CN114436521A - 管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法 - Google Patents

管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光纤预制棒技术领域，具体涉及管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，它包括射频电源，射频电源通过射频电缆与射频匹配器连接，射频匹配器的输出端连接射频线圈；它还包括气体注入装置和与气体注入装置连通的反应石英管，射频线圈位于反应石英管外部，并与反应石英管同轴布置。本发明采用感应耦合等离子体作为热源，等离子体焰炬温度高，能量密度高，原料利用效率得到提高，沉积速率得到提高，可生产大直径光纤预制棒；本发明还提供了管外感应耦合等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的方法，通过本发明的方法生产，掺F后生产的光纤预制棒的折射率较高，相对于PCVD工艺可以生产大直径的光纤预制棒。

Description

管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法
技术领域
本发明涉及光纤生产技术领域，尤其涉及管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置和方法。
背景技术
在现有的四种主流光纤预制棒制备技术中，OVD/VAD是利用氢氧焰与SiCl4/GeCl4等原材料水解反应，其沉积效率低，特别是掺杂F，Ge，B等元素时，掺杂效率较低，不适合生产特种光纤预制棒；对于MCVD工艺，其沉积速率低，原料利用率低，同时掺杂F，Ge，B等元素时，掺杂效率较低，不适合生产高掺杂的光纤预制棒；对于PCVD工艺，其掺杂效率尚可，但其沉积沉积速率偏低，同时由于PCVD属于管内法，难以制备较大尺寸的光纤预制棒。
公开号为CN102092936A和公开号为CN101891380B的中国专利文献中提到了大尺寸光纤预制棒的制备，采用的是PCVD工艺，先在石英衬管上沉积制备相对小尺寸含掺氟层的芯棒，再通过OVD或VAD的其他工艺外部沉积包层，得到大直径光纤预制棒，工艺复杂并且生产成本较高。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，采用管外气相沉积生产光纤预制棒，相比管内气相沉积法，提高了沉积效率和NA值；同时可以制备常规通信光纤预制棒的大外径外包层或掺F包层。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，它包括射频电源，射频电源通过射频电缆与射频匹配器连接，射频匹配器的输出端连接射频线圈；它还包括气体注入装置和与气体注入装置连通的反应石英管，射频线圈位于反应石英管外部，并与反应石英管同轴布置。
优选的方案中，气体注入装置内部开设第一气体注入口，第二气体注入口和第三气体注入口，反应石英管包括外层石英管、中间石英管和中心石英管，第三气体注入口、第二气体注入口和第一气体注入口分别与外层石英管、中间石英管和中心石英管连通。
优选的方案中，气体注入装置内开设分别与外层石英管、中间石英管和中心石英管连接的台阶，第一气体注入口、第二气体注入口和第三气体注入口分别开设在对应的台阶上，三个台阶上分别开设成环形的第一进气通道、第二进气通道和第三进气通道，第一进气通道、第二进气通道和第三进气通道分别连通第三气体注入口，第二气体注入口和第一气体注入口。
优选的方案中，气体注入装置内设置冷却水腔，冷却水腔与冷却水入口和冷却水出口相连通。
优选的方案中，射频电源输出的电磁波频率为1~100MHz，功率为1~200kW。
优选的方案中，它还包括移动载台，气体注入装置安装在所述移动载台上。
优选的方案中，外层石英管内设置反应腔，中间石英管和中心石英管的端口接近反应腔，射频线圈布置在所述反应腔的外部。
