CN116046955A - 一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微波协同碱水解‑高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括将待测样品及聚乳酸标准品分别在微波协同碱水解体系中进行解聚，使样品中聚乳酸解聚成乳酸得样品水解液和标准品水解液；取标准品乳酸溶于水配成乳酸标准溶液；用高效液相色谱仪对乳酸标准溶液色谱分析；以乳酸标准溶液的峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制乳酸标准曲线；用高效液相色谱仪对样品水解液和标准品水解液色谱分析；根据乳酸标准曲线计算样品水解液和标准品水解液中乳酸含量；利用公式回溯计算出样品中聚乳酸的质量浓度。本发明提供的方法简单易行，偏差小，为大批量聚乳酸基可降解材料的样品检测提供了一种简便、快捷、准确的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的日益严重，生物可降解材料逐渐成为研究的趋势和热点。聚乳酸(PLA)基可降解材料作为典型的可再生、环境友好型高分子材料，具有良好的生物降解性、生物相容性、可再生性、高强度、易加工等优点，是目前最具发展潜力的全生物降解材料，在推动绿色生态循环经济和可持续发展的过程中发挥着重要作用。因此，聚乳酸基可降解材料在包装材料、农用薄膜、一次性餐饮具、服装、汽车零部件等领域得到广泛的应用，减少了白色污染和能源消耗。
然而，目前对聚乳酸基可降解材料的定量分析方法还没有国家标准，只有吉林省地方标准DB22/T 2105-2018《聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法》对可降解塑料制品中聚乳酸含量的测定方法进行了统一规定。现有论文(离子色谱法测定聚乳酸制品中的聚乳酸，张成成等，中国标准化，第10期，2017年10月25日，第79-80页)中也公开了一种离子色谱法测定聚乳酸制品中的聚乳酸的方法，然而，离子色谱仪的定性能力较差，且运行和维护成本较高。北京理化分析测试中心(核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等组分，陈新启等，中国塑料，第8期，2021年8月，第181-188页)采用核磁共振氢谱法建立了生物降解塑料样品中聚乳酸的定量分析方法。但核磁共振仪设备昂贵，对操作人员和分析人员要求较高，很难推广。公开号为CN110554111A的中国专利申请文献中公开了一种针对环境样品中微量聚乳酸微塑料的定量检测方法，其在碱性醇相体系中解聚环境样品中聚乳酸微塑料，分离回收其单体乳酸分子，通过高效液相色谱串联质谱定量检测反应前后乳酸质量浓度，利用公式回溯计算出样品中聚乳酸微塑料的原始质量浓度，最低检测浓度可低至0.05mg/kg。此方法可定量检测水体、污泥、沉积物、灰尘和土壤样品中的微量聚乳酸；在戊醇加热处理前无需任何特殊处理；使用加热和碱性醇相的反应条件可大大减少反应时间；但是其需要采用高效液相色谱串联质谱，设备复杂；庄棪等公开了一种高效液相色谱法测定改性聚乳酸制品中乳酸的含量，(理化检验-化学分册，2022，58(10)，1222-1224)，然而此方法水解耗时较长，使用的强碱溶液较多且水解不完全，测试的偏差较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，利用微波协同碱水解对聚乳酸基可降解材料进行水解，采用高效液相色谱仪对聚乳酸基可降解材料进行乳酸含量测定，其目的在于克服聚乳酸基可降解材料在常规条件下水解的各种弊端，具有操作简单、水解快速、分析准确等优点。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步骤：
S1、取聚乳酸基可降解材料待测样品及聚乳酸标准品，将待测样品和聚乳酸标准品分别在微波协同碱水解体系中进行解聚处理，使待测样品和聚乳酸标准品中聚乳酸成分解聚成乳酸单体获得样品水解液和标准品水解液；取标准品乳酸溶于水配制成乳酸标准溶液；
S2、采用高效液相色谱仪对乳酸标准溶液进行高效液相色谱分析；以乳酸标准溶液的峰面积为纵坐标、以乳酸标准溶液的质量浓度为横坐标绘制乳酸标准曲线；
S3、采用高效液相色谱仪对样品水解液和标准品水解液进行高效液相色谱分析；根据乳酸标准曲线计算样品水解液和标准品水解液中乳酸的含量；
S4、按下列公式计算待测样品中聚乳酸的含量；
其中，式中：X表示待测样品中聚乳酸含量，单位为克每百克(g/100g)；
c表示样品水解液中乳酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m表示待测样品质量，单位为克(g)；
c0表示聚乳酸标准品溶液中乳酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m0表示称量聚乳酸标准品质量，单位为克(g)；
其中，在S2和S3中，在高效液相色谱分析时，高效液相色谱测试条件为：色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相：20mmol/L磷酸二氢铵溶液，并用磷酸调pH值为2.50；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样体积：20μL；检测波长：208nm；检测器：二极管阵列。
