CN116040933A - 管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法 - Google Patents

管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法，包括微波腔体，微波腔体与微波发生装置连接，微波发生装置用于产生常压微波等离子体；在微波腔体内设有外层石英管，在外层石英管内同轴设有中心石英管；中心层工艺气入口与中心石英管的一端连通，在同一端，外层工艺气入口与外层石英管和中心石英管之间的腔体连通；外层石英管的另一端开口高度超出微波腔体之外，用于向靶棒喷出离子物料以形成沉积层，中心石英管另一端的开口位于微波腔体的高度范围内。本发明采用微波等离子体作为热源，能量利用率高，微波等离子体能量耦合效率接近100%；原料利用效率高，无燃烧设备，设备工作稳定。

Description

管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法
技术领域
本发明涉及光纤制备领域，特别是一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法。
背景技术
现有的四种主流光纤预制棒制备技术中，OVD（外部气相沉积法）/VAD（轴向气相沉积法）是利用氢氧焰与SiCl4或GeCl4等原材料水解沉积反应，其沉积效率低，特别是掺杂F，Ge，B等元素时，掺杂效率低，不适合生产特种光纤预制棒。对于MCVD（改进的化学气相沉积法），其沉积速率低，原料利用率低，同时掺杂F，Ge，B等元素时，掺杂效率低，不适合生产高掺杂的光纤预制棒。对于PCVD（等离子沉积法），其掺杂效率尚可，但其沉积速率偏低，同时由于PCVD属于管内法，沉积后的预制棒直径受腔体尺寸限制，难以制备较大尺寸的光纤预制棒。
例如US9086524A中记载的光纤预制棒的制造方法和光纤的制造方法，即采用了管内法。GB2068359A中记载的光纤预制棒的制造也属于管内法。
现有的管外法均采用射频感应耦合等离子体外沉积方法，其能量耦合效率较低，反射功率较高，为实现较高的沉积速率，需采用高功率的射频电源系统，较高的反射功率导致系统稳定性较差，不利于大范围推广应用。
本发明采用微波等离子体作为热源，等离子体炬温度高，可直接在靶棒表面沉积熔融的透明的石英玻璃。同时，由于采用微波装置，微波系统的能量利用率高，微波能量耦合效率接近100%；高功率的工业微波源及匹配器价格相对便宜，相同功率下能够有效降低设备成本，进而降低生产成本，适宜大范围推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法，能够提高能量利用效率，原料利用率，设备工作稳定设备成本较低，能够生产大尺寸的光纤预制棒。
为解决上述的技术问题，本发明的技术方案是：一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，包括微波腔体，微波腔体与微波发生装置连接；
在微波腔体内设有外层石英管，在外层石英管内同轴设有中心石英管；
中心层工艺气入口与中心石英管的一端连通，在同一端，外层工艺气入口与外层石英管和中心石英管之间的腔体连通；
外层石英管的另一端开口高度超出微波腔体之外，中心石英管另一端的开口位于微波腔体的高度范围内。
优选的方案中，微波腔体为圆柱形、矩形或球形，微波腔体与外层石英管同轴设置。
优选的方案中，外层石英管与微波腔体之间互不连通，微波腔体的厚度大于外层石英管和中心石英管之间的腔体厚度。
优选的方案中，在微波腔体的一端与第一微波截止波导连接，另一端与第二微波截止波导连接，第二微波截止波导与气体注入装置连接，气体注入装置分别开有中心层工艺气入口和外层工艺气入口；
在微波腔体之外还设有冷却水腔。
优选的方案中，外层工艺气入口为多个，外层工艺气入口与外层石英管和中心石英管之间的腔体相切。
优选的方案中，外层石英管的顶部开口靠近靶棒的外壁，外层石英管的轴线与靶棒的轴线垂直。
优选的方案中，中心石英管的顶部开口位于微波腔体的腔室中线以上。
优选的方案中，微波发生装置的结构为：微波等离子体腔体与第二微波波导连接，第二微波波导与微波等离子体腔体连接，微波等离子体腔体与微波匹配元件连接，微波匹配元件与第一微波波导连接，第一微波波导与微波发生器连接；
微波匹配元件为三销钉调谐器、E-H波导调配器或三波导调谐器。
一种采用上述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置的制备方法，包括以下步骤：
S1、将靶棒与机床连接，并驱动靶棒旋转，驱动靶棒与微波腔体相对平移；
S2、表面处理，以载气Ar、N2、O2、SF6或C2F6气体，开启射频电源，激发气体电离产生等离子体，等离子体对靶棒表面进行刻蚀或抛光；
S3、表面沉积，通入SiCl4、OMCTS、C2F6、SF6、O2、N2或Ar中一种或多种组合的原料气体，开始沉积，沉积时，靶棒均匀旋转，并与微波等离子体腔体之间相对往复运动；
S4、沉积结束，沉积到预设厚度、预定时间或预设趟数后，取下沉积后的靶棒及沉积层，通过以上步骤制备得到预制棒。
优选的方案中，表面沉积时的工作压力为大气压；
靶棒的旋转速度为1~100 rpm，平移速度：0.1~30000mm/min；
