CN116041917A - 一种超临界发泡pet材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：PET90‑98重量份，成核剂1‑3重量份，扩链剂0.5‑3重量份，抗氧剂0.3‑1重量份，润滑剂1‑3份；所述超临界发泡PET材料的制备方法为通过超临界流体模压发泡技术进行发泡制备PET发泡材料。本发明通过在组分中添加成核剂和扩链剂再配合超临界流体模压发泡技术对PET材料进行间歇发泡，获得的PET发泡材料具有：(1)泡孔尺寸小，泡孔密度高，泡孔细腻；(2)闭孔率高，几乎完全闭孔材料；(3)发泡密度低，平均发泡密度低于80kg/m3，且各项机械性能优异等优点。同时本发明采用的发泡介质为超临界流体，制备过程环保无污染。

Description

一种超临界发泡PET材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种超临界发泡PET材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是五大工程塑料之一，俗称涤纶树脂，是热塑性聚酯中应用最为广泛的品种，性能优异，长期使用温度高达150℃，发泡后的制品也能够长期耐温高达120℃，是目前市场上相对耐温最高，用途最广，性能最好的发泡材料，但PET材料属于结晶性饱和高分子材料，由于其结晶度高，结晶速率慢，所以对于发泡存在相当大的难度。目前市场上以挤出发泡为主，发泡后密度最低为100kg/m3，闭孔率为80％左右，由此大大影响了PET材料的机械性能。如在公开号为CN114921066A，名称为一种发泡PET复合板材及其制备方法的专利中公开了了一种发泡PET复合板材及其制备方法，属于板材技术领域。提供了一种发泡PET复合板材，由包括以下质量份数的组分制得：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份，调节剂10～20份，无机填料100～200份，发泡剂1～2份和PE蜡1～4份，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯为回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯。该发明专利采用AC发泡剂作为发泡剂，通过连续挤出的发泡工艺成功制备出兼具高强、隔音和保温性能的PET发泡板材。但该专利制备的PET发泡板材的发泡倍率有限，泡孔尺寸较大，泡孔密度低，且该专利采用化学发泡剂作为发泡剂，环保性较差，很难满足未来发展的趋势。
发明内容
本发明为了解决现有技术中由于PET材料发泡后泡孔密度较高，从而导致其发泡后的机械性能较差的技术问题；提出了一种超临界发泡PET材料及其制备方法，以实现有效降低PET材料发泡后的泡孔密度，同时有效提高其发泡后的机械性能的技术效果。
本发明为达到上述目的，采用如下技术方案：
一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：
PET 90-98重量份，成核剂1-3重量份，扩链剂0.5-3重量份，抗氧剂0.3-1重量份，润滑剂1-3份；
所述超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂；
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混，得混合物料；
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品进行干燥处理后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材再次干燥处理后得次级产品；
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，向模压发泡机中通入超临界流体进行超临界流体模压发泡，获得PET发泡材料。
进一步的，所述成核剂为一元脂肪酸、二元脂肪酸、芳族碱金属盐类、二亚苄叉山梨醇类衍生物、磷酸酯类金属盐或乙烯基环乙烷中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
进一步的，所述扩链剂为环氧类、过氧化物类、酸酐类、恶锉啉类或异氰酸酯类中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂330、、抗氧剂1098以及抗氧剂H318中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
进一步的，所述润滑剂为硬脂酸锌、聚乙烯蜡、EBS或介酰酸铵中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
进一步的，所述步骤(2)中各原料在低速搅拌机中混合的时间为15min～30min；所述步骤(5)中初级产品的干燥温度为100℃～140℃，干燥时间为2h～6h。
进一步的，所述步骤(6)中所述超临界流体为二氧化碳、氮气、戊烷、丁烷或庚烷中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合气体。
进一步的，所述步骤(6)中所述超临界流体模压发泡的工艺条件为：发泡温度为200℃～250℃；发泡时的流体压力为8MPa～12MPa；发泡时间为30min～90min。
进一步的，所述步骤(6)中完成超临界流体模压发泡后将模压发泡机内温度降至80℃以下，然后以1MPa/s～20MPa/s的速度对模压发泡机进行卸压至常压后即可出料。
进一步的，所述模压发泡机内设有耐15MPa以上高压的气体循环装置，在所述模压发泡机进行超临界流体模压发泡时气体循环装置同时启动。
本发明的有益效果是：
