CN116042206A - 油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂、压裂液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂、压裂液及制备方法，所述粘弹性微纳米稠化剂，按质量百分数计，包括以下组分：长链烷基氧化胺表面活性剂40％～50％，分散剂2％～4％，稳定剂0.5％～0.8％，水杨酸钠6％～8％，微纳米颗粒2％～5％，PH调节剂3％～6％，余量为水。所述压裂液由质量百分数为1％～5％的粘弹性微纳米稠化剂与质量百分数为95％～99％的水配制而成。本发明通过优化微纳米材料，创新提出的高厚径比的微米级材料的应用，与纳米材料性能协同互补，使得压裂液表观粘度提高3～6mPa·s，耐温能力由92℃提高至103℃，粘弹性微纳米压裂液滤失效率提高99％，压裂液重要技术指标明显提升，从而达到减少表面活性剂用量，降低成本的目的。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂、压裂液及制备方法。
背景技术
上世纪50年代压裂技术开始被广泛应用于油气田增产中，发展至今，水力压裂施工已是目前低渗透油气藏改造的主要技术之一。但也随之带来开发成本的大幅度增加的问题，如何实现低成本、高效(效率高、效果好、效益好)开发，高效、低成本的压裂液体系是其技术核心所在。
在原油价格持续走低的背景下，压裂液的价格影响压裂综合成本，因此，急切需要低成本压裂液技术。清洁压裂液为单一表面活性剂体系，其在线混配、低摩阻、可回收等特性完全能满足当前压裂技术需求，但经济性制约了其推广应用。纳米材料即为在纳米尺寸长度范围内为基本单元构成的材料，即尺寸大小在1～100nm范围内。纳米材料在油田化学中的应用越来越广泛，由于期特殊的尺寸，极大地比表面积，在微观作用原理下，可以有效改善流体特性，提高流体性能。研究表面，纳米材料可以提高压裂液的增粘、耐温、降滤失性能，具有广阔的应用前景。
近年来，随着纳米材料的不断研究，在油田领域各方面都有一定程度的应用。如申请号为CN201710244340.2的发明专利涉及纳米材料强化清洁压裂液及其制备方法，采油烷基三甲基铵盐类阳离子表面活性剂、7～40nm亲水性SiO2和反离子助剂溶液，得到纳米材料强化清洁压裂液，在25℃下具有良好的粘弹性，但是未测试耐温能力；一种耐温型复合清洁压裂液及其制备方法(CN20191036287.3)，用亲水型纳米二氧化硅发扬，得到酸酐改性表面羧基化纳米颗粒，然后胺类化合物制耐低温70～85℃压裂液，未涉及中温储层及其他性能；明专利一种纳米颗粒改性清洁压裂液的制备方法(CN201610883510.7)，发明不对称Gemini结构烷基糖苷，通过添加纳米二氧化硅，得到抗高温200℃的压裂液，未涉及中低温储层压裂施工。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂、压裂液及制备方法，配制的压裂液能够达到在压裂施工中高效携砂的目的，且破胶性能良好，压裂施工后破胶液可高效返排，对地层伤害较小。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，按质量百分数计，包括以下组分：长链烷基氧化胺表面活性剂40％～50％，分散剂2％～4％，稳定剂0.5％～0.8％，水杨酸钠6％～8％，微纳米颗粒2％～5％，PH调节剂3％～6％，余量为水。
进一步地，所述长链烷基氧化胺表面活性剂的结构式如下：
式中R为C16～C22直链不饱和烷基。
进一步地，所述长链烷基氧化胺表面活性剂，按质量百分数计，包括以下组分：硬脂酸酰胺丙基二甲基胺19％～23％、醇溶液29％～34％、芥酸酰胺丙基二甲基胺20％～24％、过氧化氢13％～17％、蒸馏水10％～14％。
进一步地，所述长链烷基氧化胺表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取质量百分数为19％～23％的硬脂酸酰胺丙基二甲基胺，加入到质量百分数为29％～34％醇溶液中，然后加入质量百分数为10％～14％的蒸馏水，冷凝回流条件下搅拌溶解，接着继续加入质量百分数为20％～24％的芥酸酰胺丙基二甲基胺持续搅拌均匀，得混合溶液；
