CN116043137B - 一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高玻璃形成能力软磁Fe‑B‑Nb‑Ti‑Er‑Y块状非晶合金及制备方法和应用，涉及金属材料领域。块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)100‑x(RE)x，RE为原子比例1:1的Er和Y，x为3‑6。本发明在三元基础合金Fe‑B‑Nb的基础上，添加大尺寸元素Er、Y和Ti优化玻璃形成能力，制备的块状非晶合金相比于其他铁基合金具有较强的热稳定性和玻璃形成能力，同时其制备方法简单、易行，所述的高玻璃形成能力Fe基非晶合金能够制备出形状复杂的磁性器件，且具有优异的软磁性，在磁性材料领域具有广阔的应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，尤其涉及一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金及制备方法和应用。
背景技术
近年来，铁基非晶合金由于具有很高的强度，极强的耐腐蚀性能和良好的软磁性能而越来越引起研究者的广泛关注。铁基合金非晶形成能力较低，在冷却过程中需要很高的冷却速度，因此所得到的样品均为丝状或薄带状。作为软磁材料，铁基非晶合金条带已应用于磁性材料领域。然而铁基非晶合金薄带在实际应用中，由于薄带间存在空隙使饱和磁化强度减小，而降低了变压器的效率。另外由于尺寸的影响，铁基非晶合金很难制备出形状复杂的磁性器件,因而其在应用中受到了很大的限制，所以急需寻找具有较大玻璃形成能力的铁基块状非晶合金。
与La基、Zr基、Pd基、Mg基块状非晶合金相比，铁基块状非晶合金的制备较为困难。1995年,日本的Inoue研究小组率先以高纯金属和非金属为原材料，用铜模浇注的方法先后成功地制备了一系列铁基块状非晶合金，如Fe-(Al,Ga)-P-C-B，Fe-(Zr,Hf,Nb)-(Cr,Mo,W)-B，Fe-Co-Ln-B，Fe-Co-Ni-Si-B，Fe-Si-B-Zr等。其中Fe-Co-(Zr,Nb,Ta)-(Mo,W)-B系棒状试样最大直径达到了6mm。除了使用高纯度的原材料，Shen等还在Fe-(Cr,Mo,Ga)-P-C-B和Fe-Ni-(P,B)等合金系采用净化处理(Flux treatment)原材料方法制备了铁基块状非晶合金。
无论是使用高纯度原材料，还是净化提纯原材料，都是为了抑制在冷却过程中异质形核以提高合金非晶形成能力。然而，使用高纯度原材料会大大地提高生产成本，而净化处理会使生产程序复杂化。针对上述背景，人们期望利用工业原料制备具有较高的玻璃形成能力及软磁性的铁基块状非晶合金以降低生产成本。
发明内容
本发明提供了一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金及制备方法和应用，以降低原材料的纯度要求和成本，采用工业原料制备具有较高的玻璃形成能力及软磁性的铁基块状非晶合金。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)100-x(RE)x，RE为原子比例1:1的Er和Y，x为3-6，所述块状非晶合金的直径为1.5mm-5mm。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)97(RE)3，所述块状非晶合金的直径为1.5mm。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)96(RE)4，所述块状非晶合金的直径为1.5mm-2mm。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)95.5(RE)4.5，所述块状非晶合金的直径为1.5mm-2.5mm。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)95(RE)5，所述块状非晶合金的直径为2mm-5mm。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)94(RE)6，所述块状非晶合金的直径为2mm-4mm。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学计量比将各金属元素单质原料按照熔点低在下熔点高在上的顺序放置在坩埚中，抽真空后通入保护气体隔氧，首先熔炼Ti锭，然后再熔炼其他金属单质原料，形成合金锭后冷却，将合金锭翻转再次熔炼，并打开磁搅拌，重复熔炼5-10次得到最终的合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于浇注系统的坩埚中，下方放置不同直径的模具，炉腔抽真空并通入保护气体隔氧，将合金铸锭完全熔化后倒入模具中，冷却成型。
作为优选方案，在步骤(1)中，所述金属元素单质原料的纯度不低于99.9％。
作为优选方案，在步骤(1)中，抽真空至3.5×10-3-5×10-3Pa，通入保护气体至炉腔内压器达到-0.08-0.03Mpa；在步骤(2)中，抽真空至3.5×10-3-5×10-3Pa，通入保护气体至350-400mbar，先在200-300A下将合金铸锭熔化，然后在400-500A电流下将合金铸锭完全熔化；步骤(1)和(2)中保护气体为纯度99.95-99.99wt.％的高纯氩气。
作为优选方案，在步骤(1)中，各金属元素单质原料在使用前依次在石油醚和无水乙醇中超声清洗。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金在磁性材料领域中的应用，如变压器、传感器等。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
