CN108291135A - 用于将井处理剂缓慢释放到井中的成形压缩球粒及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

可以将一种由吸附到煅烧多孔金属氧化物上或吸附到多孔金属氧化物的间隙空间中的井处理剂的复合物形成的成形压缩粒料引入产油井或产气井中。所述成形压缩粒料的所述井处理剂可用于防止和/或控制所述井中的沉积物的形成。

Description

用于将井处理剂缓慢释放到井中的成形压缩球粒及其使用 方法
发明领域
本发明涉及成形压缩球粒和使用所述成形压缩球粒将井处理剂缓慢释放到井中的方法。所述成形压缩球粒由吸附到煅烧多孔金属氧化物上或吸附到多孔金属氧化物的间隙空间中的井处理剂的复合物形成。
背景技术
从井产生的流体通常包含下述组分的复杂混合物，所述组分包括：脂族烃、芳族化合物、杂原子分子、阴离子和阳离子盐、酸、砂、粉土和粘土。这些流体的性质，结合它们经常经受的苛刻的热、压力和湍流条件，是造成油和/或气生产井中的不想要的污染物的形成和沉积的因素，所述污染物诸如垢、盐、石蜡、腐蚀物、细菌和沥青质。
这种不想要的污染物通常限制生产管道系统中的流体移动，并且进一步潜在地堵塞流体的流动路径(包括贮存器流动路径)。例如，常见的矿物垢(诸如碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡)经常从产出水中沉淀出，并且造成生产管件中的流动路径的阻塞。此类不想要的污染物的形成和沉积降低了井生产率，并且在一些情况下完全阻塞管路。
移除不想要的沉积物并抑制其形成的处理包括使用各种机械预防性技术(诸如刮刀或铰刀)和化学处理剂(诸如抑制剂、酸和转化剂)。虽然在管件与进入点成大约180°时，机械工具是有效的(因为重力有助于将处理装置牵拉到井中)，但当正在处理的管件是偏斜的，如在水平井中或呈“S”形构造时，所述机械工具的有效性受限。机械工具的柔韧性使得难以推动长距离通过严重偏斜或多个偏斜。如果处理剂可以将处理可靠地递送至目标位置并且是具有足以解决问题的数量，则化学预防或补救技术可以是有效的。
可以通过“井下挤注(squeezing)”技术将化学处理剂递送至不想要的沉积物，其中利用预冲洗(pre-flush)、挤注和过冲洗(over flush)处理将井处理组合物的料块(slug)注射到井环中，之后可以使井恢复正常功能。在具有大面积的射孔井段的水平井中，这种技术需要大量的处理和冲洗流体。在化学残留物耗尽时通常需要进一步处理，再次需要使大量的冲洗剂和处理剂进入井。此类处理方法在水平井中通常效率低下，因为难以确保将处理剂递送至所有预期区域。此外，冲洗剂和化学添加剂通常需要大型泵和储存罐，这可能给应用添加显著的成本。
通常还使用呈浆料形式的固体化学添加剂。这种类型的处理在垂直井中是有效的，但需要冲洗以便有助于将处理剂递送至井的底部。在偏斜井(诸如水平井或诸如“S”形完井的具有多个偏斜的井)中，重要的是，浆料质量不要太重以便冲洗剂携载通过偏斜。如果浆料密度太高，则浆料刚刚超过偏斜就沉积。
毛细管长度很多情况下安装在井中以便有助于递送化学处理剂。这种技术在其预期功能中是有效的，但是昂贵并且需要专门的设备来安装。此外，如果偏斜角度严重或管道系统延伸远远超过弯曲部，则毛细管可能不能够延伸到较大的深度。
虽然在完井阶段期间已经将固体添加剂添加到井中，但这种技术只有在可有机会准确定化学添加剂的位时，才被证明是新井中的有效递送方法。
因此，一直在寻找用于将固体井处理剂引入生产油和/或气的井中，并且特别是在管路偏斜或包含多个偏斜的那些井中的替代性处理方法。
发明概要
在一个实施方案中，公开了成形压缩粒料。粒料包含粘合剂和井处理复合物。井处理复合物包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物。煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得井处理剂吸附到煅烧多孔金属氧化物的表面上或吸附到煅烧多孔金属氧化物的间隙空间中。
在另一个实施方案中，公开了在井中抑制或控制井处理剂的释放速率的方法，所述方法通过将成形压缩球粒引入井中进行。粒料包含粘合剂和井处理复合物。井处理复合物包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物。煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得井处理剂吸附到煅烧多孔金属氧化物的表面上或吸附到煅烧多孔金属氧化物的间隙空间中。
在另一个实施方案中，公开了在井中抑制或控制井处理剂的释放速率的方法，所述方法通过将包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物的复合物的成形压缩粒料引入井中进行。井处理剂吸附到煅烧多孔金属氧化物的表面上或吸附到煅烧多孔金属氧化物的间隙空间中。
煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得井处理剂吸附到其表面上或其间隙空间中。煅烧多孔金属氧化物的表面积可以在约1m2/g至约10m2/g之间。煅烧多孔金属氧化物的直径可以在约0.1mm至3mm之间。煅烧多孔金属氧化物的孔体积可以在约至约0.10cc/g之间。复合物的堆密度可以在约75lb/ft3至约150lb/ft3之间。井处理复合物的比重可以小于或等于3.75g/cc。
在本公开的另一个实施方案中，提供了在井中抑制或控制井处理剂的释放速率的方法。在此实施方案中，将成形压缩粒料放置在容器中。成形压缩粒料包含粘合剂，和吸附到水不溶性吸附剂上或吸附到吸附剂的间隙空间中的井处理剂的复合物。通过从井底电动潜水泵的底部悬吊容器，将容器附连到井底电动潜水泵的底部。然后，将具有附连容器的井底电动潜水泵下降到井中。从水不溶性吸附剂连续释放井处理剂。
在本公开的另一个实施方案中，提供了在偏斜井中抑制或控制不想要的沉积物的形成的方法。在此实施方案中，将成形压缩粒料引入井内的管路中。成形压缩粒料包括井处理复合物。井处理复合物包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物。煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得井处理剂吸附到多孔金属氧化物上或吸附到多孔金属氧化物的间隙空间中。然后，使成形压缩粒料流动越过管路内的障碍物和井中的偏斜而进入井中的不期望不想要的沉积物的目标区域中。然后，将井处理剂从成形压缩粒料中连续释放到目标区域中。
本文所述的成形压缩球粒的主要优点是将其引入井中通常不需要任何专门的设备。它们在传统机械装置不能够达到的生产井的处理中是特别有用的。
附图说明
为了更全面地理解本发明的详细描述中要提及的附图，呈现了每个附图的简要说明，其中：
