CN111908784A - 一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法 - Google Patents

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CN111908784A CN201910385133.8A CN201910385133A CN111908784A CN 111908784 A CN111908784 A CN 111908784A CN 201910385133 A CN201910385133 A CN 201910385133A CN 111908784 A CN111908784 A CN 111908784A
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Abstract

本发明公开了双包层掺镱保偏光纤的制备方法,包括如下步骤:采用稀土螯合物蒸发系统和MCVD制备掺镱芯棒,自内而外,掺镱芯棒包括芯层、隔离层和包层;采用等离子体化学气相沉积工艺制备掺硼应力棒;将掺镱芯棒用石英套管在预设温度下熔融成实心棒,并将其拉细得到掺镱母棒,包层和石英套管熔融后形成掺镱母棒的石英包层;采用钻枪工艺在芯层的两侧,纵向加工一对对称的圆孔,两圆孔中心线与掺镱母棒中心线平行且位于同一平面上;将两根掺硼应力棒分别嵌入两圆孔中,组合成掺镱保偏光纤预制棒,两根掺硼应力棒的中心线与掺镱母棒中心线位于同一平面,且距离相等;拉丝,得到双包层掺镱保偏光纤。本发明制备的光纤,轴向均匀性好,利于大规模生产。

Description

一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤制备技术领域,具体涉及一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法。
背景技术
掺镱光纤是一种有源光纤。有源光纤是指在常规光纤的纤芯中掺入微量稀土元素(如镱、铒等),促成被动的传输光纤转变为具有放大能力的主动光纤。有源光纤可用于制造光纤放大器和光纤激光器。作为激光器的增益介质,有源光纤可以将泵浦光转化为激光,而从实现激光器的激光输出。
而保偏光纤则是一种无源光纤,保偏光纤主要利用应力区部分与掺杂纤芯和包层的热膨胀系数之间的差异来产生双折射特性。
受到非线性效应和热光效应的限制,光功率的不断提高会导致光束质量下降,单根光纤输出激光功率无法进一步提高,光束质量已成为高功率光纤激光器发展必须解决的关键技术问题。
可以通过对若干个光纤激光器的输出进行相干合束可以保证光束质量的同时,输出激光功率得到大幅提升。因此具有偏振特性的双包层掺镱光纤成为实现激光相干合束的关键。
目前,国内掺镱保偏光纤的制备普遍采用MCVD液相法制备掺镱芯棒,这种方法是通过将含有稀土离子的粉末配成一定浓度的溶液,通过吸附作用吸附于反应管内部网状疏松体中进行掺杂,这种掺杂方式受到容易受到外界因素的干扰,会导致光棒的镱离子浓度纵向分布的不一致,进而导致光纤性能一致性得不到保证。另一方面,国内应力棒的制备主要是采用MCVD(改进的化学气相沉积法)工艺制备,这种方式制备的应力棒尺寸比较小,芯区直径基本在10mm以内,不利于光纤的规模化生产。此外,国内的石英钻孔方式主要是采用超声波钻孔,这种钻孔方式原理是通过震头在磨粉(一般为金钢砂)和水的配合下反复震动,使加工部件磨穿,它的缺点是加工深度浅及加工精度不高,适合于200mm以下的部件加工。
上述弊端均不利于双包层掺镱保偏光纤的规模化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法,制备得到的光纤,轴向均匀性好,利于大规模生产。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法,包括如下步骤:
采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺制备掺镱芯棒,自内而外,所述掺镱芯棒包括芯层、隔离层和包层;
采用等离子体化学气相沉积工艺制备掺硼应力棒;
将所述掺镱芯棒用石英套管在预设温度下熔融成实心棒,并将其拉细得到掺镱母棒,且所述包层和石英套管熔融后形成掺镱母棒的石英包层;