本发明通过在组分中添加成核剂和扩链剂再配合超临界流体模压发泡技术对PET材料进行间歇发泡，获得的PET发泡材料具有：(1)泡孔尺寸小，泡孔密度高，泡孔细腻；(2)闭孔率高，几乎完全闭孔材料；(3)发泡密度低，平均发泡密度低于80kg/m3，且各项机械性能优异等优点。同时本发明采用的发泡介质为超临界流体，制备过程环保无污染。
附图说明
图1为本发明实施例所获得的PET发泡材料的泡孔微观形貌图；
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种超临界发泡PET材料及其制备方法，以解决现有技术中由于PET材料发泡后泡孔密度较高，从而导致其发泡后的机械性能较差的技术问题。
本发明采用的总体思路如下：
本发明实施例提供一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：
PET 90-98重量份，成核剂1-3重量份，扩链剂0.5-3重量份，抗氧剂0.3-1重量份，润滑剂1-3份；
所述超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂；
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混，得混合物料；
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品进行干燥处理后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材再次干燥处理后得次级产品；
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，向模压发泡机中通入超临界流体进行超临界流体模压发泡，获得PET发泡材料。
本发明实施例通过在组分中添加成核剂和扩链剂再配合超临界流体模压发泡技术对PET材料进行间歇发泡，获得的PET发泡材料具有：(1)泡孔尺寸小，泡孔密度高，泡孔细腻；(2)闭孔率高，几乎完全闭孔材料；(3)发泡密度低，平均发泡密度低于80kg/m3，且各项机械性能优异等优点。同时本发明实施例采用的发泡介质为超临界流体，制备过程环保无污染。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。同样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”、“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件,并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：
PET 97.5重量份，成核剂1重量份，扩链剂0.5重量份，抗氧剂0.4重量份，润滑剂0.6份；其中，所述PET采用的是瓶级PET材料，其熔融指数为3g/10min，初始特性粘度为0.840dl/g。所述成核剂为二亚苄叉山梨醇类衍生物。所述扩链剂为异氰酸酯类扩链剂。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述润滑剂为采用EBS和硬脂酸锌按照1：1的比例复配成的混合物。
基于上述的一种超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂。
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混20min，得混合物料。
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；所述双螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、250℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、260℃。
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品在120℃的条件下干燥处理4h后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材在120℃的条件下再次干燥处理4h后得次级产品；所述单螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、275℃。
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，控制模压发泡机内温度至250℃后，向模压发泡机的模具内注入二氧化碳至模具内压力为10MPa，启动气体循环装置，恒温恒压60分钟后，将模压发泡机内温度降至80℃以下，然后以15MPa/s的速度将模压发泡机内压力卸至常压，出料即可得到PET发泡材料。
实施例2
一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：
PET 95.5重量份，成核剂3重量份，扩链剂0.5重量份，抗氧剂0.4重量份，润滑剂0.6份；其中，所述PET采用的是瓶级PET材料，其熔融指数为5g/10min，初始特性粘度为0.880dl/g。所述成核剂为芳族碱金属盐类。所述扩链剂为过氧化物类扩链剂。所述抗氧剂为抗氧剂168。所述润滑剂为采用聚乙烯蜡和硬脂酸锌按照1：1的比例复配成的混合物。
基于上述的一种超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂。
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混30min，得混合物料。
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；所述双螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、250℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、260℃。