本发明中由于三元基础合金Fe-B-Nb的非晶形成能力较差，在此成分的基础上，通过添加大尺寸元素Er、Y和Ti优化Fe-B-Nb块状非晶合金系中的玻璃形成能力，实现玻璃形成能力的优化，制备的(Fe72B24Nb2Ti2)100-x(RE)x块状非晶合金相比于其他铁基合金具有较强的热稳定性和玻璃形成能力，混合添加Er和Y使合金中的原子尺寸更合理，同时形成了负混合焓较大的新原子对，从而提高了合金中的拓扑和化学有序，使得过冷液体的堆积密度提高，降低了原子的扩散能力，同时也提高了合金的热稳定性。本发明制备方法简单、易行，所述的高玻璃形成能力Fe基非晶合金能够制备出形状复杂的磁性器件，且具有优异的软磁性，在磁性材料领域具有广阔的应用空间。
附图说明
图1为本发明实施例一中直径为1.5mm、2.0mm、2.5mm的(Fe72B24Nb2Ti2)97(RE)3块状非晶合金的X射线衍射花样；
图2为本发明实施例二中直径为1.5mm、2.0mm、2.5mm(Fe72B24Nb2Ti2)96(RE)4块状非晶合金的X射线衍射花样；
图3为本发明实施例三中直径为1.5mm、2.0mm、2.5mm(Fe72B24Nb2Ti2)95.5(RE)4.5块状非晶合金的X射线衍射花样；
图4为本发明实施例四中直径为2.0mm、3.0mm、4.0mm、5.0mm(Fe72B24Nb2Ti2)95(RE)5块状非晶合金的X射线衍射花样；
图5为本发明实施例五中直径为2.0mm、3.0mm、4.0mm、5.0mm(Fe72B24Nb2Ti2)94(RE)6块状非晶合金的X射线衍射花样；
图6为本发明实施例1-5中直径为2.0mm的(Fe72B24Nb2Ti2)100-x(RE)x(x＝3.0、4.0、4.5、5.0、6.0)块状非晶合金的ΔTx随x变化曲线；
图7为本发明实施例1-5中直径为2.0mm的(Fe72B24Nb2Ti2)100-x(RE)x(x＝3.0、4.0、4.5、5.0、6.0)块状非晶合金的饱和磁化强度曲线；
图8为本发明对比例1-3中直径为2.0mm的(Fe72B24Nb4)100-xYx(X＝4.0,4.5,5.0)块状非晶合金的饱和磁化强度曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，直径为1.5mm、2mm或2.5mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb2Ti2)97(RE)3，RE为原子比例1:1的Er和Y，包括制备步骤：
步骤1)配料：以纯度不低于99.9％的Fe、B、Nb、Ti、Er和Y金属为原料，按照合金成分原子百分比转换成质量百分比进行配料；
步骤2)熔炼：将步骤1)称量好的各元素原料按照熔点低在下熔点高在上的顺序放置在铜坩埚中；抽真空至3.5×10-3Pa，再通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气作为保护气体，直至炉腔内压强达到-0.08Mpa停止充气；开始熔炼时，首先熔炼Ti锭吸收残余空气中的氧气和氮气，然后再熔炼铜坩埚中的金属单质原料；原料全部融化形成合金锭后，冷却并将合金锭翻转，再次熔炼并打开磁搅拌，熔炼电流为400A，重复熔炼6次得到最终的合铸锭；
步骤3)铜模浇铸：将熔炼好的合金铸锭置于浇注系统的铜坩埚中，下方放置不同直径的铜模具，直径分别为1.5mm、2mm、2.5mm；炉腔抽真空至3.5×10-3Pa后充入高纯氩气至400mbar；首先在低电流下将铸锭熔化，然后在450A电流下将合金铸锭完全熔化，翻转铜坩埚使其流入铜模具中，冷却凝固后获得块状非晶合金。
参见图1所示，本发明实施例1仅有直径为1.5mm铸态(Fe72B24Nb2Ti2)97(RE)3合金为完全非晶结构。
实施例二
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为1.5mm、2mm或2.5mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb2Ti2)96(RE)4，RE为原子比例1:1的Er和Y，其余制备步骤与实施例一相同。
参见图2所示，本发明实施例2直径为1.5mm、2.0mm的铸态(Fe72B24Nb2Ti2)96(RE)4合金为完全非晶结构。
实施例三
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为1.5mm、2mm或2.5mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb2Ti2)95.5(RE)4.5，RE为原子比例1:1的Er和Y，其余制备步骤与实施例一相同。
参见图2所示，本发明实施例3直径为1.5mm、2.0mm、2.5mm的铸态(Fe72B24Nb2Ti2)96(RE)4合金均为完全非晶结构。
实施例四
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为2mm、3mm、4mm或5mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb2Ti2)95(RE)5，RE为原子比例1:1的Er和Y，其余制备步骤与实施例一相同。
参见图4所示，本发明实施例4的直径为2.0mm、3.0mm、4.0mm、5.0mm(Fe72B24Nb2Ti2)95(RE)5合金均为完全非晶结构。
实施例五
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为2mm、3mm、4mm或5mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb2Ti2)94(RE)6，RE为原子比例1:1的Er和Y，其余制备步骤与实施例一相同。
