CN116043256A - 一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法。一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法，为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，置于去离子水中进行等离子体处理，干燥后，得所述的羟基氧化物。本发明所述的一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法，在常温常压下，且无任何化学试剂添加的情况下，简单高效的制备，达到了绿色环保无污染的目的。
Description
技术领域
本发明属于电解水催化剂技术领域，具体涉及一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物(MNiOOH(M＝Fe、Co、Ni、Cu))的制备方法。
背景技术
到目前为止，大量过渡金属化合物(如氧化物、氢氧化物、氮化物、硫化物、硫化物和磷化物)对电催化分解水表现出了优异的电催化性能，其中羟基氧化物材料因其众多优点而脱颖而出，特别是氧化还原化学成分丰富、活性高、耐腐蚀耐久性强、成本低、和环境良性
然而，直接制备过渡金属氧化氢氧化物作为电催化剂的报道较少，在导电基板上原位生长羟基氧化物得到了越来越多的关注。
制备金属羟基氧化物的常规路线包括一步直接合成和两步或者多步合成。前者凭借操作简便的优势在与后者的竞争中脱颖而出。相应地，研究人员也已经开发出属于一步直接合成路线的多种方法，包括水热(溶剂热)法、熔盐辅助合成法、电沉积法、湿化学合成法等。
上述策略制备的催化剂在电催化领域取得了显著的成效，遗憾的是，大多数催化剂存在合成步骤复杂，需要高温高压，制备周期长等问题，限制了工业化的应用。为了促进氢经济的发展，必须开发具有成本效益和简便的方法制备高效电催化剂就很有必要了。
有鉴于此，本发明提出一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物(MNiOOH(M＝Fe、Co、Ni、Cu))的制备方法及其在电解水中的应用，在常温常压下，且无任何化学试剂添加的情况下，简单高效的制备，达到了绿色环保无污染的目的，为传统合成羟基氧化物电解水催化剂提供了一种新的思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法，在常温常压下，且无任何化学试剂添加的情况下，简单高效的制备，达到了绿色环保无污染的目的。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，置于去离子水中进行等离子体处理，干燥后，得所述的羟基氧化物。
进一步的，所述的超声清洗过程为：将泡沫镍依次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水进行清洗。
再进一步的，所述的清洗时间为12-18min；
所述的真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-14h。
再进一步的，所述的清洗时间为15min；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
进一步的，所述的等离子体处理的步骤为：将泡沫镍置于装好去离子水的反应器中，确保电极处于气液界面处，调节反应器内电极间隙；将反应器、示波器与电源连接；接通电源，通过调节放电参数产生等离子体后，进行连续稳定放电。
再进一步的，所述的泡沫镍置于装好去离子水的反应器中，距离电极的距离不低于2cm；
所述的反应器内电极间隙为1mm，电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内。
再进一步的，所述的电极为铁电极、或钴电极、或镍电极、或铜电极，纯度不低于99％。
再进一步的，所述的电源为脉冲电源。
再进一步的，所述的连续放电时间为25-35min，电压为10-14KV。
再进一步的，所述的连续放电时间为30min，电压为12KV。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过溶液等离子体原位合成一系列羟基氧化物的制备方法，是一种常温常压下、不需要添加催化剂、工艺简单、成本低、绿色环保的工艺。
2、本发明的技术方案不仅制备出了电催化活性高稳定性优异的羟基氧化物电解水催化剂，解决了高温高压，制备周期长等问题，同时无任何化学试剂添加解决了制备过程产生的环境污染问题，不管是从经济的角度还是从现实的角度考虑，都具有非常重要的意义。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到样品的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例2制备得到样品的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例3制备得到样品的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例4制备得到样品的X射线衍射图谱；
图5是本发明实施例1制备得到样品的扫描电镜图片；
图6是本发明实施例2制备得到样品的扫描电镜图片；
图7是本发明实施例3制备得到样品的扫描电镜图片；