有益效果：本发明将聚乳酸基可降解材料在微波协同碱水解体系中进行解聚处理，使样品中聚乳酸成分解聚成乳酸单体，通过高效液相色谱仪定量检测乳酸质量浓度，利用公式回溯计算出样品中聚乳酸的质量浓度；其可普遍应用于各类聚乳酸基可降解材料制品的定量检测，简单易行，为大批量聚乳酸基可降解材料的样品检测提供了一种简便、快捷、准确的方法；本发明提供的方法对仪器的要求和实验人员的操作熟练程度要求较低，很容易普及推广；在高效液相色谱分析时，具体控制了高效液相色谱测试的条件，使检测的偏差小，准确性高。
优选地，在S1中，将待测样品和聚乳酸标准品分别在微波协同碱水解体系中进行解聚处理的方法具体包括以下步骤：分别取聚乳酸基可降解材料待测样品和聚乳酸标准品0.1～0.2g于烧杯中，加入5～10mL溶解剂使样品完全溶解，然后加入6～10mL水解液，在80～90℃下加热使溶解剂全部挥发至无气泡产生，转移至微波消解仪中，在温度为95℃的条件下保持30-120min，冷却至室温后过滤，得到样品水解液和标准品水解液。
优选地，所述溶解剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或者两种的混合物。
优选地，所述水解液为20～80g/L的氢氧化钠溶液、20～80g/L的氢氧化钾溶液中的一种或两种的混合物。
优选地，所述水解液为60g/L的氢氧化钠溶液。
优选地，还包括将过滤后得到的产物转移至容量瓶中，用水定容；用流动相溶液稀释后，用0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液；其中，所述流动相溶液为20mmol/L磷酸二氢铵溶液，并用磷酸调pH值为2.50。
优选地，在S1中，取标准品乳酸溶于水分别配制成浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、150.0mg/L的乳酸标准溶液。
优选地，所述高效液相色谱分析时，其保留时间作为定性依据，峰面积响应作为定量依据。
优选地，所述聚乳酸基可降解材料包括聚乳酸基降解地膜、聚乳酸基降解餐盒、聚乳酸基降解购物袋、聚乳酸基降解快递包装膜、聚乳酸基降解吸管中的一种或者多种的混合物。
本发明提供了一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，将聚乳酸基可降解材料在微波协同碱水解体系中进行解聚处理，使样品中聚乳酸成分解聚成乳酸单体，通过高效液相色谱仪定量检测乳酸质量浓度，利用公式回溯计算出样品中聚乳酸的质量浓度；与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供的方法可普遍应用于各类聚乳酸基可降解材料制品的定量检测，简单易行，为大批量聚乳酸基可降解材料的样品检测提供了一种简便、快捷、准确的方法。
(2)本发明提供的方法对仪器的要求和实验人员的操作熟练程度要求较低，很容易普及推广。
附图说明
图1为本发明实施例提供的乳酸标准曲线；
图2为本发明实施例1提供的待测样品高效液相色谱检测结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步骤：
(1)试样处理
采购75wt％改性聚乳酸制品和聚乳酸标准品，对样品进行处理，处理方法如下：分别称取改性聚乳酸制品和聚乳酸标准品0.1g置于烧杯中，加入10mL三氯甲烷，然后加入10mL质量浓度为60g/L的氢氧化钠溶液，在85℃下加热使三氯甲烷全部挥发至无气泡产生，将其转移至微波消解罐中，旋紧盖子，固定于保护套中，置微波消解仪内，设置温度95℃，保持60min，待温度显示至室温，打开微波消解仪，取出消解罐，用滤纸过滤，滤液转移至容量瓶中，用水定容；用20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)稀释后，0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液。取标准品乳酸溶于水分别配制成浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、150.0mg/L的乳酸标准溶液。
(2)标准曲线制作
标准曲线的制作方法为：采用高效液相色谱仪对浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、150.0mg/L的乳酸标准溶液进行测定，以乳酸标准溶液的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。高效液相色谱测试条件为：色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相为20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)，流动相流速为0.8mL/min，柱温为30℃，进样体积：20μL；二极管阵列检测器的检测波长为208nm。标准曲线绘制如图1所示，线性回归方程为：Y＝0.01224X，相关系数R2＝0.9998。
(3)样品测定
