CN116057134A - 三元系热浸镀锌合金钢板用表面处理组合物、利用该组合物进行表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种可赋予三元系热浸镀锌合金钢板优异的耐蚀性、耐黑变性、耐碱性及固有的表面颜色特性的表面处理组合物。本发明提供一种表面处理组合物，相对于100重量％的组合物的固形物，所述表面处理组合物包含：70‑90重量％的包含高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸‑氨基甲酸酯辅助树脂的树脂混合物；5‑25重量％的三聚氰胺基固化剂；0.5‑10重量％的无机添加剂；0.5‑10重量％的硅烷偶联剂；0.1‑2重量％的增粘剂；0.1‑2重量％的着色颜料；以及0.1‑1重量％的颜料稳定剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种三元系热浸镀锌合金钢板用表面处理组合物、利用该组合物进行表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板及其制造方法。
背景技术
通常，与纯镀锌钢板相比，作为对红锈的耐蚀性优异的钢材的具有含镁(Mg)、铝(Al)的热浸镀锌合金层的钢板的暴露面的大部分由锌(Zn)或锌合金(Zn alloy)组成，因此暴露在一般生活环境，或者特别是暴露在湿润的气氛中时，表面会发生产生白锈的现象。此外，由于包含在镀层中的镁和铝具有比锌更高的氧亲和力，因此与锌结合的氧不足时，容易发生黑变现象。
以往，作为防锈处理的一个环节，用5-100mg/m2的铬酸盐对金属表面进行预处理后形成有机薄膜。然而，由于包含在预处理剂中的铬(Cr)等重金属，需要额外的预处理设备和工艺，而且由于重金属废水，工作人员的安全性成为问题。此外，在洗涤水和废水等中产生的含六价铬的溶液需要通过特殊的处理工艺进行处理，因此存在制造成本增加的问题，并且经铬酸盐处理的镀覆钢板在使用过程中或废弃时存在溶出铬离子的问题，因此环境污染问题严重。
为了解决这种问题的同时确保耐蚀性，现有技术中开发了一种诸如不含铬的耐蚀用金属涂覆剂的表面处理剂。作为一个实例，专利文献1和专利文献2中公开了通过含有磷酸铝，或者将醋酸钠、硼酸钠和咪唑等芳香族羧酸和表面活性剂等与单宁酸组合来形成薄膜物质的技术，但它们具有耐蚀性差的问题。专利文献3中公开了一种由碳酸锆、氧钒根离子及锆化合物等组成的表面处理剂，然而虽然该表面处理剂的耐蚀性良好，但具有耐黑变性差的问题。
另外，专利文献4中公开了一种由钛基化合物、锆基化合物、磷酸基化合物及钼基化合物等组成的表面处理剂，但在使用镁(Mg)和铝(Al)等的热浸镀锌合金钢板中具有无法抑制黑变现象的问题，专利文献5中公开了一种由钼酸铵、水分散氨基甲酸酯树脂、异丙胺、碳酸锆铵、环氧基硅烷偶联剂及硅溶胶组成的表面处理剂，但具有不能赋予充分的耐蚀性的问题。
另外，为了将钢铁材料用作建筑材料，需要具有精美的表面特性，并且需要赋予固有的颜色，以使客户在使用时通过材料的表面可以与现有的热浸镀锌钢材和热浸镀锌合金钢材进行区分。
[现有技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)日本公开专利公报昭53-28857号
(专利文献2)日本公开专利公报昭51-71233号
(专利文献3)日本公开专利公报2002-332574号
(专利文献4)日本授权专利公报平7-096699号
(专利文献5)日本公开专利公报2005-146340号
发明内容
要解决的技术问题
本发明是鉴于如上所述的实际情况而提出的，本发明的目的在于提供一种表面处理组合物，所述表面处理组合物可以赋予用作建筑材料的三元系热浸镀锌合金钢板优异的耐蚀性、耐黑变性、耐碱性及固有的表面颜色特性。
此外，本发明的目的在于提供一种表面处理组合物，所述表面处理组合物的颜料的分散稳定性优异，因此即使长时间储存后使用时也不会产生沉淀和聚集，并且可以赋予热浸镀锌合金钢板优异的表面光泽。
此外，本发明的目的在于提供一种表面处理组合物，所述表面处理组合物完全不含作为环境污染物质的铬等重金属成分，因此对人体无害且不产生环境污染引起的问题。
此外，本发明的目的在于提供一种热浸镀锌合金钢板及制造该热浸镀锌合金钢板的方法，所述热浸镀锌合金钢板具有优异的耐蚀性、耐黑变性、耐碱性及固有的表面颜色特性。
技术方案
根据本发明的一个实施方案，提供一种表面处理组合物，相对于100重量％的组合物的固形物，所述表面处理组合物包含：70-90重量％的包含高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂的树脂混合物；5-25重量％的三聚氰胺基固化剂；0.5-10重量％的无机添加剂；0.5-10重量％的硅烷偶联剂；0.1-2重量％的增粘剂；0.1-2重量％的着色颜料；以及0.1-1重量％的颜料稳定剂。
根据本发明的一个实施方案，提供一种经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板，其包括：钢板；三元系热浸镀锌合金层，其形成在所述钢板的至少一面上；以及表面处理薄膜层，其形成在所述三元系热浸镀锌合金层上，其中，所述表面处理薄膜层由所述表面处理组合物形成。
根据本发明的一个实施方案，提供一种制造经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板的方法，其包括以下步骤：将所述表面处理组合物涂覆在形成有三元系热浸镀锌合金层的三元系热浸镀锌合金钢板上；以及将所述表面处理组合物进行干燥以形成表面处理薄膜层。
有益效果
通过将根据本发明的表面处理组合物涂覆在热浸镀锌合金钢板上而形成表面处理薄膜层，可以提供一种具有优异的耐蚀性、耐黑变性、耐碱性及固有的表面颜色特性的热浸镀锌合金钢板。