图1A和图1B是高强度复合物中的阻垢剂的释放曲线，所述高强度复合物分别包含0至2,500之间的孔体积和0至10,000之间的孔体积的多孔氧化铝吸附剂。
图2是高强度复合物中的阻垢剂的释放曲线，所述高强度复合物包含0至2000之间的孔体积的具有不同直径的多孔氧化铝吸附剂。
图3是利用使用如图2所示的50％颗粒的填砂模型的高强度复合物中的阻垢剂的释放曲线，所述高强度复合物包含具有不同直径的多孔氧化铝吸附剂。
图4A和图4B是高强度复合物中的阻垢剂的释放曲线，所述高强度复合物分别包含0至4,000之间的孔体积和0至10,000之间的孔体积的具有不同直径和尺寸的多孔氧化铝吸附剂。
图5示出了在聚乙烯醇基质[圆盘(puck)(C)]和环氧基质[圆盘(D)中的阻垢剂和吸附剂的复合物的压缩粒料的抑制剂回复曲线。
图6示出了对于在环氧树脂基质[圆盘(A)]和酚类基质[圆盘(B)]中的阻垢剂和吸附剂的复合物的压缩粒料的静态破坏剂试验的结果。
图7示出了在高熔点聚乙烯蜡中的阻垢剂和吸附剂的复合物的压缩粒料的抑制剂回复曲线，其中仅一个圆盘用环氧树脂涂覆。
优选实施方案的详述
在考虑了本公开的示例性实施方案的以下详细描述并参考附图之后，本公开的特征和优点以及附加特征和益处对于本领域技术人员将是显而易见的。应当理解，作为示例性实施方案的本文的描述和附图不旨在限制本专利的权利要求或要求其优先权的任何专利或专利申请。相反，希望涵盖处于本权利要求的精神和范围内的所有修改、等效物和替代物。在不脱离这种精神和范围的情况下，可以对本文公开的特定实施方案和细节进行许多改变。
如本文中和本专利申请的各个部分(和标题)中到处使用的，术语“公开”、“本公开”及其变型不旨在意味着本公开或任何特定权利要求所包含的每个可能实施方案。因此，每个这样参考的主题不应当仅由于这样的参考而被认为对于其每个实施方案或任何特定权利要求的一部分是必要的。
在本文中和所附权利要求中使用某些术语来指特定部件。如本领域技术人员将了解，不同的人员可用不同名称来指代部件。本文件不意图区分名称不同但功能相同的部件。另外，术语“包括(including)”和“包括(comprising)”在本文中和所附权利要求中以开放的方式使用，并且因此应当被解释为意味着“包括但不限于....”此外，本文中和所附权利要求书中以单数方式参考部件和方面不一定将本公开或所附权利要求限于仅一个这样部件或方面，而是应当通常解释为如在每个具体情况下可能合适和期望的一个或多个部件或方面。
本文定义的复合物用于处理气井或油井，以便抑制不期望的污染物的形成、控制不期望的污染物的形成或者延迟不期望的污染物释放到井中。例如，复合物可用于完井服务或生产服务。本发明的复合物可以在井中使用，以便从井筒内的管件表面设备移除不期望的污染物、或控制不期望的污染物在所述表面设备上的形成。
在优选实施方案中，本发明的井处理复合物有效地抑制、控制、防止或处理沉积在地下地层(诸如井筒、油井、气井、水井和地热井)中的无机结垢的形成。本发明的复合物在处理钙、钡、镁盐等的垢(包括硫酸钡垢、硫酸钙垢和碳酸钙垢)方面特别有效。复合物还可以适用于处理其他无机垢(诸如硫化锌、硫化铁等)。
井处理复合物还可用于控制和/或防止在地层中或地面设备上不期望地形成盐、石蜡、气体水合物、沥青质以及腐蚀物。
本文定义的成形压缩球粒的特征可以是由纳米尺寸材料制备的煅烧多孔基底，在其上可以吸附至少一种井处理剂。煅烧多孔基底的孔隙率和渗透性可以使得井处理剂可以吸收到多孔基底的间隙空间中。复合物中的井处理剂的量通常为约1重量％至50重量％，优选地约14重量％至约40重量％。
煅烧多孔基底的表面积在约1m2/g至约10m2/g之间，优选地在约1.5m2/g至约4m2/g之间，煅烧多孔基底的直径在约0.1mm至约3mm之间，优选地在约150微米至约1780微米之间，并且煅烧多孔基底的孔体积在约0.01g/cc至约0.10g/cc之间。通常，井处理复合物的比重小于或等于3.75g/cc。
煅烧多孔基底通常是球形的，并且在地下条件下(诸如在小于约250℃的温度和小于约80MPa的压力下)不溶于井产流体中。
多孔基底可以是金属氧化物，诸如氧化铝、氧化锆和氧化钛。通常，多孔基底是氧化铝。
多孔基底可以通过以下方式来制备：首先将金属氧化物水溶胶(诸如氧化铝水溶胶)和碳与可水解碱的溶液混合以形成混合物，所述水溶胶包含金属氧化物或活性金属(诸如活性氧化铝)的水合物和添加剂组分，和所述添加剂组分选自碳(诸如炭黑)或不溶于高达50℃温度的水性溶液的高分子量天然有机材料(诸如木粉和淀粉)。然后，可以将混合物以分散形式引入温度为约60℃至100℃的与水不混溶的液体中，由此形成凝胶颗粒。然后，可以使凝胶颗粒在该温度下的液体中老化，并且随后在碱水溶液(诸如氨水溶液)中老化。然后，可以回收老化的颗粒。然后，可以煅烧回收的颗粒。在煅烧期间，移除添加剂组分。
与不存在添加剂组分时相比，在煅烧期间存在添加剂组分时，煅烧颗粒具有较低的堆密度。通常，井处理复合物的堆密度在约75b/ft3至约150lb/ft3之间。此外，在煅烧水溶胶期间，添加剂组分的燃烧导致煅烧金属氧化物的孔的形成。
金属氧化物水溶胶可任选地包含一种含二氧化硅的物质，所述物质以其不溶解形式与金属氧化物颗粒共沉淀。含二氧化硅的物质优选为低密度二氧化硅，诸如通过在氢氧焰中水解四氯化硅制备，并且以命名热解二氧化硅已知的。
在一个实施方案中，多孔基底可以由pH值在约3至约5范围内的浓缩金属氧化物水溶胶制备，所述浓缩金属氧化物水溶胶又是通过将金属溶解在盐酸和/或金属氯化物溶解在水性溶液中，或通过将金属羟基氯化物溶解在水中来制备，调整其浓度使得源自溶胶的金属氧化物占煅烧颗粒质量的15重量％至35重量％，优选地20重量％至30重量％。然后，将金属氧化物水合物和/或活性金属(优选平均粒径最大为10μ)以一定量添加到水溶胶中，所述量使得金属氧化物含量占煅烧颗粒的65重量％至85重量％，优选地70重量％至80重量％。任选地，可以将热解二氧化硅添加到水溶胶中，使得煅烧颗粒的SiO2含量占10重量％至40重量％。然后，可以将软到中等硬度的木粉添加到混合物中，所述木粉被研磨成较细的粒径，使得其相对于煅烧颗粒质量以5重量％至35重量％，优选地10重量％至25重量％的量存在。然后可以将包含木粉的水溶胶与六亚甲基四胺的浓缩水性溶液混合，并且然后将其喷入或滴入填充有温度为60℃至100℃的矿物油的柱中。然后使凝胶颗粒在沉淀温度下保持4至16小时的时间段；然后将凝胶颗粒在氨水溶液中老化2至8小时、用水洗涤、在100℃至150℃下或优选在约120℃至约200℃下干燥、预热至250℃至400℃，并且在600℃至约1000℃的温度下煅烧。
在优选实施方案中，当金属氧化物吸附剂是氧化铝吸附剂时，可以通过以下方式来制备吸附剂：将烷醇铝水解以产生纳米尺寸氧化铝、干燥除水，并且然后将干燥的铝以分散形式引入温度为约60℃至100℃的油中，由此形成凝胶颗粒。然后将凝胶颗粒在液体中老化并且随后在氨水溶液中老化、回收，并且然后煅烧。可以产生平均直径在约0.4mm至约1mm范围内的纳米尺寸氧化铝。