图8是本发明实施例4制备得到样品的扫描电镜图片；
图9是本发明实施例1-4制备得到样品的扫描电镜图片；
图10是本发明实施例1制备得到样品的电解水性能图片；
图11是本发明实施例2制备得到样品的电解水性能图片；
图12是本发明实施例3制备得到样品的电解水性能图片；
图13是本发明实施例4制备得到样品的电解水性能图片。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法做进一步的详细介绍：
本发明提供了一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物(MNiOOH(M＝Fe、Co、Ni、Cu))的制备方法及其在电解水中的应用，一种原位合成羟基氧化物的制备方法，为将将商业泡沫镍分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗后，真空干燥置于去离子水中进行等离子体处理，经过真空干燥后，得到羟基氧化物。本发明所述的一种原位合成羟基氧化物的制备方法及其在电解水中的应用，为传统的制备羟基氧化物提供了一种新的思路，是一种常温常压下、不需要添加任何金属盐、工艺简单、成本低、绿色环保的工艺。本发明所采用的技术方案为：
一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，置于去离子水中进行等离子体处理，干燥后，得所述的羟基氧化物。
优选的，所述的超声清洗过程为：将泡沫镍依次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水进行清洗。
进一步优选的，所述的清洗时间为12-18min；
所述的真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-14h。
进一步优选的，所述的清洗时间为15min；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
优选的，所述的等离子体处理的步骤为：将泡沫镍置于装好去离子水的反应器中，确保电极处于气液界面处，调节反应器内电极间隙；将反应器、示波器与电源连接；接通电源，通过调节放电参数产生等离子体后，进行连续稳定放电。
进一步优选的，所述的泡沫镍置于装好去离子水的反应器中，距离电极的距离不低于2cm；
所述的反应器内电极间隙为1mm，电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内。
进一步优选的，所述的电极为铁电极、或钴电极、或镍电极、或铜电极，纯度不低于99％。
进一步优选的，所述的电源为脉冲电源。
进一步优选的，所述的连续放电时间为25-35min，电压为10-14KV。
进一步优选的，所述的连续放电时间为30min，电压为12KV。
实施例1.
具体操作步骤如下：
制备FeNiOOH催化剂：裁剪长4cm、宽4cm的商用泡沫镍，置于500mL烧杯中，分别依次在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗15min后，转移至真空干燥箱，在60℃干燥12h。
在室温下，将真空干燥好的泡沫镍置于反应器中。将等离子体发生装置(即：脉冲电源)与反应器和示波器连接，将反应器固定，调节铁电极间距，反应器内铁电极间隙为1mm。将去离子水倒入反应器，铁电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内。通电，调节自耦变压器刻度调节至50V，开启脉冲电源，通过调节放电参数产生等离子体，将放电电压调节至12kV连续稳定放电30min后，关闭脉冲电源，切断通电线路。将反应器中经等离子体处理过的泡沫镍取出用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。得到所述电催化剂FeNiOOH。
图1为样品FeNiOOH的X射线衍射图谱，图5为样品FeNiOOH的扫描电镜图。由图1、5、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例2.
具体操作步骤如下：
制备CoNiOOH催化剂：裁剪长4cm、宽4cm的商用泡沫镍，置于500mL烧杯中，分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗15min后，转移至真空干燥箱在60℃干燥12h。
在室温下，将真空干燥好的泡沫镍置于反应器中。将等离子体发生装置(即：脉冲电源)与反应器和示波器连接，将反应器固定，调节钴电极间距，反应器内钴电极间隙为1mm。将去离子水倒入反应器，钴电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内，泡沫镍距离电极的距离不低于2cm。通电，调节自耦变压器刻度调节至50V，开启脉冲电源，通过调节放电参数产生等离子体，将放电电压调节至12kV连续稳定放电30min后，关闭脉冲电源，切断通电线路。将反应器中经等离子体处理过的泡沫镍取出用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。得到所述电催化剂CoNiOOH。
图2为样品CoNiOOH的X射线衍射图谱，图6为样品CoNiOOH的扫描电镜图。由图2、6、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例3.