此外，根据本发明的表面处理组合物的颜料的分散稳定性优异，因此即使长时间储存后使用时也不会发生沉淀和聚集，并且可以赋予热浸镀锌合金钢板优异的表面光泽。
此外，根据本发明的表面处理组合物完全不含作为环境污染物质的铬等重金属成分，因此对人体无害且不产生环境污染引起的问题。
最佳实施方式
以下，参照各种实施方案，对本发明的优选的实施方案进行说明。然而，本发明的实施方案可以变形为各种其它实施方案，并且本发明的范围并不受限于以下说明的实施方案。
本发明涉及一种三元系热浸镀锌合金钢板用表面处理组合物，所述表面处理组合物具有优异的溶液稳定性，并且应用于三元系热浸镀锌合金钢板时具有优异的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性，并且具有优异的表面特性。此外，本发明涉及一种利用所述表面处理组合物进行表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板及其制造方法。
根据本发明的一个实施方案的表面处理组合物中，相对于100重量％的组合物的固形物，可以包含：70-90重量％的包含高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂的树脂混合物；5-25重量％的三聚氰胺基固化剂；0.5-10重量％的无机添加剂；0.5-10重量％的硅烷偶联剂；0.1-2重量％的增粘剂；0.1-2重量％的着色颜料；以及0.1-1重量％的颜料稳定剂。
在一个实施方案中，高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂是可以赋予三元系热浸镀锌合金钢板优异的耐蚀性、耐水性及耐溶剂性的成分。所述高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂并不限定于此，但可以由硅聚合物和聚碳酸酯多元醇合成，并且由于在合成时使用三聚(Trimer)异氰酸酯聚合物，从而具有自交联(Self-Crosslinking)特性。
高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂的重均分子量(Mw)可以为100000至200000。当重均分子量小于100000时，难以确保充分的耐蚀性，另一方面，当重均分子量超过200000时，溶液稳定性会降低，并且薄膜的硬度增加，因此可能会发生加工性降低的问题。
高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂的玻璃化转变温度(Tg)可以为-20℃至-10℃。当玻璃化转变温度低于-20℃时，难以确保充分的耐蚀性，另一方面，当玻璃化转变温度超过-10℃时，溶液稳定性会降低，并且薄膜的硬度增加，因此可能会发生加工性降低的问题。
在一个实施方案中，低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂是可以通过赋予三元系热浸镀锌合金钢板软质特性来提高加工性和粘附性的成分。所述低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂并不限定于此，但可以由硅聚合物和聚碳酸酯多元醇合成。与高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂不同，低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂不具有自交联特性。
低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂的重均分子量可以为30000至70000。当重均分子量小于30000时，由于薄膜的密度降低，难以确保充分的耐蚀性，另一方面，当重均分子量超过70000时，赋予薄膜软质特性的效果不足，因此可能会发生加工性和粘附性降低的问题。
低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂的玻璃化转变温度(Tg)可以为-30℃至-20℃。当玻璃化转变温度低于-30℃时，由于薄膜的密度降低，难以确保充分的耐蚀性，另一方面，当玻璃化转变温度超过-20℃时，赋予薄膜软质特性的效果不足，因此可能会发生加工性和粘附性降低的问题。
在一个实施方案中，丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂是在三元系热浸镀锌合金钢板上形成致密的薄膜并且用于提高耐热粘附性的成分。丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂可以是丙烯酸树脂和聚碳酸酯基氨基甲酸酯树脂的共聚物。丙烯酸树脂可以包含选自甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)中的一种以上的结构单元。
聚碳酸酯基氨基甲酸酯树脂的重均分子量可以为80000至120000。当重均分子量小于80000时，提高薄膜的致密性和耐热粘附性的效果不足，另一方面，当重均分子量超过120000时，薄膜具有过度的硬质性，因此可能会发生加工性降低的问题。
聚碳酸酯基氨基甲酸酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)可以为50-70℃。当玻璃化转变温度低于50℃时，提高耐热粘附性的效果不足，另一方面，当玻璃化转变温度超过70℃时，薄膜具有过度的硬质性，因此可能会发生加工性降低的问题。