在美国专利号4,013,587中进一步公开了制备多孔基底吸附剂的替代性方法，所述专利通过引用并入本文。
将井处理剂吸附到煅烧多孔基底上并且吸附到基底的间隙空间中减小(或消除)了溶液中所需的井处理剂的量。例如，在井处理剂是阻垢剂的情况下，从复合物释放的阻垢剂的量是防止结垢或至少显著减小结垢程度所需的量。对于大多数应用来说，从复合物释放的井处理剂的量可以低至1ppm。因此，操作成本显著降低。鉴于井处理剂与多孔基底之间的物理相互作用，仅可以使少量井处理剂释放到水性或烃介质中。
此类成形压缩球粒还可通过引入地下地层中或引入穿透地下地层的井筒中用于刺激井。本文定义的球粒在高压下是具有足够强度的，以便在包括超过250℃的温度和超过80MPa的压力的水力压裂操作中用作支撑剂。当在水力压裂(和/或防砂处理)中使用时，多孔微粒可以被选择成在高达10,000psi闭合应力，API RP 56或API RP 60，通常在约250psi至约8,000psi的闭合应力之间的条件下表现出抗压性。
当在油井、气井或地热井或由这种井穿透的地下地层中使用时，井处理剂可以从多孔基底缓慢释放并且可以缓慢地释放到支撑剂充填层中。因此，复合物表现出常规支撑剂的强度，但允许将一种或多种井处理剂缓慢释放到地层和/或井筒中。在一些情况下，井处理复合物本身可以用作支撑剂。
在一个实施方案中，成形压缩球粒可以是压裂流体或酸化流体(诸如基质酸化流体)的组分。球粒可以在完井流体中具有特殊的适用性，所述完井流体包含溴化锌、溴化钙、氯化钙和溴化钠卤水。此类流体可以沿着井环向下引入，并且在需要时用产出水冲洗。
球粒可以与常规支撑剂或防砂微粒组合使用。此类支撑剂或防砂微粒可以是在水力压裂或防砂操作中采用的常规微粒材料，例如砂((具有2.65的表观比重(ASG)，API RP60))或铝土矿(具有3.55的ASG)。可替代地，支撑剂或防砂微粒可以是“相对轻量的”，所述“相对轻量的”被定义为其ASG(API RP 56)小于约2.45、更优选地小于或等于2.0、甚至更优选地小于或等于1.75、最优选地小于或等于1.25的微粒。例如，可以选择此类不同类型的微粒，以便实现相对于所选择的携载流体(carrier fluid)具有不同比重或密度的共混物。例如，可以选择三种不同颗粒的共混物用于在水压裂处理中使用，以便形成具有三种不同比重的井处理微粒的共混物，诸如第一类型颗粒的ASG为约1至小于约1.5；第二类型颗粒的ASG为大于约1.5至约2.0；并且第三类型颗粒的ASG约为大于约2.0至约3.0；或在一个具体实施方案中，具有约2.65、约1.7和约1.2的相应比重的三种类型颗粒。在一个实例中，所选择的井处理微粒的类型中的至少一种可以被选择为在所选择的携载流体或处理流体中是基本上中性浮力的。在一些情况下，井处理组合物可以包含约1重量％至约99重量％之间的常规支撑剂。
球粒在以下中是特别有效的：水力压裂以及防砂流体，诸如水、盐卤；减阻水，诸如用于实现部分单层压裂的相对低浓度的减阻水压裂处理；低浓度聚合物凝胶流体(线性或交联)；泡沫(含气体)流体；液化气体，诸如用于更深支撑剂渗透的液体二氧化碳压裂处理、对水敏感区的处理以及对储气井的处理。
当在水力压裂中使用时，复合物可以在足够高以导致裂缝的形成或扩大的压力下，与水力压裂流体组合注入地下地层中。由于微粒可以承受大于约370℃的温度和大于约8000psi的闭合应力，所以所述微粒可以用作支撑剂微粒。可替代地，复合物可以与常规支撑剂组合使用。由于复合物的多孔微粒是不可溶的，所以即使在处理剂已经完全从组合物中浸出之后，复合物也可继续用作支撑剂。
包含井处理复合物的流体可用于优化水力裂缝几何形状并且增强井生产率。作为实例，可以使用流体以便在相对紧密的气体地层中实现增加的加撑裂缝长度。可以基于一个或多个井处理考虑因素来选择在此类共混物中采用的不同微粒材料及其数量，所述井处理考虑因素包括但不限于：井处理目标，诸如为了防砂和/或建立加撑裂缝；井处理流体特征，诸如携带流体的表观比重和/或流变性；井和地层条件，诸如地层深度、地层孔隙度/渗透性、地层闭合应力；需要对井下放置的微粒的几何形状进行优化的类型，诸如优化的裂缝充填加撑长度、优化的防砂充填高度、优化的裂缝充填和/或防砂充填导流能力及其组合。与复合物一起使用的压裂流体表现出高粘度，以便能够携载有效体积的一种或多种支撑剂。它可以包括含水凝胶和烃凝胶。
在另一个实施方案中，井处理复合物可用于预充填用于在砾石充填井中使用的筛网。诸如本领域中已知的筛网组件可以放置或以其他方式设置在井筒内，使得筛网组件的至少一部分被设置成邻近地下地层。在此实施方案中，复合物优选被放置成尽可能靠近平衡点，以便确保在整个生产流流中连续释放井处理剂。然后可以将包含复合物和携带流体的浆料引入井筒中，并且通过循环或其他合适方法将其放置成邻近地下地层，以便在筛网外部与井筒内部之间的环形区域中形成流体可渗透的充填层，其能够在从地层中产生流体期间减小或基本上防止地层颗粒从地下地层通过进入井筒中，但同时允许地层流体从地下地层通过筛网进入井筒。有可能的是，浆料可包含全部或仅一部分的复合物；浆料的平衡可以是另一种材料，诸如常规的砾石充填微粒。
因此，成形球粒可以通过停止井处理剂的沉淀和沉积(在其开始之前)而用作预防措施。此类替代方案是期望的，例如，当需要增加可以放置在砾石充填井中的固体井处理剂的量时，放置在井中的支撑剂或砾石的量是最小的。此外，预充填筛网中的井处理复合物可用于增加在防砂期间暴露的固体基底的量。当在防砂中使用时，用井处理复合物预充填的筛网可以减小修复的干预成本并且进一步增加操作的有效性。然而，优选地，所使用的筛网具有通过地层细粒迁移来减少堵塞的尺寸。作为使用筛网的替代性方案，复合物可用于以下任何方法中，在所述方法中在井筒内形成微粒材料充填层，使得其对从井筒产生的流体(诸如油、气体或水)是可渗透的，但是基本上防止或减少地层材料(诸如地层砂)从地层进入井筒中的产生。此类方法可以采用或不使用砾石充填筛网，可在低于、处于或高于地层的压裂压力的压力下引入井筒中(诸如压裂充填)，和/或如果需要的话，可以与树脂(诸如固砂树脂)组合使用。
本文定义的成形压缩球粒还可以由具有吸附到水不溶性吸附剂上的井处理剂的复合物形成。复合物可以是美国专利号7,491,682和7,493,955中公开的那些复合物，所述专利通过引用并入本文。此外，压缩粒料可以包含增重剂以便增加粒料的比重。
水不溶性吸附剂可以是具有吸附所需井处理剂的亲和性的各种市售高表面积材料中的任何一种。通常，井处理复合物的吸附剂的表面积在约1m2/g至约100m2/g之间。
合适的吸附剂包括细分的矿物质、纤维、研磨的杏核壳、研磨的胡桃壳以及研磨的椰子壳。其他合适的水不溶性吸附剂包括：活性炭和/或煤、二氧化硅微粒、沉淀的二氧化硅、二氧化硅(石英砂)、氧化铝、诸如硅胶、云母二氧化硅-氧化铝、硅酸盐例如原硅酸盐或偏硅酸盐、硅酸钙、砂(例如20-40目)、铝土矿、高岭土、滑石、氧化锆、硼和玻璃，包括玻璃微球或珠、飞灰、沸石、硅藻土、研磨的胡桃壳、漂白土和有机合成高分子量水不溶性吸附剂。特别优选的是硅藻土和研磨的胡桃壳。