具体操作步骤如下：
制备NiNiOOH催化剂：裁剪长4cm、宽4cm的商用泡沫镍，置于500mL烧杯中，分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗15min后，转移至真空干燥箱在60℃干燥12h。
在室温下，将真空干燥好的泡沫镍置于反应器中。将等离子体发生装置(即：脉冲电源)与反应器和示波器连接，将反应器固定，调节镍电极间距，反应器内镍电极间隙为1mm。将去离子水倒入反应器，镍电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内，泡沫镍距离电极的距离不低于2cm。通电，调节自耦变压器刻度调节至50V，开启脉冲电源，通过调节放电参数产生等离子体，将放电电压调节至12kV连续稳定放电30min后，关闭脉冲电源，切断通电线路。将反应器中经等离子体处理过的泡沫镍取出用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。得到所述电催化剂NiNiOOH。
图3为样品NiNiOOH的X射线衍射图谱，图7为样品NiNiOOH的扫描电镜图。由图3、7、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例4.
具体操作步骤如下：
制备CuNiOOH催化剂：裁剪长4cm、宽4cm的商用泡沫镍，置于500mL烧杯中，分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗15min后，转移至真空干燥箱在60℃干燥12h。
在室温下，将真空干燥好的泡沫镍置于反应器中。将等离子体发生装置(即：脉冲电源)与反应器和示波器连接，将反应器固定，调节铜电极间距，反应器内铜电极间隙为1mm。将去离子水倒入反应器，铜电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内，泡沫镍距离电极的距离不低于2cm。通电，调节自耦变压器刻度调节至50V，开启脉冲电源，通过调节放电参数产生等离子体，将放电电压调节至12kV连续稳定放电30min后，关闭脉冲电源，切断通电线路。将反应器中经等离子体处理过的泡沫镍取出用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。得到所述电催化剂CuNiOOH。
图4为样品CuNiOOH的X射线衍射图谱，图8为样品CuNiOOH的扫描电镜图。由图4、8、9可知，本发明实施例制备出的产品为FeNiOOH，且具有孔状结构。
实施例5：催化剂电解水性能评价
具体操作步骤如下：
将实施例1-4中制备的催化剂用电解水反应，使用CHI 760E电化学工作站进行电化学性能测试。其中阴阳极的工作电极均为同一电极。采集数据前进行多圈循环伏安(CV)扫描直到曲线达到稳定、重合时停止。线性扫描曲线(LSV)以扫描速率为1mV s-1进行测试得到，以上的测试均在浓度为1M的氢氧化钾溶液中进行，为碱性环境(PH＝14)的测试条件。
测试结果如图10-13所示，由图可知，本发明实施例1-4制备的催化剂具有较佳的电解水催化性能。
实施例6.
具体操作步骤如下：
制备CuNiOOH催化剂：裁剪长4cm、宽4cm的商用泡沫镍，置于500mL烧杯中，分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗12min后，转移至真空干燥箱在55℃干燥14h。
在室温下，将真空干燥好的泡沫镍置于反应器中。将等离子体发生装置(即：脉冲电源)与反应器和示波器连接，将反应器固定，调节铜电极间距，反应器内铜电极间隙为1mm。将去离子水倒入反应器，铜电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内，泡沫镍距离电极的距离不低于2cm。通电，调节自耦变压器刻度调节至50V，开启脉冲电源，通过调节放电参数产生等离子体，将放电电压调节至10kV连续稳定放电35min后，关闭脉冲电源，切断通电线路。将反应器中经等离子体处理过的泡沫镍取出用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。得到所述电催化剂CuNiOOH。
实施例7.