树脂混合物可以是将高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂以1:4.5:4.5至9:0.5:0.5的重量比混合而成，优选可以以1:0.5:0.5至9:0.5:0.5的重量比混合而成，更优选可以以2:0.5:0.5至9:0.5:0.5的重量比混合而成。例如，可以将高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂以2:0.5:0.5的重量比混合使用，更优选可以以1:0.5:0.5的重量比混合使用。
当树脂混合物中的高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂的含量过小时，钢板的平板耐蚀性、加工部耐蚀性及耐碱性可能会降低。另一方面，当树脂混合物中的高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂的含量过多时，钢板的加工部耐蚀性和耐黑变性可能会降低。
在一个实施方案中，相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，树脂混合物的含量可以为70-90重量％。当树脂混合物的含量小于70重量％时，难以确保充分的耐蚀性和耐碱性，当树脂混合物的含量超过90重量％时，表面处理组合物中的固化剂和无机化合物的含量相对减少，因此可能会发生耐蚀性反而降低且溶液稳定性降低的问题。
在一个实施方案中，三聚氰胺基固化剂可以起到与三元系热浸镀锌合金钢板用表面处理组合物的主树脂和辅助树脂进行反应而形成致密的交联以形成坚固的涂膜的作用。此外，所述三聚氰胺基固化剂可以包含选自甲氧基甲基、羟甲基及亚氨基中的一种以上的官能团，所述官能团可以与含有羧基的骨架聚合物树脂交联。此时，骨架聚合物树脂是指根据本发明的一个实施方案的主树脂和辅助树脂。
相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，三聚氰胺固化剂的含量可以为5-25重量％。当三聚氰胺固化剂的含量小于5重量％时，无法形成充分的交联，因此可能无法期待物理性能的提高，当三聚氰胺固化剂的含量超过25重量％时，由于过度的交联，导致溶液的稳定性降低，因此随着时间的推移可能会发生凝固的现象。
在一个实施方案中，无机添加剂是用于赋予使用三元系热浸镀锌合金钢板用表面处理溶液组合物进行表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板耐水性和耐黑变性的成分。所述无机添加剂可以使用选自硅溶胶、氧化铝溶胶、二氧化钛溶胶及氧化锆溶胶中的一种以上。
相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，无机添加剂的含量可以为0.5-10重量％。当无机添加剂的含量小于0.5重量％时，可能无法期待确保充分的耐水性和耐黑变性，当无机添加剂的含量超过10重量％时，提高耐黑变性的效果甚微，并且可能会发生耐蚀性降低的问题。
在一个实施方案中，硅烷偶联剂是通过对水溶性有机树脂进行改性来进行偶联反应以使表面处理组合物的水溶性有机树脂和无机添加剂之间形成强键的成分。相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，硅烷偶联剂的含量可以为0.5-10重量％。当硅烷偶联剂的含量小于0.5重量％时，有机树脂与无机添加剂进行偶联时所需的硅烷偶联剂的量不足，因此难以确保耐蚀性，当硅烷偶联剂的含量超过10重量％时，与有机树脂进行反应后存在未反应的硅烷偶联剂，因此可能会存在加工后的耐蚀性降低的问题。
硅烷偶联剂可以使用选自乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基环氧硅烷、乙烯基三环氧硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、3-氨基丙基三环氧硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-(三环氧硅烷)-1-丙胺、N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷及N-[2-(乙烯基苄基氨基)乙基]-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种以上。
所述硅烷偶联剂可以被选自甲酸、乙酸、磷酸、盐酸及硝酸中的一种以上的酸水解。
在一个实施方案中，增粘剂是通过提高钢板与树脂的粘附性来防止薄膜的剥离并防止在高湿环境中水分渗透至镀层中的成分。增粘剂可以使用选自磷酸酯(Esterphosphate)和磷酸铵(Ammonium phosphate)中的一种以上。
相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，增粘剂的含量可以为0.1-2重量％。当增粘剂的含量小于0.1重量％时，提高粘附性和防止水分渗透的效果不足，当增粘剂的含量超过2重量％时，可能会存在表面处理组合物的溶液稳定性降低的问题。
在一个实施方案中，着色颜料是通过赋予三元系热浸镀锌合金钢板颜色来赋予精美的表面特性的成分。着色颜料可以使用选自无机颜料和偶氮基有机颜料中的一种以上，其中，所述无机颜料是选自钛、铅、铁、铜及铬中的一种以上。
相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，着色颜料的含量可以为0.1-2重量％。当着色颜料的含量小于0.1重量％时，难以充分呈现颜色，当着色颜料的含量超过2重量％时，可能会发生溶液稳定性和耐蚀性降低的问题。
在一个实施方案中，颜料稳定剂是用于覆盖(Capping)着色颜料以使着色颜料均匀地分散在薄膜中并由此提高薄膜的光泽度的成分。所述颜料稳定剂可以为羧基聚合物，但不限定于此。