还可用作吸附剂的是粘土，诸如天然粘土，优选是具有相对大的带负电荷表面和小得多的带正电荷表面的那些粘土。此类高表面积材料的其他实例包括如膨润土、伊利石、蒙脱土和合成粘土的此类粘土。
复合物中的井处理剂与水不溶性吸附剂的重量比通常在约90:10至约10:90之间。
当油田流体经过井处理复合物或围绕井处理复合物循环时，井处理剂缓慢解吸。这样做时，复合物的特征是定时释放能力。井处理剂的逐渐解吸确保它们在延长的时间段内可用于产出流体，所述时间段通常延长一年以上甚至长达五年的时间段。因此，使用复合物的单次处理寿命可在12个月与超过5年之间。
复合物中的井处理剂的量是足以在持续时间段内实现所需释放到流动产出流体中的量。通常，井筒中井处理剂的所得浓度在约1ppm至约50ppm之间。在一些情况下，井产出流体中的井处理剂的量可以低至0.1ppm。产出流体中的从形成压缩粒料的复合物释放的这种少量处理剂可足以高达1,000的孔体积。
当放置到井中时，井处理剂在延长的时间段内以大体恒定的速率缓慢溶解在地层和/或井中包含的水或烃中。因此，复合物允许将井处理剂连续供应到目标区域中。
在引入井中的目标区域中之后，井处理剂缓慢地从压缩粒料释放。目标区域可以是井中已经形成沉积物的部位、或井中期望不形成沉积物的位置。压缩球粒提供了井处理剂到目标区域中的连续供应。
球粒在常规系统不能够达到的井内区域中具有特别的适用性。
成形球粒的使用使得不需要使用繁重的机械工具和程序。虽然成形压缩球粒可用于处理需要化学处理的任何类型的井，但它们在传统机械装置(诸如缆绳或螺旋管件)已经不能够达到的生产井的处理中具有特别适用性。例如，成形球粒可以通过直接滴入井口中来直接引入生产管路中、或者可以放置在容器中并下降到井中。
当引入井内的生产管路中时，球粒的形状和比重导致微粒流过障碍物并通过井偏斜，使得球粒可以放置在需要处理的目标区域处或非常接近于所述目标区域。通过生产流体连续释放井处理剂进一步保护管件和地面设备免受原本可能形成的不想要的沉积物。由此改善井的生产率。
在只是使用成形球粒以部署生产化学品的生产井中，特别是在毛细管部署不可能到井水平部分的底部或不能实行挤注处理的水平井中；例如，在没有进行刺激的井中，已经看到类似的性能。
成形球粒可以从井口直接滴入井中。当引入油井或气井内的生产管路中时，成形球粒容易流过障碍物并通过井偏斜。通过生产流体连续释放井处理剂保护管件和地面设备免受可能在管件或地面设备中形成的不想要的沉积物。成形球粒的高比重允许它们通过重力进入并穿过生产管路。
当引入水平井或偏斜井中时，成形球粒是特别有用的，因为它们容易经过井筒中的限制物并且流动到水平井的低点或通过偏斜井的障碍物。
当成形为球体时，球粒能够容易地翻滚通过管路内的障碍物并且通过井偏斜，以便有效地将井处理剂放置成非常接近于目标区域。球体在偏斜范围为45°至89°的井中，或在具有多个偏斜的井(诸如“S”形完井)中递送井处理剂是特别有用的。
当形成为类似于曲棍球形圆盘时，成形球粒可以放置在容器中并且悬挂在井内的远距离位置处。当井处理剂在容器内耗尽时，然后可以将容器牵拉到表面并且用另外的球粒重新装载。
成形球粒可以是球体、圆柱体、棒状物的形式或允许将井处理剂缓慢释放到目标区域中的任何其他形状。在一些应用中，成形球粒是圆柱形的，其长度为约0.5英寸至约6英寸、优选约1英寸至约2英寸，并且直径为约0.25英寸至约4英寸，优选约0.5英寸至约1英寸。
在将成形粒料从井口直接滴入井中的那些情况下，粒料优选是球形的并且形成为球状球体，其直径在约1/2英寸至约3英寸之间，更优选约3/4英寸至约2 1/2英寸之间，最优选大约1 3/4寸。此类球体类似于球形球。
成形球粒的比重通常在约1.1至约3之间。在优选的实施方案中，球的比重在约2至约2.5之间。
当成形粒料是球形的并且希望将粒料直接滴入井口中时，这种比重是特别期望的。当以一个或多个球形球使用时，球粒可以在井口处的主阀上方引入井中。然后可以关闭球形球上方的隔离阀，并且然后打开主阀。重力将球拉入生产管路中。低比重允许球体通过重力来下降通过生产管路。然后,重力、球的比重、球的球形度和尺寸的组合允许球沿着管路下降、下沉或翻滚并且经过井筒中的限制物。当引入水平井中时，球形球通常将流动到井的最低点中。当引入偏斜井中时，球形球粒可以容易流过障碍物，因为它们被重力牵拉通过井路径中的常规机械装置(诸如缆绳或螺旋管件)可能不能够到达的偏斜。成形球粒在用于具有多个偏斜的井(诸如具有“S”形构造的那些井)的完井期间时具有适用性。
一旦球形球达到其目标区域，它们将缓慢溶解，从而在产出流体中提供井处理剂的残留物。因此，球的缓慢溶解提供了抑制和/或去除管路中不想要的沉积物的手段。
当直接滴入井口中时，通常只需要使用一个球形球。通常，需要使用不超过十个的球形球来实现井处理剂的缓慢释放。球形球的缓慢溶解允许井处理剂的缓慢溶解。
成形球粒还可用于管路压力为约1psi至约10,000psi的气井中。此类井的示例是页岩气井。此外，球形微粒在无障碍的管件中具有适用性。例如，球形球粒可用于其中烃不再自由流动的那些井，诸如井底电动潜水泵(ESP)上的井中。
在本发明的另一个优选实施方案中，成形球粒可以只是下降到井中。例如，微粒可以放置到容器(诸如钢丝筐)中，并且通过各种方式，诸如通过钢绳或通过悬吊到杆式泵的底部来悬挂在井的底部。当微粒耗尽了井处理剂时，然后可以将钢丝篮拉到表面并且用附加微粒来重新装载以用于进一步处理在另一个实施方案中，可以将粒料放置到容器中，并且然后通过从井底电动潜水泵的底部悬吊容器，将容器附连到井底电动潜水泵的底部。然后，可以将具有附连容器的井底电动潜水泵下降到井中。
成形压缩粒料可用于完井服务或生产服务。成形压缩粒料可以在井中使用，以便从井筒内的管件表面设备移除不期望的污染物、或控制不期望的污染物在所述表面设备上的形成
井处理剂优选为液体材料。如果井处理剂是固体，则它可以溶解在合适的溶剂中，从而使其成为液体。
井处理剂优选是水溶性的或可溶于脂族和芳族烃。在优选的实施方案中，井处理剂可以是选自由以下各项组成的组的至少一个成员：破乳剂(油包水或水包油两者)、阻蚀剂、阻垢剂、防蜡剂、气体水合物抑制剂、盐形成抑制剂、沥青质分散剂、发泡剂、除氧剂、硫化氢清除剂、水溶性示踪剂、油溶性示踪剂、生物杀灭剂和表面活性剂以及需要缓慢释放到生产井中的其他试剂。
当生产流体时，井处理剂可以解吸到其相应的增溶液体中。例如，当固体井处理是针对垢、腐蚀、盐或生物杀灭作用的抑制剂时，处理剂可以解吸到产出水中。在没有水流的情况下，井处理剂可以在固体吸附剂上保持完整。作为另一个实例，用于石蜡或沥青质的固体抑制剂可以解吸到产出流体的烃相中。