采用钻枪工艺在所述芯层的两侧,纵向加工一对对称的圆孔,两圆孔中心线与掺镱母棒中心线平行且位于同一平面上;
将两根所述掺硼应力棒分别嵌入两圆孔中,组合成掺镱保偏光纤预制棒,两根掺硼应力棒的中心线与掺镱母棒中心线位于同一平面,且距离相等;
拉丝,得到双包层掺镱保偏光纤。
进一步地,所述掺镱保偏光纤预制棒中,掺硼应力棒靠近芯层的内边缘与芯层中心之间的距离为L,芯层的半径为R,则L/R的值为2.0~3.0。
进一步地,所述掺镱芯棒中镱离子掺杂浓度为0.1~1.5mol/L。
进一步地,所述掺硼应力棒的掺杂成分是B2O3
进一步地,所述掺硼应力棒与石英玻璃相对折射率差为-0.30%~-0.60%。
进一步地,所述掺镱芯棒直径为16mm,芯层直径为2.0mm,掺镱芯棒中镱离子掺杂浓度为0.5mol/L,所述掺镱芯棒用截面面积为2000mm2的石英套管熔融、拉细得到掺镱母棒,掺镱母棒直径为40mm,所述掺硼应力棒掺杂深度为-0.40%;所述掺镱保偏光纤预制棒中,掺硼应力棒靠近芯层的内边缘与芯层中心之间的距离为L,芯层的半径为R,L/R=2.0。
进一步地,所述掺镱芯棒直径为16mm,芯层直径为3.0mm,掺镱芯棒中镱离子掺杂浓度为0.8mol/L,所述掺镱芯棒用截面面积为1000mm2的石英套管熔融、拉细得到掺镱母棒,掺镱母棒直径为35mm,所述掺硼应力棒掺杂深度为-0.60%;所述掺镱保偏光纤预制棒中,掺硼应力棒靠近芯层的内边缘与芯层中心之间的距离为L,芯层的半径为R,L/R=2.4。
进一步地,所述掺镱芯棒直径为16mm,芯层直径为4.0mm,掺镱芯棒中镱离子掺杂浓度为1.2mol/L,所述掺镱芯棒用截面面积为800mm2的石英套管熔融、拉细得到掺镱母棒,掺镱母棒直径为32mm,所述掺硼应力棒掺杂深度为-0.30%;所述掺镱保偏光纤预制棒中,掺硼应力棒靠近芯层的内边缘与芯层中心之间的距离为L,芯层的半径为R,L/R=2.7。
进一步地,所述掺镱芯棒直径为16mm,芯层直径为4.5mm,掺镱芯棒中镱离子掺杂浓度为1.5mol/L,所述掺镱芯棒用截面面积为500mm2的石英套管熔融、拉细得到掺镱母棒,掺镱母棒直径为28mm,所述掺硼应力棒掺杂深度为-0.50%;所述掺镱保偏光纤预制棒中,掺硼应力棒靠近芯层的内边缘与芯层中心之间的距离为L,芯层的半径为R,L/R=3.0。
进一步地,所述钻枪工艺中,钻枪进刀速度为2mm/min~4mm/min,钻枪转速为8000rad/min~10000 rad/min;钻枪进给量为500mm~800mm。
进一步地,所述预设温度为2000℃~2200℃。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺,有利于提高镱离子掺杂的均匀性;采用等离子体化学气相沉积工艺制备掺硼应力棒,可以保证更高的沉积效率,实现掺硼应力棒的大芯径沉积,有利于大规模生产;采用枪钻工艺,可以保证掺镱母棒双孔的对称性、平行度和加工深度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的掺镱芯棒结构示意图;
图2为本发明实施例提供的掺镱保偏光纤预制棒经拉丝后形成的双包层掺镱保偏光纤结构示意图;
图3为本发明实施例提供的掺镱芯棒熔融有石英套管后形成的掺镱母棒结构示意图;
图4为本发明实施例提供的掺镱母棒钻孔后的结构示意图;
图5为本发明实施例提供的掺镱母棒钻孔后插入掺硼应力棒后形成的掺镱保偏光纤预制棒的结构示意图;
图6为本发明实施例提供的掺镱母棒钻孔后插入掺硼应力棒后形成的掺镱保偏光纤预制棒的截面图。
图中:1、掺镱芯棒;10、芯层;11、隔离层;12、包层;2、掺硼应力棒;3、石英套管;4、掺镱母棒;40、石英包层;5、掺镱保偏光纤预制棒;6、圆孔。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法,包括如下步骤:
S1:参见图1所示,采用稀土螯合物蒸发系统(CDS),并结合改进的化学气相沉积工艺(MCVD)制备掺镱芯棒1,自内而外,掺镱芯棒1包括芯层10、隔离层11和包层12,隔离层11可以保持芯层10和包层12的粘度匹配,主要成分为Si、P和Al;包层12采用石英材质。
