CN116041629B - 一种水性生物基uv树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及UV树脂技术领域，具体公开了一种水性生物基UV树脂，包含以下重量份组分：5‑10重量份的活性稀释剂、1‑3重量份的生物基光引发剂、生物基丙烯酸脂、40‑50重量份的去离子水；本发明制备的水性生物基UV树脂安全环保，使用的是低毒性的生物基原料，使用过后在具有优异的降解性能，且具有低敏性，在生产中以及对其再加工过程中均对人体无害，且添加的生物基光引发剂的聚合反应活性高，树脂的固化速率显著增强。
Description
技术领域
本发明涉及UV树脂技术领域，具体涉及一种水性生物基UV树脂的制备方法。
背景技术
UV树脂又称光敏树脂，是一种受光线照射后，能在较短的时间内迅速发生物理和化学变化，进而交联固化的低聚物，UV树脂是一种相对分子质量较低的感光性树脂，具有可进行UV的反应性基团，如不饱和双键或环氧基等。一般来说，树脂的使用后很难降解，降解时间过长，而树脂的应用很广泛，作为很多领域上不可或缺的高分子材料，树脂的后续处理为一大问题，如不及时降解，对环境会产生负担。
UV树脂中通常含有聚合物单体和预聚体，具有一定的腐蚀性，UV树脂中也含有少量活性稀释剂成分用以调整外观粘度，大部分活性稀释剂对皮肤有一定伤害，应用在UV涂料中生产和使用，对身体容易接触部位要经常性清洗，负责会产生过敏等现象，而光引发剂作为制备光敏树脂的重要原料，具有一定毒性，尽管光引发剂一般在光下会引发自分解反应，生成活性自由基和去除自由基的基团，但是由于光阻效应等原因，会残留并随着时间析出。
发明内容
发明目的：为解决上述发明问题，本发明提供以下技术方案。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种水性生物基UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5-10重量份的活性稀释剂和1-3重量份的光引发剂混合搅拌得到产物A；
步骤2：在反应器中，在氮气保护下，加入25-35重量份的生物基丙烯酸脂，然后滴加产物A，在温度为70-80℃下进行反应，反应1-3小时；
步骤3：将所得产物喷涂于PC平面基材上，在55-65℃温度下烘烤10-15min，再采用UV光固化15-30s，即可得到所述水性生物基UV树脂涂层。
进一步研究地，所述的一种水性生物基UV树脂包含以下重量份组分：6-8重量份的活性稀释剂、1-2重量份的生物基光引发剂、28-30重量份的生物基丙烯酸脂、42-48重量份的去离子水。
进一步研究地，所述的生物基光引发剂的制备方法为：将光引发剂和复合改性植物油按质量比12-14:3-5混合，加入1-2体积倍数的聚乙二醇，混合均匀后将其冷冻再进行减压旋蒸，得到生物基光引发剂。
进一步研究地，所述的光引发剂为Irgacure 184D和Irgacure 2959的其中一种。
进一步研究地，所述的复合改性植物油的制备方法为将复合植物油在高压乳化机中均匀加热20-30min，加热温度为60-70℃，再加入质量分数分别为10-16%的衣康酸酯和20-25%的壳聚糖继续进行超声加热40-60min，得到复合改性植物油。
进一步研究地，所述的超声加热频率为40-50KHZ，加热温度为80-90℃。
进一步研究地，所述的复合植物油为亚麻籽油和大豆环氧油，亚麻籽油和大豆环氧油的重量份之比为4-7：1-3。
进一步研究地，所述的活性稀释剂的制备方法为：将羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇混合，再进行加热反应1-3h，加热温度为60-70℃，制得活性稀释剂，所述的羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇的重量份数比为9-11：1-3：4-6。
进一步研究地，所述的多元醇为生物基1,3-丙二醇、异山梨醇、季戊四醇和聚乙二醇的一种或多种混合物。
进一步研究地，所述水性生物基UV树脂的制备方法在家居涂装中的应用。
本发明的有益效果：本发明制备的水性生物基UV树脂安全环保，使用过后在可自然降解，且具有低敏性，在生产中以及对其再加工过程中均对人体无害，且树脂的耐候性能高。
本发明经过大量试验发现，本发明制备的水性生物基UV树脂所添加的活性稀释剂安全无害，不对皮肤造成伤害，且添加的生物基光引发剂的聚合反应活性高，树脂的固化速率显著增强。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明进行说明，特此申明，此处所选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种水性生物基UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将5重量份的活性稀释剂和1重量份的光引发剂混合搅拌得到产物A；
