CN117105521B - 一种制备掺杂二氧化硅材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备掺杂二氧化硅材料的装置及方法，包括磁控管、环形器、调谐器、矩形波导、谐振腔、供气反应装置等，供气反应装置穿插于谐振腔中心贯穿圆孔内，供气反应装置底部连接有三个气体供入管道；环形器和谐振腔的上下表面均设置有冷却水；磁控管接收电源的激励信号在波导中产生微波，微波通过环形器、调谐器、矩形波导进入谐振腔，与气体供入装置中的原料气体相互耦合产生等离子体；掺杂原料、硅料和氧气通过供入管道进入，氧气通过旋气隔板在上层管道中产生旋流，硅料和掺杂原料通过混气台产生紊流，混合后在等离子体腔中接触反应。通过该方案可以减少管壁上粉尘积累以及原料对管道的损坏，提高能量利用效率，并保障供料的充分混合。
Description
技术领域
本发明属于材料加工领域，尤其涉及一种制备掺杂二氧化硅材料的装置及方法。
背景技术
在主流石英预制棒制备技术中，OVD/VAD利用氢氧焰与SiCl4等原材料水解反应，容易引入OH吸收峰，且VAD和OVD法需二次烧结玻璃化，在制备F，Ge，B，P，Al，Yb，Er等掺杂石英材料时，掺杂元素极易扩散和二次挥发，难以实现高掺杂浓度和折射率径向分布的精准控制。MCVD管内法难以实现低成本控制与高效率沉积。PCVD可精确控制掺杂深度、径向折射率分布，可制作复杂折射率结构剖面光纤，原材料高利用率高的特点颇具优势,但基于负压等离子体的PCVD设备成本昂贵、管内法使其难以制作大芯径芯棒、沉积速率低、处于接近真空度的超低负压和1000℃保温场景的等离子体化学反应及二次高温熔缩易导致掺杂元素的扩散和二次挥发。
相较于传统四大工艺，常压等离子体沉积工艺生成的SiO2颗粒在高温下直接玻璃化，非热平衡激发态掺杂元素能量高、浓度大，无需二次熔缩，能有效避免掺杂元素在熔缩过程中的扩散。制备石英预制棒“纤芯直径／包层直径”比大，对芯棒尺寸和形状无特殊要求，可用于各种特殊横截面芯棒或衬管。常压状态下，由于高频微波的作用，进入放电石英管的原料气体（主要是SiCl4，GeCl4，POCl3，O2，C2F6和BCl3等）几乎完全被电离为活化等离子体状态，快速发生反应，反应生成物通过等离子体火炬合适的温度场团聚，生长，被等离子体火炬加热的靶棒收集。
由于光学石英材料制备的加工对等离子体能量和温度要求高，简单直波导耦合由于谐振腔内部电磁场密度较低，等离子体能量密度较低采用纵向压缩的方式提高等离子体的能量密度实现对二氧化硅材料的沉积。简单的放电管在制备二氧化硅是由于热涌效应会导致放电管内壁沉积大量二氧化硅微粉，沉积物不仅会降低沉积效率而且会对火炬中的火焰形态产生干扰影响沉积效率。而且掺杂气体原料中含有对二氧化硅有破坏性的原料这些原料在电磁场的作用下产生离子这些离子易导致供气反应装置外壁受到刻蚀而损坏，严重时甚至不能产生等离子体炬，等离子体局部过热易引起石英放电管熔融，造成微波能量聚集，损坏放电石英管，严重时可能会导致微波谐振腔和磁控管烧毁。
当前，在已公开的方案中，提出了一种管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法（公开号CN114436521A），以射频电源激发等离子体的方法来实现光纤预制棒的制备，可以解决PCVD设备难以制备大尺寸光纤预制棒的问题，优势在于不需要传统真空设备，降低了设备成本且加工效率是传统机械式的数倍。但该方法射频电源功率利用率不足，造成了极大的功率浪费；现有方案还提出一种管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法（公开号CN116040933A），其对供气反应装置只是简单的两层设计，而且把内层放电管的出口设置在谐振腔中心线位置，在微波等离子体的激发过程中，中心温度最高这种设计虽然有利于供料混合但是易对中心管产生烧蚀，从而影响供料。
有鉴于此，有必要提出一种新的等离子体约束结构和供气反应装置，来减少管壁上粉尘积累和原料对放电管外壁的损坏，并保障电源功率的有效利用以及供料的充分混合。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种制备掺杂二氧化硅材料的装置及方法，用于解决现有掺杂二氧化硅材料的制备方式存在射频电源有效功率利用率低、原料对放电管存在损伤以及微尘积累等问题。
