CN116062799A - 利用废旧锂离子电池中金属钴制备四氧化三钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种四氧化三钴的制备方法，包括:准备步骤，将钴酸铝锂中的钴还原浸出至溶液中成为游离金属离子，采用萃取法把溶液中的二价钴转移至有机相，再用洗涤剂将钴洗入水溶液中，加氧化剂沉淀杂质离子；反应步骤，在室温下加入过量无水草酸充分搅拌得到沉淀物；后处理步骤，对沉淀物依次进行离心洗涤、干燥和焙烧,获得四氧化三钴。利用无水草酸沉淀，配合后期的高温焙烧，得到的四氧化三钴结晶性好、晶粒尺寸大。本发明通过利用废旧锂离子电池中的金属钴制备四氧化三钴，实现了金属钴的回收与再利用。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收领域，尤其涉及到一种四氧化三钴的方法。
背景技术
废旧电池中含有大量以钴为代表的的金属元素，同时有毒和易燃的电解质也掺杂其中。不经过处理直接丢弃，不仅浪费有限的资源，同时会严重污染环境。锂离子电池(LIBs)拥有循环寿命长、体积小、工作温度范围宽、兼容性好、每体积单位提供更多的能量等优点，作为储能装置的效率高、安全性好，在电化学电源中得到了广泛的应用。四氧化三钴是生产电池正极材料钴酸锂的前驱体，从钴酸锂的需求以及对钴酸锂品质要求的提高，必须生产更高规格的四氧化三钴来满足生产性能更佳的钴酸锂。
专利CN103803663A提供了一种球形四氧化三钻的制备方法，在反应釜中将含钴液、络合剂与碱液充分混合，在温度为30~80℃、100~300rpm的速率下搅拌，充分反应后生成悬浮液，然后重复第一次的处理过程，得到的悬浮液经过陈化、过滤、煅烧和粉碎等工序后，能够得到球形的四氧化三钴。
专利CN103964514A公开了一种制备正八面体四氧化三钴的制备方法，首先将络合剂与2mol/L左右的钴液充分混合，再将配制氢氧根浓度为5.0～10.0mol/L的溶液；将上述两者溶液混合后制备成氢氧化钴悬浮液，将悬浮液进行过滤、洗涤和烘干后在煅烧炉中进行煅烧制得正八面体四氧化三钴。
发明内容
本发明主要目的是回收废旧锂离子电池中金属钴，得到一种结晶性好、晶粒尺寸大的四氧化三钴的制备方法。
为了达到上述目的，利用废旧锂离子电池中金属钴制备四氧化三钴的方法，包括以下步骤。
准备步骤：将含钴氧化物还原浸出至溶液中成为游离金属离子，采用萃取法把溶液中的二价钴转移至有机相，再用洗涤剂将钴洗入水溶液中，加氧化剂沉淀分离杂离子。
反应步骤：在室温下加入过量无水草酸充分搅拌得到沉淀物。
后处理步骤：对沉淀物依次进行离心洗涤、干燥和焙烧后获得四氧化三钴。
进一步地，在准备步骤中，浸出液中钴离子浓度为2.0g/L~2.8g/L，锰离子浓度在0.2g/L~0.3g/L，Al离子浓度为0.25g/L~0.35g/L，锂离子浓度为0.3g/L~0.5g/L，镍离子浓度为0.1g/L~0.16g/L。
进一步地，在准备步骤中，配制萃取剂C272的浓度（有机相的体积分数）为5%~25%，改性剂磷酸三丁酯的浓度为5%~10%。
进一步地，在准备步骤中，溶液利用氨水调节pH为4~6.4，萃取时有机相与水相的体积比为1/4~3/2。
进一步地，在准备步骤中，反应温度为25℃~45℃、反应时间为2~10min。
进一步地，在准备步骤中，配制洗涤剂为硫酸氢铵、硫酸、柠檬酸中的任一种，洗涤剂浓度为0.5mol/L~2mol/L。
进一步地，在准备步骤中，加入氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾或过硫酸钠的任一种，添加量为理论值的1~3倍。
进一步地，在准备步骤中，氧化沉淀的温度在50℃~90℃，时间为10min~60min，溶液pH为2~6。
进一步地，在反应步骤中，沉淀剂为无水草酸或草酸溶液，加入量为理论值的1~2倍。
进一步地，在后处理步骤中，干燥温度为80℃~110℃，时间为2h~4h。
进一步地，在后处理步骤中，焙烧温度在260℃~460℃，时间在90min~120min。
本发明从废旧锂离子电池中浸出钴离子，经沉淀、洗涤、高温焙烧，得到了结晶性好、晶粒尺寸大的四氧化三钴，实现了金属的回收与再利用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的四氧化三钴的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例2制得的四氧化三钴的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例3制得的四氧化三钴的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1。
先用醋酸与过氧化氢浸出金属，钴离子浓度在2.0g/L，锰离子浓度在0.21g/L，Al离子浓度为0.28g/L，锂离子浓度为0.32g/L，镍离子浓度为0.13g/L。配制萃取剂C272浓度为10%，改性剂磷酸三丁酯的浓度为5%。溶液利用氨水调节pH为5.8，萃取时有机相与水相的体积比为1/2，反应温度为30℃、反应时间为10min。配制洗涤剂为硫酸氢铵浓度为1mol/L，加入过硫酸铵，添加量为理论值的1.5倍。氧化沉淀温度在80℃，时间为40min，溶液pH为3.5。