本发明的成形球粒可以与携载流体或处理流体一起采用，以便有助于将复合物放置到地层内的期望位置。在此方面，可以使用适于运输复合物的任何携载流体。包含所述复合物的井处理组合物可以是凝胶状或非凝胶状的。在一个实施方案中，本文所述的井处理复合物可以作为例如饱和氯化钠溶液携载流体或为本领域已知的任何其他完井或修井卤水的携载流体中的中性浮力颗粒引入或泵送到井中。合适的携载流体包括下述流体或可以与下述流体组合使用，所述流体具有胶凝剂、交联剂、凝胶破坏剂、表面活性剂、发泡剂、破乳剂、缓冲剂、粘土稳定剂、酸或其混合物。成形压缩球粒还可以有利地用于液化气体和泡沫气体携载流体，诸如液体CO2、CO2/N2和基于CO2的系统中的发泡N2中。
携载流体可以是卤水(诸如饱和氯化钾或氯化钠溶液)、盐水、淡水、液体烃或气体诸如氮气或二氧化碳。井处理组合物中存在的复合物的量通常在约15ppm至约100,000ppm之间，这取决于垢沉积的严重程度。合适的组合物包括压裂液、完井液、酸化组合物等。
在特别优选的实施方案中，成形压缩球粒在井中使用，以便抑制结垢、控制结垢或延迟阻垢剂向井中的释放。合适的阻垢剂是能够有效地处理钙盐垢、钡盐垢、镁盐垢等的阻垢剂，所述垢包括硫酸钡垢、硫酸钙垢和碳酸钙垢以及无机垢(诸如硫化锌、硫化铁等)。
合适的阻垢剂是阴离子阻垢剂。
示例性阻垢剂是强酸性材料，诸如膦酸、磷酸或亚磷酸、磷酸酯、膦酸酯/膦酸、各种氨基多羧酸、螯合剂和聚合物抑制剂及其盐。包括有机膦酸酯、有机磷酸酯和磷酸酯以及对应的酸和其盐。
膦酸酯/膦酸型阻垢剂鉴于其在相对低浓度下的防垢有效性而通常是优选的。聚合物阻垢剂也是有效的阻垢剂，所述聚合阻垢剂诸如聚丙烯酰胺、丙烯酰胺基-甲基丙烷磺酸酯/丙烯酸共聚物(AMPS/AA)的盐、磺化共聚物(VS-Co)、亚膦酸化马来酸共聚物(PHOS/MA)，或聚马来酸/丙烯酸/丙烯酰胺基-甲基丙烷磺酸酯三元共聚物(PMA/AMPS)的钠盐。钠盐是优选的。
另外特别可用于卤水的是螯合剂，包括二亚乙基三胺五亚甲基膦酸和乙二胺四乙酸。
作为除垢剂另外优选的是无机强酸和有机强酸，诸如盐酸、乙酸和甲酸。可以采用苛性除垢剂来移除硫酸盐垢，并且所述苛性除垢剂可以包括氢氧化钠、螯合剂(诸如EDTA)、葡庚糖酸盐和尿素。
如美国专利公开号2009/0325825中公开的，井处理剂还可以是果聚糖或果聚糖衍生物中的任何一种(诸如菊粉和菊粉衍生物)，所述专利公开通过引用并入本文。
可用的破乳剂的示例包括但不限于：环氧烷和乙二醇的缩聚物，诸如二丙二醇以及三羟甲基丙烷的环氧乙烷和环氧丙烷缩聚物；和烷基取代的苯酚甲醛树脂、双苯基二环氧化物以及此类二官能化产物的酯和二酯。作为非离子破乳剂特别优选的是烷氧基化酚醛树脂、烷氧基化胺和聚胺、二环氧化烷氧基化聚醚等。合适的水包油破乳剂包括：聚三乙醇胺甲基氯季铵盐、三聚氰胺酸胶体、氨基甲基化聚丙烯酰胺等。
可用作井处理剂的防蜡剂包括但不限于：乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、丙烯酸酯(诸如脂肪醇的聚丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)和烯烃/马来酸酯。
可用于实施本发明的示例性阻蚀剂包括但不限于：脂肪咪唑啉、烷基吡啶、烷基吡啶季胺盐、脂肪胺季铵盐和脂肪咪唑啉的磷酸盐。
可用于实施本发明的气体水合物处理化学品或抑制剂包括但不限于：乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺聚合物和均聚物和共聚物，和胺基水合物抑制剂，诸如在美国专利公开号2006/0223713和2009/0325823中公开的那些，所述两篇专利公开通过引用并入本文。
示例性沥青质处理化学品包括但不限于：脂肪酸酯均聚物和共聚物(诸如丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物和共聚物的脂肪酸酯)和脱水山梨糖醇单油酸酯。
合适的示踪剂包括：染料(诸如酚噁嗪酮(phenoxazone)染料、荧光素、吡啶鎓甜菜碱染料、溶剂化显色染料、俄勒冈绿(Oregon Green)、瀑布蓝(Oregon Green)，萤光黄(Lucifer yellow)、金胺O(Auramine O)、四甲基罗丹明、吡哆醇、磺酰罗丹明、羟基香豆素；多磺化芘(polysulfonated pyrene)；花青、羟胺、中性红、吖啶橙；酸(诸如苦味酸和水杨酸)或其盐；可离子化的化合物(诸如提供铵、硼、铬酸盐等离子的化合物)；和放射性物质(诸如氪85)；同位素；遗传或生物编码材料；微生物；矿物质；以及高分子量合成和天然化合物和聚合物(诸如寡核苷酸、全氟化烃，如全氟丁烷、全氟甲基环戊烷和全氟甲基环己烷)。
示踪剂也可以是螯合物，诸如乙二胺四乙酸(EDTA))或其盐。通过引用并入本文的美国专利号4,264,329公开了通过使芳基取代的乙二胺四乙酸与选自由铅、镉和锌组成的组的金属离子起反应而形成的可接受的金属螯合物。此类螯合物与诸如荧光胺和邻苯二甲醛的荧光剂反应。然后使用荧光光谱法来检测螯合物。
硫化氢清除剂可以是：氧化剂，诸如无机过氧化物(例如，过氧化钠或二氧化氯)；或例如具有1至10个碳的醛，诸如甲醛或戊二醛或(甲基)丙烯醛；或胺基清除剂，诸如三嗪或六胺。
合适的发泡剂包括但不限于两性、阴离子或阳离子的那些发泡剂。优选的阴离子发泡剂包括甜菜碱、烷基醚硫酸盐、烷氧基化硫酸盐、烷氧基化醇硫酸盐、磷酸酯、烷基醚磷酸盐、烷氧基化醇磷酸酯、烷基硫酸盐以及α-烯烃磺酸盐。被包括为两性表面活性剂的是甘氨酸盐、两性乙酸盐、丙酸盐、甜菜碱及其混合物。
示例性表面活性剂包括阳离子、两性、阴离子和非离子表面活性剂。被包括为阳离子表面活性剂的是包含以下部分的表面活性剂：季铵部分(诸如线性季胺、苄基季铵或季铵卤化物)、季锍部分或季鏻部分或其混合物。包含季盐基团的合适表面活性剂包括季铵卤化物或季胺，诸如季铵氯化物或季铵溴化物。被包括为两性表面活性剂的是甘氨酸盐、两性乙酸盐、丙酸盐、甜菜碱及其混合物。阳离子或两性表面活性剂可以具有疏水尾(其可以是饱和或不饱和的)，诸如C12-C18碳链长度。此外，可以从来自植物的天然油(诸如椰子油、菜籽油和棕榈油中一种或多种)获得疏水尾。
优选的表面活性剂包括N,N,N三甲基-1-十八烷基氯化铵：N,N,N三甲基-1-十六烷基氯化铵和N,N,N三甲基-1-大豆氯化铵及其混合物。合适的阴离子表面活性剂是磺酸盐(如二甲苯磺酸钠和萘磺酸钠)、膦酸盐、乙氧基硫酸盐及其混合物。
示例性除氧剂包括：三嗪、马来酰亚胺、甲醛、胺、甲酰胺、烷基羧基-偶氮化合物、异丙苯-过氧化氢化合物、吗啉代和氨基衍生物、吗啉和哌嗪衍生物、氧化胺、链烷醇胺、脂族聚胺和芳族聚胺。
