CN118063087A - 一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，包括主管体以及分别位于主管体两端的进气口和出气口；在主管体的内管壁沿主管体的管体延伸方向交错地设置有若干个凸台；进气口，包括第一进气管路和第二进气管路，均用于向主管体内通入气体；第一进气管路，用于通入硅化合物和氟化合物；第二进气管路，用于通入氧气和/或载气；出气口，用于将经由主管体的内部空间混合后的气体排出。本发明通过包括若干个凸台的混合腔的结构设计，在原料或载气进入放电管之前，将几种气体进行充分地混合，提升了等离子体中各反应元素的均匀性，使得反应更充分，从而提高了原料的利用率以及掺杂的均匀性，提高了制备效率，提升了光棒的光学性能。
Description
技术领域
本发明涉及光纤预制棒制造技术领域，更具体地，涉及一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置及方法。
背景技术
在光纤预制棒的制备过程中，掺杂工艺是决定光纤性能的关键步骤之一。常压微波等离子体技术作为一种先进的掺杂方法，因其能够在常压下进行，操作简便且能够实现精确、均匀地掺杂，而被广泛研究和应用。
现有的常压微波等离子体制备掺杂光纤预制棒的过程中，气体预处理和混合装置的作用至关重要。通常，需要将掺杂元素以气态形式引入等离子体中，与石英玻璃原料进行反应，形成掺杂的光纤预制棒。然而，现有技术中的气体预处理和混合装置存在如下一些问题和缺点：
气体混合不均匀：现有的气体预处理和混合装置可能无法确保各种气体的充分混合，导致掺杂元素在预制棒中的分布不均，影响光纤的光学性能和机械强度。
能耗高和效率低：部分气体预处理和混合装置在工作过程中能耗较高，且混合效率较低，这不仅增加了生产成本，也限制了生产效率。
发明内容
针对现有技术的至少一个缺陷或改进需求，本发明提供了一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置及方法，用于至少解决气体混合不均匀的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，包括主管体以及分别位于所述主管体两端的进气口和出气口；
在所述主管体的内管壁沿所述主管体的管体延伸方向交错地设置有若干个凸台；
所述进气口，包括第一进气管路和第二进气管路，均用于向所述主管体内通入气体；
所述第一进气管路，用于通入硅化合物和氟化合物；
所述第二进气管路，用于通入氧气和/或载气；
所述出气口，用于将经由所述主管体的内部空间混合后的气体排出。
进一步地，在若干个凸台所处的主管体段设置有若干个中间进气口；
所述中间进气口，用于通入氧气和/或载气。
进一步地，在所述进气口和临近所述进气口的一个凸台间的主管体内设置有第一均气板；
所述第一均气板上均匀地分布着若干个透气孔。
进一步地，在所述出气口和临近所述出气口的一个凸台间的主管体内设置有第二均气板；
所述第二均气板上均匀地分布着若干个透气孔。
进一步地，还包括气体加热装置；
所述气体加热装置，用于给所述主管体内的气体加热。
进一步地，所述硅化合物包括SiCl4；
所述氟化合物包括C2F6和CF4中的一种或多种；
所述载气包括氮气和氩气中的一种或多种。
第二方面，本发明提供了一种基于上述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置的气体预处理方法，包括：
打开微波功率，向主管体通入载气，引出等离子体火炬；
向主管体通入氧气后关闭载气，以实现氧等离子体放电；
向主管体通入硅化合物和氟化合物，进行多种气体的混合；
将混合后的多种气体排出至放电管。
进一步地，在打开微波功率，向主管体通入载气，引出等离子体火炬前包括：
对主管体进行预加热。
进一步地，在打开微波功率，向主管体通入载气，引出等离子体火炬前还包括：
向主管体通入氧气和载气，以对主管体内进行管道吹扫。
进一步地，所述硅化合物包括SiCl4；
所述氟化合物包括C2F6和CF4中的一种或多种；
所述载气包括氮气和氩气中的一种或多种。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明通过包括若干个凸台的混气腔的结构设计，在原料或载气进入放电管之前，可将几种气体进行充分地混合，从而提升了等离子体中各反应元素的均匀性，使得反应更充分，提升了常压微波等离子体的稳定性，从而提高了原料的利用率以及掺杂的均匀性，提高了制备效率，提升了光棒的光学性能。
(2)本发明设置了气体加热装置，预加热流程使进入放电管的气体温度保持一致，亦可防止SiCl4气体在进入放电管前的运输过程中冷凝为液体。同微波功率下，加热的混合气体可以提升等离子体的激励效果，通过对混合气体的预加热来提升等离子体激励效果的方式就可以使用较低功率的微波源(同功率的微波源成本较高)，从而节省了设备和能耗成本。
(3)本发明在若干个凸台所处的主管体段设置了若干个中间进气口，这样的氧气分区进气设置更有利于将原料在进入放电管之前混合均匀；在主管体的上下游分别设置了均气板，进一步提升了气体混合的均匀性。