相对于100重量％的表面处理组合物的固形物，颜料稳定剂的含量可以为0.1-1重量％。当颜料稳定剂的含量小于0.1重量％时，难以确保充分的溶液稳定性，当颜料稳定剂的含量超过1重量％时，由于薄膜内过多的残留成分，可能会发生薄膜的光泽反而降低的问题。
在一个实施方案中，表面处理组合物包含水作为溶剂以稀释各成分，所述水可以是去离子水或蒸馏水。所述溶剂作为除本发明的各组分之外的余量包含，所述溶剂的含量可以为60-80重量％。进一步地，根据一个实施方案的表面处理组合物还可以包含醇作为辅助溶剂以确保溶液稳定性，所述醇可以是乙醇、异丙醇。在整个溶剂中，所述醇的含量可以为3-10重量％。
利用根据本发明的一个实施方案的含有水溶性有机树脂和无机化合物的表面处理组合物进行表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板不仅具有优异的耐蚀性和耐黑变性，而且具有优异的表面颜色和光泽。此外，根据本发明的一个实施方案的表面处理组合物不含作为有害环境污染物质的六价铬，并且包含对人体无害的水溶性有机树脂和无机化合物作为主要成分，因此具有防止对人体的危害和环境污染问题的效果。
根据本发明的一个实施方案，提供一种利用上述表面处理组合物进行表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板。
具体地，所述经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板可以包括：钢板；三元系热浸镀锌合金层，其形成在所述钢板的至少一面上；以及表面处理薄膜层，其形成在所述三元系热浸镀锌合金层上，并含有有机树脂和无机化合物。
所述基础钢板和所述三元系热浸镀锌合金层可以包括形成在界面处的Al富集层，并且所述Al富集层的占有面积率可以为70-100％。此外，所述三元系热浸镀锌合金层可以包含：Al：0.2-15重量％、Mg：0.5-3.5重量％、余量的Zn及不可避免的杂质。
在一个实施方案中，三元系热浸镀锌合金钢板可以包括形成在基材铁和Zn-Al-Mg基合金镀层的界面处的Al富集层，Al富集层的占有面积率可以为70-100％，更优选可以为73-100％。其中，占有面积率是指从镀覆钢板的表面沿基材铁的厚度方向投影并进行观察时，假设为平面而不考虑三维弯曲等时的Al富集层的面积与基材铁的面积之比。当确保70％以上的Al富集层的占有面积率时，Al富集层具有连续形成有微细颗粒的形态，因此可以显著提高镀覆性和镀覆粘附性。
根据本发明的一个实施方案的三元系热浸镀锌合金钢板中，Mg对提高三元系热浸镀锌合金钢板的耐蚀性起到非常重要的作用，并且在腐蚀环境中在镀层的表面形成致密的氢氧化锌基腐蚀产物，从而有效防止三元系热浸镀锌合金钢板的腐蚀。为了确保本发明所期望的耐蚀效果，镀层中需要包含0.5重量％以上的Mg，更优选包含0.9重量％以上的Mg。然而，当Mg的含量过多时，镀浴表面的Mg氧化性浮渣急剧增加，从而会抵消添加微量元素所带来的抗氧化效果。为了防止这种问题，镀层中需要包含3.5重量％以下的Mg，更优选包含3.2重量％以下的Mg。
根据本发明的一个实施方案的三元系热浸镀锌合金钢板中，Al抑制镀浴中的Mg氧化物浮渣的形成，并且与镀浴中的Zn和Mg反应而形成Zn-Al-Mg基金属间化合物，从而提高镀覆钢板的耐腐蚀性。为了得到上述效果，镀层中需要包含0.2重量％以上的Al，更优选包含0.9重量％以上的Al。然而，当Al的含量过多时，可能会导致镀覆钢材的焊接性和磷酸盐处理性变差。为了防止这种问题，镀层中需要包含15重量％以下的Al，更优选包含12重量％以下的Al。
所述含有有机树脂和无机化合物的表面处理薄膜层可以由表面处理组合物形成，相对于100重量％的组合物的固形物，所述表面处理组合物包含：70-90重量％的包含高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂的树脂混合物；5-25重量％的三聚氰胺基固化剂；0.5-10重量％的无机添加剂；0.5-10重量％的硅烷偶联剂；0.1-2重量％的增粘剂；0.1-2重量％的着色颜料；以及0.1-1重量％的颜料稳定剂。所述表面处理组合物具有与上述相同的技术特征，因此不再重复说明。
在一个实施方案中，表面处理薄膜层是将上述表面处理组合物进行干燥而形成的涂层，并且对应于含有有机树脂和无机化合物的表面处理薄膜层中所包含的挥发性物质全部挥发后剩余的成分。因此，所述含有有机树脂和无机化合物的表面处理薄膜层中不包含作为溶剂的水或醇，并且也不包含在含有有机树脂和无机化合物的表面处理成分中所包含的溶剂。因此，含有有机树脂和无机化合物的表面处理薄膜层中所包含的成分对应于以100重量％的总固形物为基准的含量。
根据本发明的一个实施方案，提供一种制造经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板的方法，其包括以下步骤：将上述表面处理组合物涂覆在形成有三元系热浸镀锌合金层的三元系热浸镀锌合金钢板上；以及将所述表面处理组合物进行干燥以形成表面处理薄膜层。
在一个实施方案中，可以将所述表面处理组合物以2.5-50μm的厚度涂覆。此外，涂覆的表面处理组合物经过干燥工艺形成干燥薄膜层，并且所述干燥薄膜层的厚度可以为1-10μm。当表面处理组合物的涂覆厚度小于2.5μm时，涂覆在钢板粗糙度的峰部分的表面处理组合物过薄，可能会发生耐蚀性降低的问题，当表面处理组合物的涂覆厚度超过50μm时，由于形成过厚的薄膜层，导致加工性变差，并且可能会发生由于溶液处理成本上升引起的经济性问题。
所述表面处理组合物的涂覆方法只要是通常进行的涂覆方法，则不受特别限制，但是例如，优选通过选自辊涂、喷涂、浸涂、喷射挤压及浸渍挤压中的任一种涂覆方法进行。