在本发明实施例的第一方面，提供了一种制备掺杂二氧化硅材料的方法，至少包括微波电源（1）、连接线（2）、磁控管（3）、环形器（4）、水负载（5）、调谐器（6）、矩形波导（7）、收集棒（8）、等离子体腔（9）、谐振腔（10）、反射板（11）、供气反应装置（12）、旋气隔板（13）、混气台（14）、分气板（15）、掺杂原料供入管道（17）、硅料供入管道（16）和氧气供入管道（18）；
所述磁控管（3）一端通过连接线（2）与微波电源（1）连接，磁控管（3）另一端与环形器（4）连接，环形器（4）另一端连接调谐器（6），调谐器（6）的另一端与矩形波导（7）连接，矩形波导（7）纵向压缩后与谐振腔（10）连接，供气反应装置（12）穿插于谐振腔（10）中心设置的中心贯穿圆孔内，所述供气反应装置（12）底部连接有三个气体供入管道，分别为硅料供入管道（16）、掺杂原料供入管道（17）和氧气供入管道（18）；
所述磁控管（3）与所述环形器（4）相连旁路设置有水负载（5），所述谐振腔（10）的上下表面均设置有冷却水通道，冷却水通道环形包裹谐振腔（10）中心贯穿孔；
其中，磁控管（3）接收电源的激励信号在波导中产生微波，微波通过环形器（4）、调谐器（6）、矩形波导（7）进入谐振腔（10），通过与供气反应装置（12）中的原料气体相互耦合产生等离子体；
掺杂原料、硅料和氧气分别通过供气反应装置（12）底部的三个供入管道进入，氧气通过旋气隔板（13）在上层管道中产生旋流，硅料和掺杂原料通过混气台（14）在上层管道中产生紊流，在氧气旋流带动下自发混气，并在等离子体腔（9）中进行接触反应。
在本发明实施例的第二方面，提供了一种制备掺杂二氧化硅材料的方法，包括：
开启车床驱动收集棒进行旋转，同时驱动收集棒相对与供气反应装置水平往复运动,打开管道吹扫系统，清除管道内部的参与气体，并准备等离子体点火；
在氧气通道中通入氩气，打开微波电源，启动点火装置进行点火，点火成功后逐步增加氧气流量并降低氩气流量，实现纯氧等离子体稳定放电。
待氧气等离子体火炬稳定后，在掺杂管道中通入氟料，设定工艺参数对收集棒进行往复抛光，抛光完成后关闭氟料通入，准备掺杂沉积。
抛光完成后通入硅料和掺杂原料，调节收集棒的转速和移速开始沉积。
收集棒达到预设尺寸时停止硅料和掺杂原料通入，火焰往复收集棒表面一次，得到透明的掺杂二氧化硅玻璃棒。
在本发明实施例的第三方面，提供了一种电子设备，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并可在所述处理器运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现如本发明实施例第一方面所述方法的步骤。
在本发明实施例的第四方面，提供了一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现本发明实施例第一方面提供的所述方法的步骤。
本发明实施例中，通过采用微波频段对等离子体进行激发，相对于传统射频波段，微波波段能量耦合效率高、能量利用率高；通过纵向压缩矩形波导后连接谐振腔，可以有效提高能量密度，保障沉积所需的高温条件；采用冷却水分别对磁控管、谐振腔降温，可以防止高温等离子体对管道烧灼；采用旋流保护的结构设计，可以防止原料逸散，能够提高原料收集效率；供气反应装置与谐振腔的组合设计，可以约束原料反应在等离子体中心进行，能避免管壁上粉尘积累以及原料对放电管外壁的损坏。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获取其他附图。
图1为本发明一个实施例提供的一种制备掺杂二氧化硅材料的装置的结构示意图；
图2为本发明一个实施例提供的供气反应装置的结构示意图；
图3为本发明一个实施例提供的气体供入管道的结构示意图；
图4为本发明一个实施例提供的混气台的结构示意图；
图5为本发明一个实施例提供的旋气隔板的结构示意图；
图6为本发明一个实施例提供的一种制备掺杂二氧化硅材料的方法的流程示意图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，本发明的说明书或权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及其他相近意思表述，意指覆盖不排他的包含，如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、设备没有限定于已列出的步骤或单元。此外，“第一”“第二”用于区分不同对象，并非用于描述特定顺序。