S2.将质量百分数为13％～17％的过氧化氢加入步骤S1所得混合溶液中，滴加速率为0.4～0.6g/min，边滴加边以3℃/min的速率升温至60～70℃，待过氧化氢滴加完毕后，继续反应4～6h；
S3.冷却至室温，得到黄色膏状长链烷基氧化胺表面活性剂。
进一步地，所述微纳米颗粒由纳米颗粒与微米颗粒组成，所述纳米颗粒与微米颗粒的质量比为(3～5):1。大的厚径比的微米材料与高比表面积的纳米材料，复合提高压裂液胶束强度。
具体地，所述微米颗粒优选径厚比大于70的云母粉，微米颗粒的尺寸为3000～5000目。
具体地，所述纳米颗粒优选氧化锌或氧化钴，纳米颗粒的尺寸为20nm～50nm。
进一步地，所述分散剂为异丙醇或异丁醇。
进一步地，所述稳定剂是模数为1.2～1.8的硅酸钠。
进一步地，所述pH调节剂为甲酸、冰乙酸或柠檬酸。
一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
4)在常温下依次向搅拌罐中加入质量百分数为27～46％的水、质量百分数为2％～4％的分散剂、质量百分数为40％～50％的长链烷基氧化胺表面活性剂，搅拌15～25min；
5)然后升温至60℃，再依次加入质量百分数为0.5％～0.8％的稳定剂、质量百分数为2％～5％的微纳米颗粒，搅拌40～60min；
6)最后加入质量百分数为6％～8％的水杨酸钠、质量百分数为3％～6％的PH调节剂，搅拌5～10min后，即制得粘弹性微纳米稠化剂。
一种油气井压裂用粘弹性微纳米压裂液，所述压裂液由质量百分数为1％～5％的粘弹性微纳米稠化剂与质量百分数为95％～99％的水配制而成。
一种油气井压裂用粘弹性微纳米压裂液的制备方法为：将质量百分数为1～5％的粘弹性微纳米稠化剂加入到质量百分数为95％～99％的清水中，搅拌均匀后，即形成粘弹性微纳米压裂液。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明提供的这种粘弹性微纳米压裂液稠化剂具有更好的其具有较高的增粘性能、耐温性能、低滤失性能及携砂性能，从而能够减少用量达到降低成本的目的；配制的压裂液能够达到在压裂施工中高效携砂的目的，且破胶性能良好，压裂施工后破胶液可高效返排，对地层伤害较小；是一种低成本、高性能、低伤害的压裂液稠化剂。
2.在现场压裂施工时，本发明为在线混调施工方式：在混砂车砂罐里，根据现场施工工艺，将质量百分数为1～5％的粘弹性微纳米压裂液稠化剂加入到质量百分数为95％～99％的清水中，搅拌均匀后可形成粘弹性微纳米压裂液，压裂液可以用于滑溜水压裂、低粘度携砂压裂液、高浓度携砂压裂液使用，压裂液和支撑剂混合均匀后一同进入井筒；压裂施工中同时向压裂液中加入破胶剂；与同类产品相比，本发明降低了成本，施工流程、生产工艺相对简单，易于推广应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚的了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的设计方案和附图。
图1是粘弹性微纳米压裂液粒径分布图；
图2是粘弹性微纳米压裂液耐温性能图；
图3是粘弹性微纳米压裂液滤失性能对比图；
图4是粘弹性微纳米压裂液滤饼对比图；
图5是实施例3的粘弹性微纳米压裂液滤失性能图；
图6是长链烷基氧化胺表面活性剂胶束冷冻电镜图；
图7是纳米颗粒与长链烷基氧化胺表面活性剂胶束协同作用机理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述实施例中提及的所有原料如无特别说明均从公开的商业途径获得。
本发明提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，按质量百分数计，包括以下组分：长链烷基氧化胺表面活性剂40％～50％，分散剂2％～4％，稳定剂0.5％～0.8％，水杨酸钠6％～8％，微纳米颗粒2％～5％，PH调节剂3％～6％，余量为水。