SiCl4和OMCTS的气体流量为 ：0.1~50 g/min；
SF6和C2F6气体流量：0~50 SLM；
Ar、N2和O2的气体流量为：1~50 SLM。
本发明提供的一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法，与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1、采用微波等离子体作为热源，等离子体炬温度高。
2、能量利用率高，微波等离子体能量耦合效率接近100%；
3、原料利用效率高，超过71%；
4、由于无燃烧设备，设备工作稳定；
5、高功率的工业微波源及匹配器价格相对便宜，相同功率下能够有效降低设备成本，进而降低生产成本，适宜大范围推广。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为本发明的整体结构侧视图。
图3为本发明的剖视示意图。
图4为微波腔体的剖视示意图。
图5为气体注入装置横截面剖视示意图。
图6为图1的E-E剖视图。
图中：微波发生器1，第一微波波导2，微波匹配元件3，调谐销钉31，微波等离子体腔体4，第二微波波导5，微波腔体6，壳体61，冷却水腔6a，冷却水腔6b，第一微波截止波导6c，第二微波截止波导6d，等离子体喷口6e，气体注入装置6f，离子物料7，靶棒8，沉积层9，中心石英管10，外层石英管11，中心层工艺气入口12，外层工艺气入口13，外气体腔室14。
具体实施方式
实施例1：
如图1~4中，一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，包括微波腔体6，微波腔体6与微波发生装置连接；
如图3中，在微波腔体6内设有外层石英管11，在外层石英管11内同轴设有中心石英管10；
如图3中，中心层工艺气入口12与中心石英管10的一端连通，在同一端，外层工艺气入口13与外层石英管11和中心石英管10之间的腔体连通；
如图3、4中，外层石英管11的另一端开口高度超出微波腔体6之外，中心石英管10另一端的开口位于微波腔体6的高度范围内。
优选的方案如图3、4、6中，微波腔体6为圆柱形，微波腔体6与外层石英管11同轴设置。
优选的方案如图3、4、6中，外层石英管11与微波腔体6之间互不连通。
优选的方案如图3、6中，在微波腔体6的一端与第一微波截止波导6c连接，另一端与第二微波截止波导6d连接，第二微波截止波导6d与气体注入装置6f连接，气体注入装置6f分别开有中心层工艺气入口12和外层工艺气入口13；
在微波腔体6之外还设有冷却水腔6a，6b，如图3中。
优选的方案如图5中，外层工艺气入口13为多个，外层工艺气入口13与外层石英管11和中心石英管10之间的腔体相切。
优选的方案如图3中，外层石英管11的顶部开口靠近靶棒8的外壁，外层石英管11的轴线与靶棒8的轴线垂直。
优选的方案中，微波发生装置的结构为：微波等离子体腔体4与第二微波波导5连接，第二微波波导5与微波等离子体腔体4连接，微波等离子体腔体4与微波匹配元件3连接，微波匹配元件3与第一微波波导2连接，第一微波波导2与微波发生器1连接；微波发生器1的采用ISM频段，433MHz、915MHz、2450MHz、5800MHz的微波发生器1。
微波匹配元件3用于提高系统的微波能量利用率，并保证整个微波系统的稳定运行，避免出现元器件烧毁的问题。优选的方案中，微波匹配元件3为三销钉调谐器，E-H波导调谐器或E面三波导调谐器。
实施例2：
一种采用上述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置的制备方法，包括以下步骤：
S1、如图2中，将靶棒8与机床连接，并驱动靶棒8旋转，驱动靶棒8与微波腔体6相对平移；
S2、表面处理，以载气Ar、N2、O2、SF6或C2F6气体，开启射频电源，激发气体电离产生等离子体，等离子体对靶棒8表面进行刻蚀或抛光；
S3、表面沉积，通入SiCl4、OMCTS、C2F6、SF6、O2、N2或Ar中一种或多种组合的原料气体，开始沉积，沉积时，靶棒8均匀旋转，并与微波等离子体腔体4之间相对往复运动；
S4、沉积结束，沉积到预设厚度、预定时间或预设趟数后，取下沉积后的靶棒8及沉积层9，通过以上步骤制备得到预制棒。
优选的方案中，表面沉积时的工作压力为大气压；
靶棒8的旋转速度为1~100 rpm，平移速度：0.1~30000mm/min；
SiCl4和OMCTS的气体流量为 ：0.1~50 g/min；
SF6和C2F6气体流量：0~50 SLM；
Ar、N2和O2的气体流量为：1~50 SLM。
本发明解决了现有的深掺F包层的光纤预制棒的制备难题。在大气压下利用微波激发产生高温等离子体(Microwave Atmospheric Plasma)，进行化学气相沉积制备光纤预制棒，可以掺杂高浓度的Ge，F，B等元素，稀土金属离子，碱金属离子等，同时由于是等离子体外沉积方式，适合可以制备常规通信光纤预制棒的大外径外包层或掺F包层。本发明采用ISM频段(433MHz，915MHz，2450MHz，5800MHz等)的微波发生器1，通过微波波导2与微波转换波导3相连，微波匹配元件4连接，微波匹配元件4的输出端连接微波波导5，微波波导5输出端连接微波等离子体腔体6，微波等离子体腔体6激发注入石英管内的混合气体(Ar，N2，SiCl4，GeCl4，O2，C2F6，BCl3，OMCTS等)产生高温等离子体7，发生化学反应后，在上方的靶棒8上沉积熔融态掺杂石英玻璃层9。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：包括微波腔体（6），微波腔体（6）与微波发生装置连接，微波发生装置用于产生常压微波等离子体；