与传统的MCVD液相法工艺不同,本实施例中采用稀土螯合物蒸发系统,可以直接将含有稀土元素的固体螯合物Yb(thd)3(化学品中文名:四甲基庚二酮酸镱,化学品英文名:Ytterbium tetramethylheptanedionate)在较低的温度下如200℃左右直接气化成气体状态,然后与其它反应气体发生化学反应,有利于提高镱离子掺杂的均匀性。
参见图2所示,采用等离子体化学气相沉积工艺制备掺硼应力棒2。
采用等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺制备掺硼应力棒2,相比传统的MCVD的氢氧焰热源,PCVD的热源改为了微波腔体,可以保证更高的沉积效率,掺硼应力棒2的尺寸可以显著提升至15mm以上,实现掺硼应力棒2的大芯径沉积,有利于大规模生产;
S2:结合图1,参见图3所示,将掺镱芯棒1用石英套管3在预设温度下熔融成实心棒,并将其拉细得到掺镱母棒4,且包层12和石英套管3熔融后形成掺镱母棒4的石英包层40,参见图2和图4所示。
S3:参见图4所示,将掺镱母棒4安装在精密数控机床上,采用钻枪工艺在掺镱母棒4中心线的两侧,即芯层10的两侧,纵向加工一对对称的圆孔6,两圆孔6中心线与掺镱母棒4中心线平行且位于同一平面上。
与传统的超声波工艺震动磨穿原理不同,枪钻工艺是通过全自动数控车床对加工工件位置进行精确定位打孔,通过高速旋转切削的方式进行加工,钻杆在整个加工过程中均在设计的支撑套固定下进行,可以保证长加工件双孔的对称性、平行度和加工深度,可用于500mm以上的玻璃件加工。
S4:参见图5所示,将两根掺硼应力棒2分别嵌入两圆孔6中,组合成掺镱保偏光纤预制棒5,两根掺硼应力棒2的中心线与掺镱母棒4中心线位于同一平面,且两根掺硼应力棒2的中心线与掺镱母棒4中心线的距离相等;参见图6所示,掺镱保偏光纤预制棒5中,掺硼应力棒2靠近芯层10的内边缘与芯层10中心之间的距离为L,芯层10的半径为R,则L/R的值为2.0~3.0。
S5:将掺镱保偏光纤预制棒5安置在光纤拉丝塔上,在熔融状态下将掺镱保偏光纤预制棒5拉丝成双包层掺镱保偏光纤。
基于上述实施例,在另一个实施例中,提供了详细的工艺参数:
采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺,在沉积过程中,管压控制在30~100Pa,气体原材料Sicl4的流量控制在300~380sccm,Pocl3流量控制在50~185sccm,Alcl3流量控制在100~170sccm,镱螯合物流量控制在600~1200sccm,O2流量控制在1500~2000sccm,掺镱芯棒1中镱离子掺杂浓度为0.1~1.5mol/L;
采用PCVD工艺在沉积过程中,气体原材料Bcl3的流量控制在200sccm~400sccm,成棒管压控制在50Pa~120Pa,掺硼应力棒2的掺杂成分是B2O3,掺硼应力棒2与石英玻璃相对折射率差为-0.30%~-0.60%;
石英套管3熔融时,预设温度为2000℃~2200℃;
钻枪工艺中,钻枪进刀速度为2mm/min~4mm/min,钻枪转速为8000rad/min~10000 rad/min;钻枪进给量为500mm~800mm。
下面通过具体实施例对本发明详细说明。
在一个实施例中,首先,采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺制备掺镱芯棒1,采用PCVD工艺制备掺硼应力棒2,掺镱芯棒1直径为16mm,芯层10直径为2.0mm,掺镱芯棒1中镱离子掺杂浓度为0.5mol/L;其次,掺镱芯棒1用截面面积为2000mm2的石英套管3熔融、拉细得到掺镱母棒4,掺镱母棒4直径为40mm,掺硼应力棒2掺杂深度为-0.40%;再次,对掺镱母棒4进行两侧纵向钻孔,掺镱保偏光纤预制棒5中,掺硼应力棒2靠近芯层10的内边缘与芯层10中心之间的距离为L,芯层10的半径为R,L/R=2.0,将钻孔后的掺镱母棒4加工为正八边形;最后,将外磨后的掺硼应力棒2嵌入掺镱母棒4的双孔中进行组合拉丝。
所拉制的双包层掺镱保偏光纤关键指标参见表1:
表1制备的双包层掺镱保偏光纤关键指标
915nm吸收系数 0.6dB/m
芯层直径 5um
芯层数值孔径 0.12
包层数值孔径 0.46