作为进一步地优选技术方案，所述长链烷基氧化胺表面活性剂的结构式如下：
式中R为C16～C22直链不饱和烷基。
作为进一步地优选技术方案，所述长链烷基氧化胺表面活性剂，按质量百分数计，包括以下组分：硬脂酸酰胺丙基二甲基胺19％～23％、醇溶液29％～34％、芥酸酰胺丙基二甲基胺20％～24％、过氧化氢13％～17％、蒸馏水10％～14％。所述醇溶液优选甲醇溶液。
进一步地，所述长链烷基氧化胺表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取质量百分数为19％～23％的硬脂酸酰胺丙基二甲基胺，加入到质量百分数为29％～34％醇溶液中，然后加入质量百分数为10％～14％的蒸馏水，冷凝回流条件下搅拌溶解，接着继续加入质量百分数为20％～24％的芥酸酰胺丙基二甲基胺持续搅拌均匀，得混合溶液；
S2.将质量百分数为13％～17％的过氧化氢加入步骤S1所得混合溶液中，滴加速率为0.4～0.6g/min，边滴加边以3℃/min的速率升温至60～70℃，待过氧化氢滴加完毕后，继续反应4～6h；
S3.冷却至室温，得到黄色膏状长链烷基氧化胺表面活性剂。
作为进一步地优选技术方案，所述微纳米颗粒由纳米颗粒与微米颗粒组成，所述纳米颗粒与微米颗粒的质量比为(3～5):1。大的厚径比的微米材料与高比表面积的纳米材料，复合提高压裂液胶束强度。
更进一步地，所述微米颗粒优选径厚比大于70的云母粉，大的厚径比的微米材料，表面疏水性，提高与胶束的吸附性能，增强胶束的刚性，提高压裂液粘度。
更进一步地，微米颗粒的尺寸为3000～5000目；大的厚径比的微米材料，提供更好的降滤失性能。考虑低渗透油气藏渗流通道的孔隙半径为微米级别，中值半径平均为0.1～1μm，依据架桥理论，以及颗粒在流体中的流动形态，选择具有高宽厚比的微米颗粒作为降滤失材料。
更进一步地，所述纳米颗粒优选氧化锌或氧化钴，纳米颗粒的尺寸优选20nm～50nm。高比表面积的纳米材料，与胶束形成盲端，增加胶束的复杂程度，提高交联性能。依据纳米材料强化胶束结构理论，结合冷冻扫描电镜试验结果(参照图6)，C16～C22长链烷基氧化胺表面活性剂分子形成的胶束，胶束的平均长度1800～2000nm，平均直径3～10nm，因此，当尺寸为20nm～50nm纳米颗粒，在静电作用力、空间位阻等作用力条件下，一个纳米粒子可以链接3～5条胶束，与C16～C22长链烷基氧化胺表面活性剂分子胶束形成最佳的协同作用结构(参照图7)，实现压裂液表观粘度提高10％。
作为进一步地优选技术方案，所述分散剂为异丙醇或异丁醇，目的是提高分散长链烷基氧化胺表面活性剂在水中的分散速率，在水中迅速分散，形成胶束结构。
作为进一步地优选技术方案，所述稳定剂是模数为1.2～1.8的硅酸钠，原料中添加稳定剂可形成扩散双电层，提高溶液中的负电性，利用阴离子-阳离子微弱的相互排斥力，提高纳米材料的稳定性，防止纳米颗粒聚集。
作为进一步地优选技术方案，所述pH调节剂为甲酸、冰乙酸或柠檬酸。调节体系的pH值，促进胶束的形成。
本发明还提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在常温下依次向搅拌罐中加入质量百分数为27～46％的水、质量百分数为2％～4％的分散剂、质量百分数为40％～50％的长链烷基氧化胺表面活性剂，搅拌15～25min；
2)然后升温至60℃，再依次加入质量百分数为0.5％～0.8％的稳定剂、质量百分数为2％～5％的微纳米颗粒，搅拌40～60min；
3)最后加入质量百分数为6％～8％的水杨酸钠、质量百分数为3％～6％的PH调节剂，搅拌5～10min后，即制得粘弹性微纳米稠化剂。
本发明还提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米压裂液，其由质量百分数为1％～5％的粘弹性微纳米稠化剂与质量百分数为95％～99％的水配制而成。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