步骤2：在反应器中，在氮气保护下，加入25重量份的生物基丙烯酸脂和40重量份的去离子水，然后滴加产物A，在温度为70℃下进行反应，反应1小时；
步骤3：将所得产物喷涂于PC平面基材上，在55℃温度下烘烤10min，再采用UV光固化15s，即可得到所述水性生物基UV树脂涂层。
所述的一种水性生物基UV树脂包含以下重量份组分：7重量份的活性稀释剂、1重量份的生物基光引发剂、29重量份的生物基丙烯酸脂、45重量份的去离子水。
所述的生物基光引发剂的制备方法为：将光引发剂和复合改性植物油按质量比13:4混合，加入1体积倍数的聚乙二醇，混合均匀后将其冷冻再进行减压旋蒸，得到生物基光引发剂。
所述的光引发剂为Irgacure 184D。
所述的复合改性植物油的制备方法为将复合植物油在高压乳化机中均匀加热20min，加热温度为60℃，再加入质量分数分别为10%的衣康酸酯和20-25%的壳聚糖继续进行超声加热40min，得到复合改性植物油。
所述的超声加热频率为40KHZ，加热温度为80℃。
所述的复合植物油为亚麻籽油和大豆环氧油，亚麻籽油和大豆环氧油的重量份之比为4：1。
所述的活性稀释剂的制备方法为：将羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇混合，再进行加热反应1h，加热温度为60℃，制得活性稀释剂，所述的羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇的重量份数比为9：1：4。
所述的多元醇为异山梨醇和聚乙二醇。
实施例2
本实施例提供一种水性生物基UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将10重量份的活性稀释剂和3重量份的光引发剂混合搅拌得到产物A；
步骤2：在反应器中，在氮气保护下，加入30重量份的生物基丙烯酸脂和50重量份的去离子水，然后滴加产物A，在温度为75℃下进行反应，反应2小时；
步骤3：将所得产物喷涂于PC平面基材上，在60℃温度下烘烤12min，再采用UV光固化25s，即可得到所述水性生物基UV树脂涂层。
所述的一种水性生物基UV树脂包含以下重量份组分：6重量份的活性稀释剂、1重量份的生物基光引发剂、28重量份的生物基丙烯酸脂、42重量份的去离子水。
所述的生物基光引发剂的制备方法为：将光引发剂和复合改性植物油按质量比12:3混合，加入1体积倍数的聚乙二醇，混合均匀后将其冷冻再进行减压旋蒸，得到生物基光引发剂。
所述的光引发剂为Irgacure 184D。
所述的复合改性植物油的制备方法为将复合植物油在高压乳化机中均匀加热25min，加热温度为65℃，再加入质量分数分别为13%的衣康酸酯和22%的壳聚糖继续进行超声加热50min，得到复合改性植物油。
所述的超声加热频率为45KHZ，加热温度为85℃。
所述的复合植物油为亚麻籽油和大豆环氧油，亚麻籽油和大豆环氧油的重量份之比为5：2。
所述的活性稀释剂的制备方法为：将羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇混合，再进行加热反应3h，加热温度为70℃，制得活性稀释剂，所述的羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇的重量份数比为10：2：5。
所述的多元醇为异山梨醇和季戊四醇。
实施例3
本实施例提供一种水性生物基UV树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将7重量份的活性稀释剂和2重量份的光引发剂混合搅拌得到产物A；
步骤2：在反应器中，在氮气保护下，加入35重量份的生物基丙烯酸脂和45重量份的去离子水，然后滴加产物A，在温度为80℃下进行反应，反应3小时；
步骤3：将所得产物喷涂于PC平面基材上，在65℃温度下烘烤15min，再采用UV光固化30s，即可得到所述水性生物基UV树脂涂层。
所述的一种水性生物基UV树脂包含以下重量份组分：8重量份的活性稀释剂、2重量份的生物基光引发剂、30重量份的生物基丙烯酸脂、48重量份的去离子水。
所述的生物基光引发剂的制备方法为：将光引发剂和复合改性植物油按质量比14:5混合，加入2体积倍数的聚乙二醇，混合均匀后将其冷冻再进行减压旋蒸，得到生物基光引发剂。
所述的光引发剂为Irgacure 184D。
所述的复合改性植物油的制备方法为将复合植物油在高压乳化机中均匀加热30min，加热温度为70℃，再加入质量分数分别为16%的衣康酸酯和25%的壳聚糖继续进行超声加热60min，得到复合改性植物油。
所述的超声加热频率为50KHZ，加热温度为90℃。
所述的复合植物油为亚麻籽油和大豆环氧油，亚麻籽油和大豆环氧油的重量份之比为7：3。
所述的活性稀释剂的制备方法为：将羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇混合，再进行加热反应2h，加热温度为65℃，制得活性稀释剂，所述的羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇的重量份数比为11：3：6。