包层直径 130um
双折射 2.5×10-<sup>4</sup>
拍长 3.4mm
在另一个实施例中,首先,采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺制备掺镱芯棒1,采用PCVD工艺制备掺硼应力棒2,掺镱芯棒1直径为16mm,芯层10直径为3.0mm,掺镱芯棒1中镱离子掺杂浓度为0.8mol/L;其次,掺镱芯棒1用截面面积为1000mm2的石英套管3熔融、拉细得到掺镱母棒4,掺镱母棒4直径为35mm,掺硼应力棒2掺杂深度为-0.60%;再次,对掺镱母棒4进行两侧纵向钻孔,掺镱保偏光纤预制棒5中,掺硼应力棒2靠近芯层10的内边缘与芯层10中心之间的距离为L,芯层10的半径为R,L/R=2.4,将钻孔后的掺镱母棒4加工为正八边形;最后,将外磨后的掺硼应力棒2嵌入掺镱母棒4的双孔中进行组合拉丝。
所拉制的双包层掺镱保偏光纤关键指标参见表2:
表2制备的双包层掺镱保偏光纤关键指标
915nm吸收系数 1.6dB/m
芯层直径 10um
芯层数值孔径 0.075
包层数值孔径 0.46
包层直径 125um
双折射 3.1×10-<sup>4</sup>
拍长 3.1mm
在另一个实施例中,首先,采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺制备掺镱芯棒1,采用PCVD工艺制备掺硼应力棒2,掺镱芯棒1直径为16mm,芯层10直径为4.0mm,掺镱芯棒1中镱离子掺杂浓度为1.2mol/L;其次,掺镱芯棒1用截面面积为800mm2的石英套管3熔融、拉细得到掺镱母棒4,掺镱母棒4直径为32mm,掺硼应力棒2掺杂深度为-0.30%;再次,对掺镱母棒4进行两侧纵向钻孔,掺镱保偏光纤预制棒5中,掺硼应力棒2靠近芯层10的内边缘与芯层10中心之间的距离为L,芯层10的半径为R,L/R=2.7,将钻孔后的掺镱母棒4加工为正八边形;最后,将外磨后的掺硼应力棒2嵌入掺镱母棒4的双孔中进行组合拉丝。
所拉制的双包层掺镱保偏光纤关键指标参见表3:
表3制备的双包层掺镱保偏光纤关键指标
915nm吸收系数 1.9dB/m
芯层直径 15um
芯层数值孔径 0.080
包层数值孔径 0.46
包层直径 130um
双折射 2.1×10<sup>-4</sup>
拍长 4.2mm
在另一个实施例中,首先,采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺制备掺镱芯棒1,采用PCVD工艺制备掺硼应力棒2,掺镱芯棒1直径为16mm,芯层10直径为4.5mm,掺镱芯棒1中镱离子掺杂浓度为1.5mol/L;其次,掺镱芯棒1用截面面积为500mm2的石英套管3熔融、拉细得到掺镱母棒4,掺镱母棒4直径为28mm,掺硼应力棒2掺杂深度为-0.50%;再次,对掺镱母棒4进行两侧纵向钻孔,掺镱保偏光纤预制棒5中,掺硼应力棒2靠近芯层10的内边缘与芯层10中心之间的距离为L,芯层10的半径为R,L/R=3.0,将钻孔后的掺镱母棒4加工为正八边形;最后,将外磨后的掺硼应力棒2嵌入掺镱母棒4的双孔中进行组合拉丝。
所拉制的双包层掺镱保偏光纤关键指标参见表4:
表4制备的双包层掺镱保偏光纤关键指标
915nm吸收系数 3.4dB/m
芯层直径 20um
芯层数值孔径 0.080
包层数值孔径 0.46
包层直径 130um
双折射 2.3×10<sup>-4</sup>
拍长 3.9mm
本发明不局限于上述实施方式,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (11)

1.一种双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
采用稀土螯合物蒸发系统,并结合改进的化学气相沉积工艺制备掺镱芯棒(1),自内而外,所述掺镱芯棒(1)包括芯层(10)、隔离层(11)和包层(12);
采用等离子体化学气相沉积工艺制备掺硼应力棒(2);
将所述掺镱芯棒(1)用石英套管(3)在预设温度下熔融成实心棒,并将其拉细得到掺镱母棒(4),且所述包层(12)和石英套管(3)熔融后形成掺镱母棒(4)的石英包层(40);