分别取样品水解液和标准品水解液2mL，置入自动进样器中，按照(2)中的高效液相色谱测试条件采用高效液相色谱仪进行测试，待测样品水解液高效液相色谱测试结果如图2所示。
聚乳酸测试结果按下列公式计算：
式中：X—样品中聚乳酸含量，单位为克每百克(g/100g)；
c—样品水解液中乳酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m—称量样品质量，单位为克(g)；
c0—聚乳酸标准品溶液中乳酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m0—称量聚乳酸标准品质量，单位为克(g)。
利用公式计算样品中聚乳酸的质量浓度为74.2g/100g。
实施例2
一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步骤：
(1)试样处理
市面采购聚乳酸基降解购物袋和聚乳酸标准品，对样品进行处理，处理方法如下：分别称取聚乳酸基降解购物袋和聚乳酸标准品0.15g置于烧杯中，加入8mL三氯甲烷，然后加入8mL质量浓度为60g/L的氢氧化钠溶液，在90℃下加热使三氯甲烷全部挥发至无气泡产生，将其转移至微波消解罐中，旋紧盖子，固定于保护套中，置微波消解仪内，设置温度95℃，保持60min，待温度显示至室温，打开微波消解仪，取出消解罐，用滤纸过滤，滤液转移至容量瓶中，用水定容；用20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)稀释后，0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液。
(2)标准曲线制作以及(3)样品测定同实施例1。
经计算得到样品中聚乳酸的质量浓度为84.6g/100g。
实施例3
一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步骤：
(1)试样处理
市面采购聚乳酸基降解餐盒和聚乳酸标准品，对样品进行处理，处理方法如下：分别称取聚乳酸基降解餐盒和聚乳酸标准品0.2g置于烧杯中，加入10mL三氯甲烷，然后加入10mL质量浓度为80g/L的氢氧化钾溶液，在90℃下加热使三氯甲烷全部挥发至无气泡产生，将其转移至微波消解罐中，旋紧盖子，固定于保护套中，置微波消解仪内，设置温度95℃，保持60min，待温度显示至室温，打开微波消解仪，取出消解罐，用滤纸过滤，滤液转移至容量瓶中，用水定容；用20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)稀释后，0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液。
(2)标准曲线制作以及(3)样品测定同实施例1。
经计算得到样品中聚乳酸的质量浓度为90.5g/100g。
实施例4
一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步骤：
(1)试样处理
采购90wt％改性聚乳酸制品和聚乳酸标准品，对样品进行处理，处理方法如下：分别称取改性聚乳酸制品和聚乳酸标准品0.1g置于烧杯中，加入5mL三氯甲烷，然后加入6mL质量浓度为80g/L的氢氧化钾溶液，在90℃下加热使三氯甲烷全部挥发至无气泡产生，将其转移至微波消解罐中，旋紧盖子，固定于保护套中，置微波消解仪内，设置温度95℃，保持120min，待温度显示至室温，打开微波消解仪，取出消解罐，用滤纸过滤，滤液转移至容量瓶中，用水定容；用20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)稀释后，0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液。
(2)标准曲线制作以及(3)样品测定同实施例1。
经计算得到样品中聚乳酸的质量浓度为90.6g/100g。
实施例5
一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，包括以下步骤：
(1)试样处理
采购90wt％改性聚乳酸制品和聚乳酸标准品，对样品进行处理，处理方法如下：分别称取改性聚乳酸制品和聚乳酸标准品0.1g置于烧杯中，加入8mL三氯甲烷，然后加入10mL质量浓度为20g/L的氢氧化钾溶液，在90℃下加热使三氯甲烷全部挥发至无气泡产生，将其转移至微波消解罐中，旋紧盖子，固定于保护套中，置微波消解仪内，设置温度95℃，保持30min，待温度显示至室温，打开微波消解仪，取出消解罐，用滤纸过滤，滤液转移至容量瓶中，用水定容；用20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)稀释后，0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液。
(2)标准曲线制作以及(3)样品测定同实施例1。
经计算得到样品中聚乳酸的质量浓度为75.8g/100g。
对比例1
与实施例1的不同仅在于：(1)试样处理的方法如下：称取样品0.1g置于烧杯中，加入10mL三氯甲烷，然后加入10mL质量浓度为60g/L的氢氧化钠溶液，在85℃下加热使三氯甲烷全部挥发至无气泡产生，于95℃水解60min，用滤纸过滤，滤液转移至容量瓶中，用水定容；用20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)稀释后，0.22μm微孔滤膜过滤。