(4)进气口通载气(此处一般指N2)并在主管体内与原料等气体混合后运输至放电管内，可以增加气体流速，有利于减少放电管壁的粉尘堆积。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置的结构示意图之一；
图2为本发明实施例提供的一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置的结构示意图之二；
图3为本发明实施例提供的一种包括电热丝的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的第一均气板和第二均气板的结构示意图；
图5为本发明实施例提供的沉积装置的总体结构示意图；
图6为本发明实施例提供的一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理方法的流程示意图；
附图标记：1、出气口；2、主管体；3、第一进气管路第一侧管；4、第一进气管路第二侧管；5、第二进气管路；6、第一中间进气口；7、第二中间进气口；8、凸台；9、第一均气板；10、第二均气板；11、电热丝；12、均气孔(透气孔)；13、电热丝接至电源模块的第一端；14、电热丝接至电源模块的第二端；15、制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置；16、端套；17、放电管；18、谐振腔；19、靶棒；20、波导；21、反射板；22、谐振器；23、环形器；24、磁控管；25、连接线；26、微波电源。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细地说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本申请的说明书、权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”或“第三”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序的。此外，术语“包括”或“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备并没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还可以包括没有列出的步骤或单元，或可选地还可以包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
现有的气体预处理和混合装置可能无法确保各种气体的充分混合，导致掺杂元素在预制棒中的分布不均，影响光纤的光学性能和机械强度。在气体混合不均匀的情况下，等离子体分布不均匀可能会导致在放电管17内的沉积，从而无法保证长时间的沉积，影响生产效率。基于此种技术现状，参考图1-图5，本发明的一个实施例提供了一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置15，包括主管体2以及分别位于主管体2两端的进气口和出气口1。
在主管体2的内管壁沿主管体2的管体延伸方向交错地设置有若干个凸台8。进气口包括第一进气管路(图1示出了第一进气管路由第一进气管路第一侧管3和第一进气管路第二侧管4组成)和第二进气管路5，均用于向主管体2内通入气体。第一进气管路用于分别通入原料硅化合物和氟化合物；第二进气管路5用于通入氧气和/或载气。出气口1用于将经由主管体2的内部空间(混气腔)充分混合后的气体排出。
本实施例的硅化合物选取SiCl4，当然也可以包括其他合适的含硅的化合物；氟化合物选取C2F6和CF4中的一种或多种；载气选取氮气和氩气中的一种或多种。载气是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起运送的气体。可作为载气的气体有很多，原则上没有腐蚀性且不与被载带气体发生化学反应的气体均可作为载气，最常用的载气包括氩气、氮气等。进气口通载气(此处一般指氮气)并在主管体2内与原料等气体混合后运输至放电管17内，可以增加气体流速，有利于减少放电管17壁的粉尘沉淀堆积。
更具体的，主管体2是一个内径为30mm或50mm(或其他尺寸)的石英管，两端分别为进气口和出气口1。进气口端设定为上游区域，出气口端设定为下游区域；进气端有三个石英进气管(本实施例设置为第一进气管路第一侧管3用于通入硅化合物、第一进气管路第二侧管4用于通入氟化合物、第二进气管路5用于通入氧气和/或载气)，内径为2～4mm；在主管体2内由上游区域至下游区域设置了2～6个(凸台的个数可以根据需求改变)均匀(当然也可以不均匀地分布)交错分布的凸台8，凸台高度(凸台顶到管壁之间距离的最大值)基准(图示例)为15mm或30mm，宽度基准(图示例)为30～50mm，凸台造型可设置为图1所示的梯形，亦可设置为图2所示的球形，凸台之间的混气腔体大小可以通过调整凸台的大小(包括高度和宽度)和间距来实现。