本发明还提供了一种管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的方法，包括以下步骤：
1）安装待加工的靶棒，使所述靶棒的轴线与射频线圈的轴线垂直，开启机床使靶棒旋转；
2）启动移动载台，使移动载台往复平移；
3）通过气体注入装置的第三气体注入口向反应石英管内通入载气O2与Ar或O2与N2，通过气体注入装置的第一气体注入口向反应石英管内通入SF6或C2F6；
4）启动射频电源，射频线圈激发混合气体产生高温等离子体，含氟的高温等离子体对靶棒表面进行刻蚀；
5）通过气体注入装置的第二气体注入口向反应石英管内通入SiCl4或OMCTS，以及GeCl4或BCl3，和O2的混合气体，通过气体注入装置的第一气体注入口向反应石英管内通入SF6或C2F6，通过气体注入装置的第三气体注入口向反应石英管内通入Ar，或N2与O2的混合气体，或Ar与O2的混合气体，由射频线圈激发混合气体产生高温等离子体，反应生成熔融态的SiO2或掺杂的SiO2，开始沉积到靶棒表面；
6）沉积到预设厚度，或预定时间，或预设往复次数后，沉积结束，得到光纤预制棒。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1.本发明采用感应耦合等离子体作为热源，等离子体焰炬温度高，能量密度高，管外气相沉积的沉积速率高，可生产大直径光纤预制棒。
2.本发明采用感应耦合等离子体作为热源，反应气体等原料的利用效率得到提高。
3.通过本发明的设备和方法生产，掺F后生产的光纤预制棒的相对折射率差较高，相对于PCVD工艺可以生产大直径的光纤预制棒。
4.本发明结构简单，运行稳定可靠，使用和维护成本低。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的使用状态结构示意图。
图3为图2的侧视结构示意图。
图4为图2的俯视结构示意图。
图5为图4中A-A向剖视结构示意图。
图6为图5中B部放大结构示意图。
上述附图中：1、射频电源；2、射频电缆；3、射频匹配器；4、射频线圈；5、气体注入装置；6、反应石英管；6a、外层石英管；6b、中间石英管；6c、中心石英管；7、第一气体注入口；8、第二气体注入口；9、第三气体注入口；10、第一进气通道；11、第二进气通道；12、第三进气通道；13、冷却水腔；14、冷却水入口；15、冷却水出口；16、移动载台；17、反应腔；18、靶棒；19、熔融态掺杂石英玻璃沉积层；20、高温等离子体。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
参阅附图1-图6，作为本发明的一种优选实施例，提出了一种管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，它包括射频电源1，射频电源1通过射频电缆2与射频匹配器3连接，射频匹配器3的输出端连接射频线圈4；它还包括气体注入装置5和与气体注入装置5连通的反应石英管6，射频线圈4位于反应石英管6外部，并与反应石英管6同轴布置；气体注入装置5内部开设第一气体注入口7，第二气体注入口8和第三气体注入口9，反应石英管6包括外层石英管6a、中间石英管6b和中心石英管6c，第三气体注入口9、第二气体注入口8和第一气体注入口7分别与外层石英管6a、中间石英管6b和中心石英管6c连通，气体注入装置5内开设分别与外层石英管6a、中间石英管6b和中心石英管6c连接的台阶；为了提高气体注入后的混合效率，第一气体注入口7、第二气体注入口8和第三气体注入口9分别开设在对应的台阶上，三个台阶上分别开设成环形的第一进气通道10、第二进气通道11和第三进气通道12，第一进气通道10、第二进气通道11和第三进气通道12分别连通第三气体注入口9，第二气体注入口8和第一气体注入口7，这样三个流道内的气体均成环形均匀的进入夹层内，混合时接触面积更大，从而能够快速完成气体混合，保证等离子体的高效生成，以保障沉积速率。
在优选实施例中，为了对设备局部进行冷却降温，保证设备可持续稳定运行，在气体注入装置5内设置冷却水腔13，冷却水腔13分别与冷却水入口14和冷却水出口15相连通。