请参阅图1，本发明实施例提供的一种制备掺杂二氧化硅材料的装置的结构示意图，包括微波电源（1）、连接线（2）、磁控管（3）、环形器（4）、水负载（5）、调谐器（6）、矩形波导（7）、收集棒（8）、等离子体腔（9）、谐振腔（10）、反射板（11）、供气反应装置（12）、旋气隔板（13）、混气台（14）、分气板（15）、掺杂原料供入管道（17）、硅料供入管道（16）和氧气供入管道（18）；
所述磁控管（3）一端通过连接线（2）与微波电源（1）连接，磁控管（3）另一端与环形器（4）连接，环形器（4）另一端连接调谐器（6），调谐器（6）的另一端与矩形波导（7）连接，矩形波导（7）纵向压缩后与谐振腔（10）连接，供气反应装置（12）穿插于谐振腔（10）中心设置的中心贯穿圆孔内，所述供气反应装置（12）底部连接有三个气体供入管道，分别为硅料供入管道（16）、掺杂原料供入管道（17）和氧气供入管道（18）；
所述供气反应装置位于谐振腔（10）的长边中心；
所述磁控管（3）与所述环形器（4）相连旁路设置有水负载（5），即冷却水，所述谐振腔（10）的上下表面均设置有冷却水通道，冷却水通道环形包裹谐振腔中心贯穿孔；
示例性的，所述谐振腔（10）上下表面的冷却水通道位置如图2所示，图中10a表示上层冷却水通道，10b表示下层冷却水通道，上下两层冷却水并联工作。
在谐振腔表面设置冷却水管道，能降低谐振腔和供气反应装置表面温度，有利于减少谐振腔和供气反应装置在高温下的尺寸变形以及微波屏蔽效应。
其中，磁控管（3）接收电源的激励信号在波导中产生微波，微波通过环形器、调谐器、矩形波导进入谐振腔（10），通过与供气反应装置（12）中的原料气体相互耦合产生等离子体；
掺杂原料、硅料和氧气分别通过供气反应装置（12）底部的三个供入管道进入，氧气通过旋气隔板（13）在上层管道中产生旋流，硅料和掺杂原料通过混气台（14），在上层管道中产生紊流，在氧气旋流带动下自发混气，并在等离子体腔（9）中进行接触反应。
在一个实施例中，所述谐振腔（10）为立方体或圆柱形，谐振腔和供气反应装置同轴设计，所述谐振腔中心贯穿圆孔直径为为1/8λg~1/2λg，λg表示波导波长。
优选的，所述谐振腔的窄边为1/4λg~1/2λg，宽边为1/2λg~λg。
在一个实施例中，所述供气反应装置（12）中氧气供入管道（18）为外层管，掺杂原料供入管道（17）为内层管、硅料供入管道（16）为中层管；
外层管与旋气隔板相连使得氧气以旋流方式注入供气反应装置上层，中层管与混气台（14）中的外圈毛细管道相连通，内层管与混气台的中心毛细管道连通，使得硅料和掺杂原料保持在中央注入等离子体腔中。
示例性的，如图3所示，图中示出了氧气供入管道、硅料供入管道和掺杂原料供入管道的位置。
混气台（14）的结构如图4所示，图中硅料供入管道(16)与混气台中的外圈毛细管道（14b）相连通，掺杂原料供入管道(17)与混气台的中心毛细管道(14a)连通。
优选的，混气台外层毛细管相对于轴线方向倾角小于30°，导流管的个数不低于2个，以便于实现掺杂原料和硅料的有效混合。
硅料通过管道进入底部管道后经过分气板（15），通过混气台（14）后对掺杂原料实现包裹后与氧气形成的旋流接触后实现充分反应。掺杂原料和硅料借助旋流能够有效混合均匀。在氧气旋流带动下自发混气，气体原料在等离子体腔中进行物理化学反应，实现掺杂和沉积。
其中，旋气隔板（13）的剖视图如图5所示，图中导流管为13a，在旋气隔板中导流管道（13a）是倾斜的，其可以使氧气供入管道（18）供入的氧气形成旋流。
优选的，旋气隔板（13）中导流管相对于轴线方向的倾角小于60°，导流管的个数不低于2个，以便于实现供气反应装置上层管道中的旋流约束。
采用大量的工作气体旋流注入一方面可以降低外壁的温度防止谐振腔的尺寸变形，另一方面可以使得氧气和原料混合均与提高沉积效率，最后旋流的方式可以保持混气台流出的原料在反应腔室中心的电磁场作用下发生物理化学反应，避免了放电管外壁和粉尘积累和刻蚀现象。
其中，所述环形器（4）旁路设置有水负载，反射微波经过环形器时被导向至冷却水以防止损伤磁控管（3）；
所述调谐器（6）用于调整整个矩形波导的阻抗匹配；
所述矩形波导（7）设计逐步纵向压缩后与谐振腔相连，经过谐振腔后连接反射板。
优选的，所述矩形波导（7）纵向压缩的高度应小于1/4λg，以便于在谐振腔中提供较高的能量密度。λg表示波导波长，2.45GHz波段的微波在BJ26矩形波导中会以出现特征参数导波长，λg表示该参量。
通过纵向压缩波导提高谐振腔内部的电磁场强度，获得高能量密度的等离子体以实现沉积二氧化硅材料的过程中需要的高温条件。