所述的多元醇为生物基1,3-丙二醇、异山梨醇。
对比例1
对比例1为市面上购买的普通UV树脂。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于，对比例2添加的为等量的Irgacure 184D代替生物基光引发剂。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于，对比例3的生物基光引发剂的改性方法不同，不添加复合改性植物油。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于，对比例4的活性稀释剂的制备方法不同，制备方法为：将羟乙基腰果酚醚HCE和聚乳酸混合，再进行加热反应1h，加热温度为60℃，制得活性稀释剂，所述的羟乙基腰果酚醚HCE和聚乳酸的重量份数比为9：1：4。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于，对比例5的活性稀释剂为等量的四氢呋喃丙烯酸酯。
试验、将实验例和对比例所制备的树脂在硝酸盐缓冲溶液条件浸泡45天和90天，根据树脂质量变化得到树脂的降解率，对所制备的树脂进行降解性能测试，并将实施例和对比例所制备的UV树脂进行涂抹于无毛实验小白鼠，观察其皮肤变化情况，并用QUV照射对其固化时间进行测试，其测试结果见表1。
表1.
由表1结果可知，本发明范围内所制备的水性生物基改性树脂易降解，且具有低敏性，耐候性能好；由对比例1可知，本发明所制备水性生物基UV树脂相比市面上可购买的普通树脂，更安全环保，降解速度快且对皮肤无负担，由对比例2和3可知，本发明的改性光引发剂添加了复合改性植物油并进行提纯制备，树脂的安全性和可降解性显著提高，且固化速度快；由对比例4和5可知，本发明所制备活性稀释剂相比市面的活性稀释剂和其他方法制备得到的活性稀释剂，更安全无害，与皮肤接触无过敏现象。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种水性生物基UV树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将5-10重量份的活性稀释剂和1-3重量份的生物基光引发剂混合搅拌得到产物A；
步骤2：在反应器中，在氮气保护下，加入25-35重量份的生物基丙烯酸脂和40-50重量份的去离子水，然后滴加产物A，在温度为70-80℃下进行反应，反应1-3小时；
步骤3：将所得产物喷涂于PC平面基材上，在55-65℃温度下烘烤10-15min，再采用UV光固化15-30s，即可得到所述水性生物基UV树脂；
所述的生物基光引发剂的制备方法为：将光引发剂和复合改性植物油按质量比12-14:3-5混合，加入1-2体积倍数的聚乙二醇，混合均匀后将其冷冻再进行减压旋蒸，得到生物基光引发剂；
所述的复合改性植物油的制备方法为将复合植物油在高压乳化机中均匀加热20-30min，加热温度为60-70℃，再加入质量分数分别为10-16%的衣康酸酯和20-25%的壳聚糖继续进行超声加热40-60min，得到复合改性植物油；
所述的复合植物油为亚麻籽油和大豆环氧油，亚麻籽油和大豆环氧油的重量份之比为4-7：1-3；
所述的活性稀释剂的制备方法为：将羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇混合，再进行加热反应1-3h，加热温度为60-70℃，制得活性稀释剂，所述的羟乙基腰果酚醚HCE、聚乳酸和多元醇的重量份数比为9-11：1-3：4-6。
2.根据权利要求1所述的一种水性生物基UV树脂的制备方法，其特征在于，所述的一种水性生物基UV树脂包含以下重量份组分：6-8重量份的活性稀释剂、1-2重量份的生物基光引发剂、28-30重量份的生物基丙烯酸脂、42-48重量份的去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种水性生物基UV树脂的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂为Irgacure 184D和Irgacure 2959的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种水性生物基UV树脂的制备方法，其特征在于，所述的超声加热频率为40-50KHZ，加热温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种水性生物基UV树脂的制备方法，其特征在于，所述的多元醇为生物基1,3-丙二醇、异山梨醇、季戊四醇和聚乙二醇的一种或多种混合物。
6.一种如权利要求 1-5任一项所述制备方法制备得到的水性生物基 UV 树脂在纸张和家居涂装中的应用。
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