚合物；
将2-羟基丙酸和乙二酸以摩尔比1：2的比例混合，在真空条件下，在120℃反应24h，再在180℃下反应48h得到第二聚合物；
将第一聚合物和第二聚合物以摩尔比1:1的比例混合，加入乙二醇作为链延长剂，在在真空条件下，在150℃反应24h，得到所述聚乳酸二元醇，其质谱和GPC图分别如图1和图2所示，由图1可以看出，乳酸单体顺利聚合，形成聚乳酸二元醇；由图2可以看出，得到的聚乳酸二元醇分子量为1288；
(2)取摩尔比为1：3的三羟甲基丙烷和异佛尔酮二异氰酸酯充分混合，在80℃反应2h形成第一预聚物；
(3)取摩尔比为1：3的第一预聚物和聚乳酸二元醇充分混合，在80℃反应4h形成第二预聚物；
(4)取摩尔比为1：3的第二预聚物和异佛尔酮二异氰酸酯充分混合，在常温反应4h形成聚氨酯材料。
实施例2
本实施例提供一种聚氨酯材料，具体步骤如下：
(1)首先制备聚乳酸二元醇，方法和实施例1相同；
(2)取摩尔比为1：3的三羟甲基丙烷和甲苯二异氰酸酯充分混合，在60℃反应3h形成第一预聚物；
(3)取摩尔比为1：3的第一预聚物和聚乳酸二元醇充分混合，在1000℃反应5h形成第二预聚物；
(4)取摩尔比为1：3的第二预聚物和甲苯二异氰酸酯充分混合，在常温反应5h形成聚氨酯材料。
实施例3
本实施例提供一种聚氨酯材料，具体步骤如下：
(1)首先制备聚乳酸二元醇，方法和实施例1相同；
(2)取摩尔比为1：3的三羟甲基丙烷和二苯基甲烷二异氰酸酯充分混合，在90℃反应1h形成第一预聚物；
(3)取摩尔比为1：3的第一预聚物和聚乳酸二元醇充分混合，在70℃反应3h形成第二预聚物；
(4)取摩尔比为1：3的第二预聚物和二苯基甲烷二异氰酸酯充分混合，在常温反应4h形成聚氨酯材料。
实施例4
本实施例提供一种聚氨酯材料，具体步骤如下：
(1)首先制备聚乳酸二元醇，方法和实施例1相同；
(2)取摩尔比为1：3的三羟甲基丙烷和1,6-己二异氰酸酯充分混合，在100℃反应2h形成第一预聚物；
(3)取摩尔比为1：3的第一预聚物和聚乳酸二元醇充分混合，在60℃反应5h形成第二预聚物；
(4)取摩尔比为1：3的第二预聚物和1,6-己二异氰酸酯充分混合，在常温反应4h形成聚氨酯材料。
实施例5
本发明提供一种聚氨酯辅料，使用实施例1制得的聚氨酯材料。
将2.5mol的聚氨酯材料和1mol聚乙二醇、0.5mol水、0.1mol毕克化学的BYK@-SIL-CLEAN 3720、0.01mol默克化学的三乙胺，0.4mol科斯创公司的Bayhydrol A2846，充分混合，然后挤出平铺在PET膜上，将其表面平整后干燥，去除PET膜得到厚度为3-5mm的所述聚氨酯辅料，如图1所示。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种具有生物可降解性的聚氨酯材料，其特征在于，原料包括三羟甲基丙烷，聚乳酸二元酯和二异氰酸酯，所述三羟甲基丙烷、聚乳酸二元酯和二异氰酸酯的摩尔比为1:3:6。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯材料，其特征在于，所述聚乳酸二元酯的原料为2-羟基丙酸、乙二醇和乙二酸，所述2-羟基丙酸、乙二醇和乙二酸的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯材料，其特征在于，所述二异氰酸酯包括芳香族系或脂肪族二异氰酸酯。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯材料，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备聚乳酸二元醇；
S2：将三羟甲基丙烷和二异氰酸酯聚合形成第一预聚物；
S3：将第一预聚物和聚乳酸二元醇聚合形成第二预聚物；
S4：将第二预聚物和二异氰酸酯混合形成聚氨酯材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述聚乳酸二元醇的制备方法为，
将2-羟基丙酸和乙二醇以摩尔比1：2的比例混合，在真空条件下，在100-140℃反应18-32h，再在160-200℃下反应40-56h得到第一聚合物；
将2-羟基丙酸和乙二酸以摩尔比1：2的比例混合，在真空条件下，在100-140℃反应18-32h，再在160-200℃下反应40-56h得到第二聚合物；
将第一聚合物和第二聚合物以摩尔比1:1的比例混合，加入乙二醇作为链延长剂，在在真空条件下，在130-170℃反应18-32h，得到所述聚乳酸二元醇。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，三羟甲基丙烷和二异氰酸酯的摩尔比为1:3，反应温度为60-100℃，反应时间为1-3h；
步骤S3中，第一预聚物和聚乳酸二元醇的摩尔比为1:3，反应温度为60-100℃，反应时间为3-5h；
步骤S4中，第二预聚物和二异氰酸酯的摩尔比为1:3，反应温度为常温，反应时间为3-5h。
8.一种敷料，其特征在于，原料包括权利要求1-4任一项所述的聚氨酯材料。
9.根据权利要求8所述的敷料的制备方法，其特征在于，将所述的聚氨酯材料和聚乙二醇，水，界面活性剂，催化剂，水性聚氨酯搅拌后形成所述敷料。
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