调谐器（6）调整整个波导组件的阻抗匹配，可以减少功率损失。
可选的，所述供气反应装置（12）外径与谐振腔（10）中心开口尺寸相当，供气反应装置中心轴线与收集棒中心轴线相互垂直；
所述供气反应装置（12）底部三类进气管道与中心轴线夹角不超过30°，氧气通道底部与旋气隔板距离为30~50 mm。
供气反应装置（12）顶部位置与收集棒（8）表面接近，其尺寸可以设置为0~50 mm。
优选的，所述供气反应装置上层长度不超过100 mm，以便于旋气隔板产生的旋流能够有效约束中心的反应原料。
优选的，收集棒表面距离供气反应装置上端开口位置不超过30 mm，以便于等离子体火炬产生的高温能够有效加热收集棒表面，以及防止反应原料接触收集棒表面前的逸散。
优选的，混气台的上平面低于谐振腔内部的下平面设置，防止等离子体烧蚀管道。混气台高度可以为10~20 mm。
进一步的，混气台的上平面高于谐振腔内部下平面设置，防止等离子体烧蚀放电管。
优选的，所述谐振腔内部电磁场沿着供气反应装置轴向震动，以提高等离子体反应效率。
在一些实施例中，谐振腔的压缩尺寸为1/8 λg，供气反应装置上层管道超出冷水块高度为20 mm，供气反应装置中心轴线和收集棒轴线垂直，供气装置上端开口距离收集棒表面距离设置为10mm。
在一些实施例中，旋气隔板中毛细管数量设置为8组，沿底部中心轴线倾角为30°，混气台外层硅料管道毛细管设置为6组，沿底部中心轴线倾角为15°，上层管和下层管长度根据装置调整。
本实施例中，采用微波作为激励方式，相对于传统的射频等离子体，微波等离子体能量利用率更高；采用纵向压缩谐振腔的方案，可低成本实现高功率、高能量密度；在谐振腔内部电磁场沿着供气反应装置轴向震动，能提高等离子体反应效率；采用旋流保护的方式防止原料逸散，原料利用率高，提高了收集效率。同时，设备结构简单，工作稳定，适合工业推广使用。
图6为本发明实施例提供的一种制备掺杂二氧化硅材料的方法的流程示意图，该方法包括：
S601、开启车床驱动收集棒进行旋转，同时驱动收集棒相对与供气反应装置水平往复运动,打开管道吹扫系统，清除管道内部的参与气体，并准备等离子体点火；
S602、在氧气通道中通入氩气，打开微波电源，启动点火装置进行点火，点火成功后逐步增加氧气流量并降低氩气流量，实现纯氧等离子体稳定放电。
S603、待氧气等离子体火炬稳定后，在掺杂管道中通入氟料，设定工艺参数对收集棒进行往复抛光，抛光完成后关闭氟料通入，准备掺杂沉积。
S604、抛光完成后通入硅料和掺杂原料，调节收集棒的转速和移速开始沉积。
S605、收集棒达到预设尺寸时停止硅料和掺杂原料通入，火焰往复收集棒表面一次，得到透明的掺杂二氧化硅玻璃棒。
优选的，本实施例中，采用的沉积工艺参数为：
微波源的功率为3~15 kW，反射功率维持在0~5%；
靶棒的转速为1-200 rpm，火炬平移速度设置为0.1~100 mm/min；
硅料（SiCl4）气体流量为1.0~10 SLM；
掺杂原料（C2F6,C2CL2F2,BCl3）气体原料流量设置为1.0~10 SLM;
Ar和O2的气体流量为1~30 SLM。
应理解，上述实施例中各步骤的序号大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统、设备和模块的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种制备掺杂二氧化硅材料的装置，其特征在于，至少包括微波电源（1）、连接线（2）、磁控管（3）、环形器（4）、水负载（5）、调谐器（6）、矩形波导（7）、收集棒（8）、等离子体腔（9）、谐振腔（10）、反射板（11）、供气反应装置（12）、旋气隔板（13）、混气台（14）、分气板（15）、掺杂原料供入管道（17）、硅料供入管道（16）和氧气供入管道（18）；
所述磁控管（3）一端通过连接线（2）与微波电源（1）连接，磁控管（3）另一端与环形器（4）连接，环形器（4）另一端连接调谐器（6），调谐器（6）的另一端与矩形波导（7）连接，矩形波导（7）纵向压缩后与谐振腔（10）连接，供气反应装置（12）穿插于谐振腔（10）中心设置的中心贯穿圆孔内，所述供气反应装置（12）底部连接有三个气体供入管道，分别为硅料供入管道（16）、掺杂原料供入管道（17）和氧气供入管道（18）；
所述磁控管（3）与所述环形器（4）相连旁路设置有水负载（5），所述谐振腔（10）的上下表面均设置有冷却水通道，冷却水通道环形包裹谐振腔（10）中心贯穿孔；