本实施例提供了一种长链烷基氧化胺表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，取22g硬脂酸酰胺丙基二甲基胺，加入34g甲醇溶液，然后加入13g蒸馏水，冷凝回流条件下搅拌溶解，然后继续加入25g芥酸酰胺丙基二甲基胺持续搅拌均匀，得混合溶液；
S2，取有效含量35％的过氧化氢16g加入到步骤S1所得混合溶液中，边滴加边缓慢升温至65℃；待过氧化氢完全加入后，继续反应5h；
S3.冷却至室温，得到黄色膏状长链烷基氧化胺表面活性剂。
实施例2：
本实施例提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，由以下质量百分数的物质组成：长链烷基氧化胺表面活性剂50％，分散剂2％，稳定剂0.5％，水杨酸钠8％，微纳米颗粒2％，pH调节剂3％，水46.5％。
1、粘弹性微纳米压裂液稠化剂制备
取实施例1中的长链烷基氧化胺表面活性剂制备粘弹性微纳米稠化剂，制备过程包括：
步骤1)在常温下依次向搅拌罐中加入34.5g水、2g异丁醇、50g长链烷基氧化胺表面活性剂，搅拌20min；
步骤2)然后将搅拌罐升温至60℃，再依次加入0.5g稳定剂、2g微纳米颗粒搅拌40min；
步骤3)最后加入8g水杨酸钠和3gpH调节剂，搅拌5min后制备成粘弹性微纳米压裂液稠化剂。
所述稳定剂是模数为1.8的硅酸钠。
所述微纳米颗粒为：纳米颗粒与微米颗粒的质量比为5:1，微米颗粒径厚比大于70的云母粉，其尺寸为3000目；纳米颗粒为氧化钴，其尺寸为20nm。
所述pH调节剂为甲酸。
2、粘弹性微纳米压裂液制备
取1000mL大烧杯，用电子天平称取自来水400.00g，转移至高速搅拌器的高搅杯中，设定转速为1500r/min，用20mL一次性注射器，边搅拌边加入按配方称取的所需20mL粘弹性微纳米稠化剂样品，避免形成鱼眼，累计高速搅拌5min，制备成粘弹性微纳米压裂液。
(1)粒径测试
测试粘弹性微纳米压裂液粒径分布如图1所示。
(2)增粘性能测试：
取上述步骤制备的压裂液350mL，放入30℃的恒温水浴中恒温4h，用六速旋转黏度计测量转速为100r/min(剪切速率为170s-1)时的粘度，测得的本粘弹性微纳米压裂液粘度为360mPa·s。
用同样的配制方法，配制不含微纳米颗粒的粘弹性表面活性剂压裂液，测试压裂液粘度为336mPa·s。
(3)耐温性能测试：取上述制备的粘弹性微纳米压裂液，用流变仪评价其耐温性能(参照图2)，剪切速率为170s-1，升温速率3℃/min，当温度达到103℃时，粘度低于20.38mPa·s，粘弹性纳米压裂液耐温能力103℃。
(4)滤失性能测试
按增粘性能测试方法配制压裂液400mL，按照仪器要求，装入静态滤失测试仪，升高至测试温度60℃，加压3.5MPa，记录不同时间内滤液的体积，计算体系的滤失性能；并与不含微纳米颗粒的粘弹性表面活性剂压裂液进行对比(参照图3、图4)，滤失系数计算结果如表1所示，结果表明：粘弹性微纳米压裂液滤失效率提高99％。
表1粘弹性微纳米压裂液滤失系数
| 项目 | 5％非纳米压裂液 | 3％粘弹性微纳米压裂液 | 5％粘弹性微纳米压裂液 |
| <![CDATA[滤失系数/(m/min<sup>1/2</sup>)]]> | <![CDATA[4.25×10<sup>-1</sup>]]> | <![CDATA[3.55×10<sup>-3</sup>]]> | <![CDATA[1.75×10<sup>-3</sup>]]> |
(5)破胶液粘度测定：取400mL上述步骤制备的粘弹性微纳米压裂液试样装入螺丝扣瓶中，用移液管移取8mL配制好的1％地层原油破胶剂，盖紧瓶盖使劲摇晃，待样品摇匀后，放入恒温水浴中加热恒温，恒温温度为95℃，使压裂液在95℃恒温温度下进行破胶4h，制备成粘弹性微纳米压裂液的破胶液。将上述破胶液试样放入温度为30℃的恒温水浴中恒温4h。选取干燥、洁净的品氏毛细管黏度计测试破胶液的粘度，测得的粘弹性微纳米压裂液破胶液的粘度为2.043mPa.s。
实施例3：
本实施例提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，由以下质量百分数的物质组成：长链烷基氧化胺表面活性剂40％，分散剂2％，水杨酸钠6％，微纳米颗粒5％，稳定剂0.8％，pH调节剂3％，水40％。