对比例2
与实施例1的不同仅在于：(2)和(3)中，高效液相色谱测试条件中，流动相为甲醇-20mmol/L磷酸二氢铵溶液(体积比10：90)。
对比例3
与实施例1的不同仅在于：(2)和(3)中，高效液相色谱测试条件中，流动相流速为0.5mL/min。
对比例4
与实施例1的不同仅在于：(2)和(3)中，高效液相色谱测试条件中，流动相流速为1mL/min。
本发明实施例1-5与对比例1-4测试得到的聚乳酸含量与企业提供的聚乳酸含量对比分析结果如下表所示：
从上表相对偏差结果可以看出，本发明通过微波协同碱水解处理可以有效保证聚乳酸制品水解完全，同时流动相20mmol/L磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值为2.50)，流速0.8mL/min为最佳检测条件。采用本发明得到的聚乳酸含量结果偏差较小。因此本发明提供的高效液相色谱法测得的聚乳酸含量比较准确。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取聚乳酸基可降解材料待测样品及聚乳酸标准品，将待测样品和聚乳酸标准品分别在微波协同碱水解体系中进行解聚处理，使待测样品和聚乳酸标准品中聚乳酸成分解聚成乳酸单体获得样品水解液和标准品水解液；取标准品乳酸溶于水配制成乳酸标准溶液；
S2、采用高效液相色谱仪对乳酸标准溶液进行高效液相色谱分析；以乳酸标准溶液的峰面积为纵坐标、以乳酸标准溶液的质量浓度为横坐标绘制乳酸标准曲线；
S3、采用高效液相色谱仪对样品水解液和标准品水解液进行高效液相色谱分析；根据乳酸标准曲线计算样品水解液和标准品水解液中乳酸的含量；
S4、按下列公式计算待测样品中聚乳酸的含量；
其中，式中：X表示待测样品中聚乳酸含量，单位为g/100g；
c表示样品水解液中乳酸的浓度，单位为mg/L；
m表示待测样品质量，单位为g；
c0表示聚乳酸标准品溶液中乳酸的浓度，单位为mg/L；
m0表示称量聚乳酸标准品质量，单位为g；
其中，在S2和S3中，在高效液相色谱分析时，高效液相色谱测试条件为：色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相：20mmol/L磷酸二氢铵溶液，并用磷酸调pH值为2.50；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样体积：20μL；检测波长：208nm；检测器：二极管阵列。
2.根据权利要求1所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：在S1中，将待测样品和聚乳酸标准品分别在微波协同碱水解体系中进行解聚处理的方法具体包括以下步骤：分别取聚乳酸基可降解材料待测样品和聚乳酸标准品0.1～0.2g于烧杯中，加入5～10mL溶解剂使样品完全溶解，然后加入6～10mL水解液，在80～90℃下加热使溶解剂全部挥发至无气泡产生，转移至微波消解仪中，在温度为95℃的条件下保持30-120min，冷却至室温后过滤，得到样品水解液和标准品水解液。
3.根据权利要求2所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：所述溶解剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或者两种的混合物。
4.根据权利要求2所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：所述水解液为20～80g/L的氢氧化钠溶液、20～80g/L的氢氧化钾溶液中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：所述水解液为60g/L的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求2所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：还包括将过滤后得到的产物转移至容量瓶中，用水定容；用流动相溶液稀释后，用0.22μm微孔滤膜过滤，得到样品水解液和标准品水解液；其中，所述流动相溶液为20mmol/L磷酸二氢铵溶液，并用磷酸调pH值为2.50。
7.根据权利要求1所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：在S1中，取标准品乳酸溶于水分别配制成浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、150.0mg/L的乳酸标准溶液。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的基于微波协同碱水解-高效液相色谱法定量检测聚乳酸基可降解材料的方法，其特征在于：所述聚乳酸基可降解材料包括聚乳酸基降解地膜、聚乳酸基降解餐盒、聚乳酸基降解购物袋、聚乳酸基降解快递包装膜、聚乳酸基降解吸管中的一种或者多种的混合物。
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