参见图5所示，本发明实施例5的直径为2.0mm、3.0mm、4.0mm、(Fe72B24Nb2Ti2)94(RE)6合金为完全非晶结构。
对比例一
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为2mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb4)96Y4，其余制备步骤与实施例一相同。
对比例二
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为2mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb4)95.5Y4.5，其余制备步骤与实施例一相同。
对比例三
一种高玻璃形成能力的Fe基非晶合金的制备，直径为2mm，其原子百分比表达式为(Fe72B24Nb4)95Y5，其余制备步骤与实施例一相同。
性能检测试验
将实施例1-5和对比例1-3中直径为2mm的铸态块体非晶合金进行矫顽力、饱和磁化强度、磁导率项目检测，通过振动样品磁强计(VSM)测试，通过线圈中样品的振动，在探测线圈中感应出一个交变信号，该交变电压正比于样品的磁矩，VSM测得的磁滞回线进行分析计算得到矫顽力、饱和磁化强度、磁导率结果。检测结果如表1所示；同时通过DSC实验分析得到玻璃转变温度Tg和晶化温度Tx，Tg-Tx的温度跨度即为过冷液相区宽度，实施例1-5块体非晶合金的过冷液相区宽度ΔTx，结果如图6所示；将实施例1-5和对比例1-3的分别进行饱和磁化强度的检测，实施例1-5的检测结果如图7所示，对比例1-3的检测结果如图8所示。
表1-实施例1-5和对比例1-3中2mm的铸态块状非晶合金性能检测结果
参见图6所示，ΔTx随x的变化曲线可以看出本发明实施例的铸态(Fe72B24Nb2Ti2)95(RE)5合金具有较宽的过冷液相区，故具有较高的热稳定性和玻璃形成能力。参见图7随着Er含量的增加，样品的饱和磁化强度发生了不单一的变化，呈现出先增大后减小的变化趋势，该非晶合金的磁化强度在低磁场下随磁场的增加急剧上升而后逐渐达到饱和，表明本实施例合金系呈现出典型的软磁性能，图8为对比例的磁滞回线，由图7-8磁滞回线的变化规律可知，实施例和对比例皆具备软磁性能。
但是结合表1中实施例和对比例由磁滞回线进一步分析得出的矫顽力、饱和磁化强度和磁导率可知，实施例中的矫顽力低于对比例，饱和磁化强度和磁导率均高于对比例，说明实施例相比于对比例其软磁性能得到了提升，对比例以其他成分铁基合金作为基础合金时，最终合金样品的软磁性能明显降低。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)100-x(RE)x，RE为原子比例1:1的Er和Y，x为3-6，所述块状非晶合金的直径为1.5mm-5mm。
2.如权利要求1所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)97(RE)3，所述块状非晶合金的直径为1.5mm。
3.如权利要求1所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)96(RE)4，所述块状非晶合金的直径为1.5mm-2mm。
4.如权利要求1所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)95.5(RE)4.5，所述块状非晶合金的直径为1.5mm-2.5mm。
5.如权利要求1所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)95(RE)5，所述块状非晶合金的直径为2mm-5mm。
6.如权利要求1所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：(Fe72B24Nb2Ti2)94(RE)6，所述块状非晶合金的直径为2mm-4mm。
7.一种如权利要求1-6任一所述的高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学计量比将各金属元素单质原料按照熔点低在下熔点高在上的顺序放置在坩埚中，抽真空后通入保护气体隔氧，首先熔炼Ti锭，然后再熔炼其他金属单质原料至熔点以上，形成合金锭后冷却，将合金锭翻转再次熔炼，并打开磁搅拌，重复熔炼5-10次得到最终成分均匀的合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于浇注系统的坩埚中，下方放置不同直径的模具，炉腔抽真空并通入保护气体隔氧，将合金铸锭完全熔化后倒入模具中，冷却成型。
8.如权利要求7所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述金属元素单质原料的纯度不低于99.9％。
9.如权利要求7所述的一种高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，抽真空至3.5×10-3-5×10-3Pa，通入保护气体至炉腔内压器达到-0.08-0.03Mpa；在步骤(2)中，抽真空至3.5×10-3-5×10-3Pa，通入保护气体至350-400mbar，先在200-300A下将合金铸锭熔化，然后在400-500A电流下将合金铸锭完全熔化；步骤(1)和(2)中保护气体为纯度99.95-99.99wt.％的高纯氩气。
10.一种如权利要求1-6任一所述的高玻璃形成能力软磁Fe-B-Nb-Ti-Er-Y块状非晶合金在磁性材料领域中的应用。
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