具体操作步骤如下：
制备CuNiOOH催化剂：裁剪长4cm、宽4cm的商用泡沫镍，置于500mL烧杯中，分别在丙酮、盐酸、乙醇、去离子水中超声清洗18min后，转移至真空干燥箱在65℃干燥10h。
在室温下，将真空干燥好的泡沫镍置于反应器中。将等离子体发生装置(即：脉冲电源)与反应器和示波器连接，将反应器固定，调节铜电极间距，反应器内铜电极间隙为1mm。将去离子水倒入反应器，铜电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内，泡沫镍距离电极的距离不低于2cm。通电，调节自耦变压器刻度调节至50V，开启脉冲电源，通过调节放电参数产生等离子体，将放电电压调节至14kV连续稳定放电25min后，关闭脉冲电源，切断通电线路。将反应器中经等离子体处理过的泡沫镍取出用去离子水冲洗几次，并在空气中干燥。得到所述电催化剂CuNiOOH。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种溶液等离子体原位合成羟基氧化物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：将泡沫镍超声清洗、真空干燥后，置于去离子水中进行等离子体处理，干燥后，得所述的羟基氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的超声清洗过程为：将泡沫镍依次采用丙酮、盐酸、乙醇、去离子水进行清洗。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述的清洗时间为12-18min；
所述的真空干燥的温度为55-65℃，时间为10-14h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述的清洗时间为15min；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的等离子体处理的步骤为：将泡沫镍置于装好去离子水的反应器中，确保电极处于气液界面处，调节反应器内电极间隙；将反应器、示波器与电源连接；接通电源，通过调节放电参数产生等离子体后，进行连续稳定放电。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的泡沫镍置于装好去离子水的反应器中，距离电极的距离不低于2cm；
所述的反应器内电极间隙为1mm，电极处于气液界面为溶液没过电极5mm内。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的电极为铁电极、或钴电极、或镍电极、或铜电极，纯度不低于99％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的电源为脉冲电源。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
所述的连续放电时间为25-35min，电压为10-14KV。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述的连续放电时间为30min，电压为12KV。
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Citations (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004283742A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Canon Inc | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
| JP2005190887A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-14 | Nissan Motor Co Ltd | 高性能、耐久性を有する触媒層を構築するための表面構造を有する電極触媒およびその製造方法 |
| US20050260107A1 (en) * | 2003-07-01 | 2005-11-24 | Jackson David P | Method, process, chemistry and apparatus for treating a substrate |
| JP2008071656A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Nagaoka Univ Of Technology | 溶液プラズマ反応装置及び該装置を使用したナノ材料の製造方法 |
| CN101962215A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-02-02 | 华南理工大学 | 一种等离子体电解催化方法及装置 |
| JP2011058064A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-03-24 | Hokkaido Univ | 液中プラズマ処理装置、金属ナノ粒子製造方法及び金属担持物製造方法 |
| US20110294654A1 (en) * | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Atomic Energy Council-Institute Of Nuclear Energy Research | Method of Preparing Plasma-Modified Catalyst |
| JP2014101530A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Nagoya Univ | 合金ナノ粒子の製造方法 |
| JP2014100617A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Nagoya Univ | カーボン系触媒の製造方法 |
| JP2014152391A (ja) * | 2013-02-13 | 2014-08-25 | Nagoya Univ | 金属ナノ粒子の製造方法 |
| KR20140124121A (ko) * | 2013-04-16 | 2014-10-24 | 한국항공대학교산학협력단 | 연속 유체 플라스마 공정법을 이용한 백금 기반 합금촉매 및 그 제조장치와 합성방법 |
| US20150014172A1 (en) * | 2013-07-12 | 2015-01-15 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method of synthesizing a metal foam, metal foam, uses thereof and device comprising such a metal foam |
| CN104561840A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-29 | 成都理工大学 | 一种简易制备非晶合金CuB23纳米短管的方法及其应用 |
| CN106861687A (zh) * | 2015-12-13 | 2017-06-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种金属氧化物担载的金催化剂的制备及金催化剂和应用 |
| CN106902824A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-30 | 石河子大学 | 一种镍基催化剂及制备方法 |
| CN108855166A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-23 | 郑州轻工业学院 | 一种负载型催化剂及其制备方法、应用 |
| CN109225252A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-18 | 陕西科技大学 | 一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法 |
| CN109772336A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-21 | 浙江工业大学 | 一种用于电催化醇类选择性氧化的多孔双金属氢氧化物催化剂及其制备方法和应用 |
