CN101746949B - 用于制备光学预制件的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过内部气相沉积工艺制备用于光学纤维的预制件的方法，该方法包括以下步骤：i)提供中空的玻璃衬底管；ii)向中空的玻璃衬底管内部提供含有掺杂剂的形成玻璃的气体，其中供应气流包括主气流和一种或多种第二气流，所述主气流主要包括形成玻璃的气体，而所述一种或多种第二气流主要包括掺杂剂；iii)在中空的玻璃衬底管内部创建在中空的玻璃衬底管内部发生玻璃层沉积的条件；以及可能的iv)对获得的衬底管进行收缩处理以形成固体预制件，其中，所述第二气流包括流入气流和流出气流，且其中第二气流细分为N个彼此平行的亚气流，这些亚气流与主气流一起供应到中空的玻璃衬底管内部，其中N≥2。

Description

用于制备光学预制件的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种通过内部气相沉积工艺制备用于光学纤维的预制件的方法，该方法包括以下步骤：
i)提供中空的玻璃衬底管；
ii)向中空的玻璃衬底管内部提供含有掺杂剂的形成玻璃的气体，其中供应气流包括主气流和一种或多种第二气流，所述主气流主要包括形成玻璃的气体，而所述一种或多种第二气流主要包括掺杂剂；
iii)在中空的玻璃衬底管内部创建在中空的玻璃衬底管内部发生玻璃层沉积的条件；以及可能的
iv)对获得的衬底管进行收缩处理(collapsing treatment)以形成固体预制件。本发明还涉及一种用于向中空的玻璃衬底管内部供应气体的装置，所述中空的玻璃衬底管适合于由其获得光学预制件，该光学预制件适合于从其中拉伸光学纤维，在该装置中产生供应气流，该供应气流包括主气流和一种或多种第二气流，所述主气流主要包括形成玻璃的气体，而所述一种或多种第二气流主要包括掺杂剂。除了掺杂剂，所述第二气流通常包括载气。
背景技术
由US 4,445,918、US 4,816,050和US 2003/0084685可了解用于制备拉伸纤维预制件的工艺和装置。另外，JP 59-12119涉及一种制备用于光学纤维的玻璃体的方法，其中在玻璃管的内壁上形成玻璃的细粉末层。
采用本发明，通过内部化学气相沉积(CVD)技术形成用于光学纤维的预制件，其中掺杂过的或未掺杂的玻璃层沉积在中空的玻璃衬底管内侧上。为了实现这种沉积，在特定工艺条件下，向衬底管一侧提供活性气体，即供应侧，以在衬底管的内部形成玻璃层。能量源沿着衬底管长度的特定部分前后移动以形成玻璃层。能量源，尤其是等离子体产生器，提供高频能量，从而在衬底管的内部产生等离子体，在该等离子体条件下，活性玻璃形成气体将反应(等离子体CVD技术)。但也可以在衬底管的外侧或通过包围衬底管的炉子以热的形式提供能量，尤其是以烧制的方式。前面所述技术具有相同的特点，即能量源相对于衬底管前后移动。
上述技术的缺点在于：由于能量源的往复移动，在玻璃衬底管内部沉积的层中的折返点附近会出现缺陷。这样的缺陷被称为“锥部(taper)”，在上下文中几何锥部(geometric taper)和光学锥部(optic taper)之间是相互有区别的。术语“几何锥部”应理解为全部沉积(即全部玻璃层)的厚度沿着管的长度是不一致的。术语“光学锥部”应理解为沿预制件的长度的光学性质是不一致的并且结果是由该预制件获得的光学纤维的光学性质也是不一致的。光学锥部主要取决于沿预制件的长度的折射率或折射率分布的差异。除了充分控制几何锥部以外，也希望实现对所形成的纤维的光学性质的充分控制的目的，使得在预制件的最大长度上纵向折射率分布的差异尽可能的小。在沉积工艺中已知的现象是位于衬底管的末端的沉积区域的长度，即所谓的“末端锥部”，可能占衬底管总长度的约15％。所存在的这种“锥部”导致芯的轴向不均匀的横截面。更具体而言，所述锥部形成其中预制件的光学和/或几何学性质不均匀的区域。所述不均匀性将会导致光学纤维的传输特性的劣化。因此在用于制备光学纤维的预制件中该“锥部”区域的应用应最小化。由于该“锥部”区域形成了预制棒长度的显著部分，因此由预制件获得的总的纤维长度就会有所限制。