1、粘弹性微纳米压裂液稠化剂制备
取实施例1中的长链烷基氧化胺表面活性剂制备粘弹性微纳米稠化剂，制备过程包括：
步骤1)在常温下依次向搅拌罐中加入33.2g水、2g异丙醇、40g长链烷基氧化胺表面活性剂，搅拌20min；
步骤2)然后将搅拌罐升温至60℃，再依次加入2g稳定剂、5g微纳米颗粒搅拌40min；
步骤3)最后加入8g水杨酸钠和3g调节剂，搅拌5min后制备成粘弹性微纳米稠化剂。
所述分散剂是模数为1.5的硅酸钠。
所述微纳米颗粒为：纳米颗粒与微米颗粒的质量比为3:1，微米颗粒径厚比大于70的云母粉，其尺寸为4000目；纳米颗粒为氧化钴，其尺寸为30nm。
所述pH调节剂为冰乙酸。
2、粘弹性微纳米压裂液制备
取1000mL大烧杯，用电子天平称取自来水400.00g，转移至高速搅拌器的高搅杯中，设定转速为1500r/min，用10mL一次性注射器，边搅拌边加入按配方称取的所需8.0g粘弹性微纳米压裂液稠化剂样品，避免形成鱼眼，累计高速搅拌5min，制备成粘弹性微纳米压裂液。
(1)增粘性能测试：取上述步骤制备的压裂液350mL，放入30℃的恒温水浴中恒温4h，用六速旋转黏度计测量转速为100r/min(剪切速率为170s-1)时的粘度，测得的本粘弹性微纳米压裂液粘度为112mPa.s。
(2)滤失性能测试
按增粘性能测试方法配制压裂液400mL，按照仪器要求，装入静态滤失测试仪，升高至测试温度30℃，加压3.5MPa，记录不同时间内滤液的体积。滤失性能相关参数计算结果如表2所示，滤失性能曲线参照图5。
表2微纳米压裂液滤失系数
| 项目 | 粘弹性微纳米压裂液 |
| <![CDATA[滤失系数/(m/min<sup>1/2</sup>)]]> | <![CDATA[1.02×10<sup>-3</sup>]]> |
| 滤失速率/(m/min) | <![CDATA[4.22×10<sup>-4</sup>]]> |
| <![CDATA[初滤失量/(m<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>)]]> | 0.64 |
(3)破胶液粘度测定：取400mL上述步骤制备的粘弹性微纳米压裂液试样装入螺丝扣瓶中，用移液管移取8mL配制好的1％地层原油破胶剂，盖紧瓶盖使劲摇晃，待样品摇匀后，放入恒温水浴中加热恒温，恒温温度为95℃，使压裂液在95℃恒温温度下进行破胶4h，制备成粘弹性微纳米压裂液的破胶液。将上述破胶液试样放入温度为30℃的恒温水浴中恒温4h。选取干燥、洁净的品氏毛细管黏度计测试破胶液的粘度，测得的粘弹性微纳米压裂液破胶液的粘度为3.316mPa.s。
实施例4：
本实施例提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米压裂液稠化剂，由以下质量百分数的物质组成：长链烷基氧化胺表面活性剂45％，分散剂2％，水杨酸钠8％，微纳米颗粒5％，pH调节剂3％，稳定剂0.5％，水36.5％。
1、粘弹性微纳米压裂液稠化剂制备
取实施例1中的长链烷基氧化胺表面活性剂制备粘弹性微纳米压裂液稠化剂，制备过程，包括：
步骤1)在常温下依次向搅拌罐中加入336.5g水、45g长链烷基氧化胺表面活性剂，搅拌20min；
步骤2)然后将搅拌罐升温至60℃，再依次加入2g分散剂异丁醇、0.5g稳定剂桂酸铵、5g微纳米颗粒搅拌50min；
步骤3)最后加入8g水杨酸钠和2g pH调节剂柠檬酸，搅拌8min后制备成粘弹性微纳米压裂液稠化剂。
所述分散剂是模数为1.5的硅酸钠。
所述微纳米颗粒为：纳米颗粒与微米颗粒的质量比为3:1，微米颗粒径厚比大于70的云母粉，其尺寸为5000目；纳米颗粒为氧化钴，其尺寸为40nm。
2、粘弹性微纳米压裂液制备
取1000mL大烧杯，用电子天平称取自来水400.00g，转移至高速搅拌器的高搅杯中，设定转速为1500r/min，用5mL一次性注射器，边搅拌边加入按配方称取的所需4.0g粘弹性微纳米压裂液稠化剂样品，避免形成鱼眼，累计高速搅拌5min，制备成粘弹性微纳米压裂液。