向其添加复合物的粘合剂通常用于在压缩期间将井处理剂和任何所需添加剂保持在一起。合适的粘合剂可以是有机粘合剂或无机粘合剂。典型的有机粘合剂是选自以下各项的那些粘合剂：甲阶酚醛树脂或酚醛清漆树脂，诸如酚类甲阶酚醛树脂或酚醛清漆树脂、环氧改性酚醛清漆树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、可用酯固化的碱改性的酚类甲阶酚醛树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、脲酚醛树脂、呋喃、合成橡胶、硅烷、硅氧烷、聚异氰酸酯、聚环氧、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素、交联缠结的聚苯乙烯二乙烯基苯，和如下此类聚合物和任选的交联剂的塑料：聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚烯烃、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、甲硅烷基改性的聚酰胺。典型的无机粘合剂包括：硅酸盐，例如硅酸钠、硅铝酸盐；磷酸盐，例如多磷酸盐玻璃、硼酸盐；或其混合物，例如硅酸盐和磷酸盐。
基于粘合剂和复合物在压缩前的总重量，添加到复合物中以形成压缩粒料的粘合剂量通常为约0.5％至约50％，优选地约1％至约5％。在成形之前，可以将增重剂与复合物和粘合剂合并以便向成形粒料赋予更高的比重。当存在时，添加到复合物的增重剂量为将成形微粒比重调整到处理井的要求所需的量。合适的增重剂包括砂、玻璃、赤铁矿、二氧化硅、砂、硅铝酸盐和碱金属盐或四氧化三锰。
可以通过本领域已知的程序来生产成形微粒。通常，成形微粒通过以下方式形成：将井处理复合物和任选增重剂与粘合剂合并，并且然后在所需形状的模具中压缩混合物或者将混合物挤出成其所需形状来。用于制造成形微粒的方法的示例是将根据美国专利号7,493,955或7,494,711中列出的教义而制备的复合物与有机粘合剂合并，并且然后在约50psi至约5000psi的压力下、在约20℃至约50℃之间的温度下压缩所述混合物。然后可以将硬化微粒筛选至所需尺寸和形状。在另一个优选实施方案中，通过在约400℃至约800℃之间的温度下进行连续挤出来生产成形复合物。
成形微粒可以进一步涂覆有耐井中产生烃的树脂、塑料或密封剂。合适的树脂包括：酚类树脂如酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、氨基甲酸乙酯树脂、环氧树脂、聚酰胺，诸如尼龙、聚乙烯、聚苯乙烯、呋喃树脂或其组合。
涂层用于加强压缩粒料、保护粒料免受苛刻的环境条件、保护粒料在其下降到井中时免受破裂，并且延长井处理剂从粒料释放的时间。可以通过在升高的温度，通常为约200℉至约350℉，优选约250℉下将粒料和涂料材料在容器中混合来将涂层施加到粒料。还可以在混合期间将粘合体(诸如树脂粘合剂或增粘树脂)添加到容器。粘附体可用于协助将涂料粘附到压缩球粒上。可替代地，涂层也可以作为在溶剂基涂料中的喷剂施加在压缩粒料上，并且然后干燥来移除溶剂。
将井处理剂吸附到吸附剂上减少(或消除)溶液中所需的井处理剂的量。由于井处理剂吸附到基底上，因此只有少量的井处理剂可以释放到水介质中。
在另一个实施方案中，在已经耗尽井处理剂的至少一部分之后，复合物的煅烧多孔金属氧化物可以用井处理剂来再活化或再填充。在美国专利号7,686,081和美国专利公开号2010/0175875中公开了此类方法，所述两篇专利公布通过引用并入本文。
在此程序中，可能以常规方法将初始填充量的复合物注入井筒中，无论是用于压裂还是用于砾石充填。此类常规方法包括例如载重车处理、连续注入或高压泵送。在初始填充之后，在地层内形成的井下基质由作为砂基质的一部分的水不溶性吸附剂上的井处理剂组成。
在复合物中的井处理剂的初始填充量已经至少部分耗尽之后的任何时间，可以将附加量的包含井处理剂的流体注入到地层中。通常，当吸附到吸附剂上或在复合物的间隙空间内的井处理剂已经基本上耗尽并且复合物中的井处理剂的性能水平已经变得不可接受时，引入附加的井处理剂。
附加井处理剂的注入可以与将初始复合物填充到井筒中相同的方式来执行，并且可以如上所述的将流体注入油井或气井的井筒中的任何常规方法来执行。注入的流体通常由在还包含溶剂的溶液中的所需井处理剂组成。要注入井筒中的溶液的溶剂和处理剂的相对量当然将根据所涉及的试剂和溶剂而变化，但通常将具有按重量计在约10:90至约95:5范围内的溶剂与处理剂比率。一个实施方案中的溶剂是二甲苯、甲苯或重芳族馏分或其混合物。当使用二甲苯、甲苯和重芳族馏分中的所有的混合物时，每种溶剂组分的相对量可以变化，但通常是可变重量比(二甲苯:甲苯:重芳族馏分)，诸如10:70:20、20:70:10、70:20:10或20:10:70。在另一个实施方案中，溶剂可以是水(对于水溶性井处理剂)。
在执行注入步骤之后，在一定时间内并且在足以再活化地层中的井下基质的条件下，对井筒进行加压。在井筒和地层裂缝中的这种材料加压通常称之为“挤注”。井下处理剂的再活化可以通过挤注过程来进行，只要在原位基质中的处理剂的活性相对于刚注入溶液之前的基质处理剂活性增加即可。可以通过常规残留物分析和对挤注前后的所述残留物分析的比较以及物理井参数(例如，井生产率和井压力)的常规分析来确定处理剂活性是否相对于该试剂在刚注入溶液和完成挤注之前的活性增加。
井筒在挤注过程中被加压到的压力通常是低于压裂压力的压力，并在适用时低于将导致砾石充填层破裂的压力。在本发明的一个实施方案中，压力在约500psia至约15000psia的范围内。将压力条件施加到井的持续时间将根据压裂的容易性而变化，但通常在约2小时至约10小时的范围内。
以下实施例说明了本发明的一些实施方案。考虑到本文列出的描述，本文中的权利要求范围内的其他实施方案对于本领域技术人员将是显而易见的。意图是说明书与实施例一起被认为仅是示例性的，其中本发明的范围和精神由以下权利要求指示。
实施例
实施例中列出的所有百分比以重量单位给出，除非可能另有说明。
实施例1.根据美国专利号4,013,587中列出的程序，通过水解烷醇铝来制备氧化铝球体。然后将所得球体干燥以便移除水。然后将已干燥铝分散到约90℃的油中。形成凝胶颗粒。
回收大于95％氧化铝的水不溶性球形颗粒作为样品A。球形氧化铝珠由直径为1mm、孔体积为0.5cc/g以及表面积为216m2/g的勃姆石(bohemite)氧化铝(未煅烧)组成。
将样品A的一部分在1200℃下煅烧2小时以得到直径为1mm的球形珠(样品B)，其由α/δθ氧化铝组成并且孔体积为0.08cc/g以及表面积为3m2/g。
将样品A的一部分在1400℃下煅烧2小时以得到直径为1mm的球形珠(样品C)，其由α氧化铝组成并且孔体积为0.03cc/g以及表面积为4m2/g。
实施例2.将样品A、样品B和样品C中的每一个以不同的重量百分比装载量添加到可从Dallas,Texas的Carbo Ceramics Inc.以CARBO商购的商业轻质陶瓷支撑剂，并且根据ISO13503-2测定抗压性：水力压裂和砾石充填操作中使用的支撑剂的特性的测量)下表I中示出了结果，其中比较样品是10/50目的硅藻土(Celite MP-79)：
