CN115821174B - 一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高玻璃形成能力的Fe‑Co‑Zr‑Mo‑Ni‑B块状非晶合金，涉及金属材料领域。块状非晶合金的原子百分比表达式为：Fe54+ xCo7Ni2Zr10Mo5B22‑x，其中x为2‑6，块状非晶合金为直径1.5mm‑2.5mm的棒状合金。本发明通过添加铁磁感Ni元素优化Fe‑Co‑Zr‑Mo‑B块状非晶合金系中的玻璃形成能力，制备方法简单、易行，该非晶合金的的磁化强度在低磁场下随磁场的增加而急剧上升而后逐渐达到饱和，表明此合金系为软磁性能获得高玻璃形成能力和软磁化性能的Fe基非晶合金，能够制备出形状复杂的磁性器件，在磁性材料领域具有广阔的应用空间。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，尤其涉及一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金和制备方法。
背景技术
近年来，铁基非晶合金由于具有很高的强度，极强的耐腐蚀性能和良好的软磁性能而越来越引起研究者的广泛关注。铁基合金非晶形成能力较低，在冷却过程中需要很高的冷却速度，因此所得到的样品均为丝状或薄带状。作为软磁材料，铁基非晶合金条带已应用于磁性材料领域，然而铁基非晶合金薄带在实际应用中，由于薄带间存在空隙使饱和磁化强度减小，而降低了变压器的效率。另外由于尺寸的影响，铁基非晶合金很难制备出形状复杂的磁性器件,因而其在应用中受到了很大的限制。与La基、Zr基、Pd基、Mg基块状非晶合金相比，铁基块状非晶合金的制备较为困难，所以急需寻找具有较大玻璃形成能力的铁基块状非晶合金。
发明内容
本发明提供了一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，以提供具有较大玻璃形成能力和软磁性能的铁基块状非晶合金。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：Fe54+ xCo7Ni2Zr10Mo5B22-x，其中x为2-6，所述块状非晶合金为直径1.5mm-2.5mm的棒状合金。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：Fe56Co7Ni2Zr10Mo5B20。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：Fe58Co7Ni2Zr10Mo5B18。
作为优选方案，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：Fe60Co7Ni2Zr10Mo5B16。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将合金成分的原子百分比转换成质量百分比对金属元素单质原料配料，按照熔点低在下、熔点高在上的顺序放置在坩埚中，抽真空后通入纯度99.95-99.99wt％的高纯氩气达到-0.08-0.03Mpa，形成合金锭后冷却，将合金锭翻转后再次熔炼并搅拌，重复熔炼得到最终的合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于浇注系统的坩埚中，炉腔抽真空并通入纯度99.95-99.99wt％的高纯氩气至350-400mbar，将合金铸锭完全熔化后倒入模具中，冷却成型。
作为优选方案，在步骤(1)中，所述金属元素单质原料的纯度不低于99.9％。
作为优选方案，在步骤(1)、(2)中，抽真空至3.5×10-3-5×10-3Pa。
作为优选方案，在步骤(1)中，各金属元素单质原料在使用前依次在石油醚和无水乙醇中超声清洗。
作为优选方案，在步骤(2)中，先在200-300A下将合金铸锭熔化，然后在400-500A电流下将合金铸锭完全熔化。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金在磁性材料领域中的应用，如变压器、传感器等。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明通过添加铁磁性金属元素Ni优化Fe-Co-Zr-Mo-B块状非晶合金系中的玻璃形成能力，制备方法简单、易行，获得高玻璃形成能力和软磁化性能的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B非晶合金，该非晶合金的磁化强度在低磁场下随磁场的增加急剧上升而后逐渐达到饱和，表明此合金系呈现出典型的软磁性能，其饱和磁化强度较高，能够制备出形状复杂的磁性器件，在磁性材料领域具有广阔的应用空间。