(1)增粘性能测试：取上述步骤制备的压裂液350mL，放入30℃的恒温水浴中恒温4h，用六速旋转黏度计测量转速为100r/min(剪切速率为170s-1)时的粘度，测得的本粘弹性微纳米压裂液粘度为12～15mPa.s。
(2)破胶液粘度测定：取400mL上述步骤制备的粘弹性微纳米压裂液试样装入螺丝扣瓶中，用移液管移取8mL配制好的1％地层原油破胶剂，盖紧瓶盖使劲摇晃，待样品摇匀后，放入恒温水浴中加热恒温，恒温温度为60℃，使压裂液在60℃恒温温度下进行破胶4h，制备成粘弹性微纳米压裂液的破胶液。将上述破胶液试样放入温度为30℃的恒温水浴中恒温4h。选取干燥、洁净的品氏毛细管黏度计测试破胶液的粘度，测得的粘弹性微纳米压裂液破胶液的粘度为2.472mPa.s。
(3)携砂性能测定：取40/70石英石30mL，加入70mL配制的压裂液，搅拌均匀。然后将携砂液转移至100mL量筒中，记录不同时刻下沉降的石英砂的体积。压裂液具有良好的携砂性能，5min时，支撑剂的沉降率为16.7％。
表3微纳米压裂液支撑剂悬浮性能
| 时间/min | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 沉降体积/mL | 0.6 | 1.0 | 1.8 | 2.8 | 4.8 |
| 沉降率/％ | 2 | 3.3 | 6 | 9.3 | 16 |
实施例5(与实施例4相比，不含微纳米颗粒，其余含量相同)：
本实施例提供了一种油气井压裂用粘弹性微纳米压裂液稠化剂，由以下质量百分数的物质组成：长链烷基氧化胺表面活性剂45％，分散剂2％，水杨酸钠8％，pH调节剂3％，稳定剂0.5％，水41.5％。
1、粘弹性微纳米压裂液制备
取1000mL大烧杯，用电子天平称取自来水400.00g，转移至高速搅拌器的高搅杯中，设定转速为1500r/min，用5mL一次性注射器，边搅拌边加入按配方称取的所需4.0g粘弹性微纳米压裂液稠化剂样品，避免形成鱼眼，累计高速搅拌5min，制备成粘弹性微纳米压裂液。
(1)增粘性能测试：取上述步骤制备的压裂液350mL，放入30℃的恒温水浴中恒温4h，用六速旋转黏度计测量转速为100r/min(剪切速率为170s-1)时的粘度，测得的本粘弹性微纳米压裂液粘度为9mPa.s。
(2)破胶液粘度测定：取400mL上述步骤制备的粘弹性微纳米压裂液试样装入螺丝扣瓶中，用移液管移取8mL配制好的1％地层原油破胶剂，盖紧瓶盖使劲摇晃，待样品摇匀后，放入恒温水浴中加热恒温，恒温温度为60℃，使压裂液在60℃恒温温度下进行破胶4h，制备成粘弹性微纳米压裂液的破胶液。将上述破胶液试样放入温度为30℃的恒温水浴中恒温4h。选取干燥、洁净的品氏毛细管黏度计测试破胶液的粘度，测得的粘弹性微纳米压裂液破胶液的粘度为2.835mPa.s。
(3)降滤失性能测定：用HDF-1型高温高压动态滤失仪，设定实验压力为3.5MPa，实验温度为30℃，使压裂液滤液经过2张滤纸，测量压裂液的滤出体积并作出滤失曲线，根据滤失曲线计算的滤失系。
表4粘弹性压裂液滤失系数
| 项目 | 粘弹性压裂液 |
| <![CDATA[滤失系数/(m/min<sup>1/2</sup>)]]> | <![CDATA[2.37×10<sup>-1</sup>]]> |
| 滤失速率/(m/min) | <![CDATA[5.15×10<sup>-1</sup>]]> |
| <![CDATA[初滤失量/(m<sup>3</sup>/m<sup>2</sup>)]]> | / |
(1)耐温性能测定：取上述制备的粘弹性微纳米压裂液，用流变仪评价其耐温性能，剪切速率为170s-1，升温速率3℃/min，当温度达到96.4℃时，粘度低于20mPa·s，粘弹性纳米压裂液耐温能力92℃。
从以上对比实验可以看出，用本发明提供的粘弹性微纳米压裂液稠化剂配制而成的压裂液增粘性能良好，同等比例下，压裂液粘度高、滤失系数小、耐温能力强，完全满足现场压裂施工要求；压裂液破胶性能良好，在95℃恒温温度下进行破胶4h后，破胶液粘度均小于5mPa.s。