沉淀剂为无水草酸，加入量为理论值的1.2倍。
干燥温度为100℃，时间为2h。焙烧温度为260℃，时间为120min。得到黑色的四氧化三钴，其X射线衍射如图1所示。
所得产品经检测，在260℃下焙烧后四氧化三钴的衍射峰显得杂乱，产品晶型不统一。
实施例2。
先用醋酸与过氧化氢浸出金属，钴离子浓度在2.2g/L，锰离子浓度在0.2g/L，Al离子浓度为0.29g/L，锂离子浓度为0.37g/L，镍离子浓度为0.14g/LL。配制萃取剂C272浓度为15%，改性剂磷酸三丁酯的浓度为10%。溶液利用氨水调节pH为5.5，萃取时有机相与水相的体积比为1/1，反应温度为30℃、反应时间为10min。配制洗涤剂为硫酸氢铵浓度为2mol/L，加入过硫酸铵，添加量为理论值的2倍。氧化沉淀温度在90℃，时间为50min，溶液pH为4.0。
沉淀剂为无水草酸，加入量为理论值的1.5倍。
干燥温度为105℃，时间为3h。焙烧温度为360℃，时间为120min。得到黑色的四氧化三钴，其X射线衍射如图2所示。
所得产品经检测，在360℃下焙烧后四氧化三钴的衍射峰强度增加，结晶型好。
实施例3。
先用醋酸与过氧化氢浸出金属，钴离子浓度在2.4g/L，锰离子浓度在0.2g3，Al离子浓度为0.30g/L，锂离子浓度为0.35g/L，镍离子浓度为0.16g/L。配制萃取剂C272浓度为20%，改性剂磷酸三丁酯的浓度为10%。溶液利用氨水调节pH为6.2，萃取时有机相与水相的体积比为3/2，反应温度为35℃、反应时间为15min。配制洗涤剂为硫酸氢铵浓度为2.5mol/L，加入过硫酸铵，添加量为理论值的3倍。氧化沉淀温度在90℃，时间为60min，溶液pH为5.0。
沉淀剂为无水草酸，加入量为理论值的1.7倍。
干燥温度为110℃，时间为4h。焙烧温度为460℃，时间为120min。得到黑色的四氧化三钴，其X射线衍射如图3所示。
所得产品经检测，在360℃下焙烧后四氧化三钴的衍射峰强度增加，结晶型好、晶粒尺寸大。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种四氧化三钻的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
准备步骤，将含钴氧化物还原浸出至溶液中成为游离金属离子，采用萃取法把溶液中的二价钴转移至有机相，再用洗涤剂将钴洗入水溶液中，加氧化剂沉淀分离杂离子；
反应步骤，在室温下加入过量无水草酸充分搅拌得到沉淀物；
后处理步骤，对沉淀物依次进行离心洗涤、干燥和焙烧后获得四氧化三钴。
2.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，钴离子浓度在2.0g/L~2.8g/L，锰离子浓度在0.2g/L~0.3g/L，Al离子浓度为0.25g/L~0.35g/L，锂离子浓度为0.3g/L~0.5g/L，镍离子浓度为0.1g/L~0.16g/L.
根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，利用萃取法提取二价钴时，萃取剂C272的浓度（有机相的体积分数）为5%~25%，改性剂磷酸三丁酯的浓度为5%~10%。
3.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，溶液利用氨水调节pH为4~6.4，萃取时有机相与水相的体积比为1/4~3/2。
4.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，反应温度为25℃~45℃、反应时间为2~10min。
5.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，洗涤剂为硫酸氢铵、硫酸、柠檬酸中的任一种，洗涤剂浓度为0.5mol/L~5mol/L。
6.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾或过硫酸钠的任一种，添加量为理论值的1~3倍。
7.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于准备步骤中，氧化沉淀的温度为50℃~90℃，时间为10min~60min，溶液pH为2~6。
8.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于反应步骤中，沉淀剂为无水草酸或草酸溶液，加入量为理论值的1~2倍。
9.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于后处理步骤中，干燥温度为80℃~110℃，时间为2h~4h。
10.根据权利1所述四氧化三钴的制备方法，其特征在于后处理步骤中，焙烧温度为260℃~460℃，时间为90min~120min。
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2021
- 2021-11-02 CN CN202111289684.8A patent/CN116062799A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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