采用钻枪工艺在所述芯层(10)的两侧,纵向加工一对对称的圆孔(6),两圆孔(6)中心线与掺镱母棒(4)中心线平行且位于同一平面上;
将两根所述掺硼应力棒(2)分别嵌入两圆孔(6)中,组合成掺镱保偏光纤预制棒(5),两根掺硼应力棒(2)的中心线与掺镱母棒(4)中心线位于同一平面,且距离相等;
拉丝,得到双包层掺镱保偏光纤。
2.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺镱保偏光纤预制棒(5)中,掺硼应力棒(2)靠近芯层(10)的内边缘与芯层(10)中心之间的距离为L,芯层(10)的半径为R,则L/R的值为2.0~3.0。
3.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺镱芯棒(1)中镱离子掺杂浓度为0.1~1.5mol/L。
4.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺硼应力棒(2)的掺杂成分是B2O3
5.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺硼应力棒(2)与石英玻璃相对折射率差为-0.30%~-0.60%。
6.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺镱芯棒(1)直径为16mm,芯层(10)直径为2.0mm,掺镱芯棒(1)中镱离子掺杂浓度为0.5mol/L,所述掺镱芯棒(1)用截面面积为2000mm2的石英套管(3)熔融、拉细得到掺镱母棒(4),掺镱母棒(4)直径为40mm,所述掺硼应力棒(2)掺杂深度为-0.40%;所述掺镱保偏光纤预制棒(5)中,掺硼应力棒(2)靠近芯层(10)的内边缘与芯层(10)中心之间的距离为L,芯层(10)的半径为R,L/R=2.0。
7.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺镱芯棒(1)直径为16mm,芯层(10)直径为3.0mm,掺镱芯棒(1)中镱离子掺杂浓度为0.8mol/L,所述掺镱芯棒(1)用截面面积为1000mm2的石英套管(3)熔融、拉细得到掺镱母棒(4),掺镱母棒(4)直径为35mm,所述掺硼应力棒(2)掺杂深度为-0.60%;所述掺镱保偏光纤预制棒(5)中,掺硼应力棒(2)靠近芯层(10)的内边缘与芯层(10)中心之间的距离为L,芯层(10)的半径为R,L/R=2.4。
8.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺镱芯棒(1)直径为16mm,芯层(10)直径为4.0mm,掺镱芯棒(1)中镱离子掺杂浓度为1.2mol/L,所述掺镱芯棒(1)用截面面积为800mm2的石英套管(3)熔融、拉细得到掺镱母棒(4),掺镱母棒(4)直径为32mm,所述掺硼应力棒(2)掺杂深度为-0.30%;所述掺镱保偏光纤预制棒(5)中,掺硼应力棒(2)靠近芯层(10)的内边缘与芯层(10)中心之间的距离为L,芯层(10)的半径为R,L/R=2.7。
9.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述掺镱芯棒(1)直径为16mm,芯层(10)直径为4.5mm,掺镱芯棒(1)中镱离子掺杂浓度为1.5mol/L,所述掺镱芯棒(1)用截面面积为500mm2的石英套管(3)熔融、拉细得到掺镱母棒(4),掺镱母棒(4)直径为28mm,所述掺硼应力棒(2)掺杂深度为-0.50%;所述掺镱保偏光纤预制棒(5)中,掺硼应力棒(2)靠近芯层(10)的内边缘与芯层(10)中心之间的距离为L,芯层(10)的半径为R,L/R=3.0。
10.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述钻枪工艺中,钻枪进刀速度为2mm/min~4mm/min,钻枪转速为8000rad/min~10000rad/min;钻枪进给量为500mm~800mm。
11.如权利要求1所述的双包层掺镱保偏光纤的制备方法,其特征在于:所述预设温度为2000℃~2200℃。
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