以上各实施例没有详细叙述的方法和设备属本行业的公知常识，这里不一一叙述。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于，按质量百分数计，包括以下组分：长链烷基氧化胺表面活性剂40％～50％，分散剂2％～4％，稳定剂0.5％～0.8％，水杨酸钠6％～8％，微纳米颗粒2％～5％，PH调节剂3％～6％，余量为水。
2.如权利要求1所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于，所述长链烷基氧化胺表面活性剂的结构式如下：
式中R为C16～C22直链不饱和烷基。
3.如权利要求1或2所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于，所述长链烷基氧化胺表面活性剂，按质量百分数计，包括以下组分：硬脂酸酰胺丙基二甲基胺19％～23％、醇溶液29％～34％、芥酸酰胺丙基二甲基胺20％～24％、过氧化氢13％～17％、蒸馏水10％～14％。
4.如权利要求1或2所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于，所述长链烷基氧化胺表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取质量百分数为19％～23％的硬脂酸酰胺丙基二甲基胺，加入到质量百分数为29％～34％醇溶液中，然后加入质量百分数为10％～14％的蒸馏水，冷凝回流条件下搅拌溶解，接着继续加入质量百分数为20％～24％的芥酸酰胺丙基二甲基胺持续搅拌均匀，得混合溶液；
S2.将质量百分数为13％～17％的过氧化氢加入步骤S1所得混合溶液中，滴加速率为0.4～0.6g/min，边滴加边以3℃/min的速率升温至60～70℃，待过氧化氢滴加完毕后，继续反应4～6h；
S3.冷却至室温，得到黄色膏状长链烷基氧化胺表面活性剂。
5.如权利要求1所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于：所述微纳米颗粒由纳米颗粒与微米颗粒组成，所述纳米颗粒与微米颗粒的质量比为(3～5):1。
6.如权利要求1所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于：所述微米颗粒为径厚比大于70的云母粉，微米颗粒的尺寸为3000～5000目；所述纳米颗粒为氧化锌或氧化钴，纳米颗粒的尺寸为20nm～50nm。
7.如权利要求1所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于：所述分散剂为异丙醇或异丁醇。
8.如权利要求1所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于：所述稳定剂是模数为1.2～1.8的硅酸钠。
9.如权利要求1所述的油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂，其特征在于：所述pH调节剂为甲酸、冰乙酸或柠檬酸。
10.一种油气井压裂用粘弹性微纳米稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在常温下依次向搅拌罐中加入质量百分数为27～46％的水、质量百分数为2％～4％的分散剂、质量百分数为40％～50％的长链烷基氧化胺表面活性剂，搅拌15～25min；
2)然后升温至60℃，再依次加入质量百分数为0.5％～0.8％的稳定剂、质量百分数为2％～5％的微纳米颗粒，搅拌40～60min；
3)最后加入质量百分数为6％～8％的水杨酸钠、质量百分数为3％～6％的PH调节剂，搅拌5～10min后，即制得粘弹性微纳米稠化剂。
11.一种油气井压裂用粘弹性微纳米压裂液，其特征在于：所述压裂液由质量百分数为1％～5％的粘弹性微纳米稠化剂与质量百分数为95％～99％的水配制而成。
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2021
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