因此，所述锥部的缺点在于预制件的可用长度受到限制，这意味着从一个预制件中只能获得更少量的光学纤维。除此以外，由于出现了锥部，沿纤维长度的光学纤维的性质也可能不再一致。然而，纤维一致的光学性质对于纤维生产商而言是非常重要的，因为生产商需要提供产品证书的可靠保证，根据该保证，光学纤维的各个单独部分必须原则上一直保持与发行的说明书一致，尤其是例如由用户对光学性质进行校验的时候。
美国专利No.：US 4,741,747涉及一种制备光学纤维的方法，其中希望通过以时间函数在折返点的区域内非线性地移动等离子体和/或沿玻璃管的长度改变等离子体的强度，从而实现降低所谓的末端锥部。
美国专利No.：US 4,857,091涉及一种制备光学纤维的方法，其提到影响涉及等离子体发生器的局部沉积区域的轴位置的数个参数，其中微波能量的周期变化、衬底管中压力的周期变化和在整个管上反复的谐振腔的速度的周期变化。
欧洲专利申请No.：0038982涉及一种制备光学纤维的方法，其中沿衬底管的长度移动等离子体发生器，该等离子体发生器产生热区域，这样所述热区域可被称为所谓的“串联热区域”，包括至少两个区域，即区域I和区域II。
欧洲专利申请No.：0333580涉及一种制备用于光学纤维的预制件的方法，其中使用了可变功率微波发生器，但其中沿衬底管的长度上的两个折返点之间没有使用非等温等离子体前后移动。
英国专利公开GB 2118165公开了一种制备用于光学纤维的预制件的方法，其中热源沿衬底管的长度轴向移动的速度满足特定的数学等式，所述速度为沿衬底管的所述热源位置的函数，因此沿所述管的长度的玻璃层的整个沉积厚度基本一致。
本申请人已经授权的美国专利No.：US 5,188,648公开了一种制备光学预制件的方法，其中当每次等离子体到达衬底管的进气口端附近的折返点时，中断等离子体的移动，而同时继续玻璃沉积，该等离子体移动的中断持续至少0.1秒。该文献尤其涉及减少光学预制件的芯的几何锥部。
由美国专利No.：US 4,944,244可知一种制备光学预制件的方法，其中在沉积过程中，依据作为特别是在衬底管内部发生的玻璃层沉积程度的函数的信号持续控制能源的功率。
现有技术公开的制备预制件的方法中几何锥部的优化会造成光学锥部的发展，反之亦然。
美国专利申请No.：US 2005/0041943涉及一种沉积方法，其中等离子体沿中空衬底管的长度移动，并且在临近折返点的第一末端区，既作为沉积过程中时间的函数又作为在第一末端区中位置的函数而变化。其中第一末端区的末端与折返点一致并且起始点距离折返点比距离制动点更远，所述第一末端区具有要求足以减少预制件中锥部的长度。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种制备可从中拉伸光学纤维的预制件的方法，该预制件显示少量的几何锥部和光学锥部，并且不仅在预制件的两个末端而且在两末端之间的区域具有一致的光学性质。
本发明的另一目的是提供一种可从中拉伸光学纤维的预制件，该预制件在其最大长度上具有一致的光学性质。
如在第一段中描述，本发明的特征在于第二气流细分为N个亚气流，这N个亚气流与主气流一起供应到中空的衬底管内部，其中N≥2。
本发明人已发现在固体预制件中的“锥部”尤其取决于中空的衬底管内部中的玻璃层的沉积速度，通常随着沉积速度的提升，往往会导致沉积的玻璃层的均匀性变差。发明人还发现通过将第二气流细分为一种或多种亚气流，精确调节各个亚气流的流速，以及将所述亚气流彼此结合然后与主气流结合，从而可以实现一个或多个上述目的。因此，本发明人尤其要求用于控制预制件中纵向上的折射率的方法和装置。
通过通气口(orifice)的例如理想气体的介质的流速基于以下等式确定：
m＝ρVA＝const.[kg/s]
其中
m＝理想气体的质量流量[kg/s]
ρ＝气体密度[kg/m3]
V＝气体速度[m/s]
A＝通气口面积[m2]
实际上，通过通气口的气流的流速可基于以下等式近似计算：
m＝c(p1-p2)A1
其中
c＝常数，取决于所采用的气体
p1＝通气口前面的静压力[Pa]
P2＝通气口后面的静压力[Pa]
A1＝通气口面积[m2]
基于上述等式，在不考虑重力的影响下，可以确定气体的流速为通过具有直径r的通气口的压力降的函数。
m＝cΔpr2π
本发明人已发现平行安置数个前述通气口并且选择通气口的内径，从而使流过各个通气口的最大流速以1∶2∶4∶8等的比例变化，则可以离散的步级调整第二气流的整体流速。因而发现掺杂剂的气流的量可以被精确设定。
为了实现对第二气流量的精确控制，优选亚气流的数量至少为4，即N≥4。