| KR20200020475A (ko) * | 2018-08-17 | 2020-02-26 | 한국과학기술원 | NiFeMo 옥시하이드록사이드를 포함하는 산소발생용 전극촉매 및 상기 전극촉매의 제조 방법 |
| CN111841589A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-10-30 | 浙江理工大学 | 一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用 |
| US20200353424A1 (en) * | 2019-05-09 | 2020-11-12 | Valorbec, Societe En Commandite | Filtration membrane and methods of use and manufacture thereof |
| CN113136602A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-20 | 西北师范大学 | 一种钒酸铋/Vo-FeNiOOH复合光阳极的制备及应用 |
| CN113648993A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-16 | 大连大学 | 一种液相中大气压冷等离子体制备氧化石墨烯负载钯的方法 |
| WO2022157034A1 (en) * | 2021-01-19 | 2022-07-28 | Totalenergies Onetech | An oxygen evolution reaction electrode catalyst assembly, its use and a method to produce said assembly |
| CN114832824A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-02 | 江苏大学 | 等离子体处理金属有机框架制备高效金属氧化物催化剂的方法 |
| US20220259748A1 (en) * | 2021-02-02 | 2022-08-18 | Research & Business Foundation Sungkyunkwan University | Electrocatalyst for water electrolysis and preparing method of the same |
| KR20220126976A (ko) * | 2021-03-10 | 2022-09-19 | 주식회사 하이젠 | 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용한 촉매의 제조방법 |
| CN115710712A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-02-24 | 石河子大学 | 一种电解水催化剂的改性方法 |
| US20230191328A1 (en) * | 2020-05-20 | 2023-06-22 | President And Fellows Of Harvard College | Forward osmosis driven by electrolysis |
| CN116288455A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-06-23 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种泡沫镍基电解水析氧催化剂的制备方法 |
| WO2024031180A1 (en) * | 2022-08-09 | 2024-02-15 | Socpra Sciences Et Génie S.E.C. | Mixed ferrite nanoparticles and uses thereof |
| US20240052502A1 (en) * | 2020-10-07 | 2024-02-15 | Newsouth Innovations Pty Limited | Plasma assisted electrocatalytic conversion |
-
2022
- 2022-11-11 CN CN202211412632.XA patent/CN116043256B/zh active Active
Patent Citations (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004283742A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Canon Inc | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
| US20050260107A1 (en) * | 2003-07-01 | 2005-11-24 | Jackson David P | Method, process, chemistry and apparatus for treating a substrate |
| JP2005190887A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-14 | Nissan Motor Co Ltd | 高性能、耐久性を有する触媒層を構築するための表面構造を有する電極触媒およびその製造方法 |
| JP2008071656A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | Nagaoka Univ Of Technology | 溶液プラズマ反応装置及び該装置を使用したナノ材料の製造方法 |
| JP2011058064A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-03-24 | Hokkaido Univ | 液中プラズマ処理装置、金属ナノ粒子製造方法及び金属担持物製造方法 |
| US20110294654A1 (en) * | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Atomic Energy Council-Institute Of Nuclear Energy Research | Method of Preparing Plasma-Modified Catalyst |
| CN101962215A (zh) * | 2010-09-07 | 2011-02-02 | 华南理工大学 | 一种等离子体电解催化方法及装置 |
| JP2014100617A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Nagoya Univ | カーボン系触媒の製造方法 |
| JP2014101530A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Nagoya Univ | 合金ナノ粒子の製造方法 |
| JP2014152391A (ja) * | 2013-02-13 | 2014-08-25 | Nagoya Univ | 金属ナノ粒子の製造方法 |
| KR20140124121A (ko) * | 2013-04-16 | 2014-10-24 | 한국항공대학교산학협력단 | 연속 유체 플라스마 공정법을 이용한 백금 기반 합금촉매 및 그 제조장치와 합성방법 |
| US20150014172A1 (en) * | 2013-07-12 | 2015-01-15 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method of synthesizing a metal foam, metal foam, uses thereof and device comprising such a metal foam |
| CN104561840A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-29 | 成都理工大学 | 一种简易制备非晶合金CuB23纳米短管的方法及其应用 |