以基础钢板的最终达到温度(PMT)为基准，对涂覆在三元系热浸镀锌合金钢板上的表面处理组合物进行干燥的工艺优选在70-250℃的温度下进行。以基础钢板的最终达到温度(PMT)为基准，当干燥温度低于70℃时，有机树脂的固化反应不能完全进行，导致无法形成坚固的薄膜结构，并且耐蚀性和耐碱性可能会变差。另一方面，以基础钢板的最终达到温度(PMT)为基准，当干燥温度超过250℃时，在水冷过程中产生水蒸气和烟雾，因此操作生产性变差，并且由于蒸发的水蒸气凝结在干燥设备上部的结露现象，产品的表面质量可能变差。
另外，所述干燥工艺优选在热风干燥炉或感应加热炉中进行。利用热风干燥炉对表面处理组合物进行干燥时，热风干燥炉的内部温度优选为100-300℃。利用感应加热炉对表面处理组合物进行干燥时，向感应加热炉施加的电流优选为1000-5000A，更优选为1500-3500A。当所述热风干燥炉的内部温度低于100℃或向感应加热炉施加的电流小于1000A时，表面处理组合物的固化反应不能完全进行，因此耐蚀性和耐碱性可能会变差。此外，当所述热风干燥炉的内部温度超过300℃或向感应加热炉施加的电流超过5000A时，在水冷过程中产生水蒸气和烟雾，因此操作生产性变差，并且由于蒸发的水蒸气凝结在干燥设备上部的结露现象，产品的表面质量可能变差。
对所述表面处理组合物进行干燥以形成表面处理薄膜层后，对所述表面处理薄膜层进行水冷，从而最终可以提供经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板。
根据本发明的一个实施方案的制造三元系热浸镀锌合金钢板的方法可以通过连续工艺进行，所述连续工艺的速度优选为80-120米/分钟(mpm)。当连续工艺的速度小于80米/分钟时，可能会发生生产性降低的问题，当所述连续工艺的速度超过120米/分钟时，在对表面处理组合物进行干燥的工艺中溶液会飞散，因此可能会产生表面缺陷。
具体实施方式
实施例
试验用试片的制作
以重量％计，将三元系热浸镀锌合金层由1.5％的Mg、1.5％的Al和余量的Zn组成的三元系热浸镀锌合金钢板(单面镀覆量为0.5-2.0g/m2)切割成7cm×15cm(宽度×长度)的尺寸，并去除油分，然后利用刮棒涂覆机(Bar Coater)将制备的各组合物涂覆在热浸镀锌合金钢板上。接着，以峰值金属温度(Peak Metal Temperature，PMT，基材表面温度)为180±20℃的条件进行固化，从而制作试验用试片。
试验和评价方法
本实施例中的经表面处理的钢板的物理性能的评价方法和评价基准如下。
<平板耐蚀性>
根据ASTM B117中规定的方法，对试片进行处理后测量随着时间的推移的钢板的白锈产生率。此时，评价基准为如下所示。
◎：直至产生白锈所需的时间为144小时以上
○：直至产生白锈所需的时间为96小时以上且小于144小时
Δ：直至产生白锈所需的时间为55小时以上且小于96小时
×：直至产生白锈所需的时间小于55小时
<加工部耐蚀性>
利用埃里克森试验仪(Erichsen tester)将试片推到6mm的高度，然后测量经过24小时时产生的白锈的程度。此时，评价基准为如下所示。
◎：经过48小时后所产生的白锈的面积小于5％
Δ：经过48小时后所产生的白锈的面积为5％以上且小于7％
×：经过48小时后所产生的白锈的面积为7％以上
<耐黑变性>
将试片置于保持50℃、95％的相对湿度的恒温恒湿器中120小时，观察试验前/后的试片的颜色变化(色差：ΔE)。此时，评价基准为如下所示。
◎：ΔE≤2
○：2<ΔE≤3
Δ：3<ΔE≤4
×：ΔE>4
<耐碱性>
在60℃下，将试片浸入碱性脱脂溶液中2分钟，然后进行水洗和吹气(Airblowing)后测量前/后的色差(ΔE)。碱性脱脂溶液使用Daehan Parkerizing公司的Finecleaner L 4460 A:20g/2.4L+L 4460 B 12g/2.4L(pH＝12)。此时，评价基准为如下所示。
◎：ΔE≤2
○：2<ΔE≤3
Δ：3<ΔE≤4
×：ΔE>4
<溶液稳定性>
将表面处理组合物装入容器中，置于温度为50℃的恒温烘箱中，保管7天后通过目视观察是否产生沉淀物，并测量粘度变化。此时，评价基准为如下所示。
○：没有产生沉淀，粘度变化小于1cP
Δ：没有产生沉淀，粘度变化为1cP以上且小于5cP
×：产生沉淀或粘度变化为5cP以上
表面处理组合物的成分
在实施例中使用的表面处理组合物的成分如下：
-高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂：重均分子量为150000的聚氨酯树脂
-低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂(辅助树脂1)：重均分子量为50000的聚氨酯树脂
-丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂(辅助树脂2)：包含甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的结构单元的丙烯酸树脂和重均分子量为100000的聚碳酸酯基氨基甲酸酯树脂的共聚树脂
-固化剂：三聚氰胺固化剂(CYMEL 303)
-无机添加剂：二氧化钛溶胶化合物
-硅烷偶联剂：将乙烯基三环氧硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷以1:1:1的重量比混合而成的硅烷偶联剂
-增粘剂：磷酸酯化合物
-着色颜料：偶氮基有机颜料
-颜料稳定剂：羧基聚合物
-溶剂：水和乙醇的混合溶剂
实施例1：根据树脂混合物的含量的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表1中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价。将评价结果记载于下表1中。