各个亚气流的最大流速优选为其他亚气流的最大流速的至少两倍。在具体实施例中，采用了4个亚气流(N＝4)，例如，第一亚气流的最大流速值为1(任意单位)，第二亚气流的最大流速值为2(任意单位)，第三亚气流的最大流速值为4(任意单位)，而第四亚气流的最大流速值为8(任意单位)。在最小流速(无流速)和最大流速之间最多可以设置16级，其中在最大流速情况下在各个亚气流上的阀门全开启。结果在N个亚气流之间存在这样的关系，即亚气流N的最大流速为亚气流(N-1)的最大流速的两倍，并且亚气流N的最大流速为亚气流(N+1)的最大流速的二分之一。所以，如果N＝2，亚气流N1的最大流速优选为亚气流N2的最大流速的两倍。更特别是，当N≥3，则亚气流Ni的最大流速优选为亚气流(Ni-1)的最大流速的两倍，并且亚气流Ni的最大流速为亚气流(Ni+1)的最大流速的二分之一。
为了实现最优化精确设定亚气流的流速，希望在控制温度的环境中发生所述一种或多种第二气流。因此任何关于温度变化和压力波动的不利影响应减至最小。
在本方法的一个具体实施例中，尤其希望在各个亚气流的气流路径上设有可控阀和通气口，所述可控阀阻挡或通过各亚气流并且通气口控制各亚气流的量。特别希望在开口位置和闭口位置的两个位置设置可控阀。通过控制各自亚气流上的阀门控制供应到中空衬底管内部的掺杂剂的量。因而可以在第二气流的最小流速(即无流速，所有阀门关闭)和最大流速(所有阀门开启)之间以离散的步级设定气流。
为了实现第二气流量的精确而快速的设定，特别是通过电子运算单元实现可控阀的控制，用于控制可控阀的控制频率希望为至少20Hz，同时优选使用至少50Hz的控制频率。
本发明人还进一步发现所希望的是，当使用通过内部气相沉积工艺制备光学预制件的本方法时，应设定在主气流中的掺杂剂的流速为比为了达到预期的折射率值(通过这种掺杂剂)所需的流速低约10％的水平。
在本发明的一个具体实施例中，优选在第一步骤中采用PVCD工艺制备光学预制件，其中仅通过主气流向中空玻璃衬底管的内部供应含有掺杂剂的形成玻璃的气体。换句话说，例如在WO 2004/101458做所公开的那样，在第一步骤中根据现有技术形成预制件。在完成沉积过程后，进行收缩处理，测量所得到的固体预制件的纵向折射率分布。所述测量的折射率分布与预期的折射率分布进行对比。从而可以确定在固体预制件任何位置的测量的折射率分布与预期的折射率分布之间的差异。基于所述测量的纵向折射率分布和由其所测量的差异，开始新的沉积过程，其中采用主气流和一种或多种第二气流。例如，为了沿着预制件的整个长度上提高折射率水平达到预期水平，可以调整在含有SiO2和四氯化硅的主气流中的掺杂剂(如GeCl4形式的锗)的量。最后，在沉积过程中，主气流的流速将被设定为基本恒定的值。根据在纵向折射率分布中测量的差异通过第二气流供应额外掺杂剂的量，并且所述一种或多种第二气流的流速被精确设定为中空衬底管中纵向位置的函数。主气流提供了一个“基本设定”折射率而所述一种或多种第二气流至预期的“底限(end level)”，该底限基本在预制件的最大长度上保持一致。优选通过对比预先测量的折射率分布和预期的折射率分布实现所述控制，两种分布之间的差别起到设定主气流和第二气流中的至少一个的流速的基础的作用，以执行步骤ii)至iii)，因而在步骤iii)中作为时间的函数实现可控阀的控制。
在实施例中，如果主气流含锗的量会引起所得的折射率值等于或小于预期纵向折射率分布中的预期折射率值，则需要进行对锗的校正。在中空衬底管中的沉积过程中，作为反应区的纵向位置的函数，可以确定额外锗的量，并且通过一种或多种第二气流提供锗的量。因此在沉积过程中，所述一种或多种第二气流的流速和提供的掺杂剂的量(折射率提高和/或降低)可以作为时间的函数而改变。由于在沉积过程中反应区在衬底管上往复运动，因此在沉积过程中可以在任何预定时刻(因此，也可以是衬底管的任何预期位置)精确设定掺杂剂的量。
在具体实施例中，必须通过使折射率降低的掺杂剂，尤其是氟，校正纵向折射率值。需要向主气流加入一定量的氟，从而使得得到的折射率值等于或大于在希望的纵向折射率分布中的预期折射率值。随后，可以作为在沉积过程中，在中空衬底管反应区的纵向位置的函数，来确定额外加入氟的量，通过一种或多种第二气流提供该量的氟。
采用本发明，发现可以制备使发生折射率的偏离(例如锥部)最小化的光学预制件。