| CN106861687A (zh) * | 2015-12-13 | 2017-06-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种金属氧化物担载的金催化剂的制备及金催化剂和应用 |
| CN106902824A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-30 | 石河子大学 | 一种镍基催化剂及制备方法 |
| CN108855166A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-23 | 郑州轻工业学院 | 一种负载型催化剂及其制备方法、应用 |
| KR20200020475A (ko) * | 2018-08-17 | 2020-02-26 | 한국과학기술원 | NiFeMo 옥시하이드록사이드를 포함하는 산소발생용 전극촉매 및 상기 전극촉매의 제조 방법 |
| CN109225252A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-18 | 陕西科技大学 | 一种锰镍双金属氢氧化物双功能电催化剂的制备方法 |
| CN109772336A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-21 | 浙江工业大学 | 一种用于电催化醇类选择性氧化的多孔双金属氢氧化物催化剂及其制备方法和应用 |
| US20200353424A1 (en) * | 2019-05-09 | 2020-11-12 | Valorbec, Societe En Commandite | Filtration membrane and methods of use and manufacture thereof |
| US20230191328A1 (en) * | 2020-05-20 | 2023-06-22 | President And Fellows Of Harvard College | Forward osmosis driven by electrolysis |
| CN111841589A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-10-30 | 浙江理工大学 | 一种镍钴钨磷化物催化剂及其制备方法和应用 |
| US20240052502A1 (en) * | 2020-10-07 | 2024-02-15 | Newsouth Innovations Pty Limited | Plasma assisted electrocatalytic conversion |
| WO2022157034A1 (en) * | 2021-01-19 | 2022-07-28 | Totalenergies Onetech | An oxygen evolution reaction electrode catalyst assembly, its use and a method to produce said assembly |
| US20220259748A1 (en) * | 2021-02-02 | 2022-08-18 | Research & Business Foundation Sungkyunkwan University | Electrocatalyst for water electrolysis and preparing method of the same |
| KR20220126976A (ko) * | 2021-03-10 | 2022-09-19 | 주식회사 하이젠 | 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용한 촉매의 제조방법 |
| CN113136602A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-20 | 西北师范大学 | 一种钒酸铋/Vo-FeNiOOH复合光阳极的制备及应用 |
| CN113648993A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-16 | 大连大学 | 一种液相中大气压冷等离子体制备氧化石墨烯负载钯的方法 |
| CN114832824A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-02 | 江苏大学 | 等离子体处理金属有机框架制备高效金属氧化物催化剂的方法 |
| WO2024031180A1 (en) * | 2022-08-09 | 2024-02-15 | Socpra Sciences Et Génie S.E.C. | Mixed ferrite nanoparticles and uses thereof |
| CN115710712A (zh) * | 2022-11-16 | 2023-02-24 | 石河子大学 | 一种电解水催化剂的改性方法 |
| CN116288455A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-06-23 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种泡沫镍基电解水析氧催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (10)
| Title |
|---|
| BAO WT ET AL.: "Solution plasma-assisted synthesis of oxyhydroxides for advanced electrocatalytic water splitting", CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, 15 October 2023 (2023-10-15) * |
| MICHAELA BURKE STEVENS ET AL.: "Ternary Ni-Co-Fe oxyhydroxide oxygen evolution catalysts: Intrinsic activity trends, electrical conductivity, and electronic band structure", NANO RESEARCH, 30 September 2019 (2019-09-30) * |
| 严宗诚;陈砺;王红林;: "液下辉光放电等离子体重整低碳醇水溶液制氢", 化工学报, no. 06, 28 June 2006 (2006-06-28) * |
| 卢可: "溶液等离子体制备碳基催化剂及其电催化性能研究", CNKI硕士电子期刊, 15 March 2023 (2023-03-15) * |
| 李壮;底兰波;于锋;张秀玲;: "冷等离子体强化制备金属催化剂研究进展", 物理学报, no. 21, 30 October 2018 (2018-10-30) * |
| 谢博尧;张纪梅;郝帅帅;毕明刚;朱海彬;张丽萍;: "层状双氢氧化物析氧催化剂的研究进展", 材料工程, no. 01, 9 January 2020 (2020-01-09) * |
| 郝建民;朱军;陈永楠;陈宏;丁业立;: "常压低温冷等离子体还原Fe_2O_3的研究", 表面技术, no. 03, 20 March 2017 (2017-03-20) * |
| 钟艳;王升高;陈睿;刘星星;崔丽佳;王岩;: "氢氧化钴/氢氧化镍复合材料的制备及电化学性能研究", 真空与低温, no. 04, 28 August 2017 (2017-08-28) * |
| 鲍文涛: "羟基化合物纳米电极的可控制备及其电解水性能研究", CNKI硕士电子期刊, 1 June 2023 (2023-06-01) * |
| 黄承都;白素丽;吕静;李振花;: "等离子体法制备钴基费-托合成催化剂及性能表征", 催化学报, no. 06, 20 June 2011 (2011-06-20) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116043256B (zh) | 2024-05-07 |
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