本发明通过包括若干个凸台的混气腔的结构设计，在原料或载气进入放电管之前，可将几种气体进行充分地混合，从而提升了等离子体中各反应元素的均匀性，使得反应更充分，提升了常压微波等离子体的稳定性，从而提高了原料的利用率以及掺杂的均匀性，提高了制备效率，提升了光棒的光学性能。
进一步地，在若干个凸台8所处的主管体段设置有若干个中间进气口(图1中示出了第一中间进气口6和第二中间进气口7两个中间进气口)。中间进气口用于通入氧气和/或载气。更具体的，混气石英管的混气腔部位可设置斜向进气的2～4个进气管，这样的氧气分区进气设置更有利于将原料在进入放电管17之前混合均匀。
在进气口和临近进气口的一个凸台间的主管体内设置有第一均气板9；第一均气板9上均匀地分布着若干个透气孔12。在出气口1和临近出气口1的一个凸台间的主管体内设置有第二均气板10；第二均气板10上均匀地分布着若干个透气孔12。也即在上游开始的第一个凸台与进气口之间设置有均匀打孔的第一均气板9，在下游开始的第一个凸台和出气口1之间设置有第二均气板10，两个均气板的均气孔的大小设置为1～10mm。如此均气板的结构设计可进一步提升气体混合的均匀性。
由于SiCl4在常温下呈液态，其在进入主管体2时会先将其汽化，但其在主管体2内流动时，仍可能因遇冷而液化，因此需要为其创造一个相对“较热”的环境。有鉴于此，本实施例还为气体预处理装置15设置了气体加热装置，气体加热装置用于给主管体2内的气体加热。更具体的，在主管体2外设置均匀缠绕的电热丝11来加热管内的混合气体，电热丝11由电源模块提供可控的可变功率(电热丝11通过两端的电热丝接至电源模块的第一端13和电热丝接至电源模块的第二端14连接电源模块)，加热温度设为100～500℃，电热丝11的材质为铁铬铝或其它电热材料。
本发明设置的气体加热装置在预加热时可使进入放电管17的气体温度保持一致，亦可防止SiCl4气体在进入放电管17前的运输过程中冷凝为液体。同微波功率下，加热的混合气体可以提升等离子体的激励效果，通过对混合气体的预加热来提升等离子体激励效果的方式就可以使用较低功率的微波源(同功率的微波电源26的成本较高，而电热丝11的成本却较低)，从而节省了设备和能耗成本。
在另一个实施例中，详述基于上述制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置的气体预处理方法，参考图1-图6。
进气口两侧的进气管分别通入0.1～10SLM(Standard Liter per Minute，标况升每分钟)的四氯化硅和0.1～10SLM的六氟乙烷的反应原料，中间的进气管通入氧气、氩气或氮气(补氮气可以增加流速)；混气管(主管体设置凸台的那一段)上下游之间外设进气孔一般通入氧气，氧气的总流速设置为1～60SLM，氧气的流量较大，这样的氧气分区进气设置更有利于将原料在进入放电管17之前混合均匀。混气管的出气口1与微波等离子体放电管17的进气孔通过端套16连接，金属材质的端套16内设置有耐高温密封橡胶圈，防止漏气。
沉积装置的总体结构参考图5，其包括端套16、放电管17、谐振腔18、靶棒19、波导20、反射板21、谐振器22、环形器23、磁控管24、连接线25、微波电源26以及前面实施例所设计的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置15。
靶棒19设置在等离子体火炬出口处，沿轴向往复运动，移速为1～100mm/s，靶棒同时沿轴向旋转，旋转速度为1～200rpm；微波电源26的功率为1.5～30KW，放电管17内径为30～50mm，靶棒19直径为20～50mm。
由于SiCl4在常温下呈液态，其在进入主管体时会先将其汽化，但其在主管体内流动时，仍可能因遇冷而液化，因此需要为其创造一个相对“较热”的环境。有鉴于此，在进行沉积之前，先将电热丝11预热至100℃左右，以创造一个相对“较热”的预热环境，从而可使进入放电管17的气体温度保持一致，亦可防止SiCl4气体在进入放电管17前的运输过程中冷凝为液体。同微波功率下，加热的混合气体可以提升等离子体的激励效果，通过对混合气体的预加热来提升等离子体激励效果的方式就可以使用较低功率的微波源(同功率的微波电源26的成本较高，而电热丝11的成本却较低)，从而节省了设备和能耗成本。
在电热丝11预热后，再通入5～60SLM的氧气和5～60SLM的氮气进行管道吹扫，将残余材料或者杂质吹扫干净，防止残余材料导致开始沉积时等离子体不稳或有杂质引入。
在管道吹扫完毕后，再打开微波电源26，关闭氮气和氧气后通3～10SLM氩气在放电管17内引出等离子体火炬。
等离子体火炬点燃后逐步通氧气至5～60SLM，然后再关闭氩气，以实现氧气等离子体放电。
然后同步通入四氯化硅和六氟乙烷等硅化合物和氟化合物的混合气体，与氧气及载气(此处的载气一般指N2，进气口通载气N2并在主管体内与原料等气体混合后运输至放电管内，可以增加气体流速，有利于减少放电管壁的粉尘堆积)在前述实施例所设计的带凸台8、中间进气口和/或均气板的混气装置(气体预处理装置)内充分混合，通过设置的不同凸台调整，通过中间进气口和均气板的进一步均匀混合，使得在运输过程中经混合得更加均匀后，运输至谐振腔18内放置的放电管17内，最后以供通过等离子体火炬沉积均匀掺氟的二氧化硅至靶棒。