其中，磁控管（3）接收电源的激励信号在波导中产生微波，微波通过环形器（4）、调谐器（6）、矩形波导（7）进入谐振腔（10），通过与供气反应装置（12）中的原料气体相互耦合产生等离子体；
掺杂原料、硅料和氧气分别通过供气反应装置（12）底部的三个供入管道进入，氧气通过旋气隔板（13）在上层管道中产生旋流，硅料和掺杂原料通过混气台（14）在上层管道中产生紊流，在氧气旋流带动下自发混气，并在等离子体腔（9）中进行接触反应；
所述供气反应装置（12）中氧气供入管道（18）为外层管，掺杂原料供入管道（17）为内层管、硅料供入管道（16）为中层管；
外层管与旋气隔板（13）相连使得氧气以旋流方式注入供气反应装置（12）上层，中层管与混气台（14）中的外圈毛细管道相连通，内层管与混气台（14）的中心毛细管道联通，使得硅料和掺杂原料保持在中央注入等离子体腔（9）中；
其中，旋气隔板（13）中导流管道是倾斜的，用于使氧气供入管道（18）供入的氧气形成旋流。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述谐振腔（10）为立方体或圆柱形，谐振腔（10）和供气反应装置（12）同轴设计，所述谐振腔（10）中心贯穿圆孔直径为1/8λg~1/2λg，λg表示波导波长。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述环形器（4）旁路设置有水负载（5），反射微波经过环形器（4）时被导向至冷却水以防止损伤磁控管；
所述调谐器（6）用于调整整个矩形波导（7）的阻抗匹配；
所述矩形波导（7）设计纵向压缩后与谐振腔（10）相连，经过谐振腔（10）后连接反射板（11）。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述供气反应装置（12）外径与谐振腔中心开口尺寸相当，供气反应装置（12）中心轴线与收集棒（8）中心轴线相互垂直；
所述供气反应装置（12）底部三类进气管道与中心轴线夹角不超过30°，氧气供入管道（18）底部与旋气隔板（13）距离为30~50 mm。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述旋气隔板（13）中导流管相对于轴线方向的倾角小于60°，导流管的个数不低于2个。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述谐振腔（10）内部电磁场沿着供气反应装置（12）轴向震动。
7.一种使用如权利要求1-6任一项所述装置制备掺杂二氧化硅材料的方法，其特征在于，包括:
开启车床驱动收集棒进行旋转，同时驱动收集棒相对与供气反应装置水平往复运动,打开管道吹扫系统，清除管道内部的参与气体，并准备等离子体点火；
在氧气通道中通入氩气，打开微波电源，启动点火装置进行点火，点火成功后逐步增加氧气流量并降低氩气流量，实现纯氧等离子体稳定放电；
待氧气等离子体火炬稳定后，在掺杂管道中通入氟料，设定工艺参数对收集棒进行往复抛光，抛光完成后关闭氟料通入，准备掺杂沉积；
抛光完成后通入硅料和掺杂原料，调节收集棒的转速和移速开始沉积；
收集棒达到预设尺寸时停止硅料和掺杂原料通入，火焰往复收集棒表面一次，得到透明的掺杂二氧化硅玻璃棒。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2253723A1 (en) * | 1973-12-07 | 1975-07-04 | Passaret Michel | Preform for optical waveguide mfr. - by plasma arc spraying a lower RI glass around or inside a higher RI glass |
| JPS53110378A (en) * | 1977-03-09 | 1978-09-27 | Hitachi Ltd | Plasma carrying device |
| CN2429529Y (zh) * | 2000-06-16 | 2001-05-09 | 烽火通信科技股份有限公司 | 用于制作光纤预制件的微波装置 |
| CN1403397A (zh) * | 2002-10-23 | 2003-03-19 | 长飞光纤光缆有限公司 | 一种高沉积速率pcvd工艺制作光纤芯棒的方法 |