在优选实施例中，为提高沉积效率和沉积速率，同时提高预制棒的均匀性，包括物理尺寸的均匀性和传输性能的均匀性，本实施例中还包括移动载台16，气体注入装置5、射频电源1、射频匹配器3和射频线圈4安装在所述移动载台16上，在生产时，设备随移动载台16沿靶棒来回移动，从而加速对靶棒不同位置进行均匀沉积，为保证移动载台16移动的稳定性，在厂房中可为移动载台16设计轨道以及控制其移动的动力装置。
在优选实施例中，为了使反应气体快速反应，生成高温等离子体，本实施例在外层石英管6a内设置反应腔17，中间石英管6b和中心石英管6c的端口接近反应腔17，射频线圈4布置在反应腔17的外部，这样通入气体后在反应腔17后快速混合，并在射频线圈4的作用下生成高温等离子体，通过提高等离子体的生产速率保证整个沉积工艺的速率和沉积效率。
实施例1
本实施例采用上述优选实施例中的装置制备带掺F包层的光纤预制棒，参阅附图4-附图6 ，实现管外感应耦合等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的方法，首先安装待加工的靶棒18，本实施例中靶棒外径为20mm，靶棒18的轴线与射频线圈4的轴线垂直，开启机床使靶棒旋转，使靶棒的旋转速度为10 rpm；然后通过气体注入装置5的第三气体注入口9向反应石英管内通入O2和Ar，第二气体注入口8向反应石英管内通入C2F6；启动移动载台16，使移动载台16以100mm/min的速度往复平移；启动射频电源1，射频电源1的电磁频率设置为40.68MHz，使射频线圈4激发混合气体产生高温等离子体20，含氟的高温等离子体对靶棒18表面进行刻蚀，通过对靶棒18表面刻蚀后再进行沉积，可改善沉积层的均匀性，改善沉积层的NA值；然后通过气体注入装置5的第三气体注入口9向反应石英管内通入N2和Ar，其中Ar的气体流量为20 SLM，N2的气体流量为30SLM，通过第一气体注入口7向反应石英管内通入C2F6，气体流量为20SLM，通过第二气体注入口8向反应石英管内通入SiCl4和O2，其中SiCl4气体流量为30 g/min，O2气体流量为9.88SLM，气体通入时，从0开始逐步增加直到达到目标流量值开始沉积，沉积500min后结束,经测定沉积效率达到60%，等效SiO2沉积速率为6.35g/min。
本实施例中试验参数控制如下表:
Figure 756390DEST_PATH_IMAGE001
本实施例中，芯棒直径为20mm，沉积后预制棒的直径达到42.6mm。
沉积结束后对预制棒沉积层质量、沉积层截面积、纯石英折射率、掺F包层折射率进行测定，计算掺F包层折射率差、掺F包层相对折射率差以及NA，最终结果见下表：
Figure 142372DEST_PATH_IMAGE002
测定过程中，对光纤预制棒轴向不同位置进行测定，分别测定不同位置的沉积层外径、沉积层掺F层截面积、纯石英折射率、掺F包层折射率，并计算掺F包层折射率差、相对折射率差以及数值孔径NA，测定过程数据以及计算数据见下表：
Figure 594213DEST_PATH_IMAGE004
为与PCVD 工艺进行对比，在采用本发明中的工艺制备的同时，采用传统PCVD 工艺在同等工艺条件下制备掺F包层，其沉积效率为36%，试验过程数据记录见下表：
Figure 458264DEST_PATH_IMAGE006
将采用本发明中的管外感应耦合等离子化学气相沉积工艺与采用PCVD工艺制备的光纤预制棒的数值孔径NA值进行对比，可以看出，采用管外感应等离子体化学气相沉积工艺生产的光纤预制棒与PCVD工艺在同等工艺条件下生产出的光纤预制棒，在NA值表现上，PCVD工艺生产的光纤预制棒数值孔径NA最大仅能达到0.220，并且PCVD工艺生产的光纤预制棒数值孔径NA 值并不稳定；而采用管外感应等离子体化学气相沉积工艺制备的光纤预制棒能够稳定的达到0.292，提高了光纤预制棒的NA值，同时光纤预制棒的不同位置处NA值更加稳定，这更加有利于信号的传输；另外，本发明的管外感应等离子体化学气相沉积工艺在PCVD工艺的基础上，提高了制备掺F包层的光纤预制棒的沉积效率和沉积速率，适用于生产大直径的光纤预制棒。