本发明通过包括若干个凸台的混气腔的结构设计，在原料或载气进入放电管之前，可将几种气体进行充分地混合，从而提升了等离子体中各反应元素的均匀性，使得反应更充分，提升了常压微波等离子体的稳定性，从而提高了原料的利用率以及掺杂的均匀性，提高了制备效率，提升了光棒的光学性能。
本领域技术人员可以理解，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本公开中。特别的，在不脱离本公开精神和教导的情况下，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合，所有这些组合和/或结合均落入本公开的范围。
尽管已经参照本公开的特定示例性实施例示出并描述了本公开，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开进行形式和细节上的多种改变。因此，本公开的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。
Claims (10)
1.一种制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，其特征在于，包括主管体以及分别位于所述主管体两端的进气口和出气口；
在所述主管体的内管壁沿所述主管体的管体延伸方向交错地设置有若干个凸台；
所述进气口，包括第一进气管路和第二进气管路，均用于向所述主管体内通入气体；
所述第一进气管路，用于通入硅化合物和氟化合物；
所述第二进气管路，用于通入氧气和/或载气；
所述出气口，用于将经由所述主管体的内部空间混合后的气体排出。
2.如权利要求1所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，其特征在于，在若干个凸台所处的主管体段设置有若干个中间进气口；
所述中间进气口，用于通入氧气和/或载气。
3.如权利要求1或2所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，其特征在于，在所述进气口和临近所述进气口的一个凸台间的主管体内设置有第一均气板；
所述第一均气板上均匀地分布着若干个透气孔。
4.如权利要求3所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，其特征在于，在所述出气口和临近所述出气口的一个凸台间的主管体内设置有第二均气板；
所述第二均气板上均匀地分布着若干个透气孔。
5.如权利要求1所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，其特征在于，还包括气体加热装置；
所述气体加热装置，用于给所述主管体内的气体加热。
6.如权利要求2所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置，其特征在于，所述硅化合物包括SiCl4；
所述氟化合物包括C2F6和CF4中的一种或多种；
所述载气包括氮气和氩气中的一种或多种。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理装置的气体预处理方法，其特征在于，包括：
打开微波功率，向主管体通入载气，引出等离子体火炬；
向主管体通入氧气后关闭载气，以实现氧等离子体放电；
向主管体通入硅化合物和氟化合物，进行多种气体的混合；
将混合后的多种气体排出至放电管。
8.如权利要求7所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理方法，其特征在于，在打开微波功率，向主管体通入载气，引出等离子体火炬前包括：
对主管体进行预加热。
9.如权利要求7所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理方法，其特征在于，在打开微波功率，向主管体通入载气，引出等离子体火炬前还包括：
向主管体通入氧气和载气，以对主管体内进行管道吹扫。
10.如权利要求7-9任一项所述的制备掺氟光纤预制棒的气体预处理方法，其特征在于，所述硅化合物包括SiCl4；
所述氟化合物包括C2F6和CF4中的一种或多种；
所述载气包括氮气和氩气中的一种或多种。
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| CN118063087A true CN118063087A (zh) | 2024-05-24 |
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Family Applications (1)
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2024
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