| CN1490268A (zh) * | 2003-09-19 | 2004-04-21 | 烽火通信科技股份有限公司 | 一种利用等离子体技术的光纤预制棒加工设备 |
| RU2433091C1 (ru) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Леонид Михайлович Блинов | Способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные данным способом |
| WO2012147771A1 (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 東海ゴム工業株式会社 | マイクロ波プラズマ生成装置、およびそれを用いたマグネトロンスパッタ成膜装置 |
| CN103553320A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 长飞光纤光缆有限公司 | 一种用于大尺寸光纤预制棒的石英套管及其制造方法 |
| CN111542166A (zh) * | 2020-05-08 | 2020-08-14 | 烽火通信科技股份有限公司 | 一种环形微波等离子体谐振腔 |
| CN114436521A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-05-06 | 武汉友美科自动化有限公司 | 管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法 |
| CN116040933A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-05-02 | 武汉友美科自动化有限公司 | 管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法 |
| CN116936329A (zh) * | 2023-09-15 | 2023-10-24 | 武汉市飞瓴光电科技有限公司 | 一种常压微波等离子体双波导耦合装置 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6928839B2 (en) * | 2002-08-15 | 2005-08-16 | Ceramoptec Industries, Inc. | Method for production of silica optical fiber preforms |
| US6988380B2 (en) * | 2002-08-15 | 2006-01-24 | Ceramoptec Industries, Inc. | Method of silica optical fiber preform production |
| US20050022561A1 (en) * | 2003-08-01 | 2005-02-03 | Guskov Michael I. | Ring plasma jet method and apparatus for making an optical fiber preform |
| US7793612B2 (en) * | 2003-08-01 | 2010-09-14 | Silica Tech, Llc | Ring plasma jet method and apparatus for making an optical fiber preform |
| DE102009010497A1 (de) * | 2008-12-19 | 2010-08-05 | J-Fiber Gmbh | Mehrdüsiger rohrförmiger Plasma-Abscheidebrenner zur Herstellung von Vorformen als Halbzeuge für optische Fasern |
| CN101853768B (zh) * | 2010-04-09 | 2012-07-04 | 长飞光纤光缆有限公司 | 一种圆柱型等离子体谐振腔 |
| NL2007917C2 (en) * | 2011-12-01 | 2013-06-06 | Draka Comteq Bv | A device for applying electromagnetic microwave radiation in a plasma inside a hollow glass substrate tube, and method for manufacturing an optical preform. |