采用本发明，原理上可以实现基本均匀的折射率分布。例如，在第二气流中可以使用例如GeCl4和C2F6的使折射率提高和使折射率降低的掺杂剂。这些掺杂剂被掺入玻璃中。在具体实施例中，优选在主气流中存在一种或多种掺杂剂。在具体实施例中，还希望使用至少两种第二气流，其中通过一种第二气流提供使折射率降低的掺杂剂和通过另一种第二气流提供使折射率提高的掺杂剂。因此为了实现使在纵向上折射率偏离(例如锥部)最小化的目的，可以实现非常精确的掺杂剂的测量。进而，优选对于各个掺杂剂，分离的第二气流被分为数个亚气流。但是有时可能需要将不同的掺杂剂结合在一种单独的第二气流中，而无需“各自控制”。
本发明人发现在具体实施例中仅第二气流含有掺杂剂。当需要低浓度的掺杂剂时，这样的实施例是尤其优选的。
本发明特别是应用于等离子体化学气相沉积(PCVD)领域中，其中用等离子体在中空石英衬底管中进行内部沉积过程。在该过程中，在两个折返点之间，沿着衬底管的长度微波发生器(尤其是谐振腔)往复运动。等离子体区域因此沿衬底管的长度移动，并且在等离子体区域发生形成玻璃的前驱体的沉积。采用本发明可以调节衬底管中的气体组成至谐振腔的位置。换句话说，根据位置，尤其是谐振腔速度在10-40m/min范围内时，在一个“谐振腔行程(resonator stroke)”中改变掺杂剂浓度。因此可以在中空衬底管内部的预定位置发生玻璃沉积，由于特别细分为主气流和一种或多种第二气流，所述沉积可以实现在中空沉积管中任何预期位置的任何预期的折射率值。
本发明还涉及一种向中空衬底管内部提供气体的装置，提供的气流包括主气流和一种或多种第二气流，所述主气流主要包括形成玻璃的气体并且所述一种或多种第二气流主要包括掺杂剂，其特点在于第二气流包括第一分配单元以将第二气流分为N个亚气流和第二分配单元以将所有N个亚气流结合，其中N≥2。
在一具体实施例中，在各个亚气流的气流路径上设有可控阀和通气口，所述可控阀阻挡或通过各亚气流并且通气口控制各亚气流的量，特别是第一分配单元和第二分配单元设置在控制温度的环境中。
为了获得均匀的预制件纵向折射率分布，所述装置优选进一步包括用于设定所述主气流的量和所述一种或多种第二气流的量的系统。
本发明进一步涉及采用，作为在玻璃层沉积中等离子体区的位置的函数，在等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺中改变向中空玻璃衬底管内部供应的掺杂过的玻璃形成气体的组成，从而控制光学预制件纵向上的折射率。
为了实现可靠的设定，第二气流的供应线是完全避漏的，其中在实际开始光学预制件的生产前，气体管线的连接优选经过泄漏测试，其优选在高压下向系统填充气体，然后封闭整个气体系统并随后作为时间的函数记录压力降来完成。
附图说明
图1为说明本发明的向中空衬底管内部提供气体的装置的示意图。
具体实施方式
通过以下实施例更为详细解地释本申请，但其中需要注意的是本发明并不限制于这些具体例子。
实施例
附图展示了根据本发明的供气系统4，其包括主气流6和第二气流5，所述主气流6主要包括SiCl4/O2，并且所述第二气流5包括例如GeCl4的含锗化合物，同时第二气流5一般包括例如氧气的载气，其中存在掺杂剂。例如，在主气流6中存在一般的掺杂剂，例如提高和/或降低折射率的掺杂剂，例如GeCl4和C2F6。用第一分配单元7将进入的第二气流5细分为4个亚气流9、10、11、12。在各个亚气流9-12的气流路径上存在可控阀1和通气口2，亚气流9的最大流速值为1(任意单位)，亚气流10的最大流速值为2(任意单位)，亚气流11的最大流速值为4(任意单位)且亚气流12的最大流速值为8(任意单位)。源自细分进入的第二气流5的亚气流9-12通过第二分配单元8被结合为第二气流13，该流出的第二气流13与主气流6结合并供应到中空玻璃衬底管14中。在中空衬底管14内部发生内部沉积过程，该中空衬底管14置于炉子(未示出)内，其中还有谐振腔(未示出)，向其提供微波，所述谐振腔在衬底管14长度的特定部分往复运动，从而在中空衬底管14的内部创建使一层或多层玻璃层沉积在中空衬底管14的内部的条件。在本申请人的WO2004/101458中已公开了适当的沉积工艺，此处考虑将其并入。沉积和收缩处理后，如果需要，向固体预制件外侧提供额外玻璃，之后进行最后的拉伸工艺以得到光学纤维。