结果表明：未煅烧样品A具有与比较样品的硅藻土相当的强度，而煅烧样品B和样品C具有商业陶瓷支撑剂的强度，因为甚至添加10重量％的样品B或样品C之后，组合支撑剂颗粒混合物的抗压强度甚至在10,000psi应力下也没有改变。
实施例3.将从ThermPhos International BV以Dequest 2000商购的阻垢剂氨基三(亚甲基膦酸)(ATMP)吸附到样品A、样品B和样品C中的每一个上，以分别产生样品FBG-90706-4A、FBG-90706-4B和FBG-90706-4C。通过首先在样品上吸附水以确定可吸附多少水来制备这些样品。将水添加到样品中，直到样品看起来湿润。发现：样品A吸附0.698g H2O/g样品，样品B吸附0.362g H2O/g样品，并且样品C吸附0.415g H2O/g样品。接下来，将Dequest2000添加到每个样品。由于与硅藻土相比吸附性低，所以随后进行两次添加来制备样品。在样品A的第一次添加中，只可以添加0.32g Dequest 2000/g样品A。在第二次添加中，可以添加0.25g Dequest 2000/g样品A。这产生了包含约22％活性成分的产品。用于制备美国专利号7,493,955中列出的基于硅藻土的产品的方法适用于这些氧化铝样品。对于样品B，只可以添加0.31g Dequest 2000/g样品B，随后在第二次添加中添加0.13g Dequest 2000/g样品B。这产生了包含约18％活性成分的产品。对于样品C，只可以添加0.23g Dequest 2000/g样品C，随后在第二次添加中添加0.08g Dequest 2000/g样品C。这产生了包含约13.5％活性成分的产品。在下表II中列出这些样品中的每一个的特性：
表II
实施例4.通过将20/40目的Ottawa砂和固体抑制剂(2重量％的砂)充填到35cm长的不锈钢柱(内径＝1.08cm)中来确定实施例3的固体复合物的洗脱特征。孔体积为大约12mL。在60℃下以120mL/h的流速用合成卤水(0.025mol/L CaCl2，0.015mol/L NaHCO3，1mol/L NaCl，用100％CO2鼓泡)来洗脱柱。合成卤水与方解石处于饱和以模拟地层中的典型原生卤水。收集流出物溶液并分析其磷和Ca浓度，以便获得抑制剂释放曲线。在图1A和图1B中示出了结果。防垢的最低有效浓度为0.1ppm。
实施例5.制备了标记为23A、23B、23C、23D和23E的五种氧化铝样品。23-A与样品A(未煅烧的1mm氧化铝珠)相同；23-B与样品B(在1200℃下煅烧2小时的1mm氧化铝珠)相同；并且23-C与样品C(在1400℃下煅烧2小时的1mm氧化铝珠)相同。除了将球形珠的直径调整至0.8mm之外，分别使用与样品B和样品C相同的方案来制备样品23D和23E。将23A、23B、23C、23D和23E中的每一个加热至225℉，并且在干燥器中冷却至室温，然后添加到ATMP溶液。制备了55％重量的ATMP溶液。对每个样品进行三次添加，并且在下表III中列出了能够吸附的量：
表III
表III所示的结果与样品A的22.1％、样品B的18.1％、样品C的13.5％形成对比。
实施例6.样品22B、23C、23D、23E和实施例2的比较样品的洗脱按实施例4中的方法列出的那样进行，使用了按柱中砂的重量计2％的颗粒的。在图2中示出了结果。结果类似于图1A和图1B所示的结果。由于在支撑剂充填层中使用较高百分比的颗粒有商业利益，所以在砂充填层中颗粒为50％下对样品执行洗脱研究并且在图3中示出结果。图3指示出缓慢得多的释放和更长的有效抑制。
实施例7.根据实施例1中提出的程序，制备两种不同尺寸(煅烧前0.8mm和1.0mm的直径)的四种样品。将四种样品标记为CO10118(0.8mm)、CO10118(1mm)、CO10524(0.8mm)和CO10593(1mm)。在煅烧之后，样品CO10118的尺寸为25目(0.71mm)并且表面积为1m2/g；
在煅烧之后，样品CO10118的尺寸为30目(0.59mm)并且表面积小于1m2/g。在煅烧之后，样品CO10524的尺寸为30目(0.59mm)并且表面积为5.6m2/g；并且在煅烧之后，样品CO10593的尺寸为20目(0.84mm)并且表面积为7.3m2/g。对每个样品以及可从CarboCeramics Inc.获得的商业支撑剂进行抗压分析。此外，还制备了标记为25目APA1.0/3C12853(表面积3.1m2/g)和30目APA0.8/3C12852的另外两个样品。在表4中也呈现了关于这些的抗压性数据。使用落下法(pluviation method)将支撑剂装载到API压碎室中来生成每个样品的抗压性数据。在下表Ⅳ中示出了结果：
表IV
实施例8.将从ThermPhos International BV以Dequest 2000商购的阻垢剂氨基三(亚甲基膦酸)(ATMP)吸附到实施例7的四个样品上，并且所得材料分别标记为FBG-100824A、FBG-100824B、FBG-100824C和FBG-100824D。上文在实施例3中列出了这些样品的制备程序。在下表V中列出每个样品的特性：
表V
实施例9.根据实施例4和6中列出的程序执行实施例8的每个样品的洗脱，使用了按柱中砂的重量计50重量％的颗粒。在图4A和图4B中列出了结果，并且将所述结果与美国专利号7,493,955中举例说明的复合物的2％装载量的结果进行比较。结果类似于实施例6的结果，并且说明可以根据从井产出的水的量以及需要多久保护用支撑剂的量来调制复合物的量。如图所示，砂中2％的颗粒和砂中50％的颗粒可以用于相同的目的。
实施例10.将约800g的10/50目的硅藻土(Celite MP-79)吸收剂添加到混料罐中。附接桨式混合器叶片，并且将液体有机磷酸盐(Solutia Dequest 2000)以液体容易被吸收并且液体没有搅混的速率添加到混料罐。在添加了所有液体之后，继续混合直到产生均匀的共混物。然后使共混物在225F下干燥，直到所得产品的水分百分比小于3％。由此制备的复合物包含25重量％的有机磷酸盐阻垢剂。然后向复合物添加环氧树脂(A)、酚类树脂(B)和聚乙烯醇(C)的粘合剂。混合物包含约50重量％的树脂。然后在约250psi的压力下将混合物在模具中压缩约1分钟，以便形成类似于曲棍球形圆盘、具有约1英寸直径和约0.5英寸厚度的圆柱形粒料，从而形成分别对应于环氧树脂粘合剂、酚类树脂粘合剂和聚乙烯醇粘合剂的圆盘(A)、(B)和(C)。通过用环氧树脂以喷雾方式涂覆圆盘(C)并且进行干燥来获得圆盘(D)。
实施例11.然后通过将大约440克的20/40Ottawa白色压裂砂和3件圆盘充填到30厘米长的不锈钢柱(ID＝3.48厘米)中来测定圆盘C和圆盘D的洗脱特性。柱的孔体积大约为80毫升。在60℃下以270ml/h的流速用合成卤水(0.025mol/L CaCl2，0.015mol/L NaHCO3，1mol/L NaCl，用100％CO2鼓泡)来洗脱柱。收集流出物溶液并分析其磷和钙浓度，以便获得抑制剂回流曲线，如图5中列出的。如图5所示，随着合成卤水被泵送到柱中，流出物中的磷浓度逐渐降低。在回流1200孔体积后，流出物的磷浓度保持在大约0.4ppm。在圆盘(C)和圆盘(D)的磷回复曲线之间没有显着差异。数据证实了圆盘在流动通过生产管路时具有的容易性。