| US20170101584A1 (en) * | 2015-10-13 | 2017-04-13 | H Quest Partners, LP | Wave modes for the microwave induced conversion of coal |
-
2023
- 2023-10-25 CN CN202311389551.7A patent/CN117105521B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2253723A1 (en) * | 1973-12-07 | 1975-07-04 | Passaret Michel | Preform for optical waveguide mfr. - by plasma arc spraying a lower RI glass around or inside a higher RI glass |
| JPS53110378A (en) * | 1977-03-09 | 1978-09-27 | Hitachi Ltd | Plasma carrying device |
| CN2429529Y (zh) * | 2000-06-16 | 2001-05-09 | 烽火通信科技股份有限公司 | 用于制作光纤预制件的微波装置 |
| CN1403397A (zh) * | 2002-10-23 | 2003-03-19 | 长飞光纤光缆有限公司 | 一种高沉积速率pcvd工艺制作光纤芯棒的方法 |
| CN1490268A (zh) * | 2003-09-19 | 2004-04-21 | 烽火通信科技股份有限公司 | 一种利用等离子体技术的光纤预制棒加工设备 |
| RU2433091C1 (ru) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Леонид Михайлович Блинов | Способ изготовления кварцевых заготовок одномодовых волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовки, изготовленные данным способом |
| WO2012147771A1 (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 東海ゴム工業株式会社 | マイクロ波プラズマ生成装置、およびそれを用いたマグネトロンスパッタ成膜装置 |
| CN103553320A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 长飞光纤光缆有限公司 | 一种用于大尺寸光纤预制棒的石英套管及其制造方法 |
| CN111542166A (zh) * | 2020-05-08 | 2020-08-14 | 烽火通信科技股份有限公司 | 一种环形微波等离子体谐振腔 |
| CN114436521A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-05-06 | 武汉友美科自动化有限公司 | 管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法 |
| CN116040933A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-05-02 | 武汉友美科自动化有限公司 | 管外微波等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置及方法 |
| CN116936329A (zh) * | 2023-09-15 | 2023-10-24 | 武汉市飞瓴光电科技有限公司 | 一种常压微波等离子体双波导耦合装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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