[表1]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表1，树脂混合物的含量满足本发明中提出的含量的发明例1至发明例3的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。然而，树脂混合物的含量过少的比较例1的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐碱性显示出不良的结果，树脂混合物的含量过多的比较例2的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、溶液稳定性显示出不良的结果。
实施例2：根据主树脂和辅助树脂的含量比的物理性能的变化
制备表面处理组合物，所述表面处理组合物包含：80重量％的包含上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2的树脂混合物、10重量％的固化剂、4重量％的无机添加剂、4重量％的硅烷偶联剂、0.5重量％的增粘剂、1重量％的着色颜料、0.5重量％的颜料稳定剂。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
在所述树脂混合物中，以下表2中记载的重量比混合主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2。
将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价，并将评价结果记载于下表2中。
[表2]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照表2，主树脂和辅助树脂的重量比满足本发明中提出的含量比的发明例4至发明例7的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。另一方面，水溶性主树脂的含量过少的比较例3的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐碱性显示出不良的结果，辅助树脂1和辅助树脂2的含量过少的比较例4的加工部耐蚀性和耐黑变性显示出不良的结果。
实施例3：根据固化剂的含量的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表3中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价。将评价结果记载于下表3中。
[表3]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表3，三聚氰胺固化剂的含量满足本发明中提出的含量的发明例8至发明例10的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。另一方面，三聚氰胺固化剂的含量过少的比较例5的除溶液稳定性之外的所有物理性能显示出不良的结果，三聚氰胺固化剂的含量过少的比较例6的耐碱性和溶液稳定性显示出不良的结果。
实施例4：根据无机添加剂的含量的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表4中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价。将评价结果记载于下表4中。
[表4]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表4，无机添加剂的含量满足本发明中提出的含量的发明例11至发明例13的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。另一方面，无机添加剂的含量过少的比较例7的平板耐蚀性、加工部耐蚀性及耐黑变性显示出不良的结果，无机添加剂的含量过多的比较例8的平板耐蚀性和加工部耐蚀性显示出不良的结果。
实施例5：根据硅烷偶联剂的含量和种类的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表5中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价。将评价结果记载于下表5中。
[表5]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表5，硅烷偶联剂的含量满足本发明中提出的含量的发明例14至发明例16的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。另一方面，硅烷偶联剂的含量过少的比较例9的平板耐蚀性、加工后的耐蚀性及耐黑变性显示出不良的结果，在硅烷偶联剂的含量过多的比较例10中，由于薄膜的干燥度变高，形成硬(hard)薄膜，从而显示出加工部耐蚀性差且耐黑变性不良的结果。
另外，对于具有根据所述发明例15的组分的表面处理组合物，通过将硅烷偶联剂改变为下表6中记载的硅烷偶联剂来制备表面处理组合物，并且通过与上述相同的方法制作试片，对平板耐蚀性进行评价，并将其结果记载于表6中。
[表6]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表6，发明例17至发明例50的平板耐蚀性显示出良好(○)或优异(◎)的结果。特别是在以2:1:2的重量比使用3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三环氧硅烷及甲基三甲氧基硅烷的发明例46的情况下，经过144小时以上后产生的白锈面积为0％，因此显示出最优异的结果。
实施例6：根据增粘剂的含量的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表7中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价。将评价结果记载于下表7中。
