CN116063206A - 一种高质量车用尿素及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及车用尿素技术领域，公开了一种高质量车用尿素的生产工艺，包括如下步骤：S1取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为180‑200℃、压力为13.8‑24.6MPa，反应25‑40min；S2将S1中的合成产物进行减压至大气压，降温至室温，气液分离，得到尿液；S3将尿液进行蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。本发明生产车用尿素的工艺中，通过控制反应条件，在催化剂的作用下合成副产物含量低、纯度更高的固体车用尿素。
Description
技术领域
本发明涉及车用尿素技术领域，具体而言，涉及一种高质量车用尿素及其生产工艺。
背景技术
随着汽车保有量的不断增加，汽车尾气污染成为亟待解决的重要问题。汽车尾气中含有大量的氮氧化合物，是污染大气、水体和危害人体健康的主要物，因此，对汽车尾气中的氮氧化合物进行转化处理，是解决氮氧化合物危害的有效举措。
车用尿素是一种无色透明的液体，其主要用途就是将汽车柴油发动机运行时产生的尾气中的氮氧化合物还原成水和氮气，以实现空气净化，又称为柴油机尾气处理液。柴油发动机的SCR系统向高温状态的发动机尾气中喷入车用尿素，车用尿素在高温下水解为氨气和二氧化碳，氨气与尾气中的NOx在SCR催化器中反应，转化为无害的水蒸汽和氮气，同时吸收可有害的烟气颗粒。
车用尿素的品质高低直接影响SCR系统对汽车尾气中的氮氧化合物处理效果，还会影响SCR系统的使用寿命。其中，车用尿素中缩二脲和微量元素的含量高低是衡量车用尿素品质高低的重要标准，尤其对于固体车用尿素的生产，如何控制产品中缩二脲、铁、镍、钾等指标不超标，并保持稳定，是目前实际生产中的重点和难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：
目前，针对固体车用尿素的工业化生产中，由于生产工艺的影响以及生产设备长时间时候后出现管道腐蚀和残渣积存等，导致车用尿素产品中的缩二脲、铁、镍含量超标，进而影响车用尿素在汽车尾气处理中的应用。
本发明采用的技术方案：
本发明提供了一种车用尿素的生产工艺，包括如下步骤：
S1取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为180-200℃、压力为13.8-24.6MPa，反应25-40min；
S2将S1中的合成产物进行减压至大气压，降温至室温，气液分离，得到尿液；
S3将尿液进行蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。
其中，步骤S1中，石墨烯负载氮原子催化剂为石墨烯负载Cu、Pb或Ru中任一种单原子的复合材料，石墨烯负载氮原子催化剂中还掺加有N；制备石墨烯负载氮原子催化剂时，先将原料混合，置于800-1000℃下混合反应，合成石墨烯负载氮原子催化剂。
优选地，步骤S1中，原料氨与二氧化碳质量比为3.15-3.5。
优选地，步骤S3中，蒸发浓缩包括依次进行的首段蒸发、中段蒸发和尾段蒸发；具体地，首段蒸发温度为120-125℃，中段蒸发温度为125-128℃，尾段蒸发温度为135-137℃。
本发明的有益效果表现在：
本发明中，通过提高原料氨碳比、以更低的蒸发温度进行多段蒸发，可降低缩二脲等杂质的产生；同时，在催化剂的作用下，可促进合成过程超正向反应进行，使合成副产物含量低，得到纯度更高的固体车用尿素。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种车用尿素的生产工艺，包括如下步骤：
S1取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为180-200℃、压力为13.8-24.6MPa，反应25-40min；控制上述反应温度和压力条件，可获得约62％～65％的高CO2转化率；
S2将S1中的合成产物进行减压至大气压，降温至室温，气液分离，得到尿液；
S3将尿液进行蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。
其中，步骤S1中，石墨烯负载氮原子催化剂为石墨烯负载Cu、Pb或Ru中任一种单原子的复合材料，石墨烯负载氮原子催化剂中还掺加有N；制备石墨烯负载氮原子催化剂时，先将原料混合，置于800-1000℃下混合反应，合成石墨烯负载氮原子催化剂。石墨烯负载氮原子催化剂可促进合成反应的正向进行，提高原料的转化率，减少有害副产物的存积。
本发明中，步骤S1中，原料氨与二氧化碳质量比为3.15-3.5；步骤S3中，蒸发浓缩包括依次进行的首段蒸发、中段蒸发和尾段蒸发；具体地，首段蒸发温度为120-125℃，中段蒸发温度为125-128℃，尾段蒸发温度为135-137℃。通过提高原料氨碳比、以更低的蒸发温度进行多段蒸发，可降低缩二脲等杂质的产生。
实施例1
(1)制备石墨烯负载氮原子催化剂
量取等质量的石墨烯和单原子Cu，于900℃高温下反应12min，在余热状态下复掺进N，超声分散15min，合成石墨烯负载氮原子催化剂。
(2)制备车用尿素
按原料质量比为3.45，量取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为187℃、压力为15.6MPa，反应约30min；
反应后，将合成塔内的气压减至大气压，温度降至室温，进行气液分离：以尿素硝酸水溶液作为吸收剂，选择吸收分解气中的氨，吸收液再生后将氨回收，并经压缩冷凝后返回合成塔，继续进行二次合成；将尿液分别进行约124℃、128℃、137℃三次蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。
实施例2