本申请控制B元素和Fe元素在非晶中的合适含量，若x值过大或过小则会导致非晶合金的玻璃形成能力发生变化，不易形成非晶结构。此外，当非晶合金的半径大于2.5mm尺寸范围时，也不能形成为完全非晶结构。
附图说明
图1：为本发明实施例1-3和对比例1-2中直径为1.5mm的Fe54+xCo7Ni2Zr10Mo5B22-x(x＝0、2、4、6、8)合金的X射线衍射花样(注：x＝0为对比例2；x＝2为实施例1；x＝4为实施例2；x＝6为实施例3；x＝8为对比例1)；
图2：为本发明实施例1-3和对比例1-2中直径为2.5mm的Fe54+xCo7Ni2Zr10Mo5B22-x(x＝0、2、4、6)合金的X射线衍射花样(注：x＝0为对比例2；x＝2为实施例1；x＝4为实施例2；x＝6为实施例3)；
图3：为本发明对比例3中直径为1.5mm的Fe56Co7W2Zr10Mo5B20(x＝2)合金的X射线衍射花样(注：x＝2为对比例3)；
图4：为本发明实施例1-3和对比例1-2中直径为1.5mm的Fe54+xCo7Ni2Zr10Mo5B22-x(x＝0、2、4、6、8)合金和对比例1中直径为1.5mm的Fe56Co7W2Zr10Mo5B20合金的饱和磁化强度曲线(注：a为对比例2；b为实施例1；c为实施例2；d为实施例三；e为对比例1；g为对比例3)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，其原子百分比表达式为Fe54+xCo7Ni2Zr10Mo5B22-x，其中x为2，其原子百分比表达式为Fe56Co7Ni2Zr10Mo5B20，直径为1.5mm或2.5mm，具体步骤如下：
步骤1)配料：以纯度不低于99.9％的Fe、Co、Zr、Mo、Ni和B金属单质为原料，按照合金成分原子百分比转换成质量百分比进行配料；
步骤2)熔炼：将步骤1)称量好的各元素原料按照熔点低在下熔点高在上的顺序放置在铜坩埚中；抽真空至3.5×10-3Pa，再通入纯度为99.99wt％的高纯氩气作为保护气体，直至炉腔内压强达到-0.08Mpa停止充气；原料全部融化形成合金锭后，冷却并将合金锭翻转，再次熔炼并打开磁搅拌，熔炼电流为450A，重复熔炼6次得到最终的合金铸锭；
步骤3)铜模浇铸：将熔炼好的合金铸锭置于浇注系统的铜坩埚中，下方放置不同直径的铜模具；炉腔抽真空至3.5×10-3Pa后充入高纯氩气至400mbar；首先在低电流下将铸锭熔化，然后在500A电流下将合金铸锭完全熔化，翻转铜坩埚使其流入铜模具中，冷却成型。
参见图1和图2所示，本发明实施例直径为1.5mm和2.5mm的铸态合金为完全非晶结构。
实施例二
一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，x为4，其原子百分比表达式具体为Fe58Co7Ni2Zr10Mo5B18，直径为1.5mm或2.5mm。
参见图1和图2所示，本发明实施例直径为1.5mm和2.5mm的铸态合金均为完全非晶结构。
实施例三
一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，x为6，其原子百分比表达式具体为Fe60Co7Ni2Zr10Mo5B16，直径为1.5mm或2.5mm。
参见图1和图2所示，本发明实施例直径为1.5mm和2.5mm的铸态Fe60Co7Ni2Zr10Mo5B16合金均为完全非晶结构。
对比例一
一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，x为8，其原子百分比表达式具体为Fe62Co7Ni2Zr10Mo5B14，直径为1.5mm。
参见图1所示，本发明对比例直径为1.5mm的铸态Fe62Co7Ni2Zr10Mo5B14合金不是完全非晶结构。
对比例二
一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，x为0，其原子百分比表达式具体为Fe54Co7Ni2Zr10Mo5B22，直径为1.5mm或2.5mm。