在微波腔体（6）内设有外层石英管（11），在外层石英管（11）内同轴设有中心石英管（10）；
中心层工艺气入口（12）与中心石英管（10）的一端连通，在同一端，外层工艺气入口（13）与外层石英管（11）和中心石英管（10）之间的腔体连通；
外层石英管（11）的另一端开口高度超出微波腔体（6）之外，用于向靶棒（8）喷出离子物料（7）以形成沉积层（9），中心石英管（10）另一端的开口位于微波腔体（6）的高度范围内。
2.根据权利要求1所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：微波腔体（6）为圆柱形、矩形或球形，微波腔体（6）与外层石英管（11）同轴设置。
3.根据权利要求2所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：外层石英管（11）与微波腔体（6）之间互不连通，微波腔体（6）的厚度大于外层石英管（11）和中心石英管（10）之间的腔体厚度。
4.根据权利要求2所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：在微波腔体（6）的一端与第一微波截止波导（6c）连接，另一端与第二微波截止波导（6d）连接，第二微波截止波导（6d）与气体注入装置（6f）连接，气体注入装置（6f）分别开有中心层工艺气入口（12）和外层工艺气入口（13）；
在微波腔体（6）之外还设有冷却水腔（6a，6b）。
5.根据权利要求4所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：外层工艺气入口（13）为多个，外层工艺气入口（13）与外层石英管（11）和中心石英管（10）之间的腔体相切。
6.根据权利要求1所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：外层石英管（11）的顶部开口靠近靶棒（8）的外壁，外层石英管（11）的轴线与靶棒（8）的轴线垂直；
中心石英管（10）的顶部开口位于微波腔体（6）的腔室中线（151）以上。
7.根据权利要求1所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：外层石英管（11）的顶部设有导流罩（142），在导流罩（142）内设有多个分流柱（141），导流罩（142）的横截面从与外层石英管（11）的顶部开始逐渐变扁变长，导流罩（142）的各段横截面的面积相同，分流柱（141）位于导流罩（142）的横截面靠近中间的位置，分流柱（141）的轴线与导流罩（142）的变长的方向垂直，导流罩（142）和分流柱（141）用于使离子物料（7）沿导流罩（142）的长度方向扩展。
8.根据权利要求1所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：微波发生装置的结构为：微波等离子体腔体（4）与第二微波波导（5）连接，第二微波波导（5）与微波等离子体腔体（4）连接，微波等离子体腔体（4）与微波匹配元件（3）连接，微波匹配元件（3）与第一微波波导（2）连接，第一微波波导（2）与微波发生器（1）连接；
微波匹配元件（3）为三销钉调谐器、E-H波导调配器或三波导调谐器。
9.一种采用权利要求1~8任一项所述的管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置的制备方法，其特征是包括以下步骤：
S1、将靶棒（8）与机床连接，并驱动靶棒（8）旋转，驱动靶棒（8）与微波腔体（6）相对平移；
S2、表面处理，以载气Ar、N2、O2、SF6或C2F6气体，开启射频电源，激发气体电离产生等离子体，等离子体对靶棒（8）表面进行刻蚀或抛光；
S3、表面沉积，通入SiCl4、OMCTS、C2F6、SF6、O2、N2或Ar中一种或多种组合的原料气体，开始沉积，沉积时，靶棒（8）均匀旋转，并与微波等离子体腔体（4）之间相对往复运动；
S4、沉积结束，沉积到预设厚度、预定时间或预设趟数后，取下沉积后的靶棒（8）及沉积层（9），通过以上步骤制备得到预制棒。
10.根据权利要求9所述的一种采用管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒装置的制备方法，其特征是：
表面沉积时的工作压力为大气压；
靶棒（8）的旋转速度为1~100 rpm，平移速度：0.1~30000mm/min；
SiCl4和OMCTS的气体流量为 ：0.1~50 g/min；
SF6和C2F6气体流量：0~50 SLM；
Ar、N2和O2 的气体流量为：1~50 SLM。
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