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品在140℃的条件下干燥处理4h后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材在140℃的条件下再次干燥处理4h后得次级产品；所述单螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、275℃。
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，控制模压发泡机内温度至200℃后，向模压发泡机的模具内注入二氧化碳至模具内压力为8MPa，启动气体循环装置，恒温恒压60分钟后，将模压发泡机内温度降至80℃以下，然后以5MPa/s的速度将模压发泡机内压力卸至常压，出料即可得到PET发泡材料。
实施例3
一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：
PET 94重量份，成核剂2重量份，扩链剂3重量份，抗氧剂0.4重量份，润滑剂0.6份；其中，所述PET采用的是瓶级PET材料，其熔融指数为5g/10min，初始特性粘度为0.880dl/g。所述成核剂为二元脂肪酸。所述扩链剂为恶锉啉类扩链剂。所述抗氧剂为抗氧剂1098。所述润滑剂为采用聚乙烯蜡和介酰酸铵按照1：1的比例复配成的混合物。
基于上述的一种超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂。
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混15min，得混合物料。
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；所述双螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、250℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、260℃。
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品在100℃的条件下干燥处理6h后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材在100℃的条件下再次干燥处理6h后得次级产品；所述单螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、275℃。
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，控制模压发泡机内温度至230℃后，向模压发泡机的模具内注入二氧化碳至模具内压力为12MPa，启动气体循环装置，恒温恒压60分钟后，将模压发泡机内温度降至80℃以下，然后以8MPa/s的速度将模压发泡机内压力卸至常压，出料即可得到PET发泡材料。
对比例1
一种超临界发泡PET材料，包括如下重量份的组分：
PET99重量份，抗氧剂0.4重量份，润滑剂0.6份；其中，所述PET采用的是瓶级PET材料，其熔融指数为3g/10min，初始特性粘度为0.840dl/g。所述成核剂为二亚苄叉山梨醇类衍生物。所述扩链剂为异氰酸酯类扩链剂。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述润滑剂为采用EBS和硬脂酸锌按照1：1的比例复配成的混合物。
基于上述的一种超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂。
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混20min，得混合物料。
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；所述双螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、250℃、260℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、260℃。
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品在120℃的条件下干燥处理4h后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材在120℃的条件下再次干燥处理4h后得次级产品；所述单螺杆挤出机中1区到9区的温度分别设置为150℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、265℃、275℃。
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，控制模压发泡机内温度至250℃后，向模压发泡机的模具内注入二氧化碳至模具内压力为10MPa，启动气体循环装置，恒温恒压60分钟后，将模压发泡机内温度降至80℃以下，然后以15MPa/s的速度将模压发泡机内压力卸至常压，出料即可得到PET发泡材料。
本对比例1与上述实施例1的区别在于未添加成核剂和扩链剂。
对比例2
一种PET发泡材料，包括如下重量份的组分：
PET 97.5重量份，成核剂1重量份，扩链剂0.5重量份，抗氧剂0.4重量份，润滑剂0.6份；其中，所述PET采用的是瓶级PET材料，其熔融指数为3g/10min，初始特性粘度为0.840dl/g。所述成核剂为二亚苄叉山梨醇类衍生物。所述扩链剂为异氰酸酯类扩链剂。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述润滑剂为采用EBS和硬脂酸锌按照1：1的比例复配成的混合物。