参见图1和图2所示，本发明对比例仅有直径为1.5mm的铸态Fe54Co7Ni2Zr10Mo5B22合金均为完全非晶结构。
对比例三
一种Fe-Co-Zr-Mo-W-B块状非晶合金，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例一相同，不同的地方在于，其原子百分比表达式为Fe54+xCo7W2Zr10Mo5B22-x，其中x为2，其原子百分比表达式具体为Fe56Co7W2Zr10Mo5B20，直径为1.5mm。
如图3所示，本发明对比例直径为1.5mm的铸态Fe60Co7W2Zr10Mo5B16合金为完全非晶结构。
性能检测试验：
将实施例1-3和对比例3中直径为1.5mm的铸态合金进行饱和磁化强度项目检测，通过振动样品磁强计(VSM)测试，通过线圈中样品的振动，在探测线圈中感应出一个交变信号，该交变电压正比于样品的磁矩，VSM测得的磁滞回线进行分析计算得到饱和磁化强度结果，检测结果如表1和图4所示。
表1-实施例1-3和对比例3中直径1.5mm的铸态合金性能指标
| 检测项目 | X取值 | 饱和磁化强度(Ms、Am2/kg) |
| 实施例1 | X＝2 | 39.3 |
| 实施例2 | X＝4 | 32.4 |
| 实施例3 | X＝6 | 34.6 |
| 对比例1 | X＝2 | 11.8 |
参见表1所示，实施例1-3中随B含量的降低样品的饱和磁化强度发生了单一的变化，呈现出降低的变化趋势。如图4所示，实施例非晶合金的磁化强度在低磁场下随磁场的增加急剧上升而后逐渐达到饱和，表明此合金系呈现出典型的软磁性能，图4中g线为对比例3的磁滞回线，由该磁滞回线的变化规律可知，对比例3的合金呈现出顺磁性。
但是结合表1中实施例1-3和对比例3由磁滞回线进一步分析得出饱和磁化强度可知，实施例1-3中的饱和磁化强度高于对比例3，说明本申请实施例相比于对比例3其软磁性能得到了提升，实施例中Ni元素替换Fe-Co-Zr-Mo-W-B为此合金系中的W元素，最终合金样品的软磁性能有了改变，饱和磁化强度明显升高，使得合金样品的软磁性能得到提升。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金，其特征在于，所述块状非晶合金的原子百分比表达式为：Fe56Co7Ni2Zr10Mo5B20，所述块状非晶合金为直径为1.5mm-2.5mm的棒状合金。
2.一种基于如权利要求1所述的高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将合金成分的原子百分比转换成质量百分比对金属元素单质原料配料，按照熔点低在下、熔点高在上的顺序放置在坩埚中，抽真空后通入纯度99.95-99.99wt％的高纯氩气达到-0.08-0.03MPa，形成合金锭后冷却，将合金锭翻转后再次熔炼并搅拌，重复熔炼得到最终的合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于浇注系统的坩埚中，炉腔抽真空并通入纯度99.95-99.99wt％的高纯氩气至350-400mbar，将合金铸锭完全熔化后倒入模具中，冷却成型。
3.如权利要求2所述的一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述金属元素单质原料的纯度不低于99.9％。
4.如权利要求2所述的一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金的制备方法，其特征在于，在步骤(1)、(2)中，抽真空至3.5×10-3-5×10-3Pa。
5.如权利要求2所述的一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，各金属元素单质原料在使用前依次在石油醚和无水乙醇中超声清洗。
6.如权利要求2所述的一种高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，先在200-300A下将合金铸锭熔化，然后在400-500A电流下将合金铸锭完全熔化。
7.一种如权利要求1所述的高玻璃形成能力的Fe-Co-Zr-Mo-Ni-B块状非晶合金在磁性材料领域中的应用。
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