[表7]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表7，增粘剂的含量满足本发明中提出的含量的发明例51至发明例53的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。然而，增粘剂的含量过少的比较例11的平板耐蚀性、加工部耐蚀性及耐碱性显示出不良的结果，增粘剂的含量过多的比较例12的溶液稳定性显示出不良的结果。
实施例7：根据着色颜料的含量的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表8中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性进行评价。对于表面颜色的呈现程度，通过目视观察利用表面处理组合物进行处理的试验用试片，将颜色的呈现程度区分为优异(◎)、良好(○)、不良(X)。将评价结果记载于下表8中。
[表8]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表8，着色颜料的含量满足本发明中提出的含量的发明例54至发明例56的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。然而，着色颜料的含量过少的比较例13的表面颜色的呈现显示出不良的结果，着色颜料的含量过多的比较例14的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、溶液稳定性显示出不良的结果。
实施例8：根据颜料稳定剂的含量的物理性能的变化
将树脂混合物(将上述主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以1:0.5:0.5的重量比混合而成)、固化剂、无机添加剂、硅烷偶联剂、增粘剂、着色颜料、颜料稳定剂以表9中记载的含量进行混合，从而制备表面处理组合物。作为所述表面处理组合物的溶剂，使用水和乙醇的混合溶剂。
对制得的所述表面处理组合物的溶液稳定性进行评价。此外，将所述表面处理组合物涂覆在上述试验用试片上后，对试片的平板耐蚀性、加工部耐蚀性、耐黑变性、耐碱性、光泽度进行评价。如下测量光泽度：利用光泽度测量仪，对利用表面处理组合物进行处理的试验用试片在60°的入射角下测量光泽度。如下区分测量结果：如果测量结果为80以上，则光泽度为良好(○)，如果测量结果小于80，则光泽度为不良(X)。将评价结果记载于下表9中。
[表9]
*组分的含量以30重量％的固形物为基准
参照所述表9，颜料稳定剂的含量满足本发明中提出的含量的发明例57至发明例59的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。然而，颜料稳定剂的含量过少的比较例15的溶液稳定性显示出不良的结果，颜料稳定剂的含量过多的比较例16的光泽度显示出不良的结果。
实施例9：根据薄膜层的厚度和干燥温度的物理性能的变化
利用棒(BAR)涂将根据发明例2的表面处理组合物涂覆在试验用试片上并用热风干燥炉进行干燥。其中，在所述表面处理组合物中，根据发明例6将主树脂、辅助树脂1、辅助树脂2以50:25:25的重量比进行混合来制备树脂混合物，并且根据发明例46将3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三环氧硅烷及甲基三甲氧基硅烷以2:1:2的重量比进行混合并用作硅烷偶联剂。
将薄膜层的厚度和PMT温度控制为如下表10所示。
[表10]
如所述表10所示，形成有厚度为1-10μm的薄膜层的发明例60至发明例63的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。另一方面，所形成的薄膜过薄的比较例17的平板耐蚀性、耐黑变性及耐碱性显示出普通(Δ)的结果，加工部耐蚀性显示出不良的结果。另外，形成有过厚的薄膜的比较例18的加工部耐蚀性显示出不良的结果，并且与发明例63相比，物理性能没有提高，因此在经济性方面并不需要超过10μm的薄膜厚度。另外，如所述表10所示，在70-250℃下将薄膜进行干燥而形成薄膜层的发明例64至发明例66的所有物理性能显示出良好(○)以上的结果。另一方面，在干燥温度过低的比较例19中，薄膜没有充分干燥，因此所有物理性能显示出不良的结果。另外，在干燥温度过高的比较例20中，由于在空冷过程(水冷)中在钢板中产生的水蒸气的结露现象引起的钢板上的烟雾滴，耐黑变性显示出不良的结果。以上，对本发明的实施例进行了详细说明，但本发明的权利范围并不限定于此，在不脱离权利要求书中记载的本发明的技术思想的范围内可以进行各种修改和变形，这对于本领域技术人员而言是显而易见的。
Claims (21)
1.一种表面处理组合物，相对于100重量％的组合物的固形物，所述表面处理组合物包含：
70-90重量％的包含高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂和丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂的树脂混合物；
5-25重量％的三聚氰胺基固化剂；
0.5-10重量％的无机添加剂；
0.5-10重量％的硅烷偶联剂；
0.1-2重量％的增粘剂；
0.1-2重量％的着色颜料；以及
0.1-1重量％的颜料稳定剂。
2.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂、低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂及丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂以1:4.5:4.5至9:0.5:0.5的重量比混合。