基于上述的一种PET发泡材料的制备方法为通过现有技术中常规使用的挤出发泡进行制备获得PET发泡材料。
本对比例2与上述实施例1的区别在于制备方法为挤出发泡。
性能检测试验
为了更好的验证上述实施例1-3所得的PET发泡材料的各项性能，现对上述实施例1-3及对比例1所得的PET发泡材料进行密度、泡孔尺寸、压缩强度、压缩模量、剪切强度、剪切模量、拉伸强度以及拉伸模量等测试。其中所述密度采用的测试标准为ISO 845-2006。所述泡孔尺寸的测试方法为SEM。所述压缩强度及压缩模量采用的测试标准均为ISO 844。所述剪切强度及剪切模量采用的测试标准均为IS0 1922。所述拉伸强度以及拉伸模量采用的测试标准均为ISO 527-2。所得测试结果如下表所示：
表1各实施例以及对比例所得PET发泡材料的性能检测结果
Figure BDA0004026739520000081
Figure BDA0004026739520000091
对于发泡材料来说，其开孔率的高低，泡孔密度的大小，泡孔尺寸的大小等是影响发泡材料物理机械性能的关键指标，其中随着开孔率的升高，物理机械性能下降；随着泡孔尺寸的升高，物理机械性能下降；随着泡孔密度的升高，物理机械性能提高。所以对于发泡材料产品而言，控制其泡孔尺寸，开孔率，泡孔密度是最关键的影响因素。泡孔尺寸、开孔率主要随着材料发泡时粘度的升高而升高，所以控制泡孔尺寸的方式就是控制发泡工艺下材料的瞬时粘度。本发明实施例1-3采用的超临界发泡技术属于固态发泡，所以产品的瞬时粘度要高于传统的挤出发泡的产品，同时本发明实施例1-3中添加的成核剂，就是增加材料的成核点，使得发泡过程中提高材料的泡孔密度，从而提高发泡倍率和机械性能；而添加的扩链剂，本质也是通过扩链的形式提高材料的粘度。最终获得的PET发泡材料的密度低，泡孔尺寸小、泡孔密度高，开孔率低，且各项机械性能优异。同时结合附图1中显示的实施例1所获得的PET发泡材料的泡孔微观形貌图可以明显的看到本发明实施例所获得的产品具有密度低，泡孔尺寸小、泡孔密度高，开孔率低的优势，能够广泛用过风力发电等高端产品领域。
同时，再结合对比例1和对比例2的测试结果可知，在组分中单独添加成核剂及扩链剂或者单独采用超临界流体发泡技术进行发泡均不能够达到本发明实施例的技术效果。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种超临界发泡PET材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
PET 90-98重量份，成核剂1-3重量份，扩链剂0.5-3重量份，抗氧剂0.3-1重量份，润滑剂1-3份；
所述超临界发泡PET材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)按照重量份称取PET、成核剂、扩链剂、抗氧剂以及润滑剂；
步骤(2)将步骤(1)称取的各组分放置在低速搅拌机中共混，得混合物料；
步骤(3)将步骤(2)中获得的混合物料加入带有两道抽真空装置的双螺杆挤出机中混合均匀，得二次混合物料；
步骤(4)将步骤(3)中获得的二次混合物料经熔融塑化、捏合混炼、挤出、冷却、切粒、干燥，得到初级产品；
步骤(5)将步骤(4)获得的初级产品进行干燥处理后再通过单螺杆挤出机挤出获得片材，将片材再次干燥处理后得次级产品；
步骤(6)将步骤(5)得到的次级产品放入模压发泡机中，向模压发泡机中通入超临界流体进行超临界流体模压发泡，获得PET发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述成核剂为一元脂肪酸、二元脂肪酸、芳族碱金属盐类、二亚苄叉山梨醇类衍生物、磷酸酯类金属盐或乙烯基环乙烷中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述扩链剂为环氧类、过氧化物类、酸酐类、恶锉啉类或异氰酸酯类中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂330、、抗氧剂1098以及抗氧剂H318中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸锌、聚乙烯蜡、EBS或介酰酸铵中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述步骤(2)中各原料在低速搅拌机中混合的时间为15min～30min；所述步骤(5)中初级产品的干燥温度为100℃～140℃，干燥时间为2h～6h。
7.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述步骤(6)中所述超临界流体为二氧化碳、氮气、戊烷、丁烷或庚烷中的任意一种或任意两种以上按照任意配比组成的混合气体。
8.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述步骤(6)中所述超临界流体模压发泡的工艺条件为：发泡温度为200℃～250℃；发泡时的流体压力为8MPa～12MPa；发泡时间为30min～90min。
9.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述步骤(6)中完成超临界流体模压发泡后将模压发泡机内温度降至80℃以下，然后以1MPa/s～20MPa/s的速度对模压发泡机进行卸压至常压后即可出料。
10.根据权利要求1所述的一种超临界发泡PET材料，其特征在于：所述模压发泡机内设有耐15MPa以上高压的气体循环装置，在所述模压发泡机进行超临界流体模压发泡时气体循环装置同时启动。
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