(1)制备石墨烯负载氮原子催化剂
量取等质量的石墨烯和单原子Ru，于1000℃高温下反应12min，在余热状态下复掺进N，超声分散10min，合成石墨烯负载氮原子催化剂。
(2)制备车用尿素
按原料质量比为3.5，量取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为188℃、压力为19.5MPa，反应约28min；
反应后，将合成塔内的气压减至大气压，温度降至室温，进行气液分离：将减压分解出的氨、二氧化碳和水蒸气等混合物，用MEA溶液吸收其中的二氧化碳，剩下的氨经冷凝后返回合成塔，继续进行二次合成；将尿液分别进行约125℃、126℃、137℃三次蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。
实施例3
(1)制备石墨烯负载氮原子催化剂
量取质量比为1：0.6：0.4的石墨烯和单原子Cu和Pb，于800℃高温下反应20min，在余热状态下复掺进N，超声分散约10min，合成石墨烯负载氮原子催化剂。
(2)制备车用尿素
按原料质量比为3.5，量取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为188℃、压力为16.5MPa，反应约32min；
反应后，将合成塔内的气压减至大气压，温度降至室温，进行气液分离：将减压分解出的氨、二氧化碳和水蒸气等混合物，用MEA溶液吸收其中的二氧化碳，剩下的氨经冷凝后返回合成塔，继续进行二次合成；将尿液分别进行约120℃、125℃、135℃三次蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。
试验例
样品：实施例1-3中制得的车用尿素、AUS32可兰素(其中，AUS32可兰素为目前使用度较高的一种车用尿素，作为本试验的对比例)
对样品进行含量测定，将样品中的主要成分及其含量汇总如下表1：
表1样品成分含量情况
与GB29518-2013车用尿素国家标准中对车用尿素中各成分含量的标准值进行对比，可以发现：实施例1-5中，缩二脲、镍、钾等有害副产物的含量明显低于对比例中的副产物含量，即可说明本发明所提出的车用尿素生产工艺确能够生产得到一种有害副产物含量更低、产品纯度更高的车用尿素。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种车用尿素的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1取氨和二氧化碳，通入合成塔内，加入石墨烯负载氮原子催化剂，控制温度为180-200℃、压力为13.8-24.6MPa，反应25-40min；
S2将S1中的合成产物进行减压至大气压，降温至室温，气液分离，得到尿液；
S3将尿液进行蒸发浓缩，喷雾干燥，送至造粒塔进行造粒，得到车用尿素。
2.根据权利要求1所述的车用尿素的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，石墨烯负载氮原子催化剂为石墨烯负载Cu、Pb或Ru中任一种单原子的复合材料。
3.根据权利要求2所述的车用尿素的生产工艺，其特征在于，石墨烯负载氮原子催化剂中还掺加有N。
4.根据权利要求3所述的车用尿素的生产工艺，其特征在于，石墨烯负载氮原子催化剂通过如下方法制得：
将原料混合后，于800-1000℃下混合反应，合成石墨烯负载氮原子催化剂。
5.根据权利要求1所述的车用尿素的生产工艺，其特征在于，步骤S1中，原料氨与二氧化碳质量比为3.15-3.5。
6.根据权利要求1所述的车用尿素的生产工艺，其特征在于，步骤S3中，蒸发浓缩包括依次进行的首段蒸发、中段蒸发和尾段蒸发。
7.根据权利要求6所述的车用尿素的生产工艺，其特征在于，首段蒸发温度为120-125℃，中段蒸发温度为125-128℃，尾段蒸发温度为135-137℃。
8.一种如权利要求1至7中任意一项所述的生产工艺制备得到的高质量车用尿素。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN104341321A (zh) * | 2013-07-25 | 2015-02-11 | 新煤化工设计院（上海）有限公司 | 一种车用尿素的制备方法 |
| CN104402769A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-03-11 | 重庆建峰化工股份有限公司 | 一种车用尿素的生产工艺 |
| CN107469855A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-15 | 清华大学 | 一种氮掺杂石墨烯负载金属单原子催化剂的制备方法 |
| CN109806903A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-05-28 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种单原子钯催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113198507A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-08-03 | 浙江大学 | 一种氮掺杂石墨烯负载铁钴双金属单原子催化剂的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-28 CN CN202211695712.0A patent/CN116063206A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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