实施例2
在另一个实施例中， 为生产大直径的光纤预制棒，首先安装靶棒18，靶棒18外径为50mm，开启机床使靶棒旋转，旋转速度为15 rpm；然后通过气体注入装置5的第三气体注入口9向反应石英管内通入载气O2和N2，第二气体注入口8向反应石英管内通入C2F6；启动移动载台16，使移动载台16以150mm/min的速度往复平移；启动射频电源1，射频电源1的电磁频率设置为100MHz，激发混合气体产生高温等离子体20，使高温等离子体对靶棒18表面进行刻蚀；然后通过第一气体注入口7向反应石英管内通入C2F6，气体流量为0.1 SLM，通过第二气体注入口8向反应石英管内通入SiCl4、GeCl4和O2,其中，SiCl4的气体流量为70 g/min，GeCl4的气体流量为0.2SLM，O2的气体流量为23.1SLM，同时通过第三气体注入口9向反应石英管内通入N2和Ar，其中N2气体流量为40SLM，Ar气体流量为50 SLM，气体通入时，从0开始逐步增加直到达到目标流量值后开始沉积，沉积长度1300mm，沉积达到800min后，结束沉积。
本实施例中试验参数控制如下表：
Figure 741477DEST_PATH_IMAGE007
沉积结束后，对预制棒沉积层质量、沉积层截面积、纯石英折射率、掺F包层折射率进行测定，计算掺F包层折射率差、掺F包层相对折射率差以及NA，最终测定见下表：
Figure 32781DEST_PATH_IMAGE008
本实施例中，沉积速率达到21g/min，沉积效率达到85%，沉积后预制棒的直径达到99.9mm。
实施例3
本实施例中，沉积掺Ge石英包层。首先安装直径为20mm的靶棒18，开启机床使靶棒旋转，设定旋转速度12rpm，通过气体注入装置5的第三气体注入口9向反应石英管内通入载气O2和N2，通过第一气体注入口7向反应石英管内通入SF6；然后启动移动载台16，使移动载台16以500mm/min的速度往复平移，靶棒间歇旋转，移动载台16平移每运行一面，靶棒旋转固定角度，旋转角度为15~90°；启动射频电源1，射频电源1的电磁频率设置为2MHz，激发混合气体产生高温等离子体20，高温等离子体对靶棒18表面进行刻蚀；再通过气体注入装置5的第三气体注入口9向反应石英管内通入载气Ar和N2，其中Ar气体流量为20 SLM，N2气体流量为30 SLM；通过第一气体注入口7向反应石英管内通入SF6，气体流量为2SLM，通过第二气体注入口8向反应石英管内通入SiCl4、GeCl4和O2，SiCl4气体流量为40 g/min，GeCl4气体流量为2.50 g/min，O2的气体流量为13.70SLM，气体通入时，从0开始逐步增加直到达到目标流量值后开始沉积；沉积达到500min后沉积结束，取下沉积后的靶棒，得到光纤预制棒，沉积后的光纤预制棒直径为51.0mm。得到光纤预制棒后，进行包覆可得到光纤产品。
本实施例中试验参数控制如下表：
Figure 768656DEST_PATH_IMAGE009
沉积结束后，对预制棒沉积层质量、沉积层截面积、纯石英折射率、掺Ge包层折射率进行测定，计算掺Ge包层折射率差、掺Ge包层相对折射率差以及NA，最终测定如下表：
Figure 436398DEST_PATH_IMAGE010
本实施例中，沉积速率为9.88g/min，沉积效率为70%，最终经过计算数值直径NA值达到0.302，远高于PCVD工艺生产的掺Ge包层光纤预制棒，本实施例的预制棒的直径达到51.0mm。
采用本发明的设备和方法，若采用非石英材料作为靶棒，将靶棒与沉积层分离后，还可以制备掺杂/非掺杂的石英套管。