实施例12.将圆盘(A)和圆盘(B)与500ml水混合。在30分钟之后，移除上清液，并且通过(ICP)分光光度计来测量上清液中的磷浓度。将测试重复14次。图6中示出了上清液中的残留磷量，如静态破坏剂试验所示。图6证实在用自来水洗涤之后，圆盘(B)的流出物浓度中的磷浓度高于样品圆盘(A)的磷浓度。
实施例13.向实施例5的约95重量％的复合物添加约5重量％的高熔点聚乙烯蜡。然后将混合物压缩成直径为1英寸并且高度为约半英寸的粒料以获得圆盘(E)。通过用约20重量％的环氧树脂涂覆圆盘(E)的压缩粒料并在120℉下干燥涂覆的树脂来获得圆盘(F)。然后将圆盘(E)和圆盘(F)浸入180℉的水中，持续5天。在5天后，在任一个圆盘中均没有看到任何劣化。也将圆盘(E)和圆盘(F)浸入140℉下的W.Texas原油中，持续两周。在两周后，在任一个圆盘中没有看见任何劣化。然后根据实施例11的测试条件对圆盘(E)和圆盘(F)进行洗脱研究。图7表示圆盘(E)和圆盘(F)的抑制剂回流曲线。结果表明，在测试终止时，甚至在1500孔体积的流体洗脱液通过柱之后，阻垢剂的释放也高于0.1mg/l的最小有效抑制剂浓度。涂覆的圆盘(F)的释放曲线结果表明在开始时没有过早释放抑制剂，这应该使得圆盘有效性更长。
从上述可以观察到，在不脱离本发明的新型概念的真实精神和范围的情况下，可以实现许多变化和修改。

Claims (23)

1.一种粘合剂和井处理复合物的成形压缩粒料，所述井处理复合物包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物，其中所述煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得所述井处理剂吸附到所述多孔金属氧化物上或吸附到所述多孔金属氧化物的间隙空间中。
2.如权利要求1所述的成形压缩粒料，其中满足以下条件中的至少一个：
a.所述煅烧多孔金属氧化物的表面积为
约1m2/g至约10m2/g之间；
b.所述煅烧多孔金属氧化物的直径在约0.1mm至3mm之间；
c.所述煅烧多孔金属氧化物的孔体积在约至约0.10cc/g之间；
d.所述复合物的堆密度在约75lb/ft3至约150lb/ft3之间；或者
e.所述井处理复合物的比重小于或等于3.75g/cc。
3.一种在井中抑制或控制井处理剂的释放速率的方法，所述方法通过将如权利要求1所述的成形压缩粒料引入所述井中进行。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述成形压缩粒料是球形的。
5.如权利要求3所述的方法，其中所述井处理复合物包含约1重量％至约50重量％之间的所述井处理剂。
6.如权利要求3所述的方法，其中所述煅烧多孔金属氧化物还包含二氧化硅。
7.如权利要求3所述的方法，其中所述井处理剂选自由以下各项组成的组：阻垢剂、阻蚀剂、防蜡剂、盐抑制剂、气体水合物抑制剂、沥青质抑制剂、除氧剂、硫化氢清除剂、水溶性示踪剂、油溶性示踪剂、生物杀灭剂、发泡剂、破乳剂和表面活性剂及其混合物。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述井处理剂是阻垢剂。
9.如权利要求3所述的方法，其中所述煅烧多孔金属氧化物是氧化铝。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述煅烧多孔氧化铝是α/δθ氧化铝或α氧化铝。
11.如权利要求3所述的方法，其中所述井处理剂在延长的时间段内以恒定速率从所述煅烧多孔金属氧化物释放到在所述井或被所述井穿透的所述地下地层中的地层流体中。
12.如权利要求3所述的方法，其还包括在已经耗尽所述复合物上的所述井处理剂的至少一部分之后，将所述井处理剂引入所述井中，以便再填充或再活化所述井处理复合物的所述煅烧多孔金属氧化物。
13.如权利要求3所述的方法，其中所述井处理复合物具有至少六个月的单次处理寿命。
14.如权利要求3所述的方法，其中满足以下条件中的至少一个：
(a)所述成形压缩粒料从井口直接滴入所述井中。
(b)所述成形压缩粒料直接滴入所述井内的生产管路中；或者
(c)所述成形压缩粒料以在容器中的形式引入所述井中，并且进一步其中所述容器在所述井中悬挂到目标区域。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述成形压缩粒料以在容器中的形式引入所述井中，所述容器通过钢绳悬挂在所述井的底部。
16.如权利要求14所述的方法，其中所述成形压缩粒料以在容器中的形式引入所述井中，所述容器悬吊到杆式泵的底部。
17.如权利要求3所述的方法，其中所述井是水平或偏斜的井。
18.如权利要求17所述的方法，其中所述井是偏斜井，
并且其中所述井中的所述偏斜在45°至约89°之间，或者其中所述井中的所述偏斜为S形。
19.一种在井中抑制或控制井处理剂的释放速率的方法，其包括：
(a)将粘合剂和吸附到水不溶性吸附剂上或吸附到所述吸附剂的间隙空间中的井处理剂的复合物的成形压缩粒料放置到容器中。
(b)通过从井底电动潜水泵的底部悬吊所述容器，将所述容器附连到所述井底电动潜水泵的底部；
(c)将具有所述附连容器的所述井底电动潜水泵下降到所述井中；以及
(d)从所述水不溶性吸附剂连续释放所述井处理剂。
20.如权利要求19所述的方法，其中所述复合物包括粘合剂和井处理复合物的成形压缩粒料，所述井处理复合物包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物，其中所述煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得所述井处理剂吸附到所述多孔金属氧化物上或吸附到所述多孔金属氧化物的间隙空间中。
21.如权利要求19所述的方法，其中所述井处理剂是阻垢剂。
22.如权利要求19所述的方法，其中所述吸附剂是硅藻土。
23.一种在偏斜井中抑制或控制不想要的沉积物的形成的方法，所述方法通过以下方式进行：
(a)将粘合剂和井处理复合物的成形压缩粒料引入所述井中的管路中，所述井处理复合物包含井处理剂和煅烧多孔金属氧化物，其中所述煅烧多孔金属氧化物的孔隙率和渗透性使得所述井处理剂吸附到所述多孔金属氧化物上或吸附到所述多孔金属氧化物的间隙空间中；
(b)使所述成形压缩粒料流动越过所述管路内的障碍物和所述井中的偏斜而进入所述井中的不期望不想要的沉积物的目标区域；以及
(c)将所述井处理剂从所述成形压缩粒料连续释放到所述目标区域中。
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