3.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述高分子量多晶硅改性聚氨酯主树脂的玻璃化转变温度(Tg)为-20℃至-10℃，重均分子量(Mw)为100000至200000。
4.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述低分子量多晶硅改性聚氨酯辅助树脂的玻璃化转变温度(Tg)为-30℃至-20℃，重均分子量(Mw)为30000至70000。
5.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述丙烯酸-氨基甲酸酯辅助树脂是丙烯酸树脂和聚碳酸酯基氨基甲酸酯树脂共聚而成，其中，所述丙烯酸树脂包含选自甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)中的一种以上的结构单元。
6.根据权利要求5所述的表面处理组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯基氨基甲酸酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)为50℃至70℃，重均分子量(Mw)为80000至120000。
7.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述三聚氰胺基固化剂包含选自甲氧基甲基、羟甲基及亚氨基中的一种以上的官能团，所述官能团使含有羧基的树脂交联。
8.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述无机添加剂包含选自硅溶胶、氧化铝溶胶、二氧化钛溶胶及氧化锆溶胶中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂包含选自乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基环氧硅烷、乙烯基三环氧硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、3-氨基丙基三环氧硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-(三环氧硅烷)-1-丙胺、N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷及N-[2-(乙烯基苄基氨基)乙基]-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种以上。
10.根据权利要求9所述的表面处理组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂被选自甲酸、乙酸、磷酸、盐酸及硝酸中的一种以上的酸水解。
11.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述增粘剂是选自磷酸酯和磷酸铵中的一种以上。
12.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述着色颜料包含选自无机颜料和偶氮基有机颜料中的一种以上，其中，所述无机颜料是选自钛、铅、铁、铜及铬中的一种以上。
13.根据权利要求1所述的表面处理组合物，其特征在于，所述颜料稳定剂为羧基聚合物。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的表面处理组合物，其特征在于，所述表面处理组合物还包含溶剂，以所述表面处理组合物的总重量为基准，固形物含量为20-40重量％，余量为溶剂。
15.根据权利要求14所述的表面处理组合物，其特征在于，以所述溶剂的总重量为基准，所述溶剂包含3-10重量％的醇和余量的水。
16.一种经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板，其包括：
钢板；
三元系热浸镀锌合金层，其形成在所述钢板的至少一面上；以及
表面处理薄膜层，其形成在所述三元系热浸镀锌合金层上，
其中，所述表面处理薄膜层由权利要求1至13中任一项所述的表面处理组合物形成。
17.根据权利要求16所述的经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板，其特征在于，所述三元系热浸镀锌合金层包括形成在界面处的Al富集层，所述Al富集层的占有面积率为70-100％。
18.根据权利要求16所述的三元系热浸镀锌合金钢板，其特征在于，所述三元系热浸镀锌合金层包含：Al：0.2-15重量％、Mg：0.5-3.5重量％、余量的Zn及不可避免的杂质。
19.根据权利要求16所述的经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板，其特征在于，所述表面处理薄膜层的厚度为1-10μm。
20.一种制造经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板的方法，其包括以下步骤：
将权利要求1至13中任一项所述的表面处理组合物涂覆在形成有三元系热浸镀锌合金层的三元系热浸镀锌合金钢板上；以及
将所述表面处理组合物进行干燥以形成表面处理薄膜层。
21.根据权利要求20所述的制造经表面处理的三元系热浸镀锌合金钢板的方法，其特征在于，将所述表面处理组合物以2.5-50μm的厚度涂覆。
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