靶棒的旋转速度、反应气体的通入流量以及移动载台的移动速度是影响颗粒形成和沉积密度的关键因素，等离子体产生的方式是影响沉积效率和沉积速率的关键因素，本发明的设备通过管外感应耦合等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒，适合掺杂高浓度的Ge元素，F元素，B元素等，适用于生产大直径的光纤预制棒；本发明设备和工艺适用于制备特种光纤预制棒，同时也可以制备常规通信光纤预制棒的外包层或掺F包层等。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：它包括射频电源，射频电源通过射频电缆与射频匹配器连接，射频匹配器的输出端连接射频线圈；它还包括气体注入装置和与气体注入装置连通的反应石英管，所述射频线圈位于反应石英管外部，并与反应石英管同轴布置。
2.根据权利要求1所述的管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：所述气体注入装置内部开设第一气体注入口，第二气体注入口和第三气体注入口，所述反应石英管包括外层石英管、中间石英管和中心石英管，所述第三气体注入口、第二气体注入口和第一气体注入口分别与外层石英管、中间石英管和中心石英管连通。
3.根据权利要求2所述的管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：所述气体注入装置内开设分别与外层石英管、中间石英管和中心石英管连接的台阶，所述第一气体注入口、第二气体注入口和第三气体注入口分别开设在对应的台阶上，三个台阶上分别开设成环形的第一进气通道、第二进气通道和第三进气通道，第一进气通道、第二进气通道和第三进气通道分别连通第三气体注入口，第二气体注入口和第一气体注入口。
4.根据权利要求2所述的管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：气体注入装置内设置冷却水腔，冷却水腔与冷却水入口和冷却水出口相连通。
5.根据权利要求1所述的管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：它还包括移动载台，所述气体注入装置、射频电源和射频匹配器安装在所述移动载台上。
6.根据权利要求2所述的管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的装置，其特征是：所述外层石英管内设置反应腔，所述中间石英管和中心石英管的端口接近反应腔，所述射频线圈布置在所述反应腔的外部。
7.管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的方法，其特征是，包括以下步骤：
安装待加工的靶棒，使所述靶棒的轴线与射频线圈的轴线垂直，开启机床使靶棒旋转；
启动移动载台，使移动载台往复平移；
通过气体注入装置的第三气体注入口向反应石英管内通入载气O2与Ar的混合气体或O2与N2的混合气体，通过气体注入装置的第一气体注入口向反应石英管内通入SF6或C2F6；
启动射频电源，射频线圈激发混合气体产生高温等离子体，含氟的高温等离子体对靶棒表面进行刻蚀；
通过气体注入装置的第二气体注入口向反应石英管内通入SiCl4或OMCTS，以及GeCl4或BCl3，和O2的混合气体，通过气体注入装置的第一气体注入口向反应石英管内通入SF6或C2F6，通过气体注入装置的第三气体注入口向反应石英管内通入Ar与N2 的混合气体，由射频线圈激发混合气体产生高温等离子体，反应生成熔融态的SiO2或掺杂的SiO2，开始沉积到靶棒表面；
沉积到预设厚度，或预定时间，或预设往复次数后，沉积结束，得到光纤预制棒。
8.根据权利要求7所述的管外等离子体化学气相沉积制备光纤预制棒的方法，其特征是：沉积时，参与反应的气体流量：SiCl4或OMCTS的气体流量为 0.1 ~100 g/min，GeCl4或BCl3的气体流量为1~30 SLM；SF6或C2F6气体流量为0~50 SLM；O2气体流量为1~100SLM，Ar与N2的混合气体的气体流量为1~100 SLM。
9.一种光纤预制棒，其特征是：由权利要求7所述的方法制得。
10.一种光纤，其特征是：包含权利要求9所述的光纤预制棒。
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