为了实现正确的完成上述沉积过程，预先知道预设的折射率分布，同时通过控制在各个亚气流9-12中的阀门1来控制向中空衬底管14的内部供应掺杂剂的量。因此在展示的实施例中可以在第二气流的当全部阀门1关闭时无气流的最小流速和当亚气流9-12中的全部阀门1开启时的最大流速之间设置最多16级。通过电子控制测量与控制系统(软件和硬件，未示出)实现阀门1的这种控制。为了使温度波动最小化，供气系统4与温度控制系统3连接。尽管在图中显示了四个亚气流9-12，但可以使用两个、八个、十六个等数量的亚气流9、10。除了可以使用其中无论是否有一种或多种载气存在，都实施其他掺杂剂的精确测量的第二气体供应单元4(未示出)以外，第二气体供应单元4(未示出)还包括一定数量的亚气流，各个亚气流具有可控阀和通气口，优选与温度控制系统连接。
使用前述的方法和装置通过内部气相沉积制备光学预制件，发现可以实现沿中空衬底管的长度部分的基本均匀的折射率分布，其中与预计的折射率分布的偏差得以最小化。

Claims (15)

1.一种通过内部气相沉积工艺制备用于光学纤维的预制件的方法，该方法包括以下步骤：
i)提供中空的玻璃衬底管(14)；
ii)向中空的玻璃衬底管(14)内部提供含有掺杂剂的形成玻璃的气体，其中供应气流包括主气流(6)和一种或多种第二气流(5)，所述主气流(6)主要包括形成玻璃的气体和一种或多种掺杂剂，而所述一种或多种第二气流(5)主要包括掺杂剂；
iii)通过使等离子体区域在接近所述中空衬底管(14)入口侧的折返点和接近所述中空衬底管(14)出口侧的折返点之间的中空衬底管(14)的纵轴上移动，以在中空的玻璃衬底管内部创建在中空的玻璃衬底管内部发生玻璃层沉积的条件；以及可能的
iv)对获得的衬底管(14)进行收缩处理以形成固体预制件，
其中，所述第二气流(5)细分为N个亚气流(9,10,11,12)，这N个亚气流(9,10,11,12)与所述主气流一起供应到所述中空的衬底管内部，其中N≥2，其中，至少在部分步骤iii)中，依据所述等离子体区域在所述中空衬底管的纵轴上的位置设定一种或多种第二气流的流速。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述亚气流(9,10,11,12)的数量至少为4，即N≥4。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，如果N=2，则亚气流N1的最大流速为亚气流N2的最大流速的两倍。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，当N≥3，则亚气流Ni的最大流速为亚气流(Ni-1)的最大流速的两倍，并且亚气流Ni的最大流速为亚气流(Ni+1)的最大流速的二分之一。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在控制温度的环境中发生所述一种或多种第二气流(5)。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在所述各亚气流(9,10,11,12)的气流路径上设有可控阀和通气口，所述可控阀阻挡或通过各亚气流并且通气口控制各亚气流的量。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，用于控制所述可控阀的控制频率为至少20Hz。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述控制频率为至少50Hz。
9.根据权利要求7-8中的任一项所述的方法，其中，通过电子运算单元实现所述可控阀的控制。
10.根据权利要求7-8中的任一项所述的方法，其中，在步骤iii)中作为时间的函数实现所述可控阀的控制。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，通过比较预先确定的折射率分布和预期的折射率分布来实现所述控制，两种分布之间的差别起到作为设定所述主气流(6)和第二气流(5)中的至少一个的流速的基础的作用，以执行步骤ii)至iii)。
12.根据权利要求10所述的方法，其中，在步骤iii)中，等离子体区域在接近所述中空衬底管(14)入口侧的折返点和接近所述中空衬底管(14)出口侧的折返点之间的中空衬底管的纵轴上以10-40m/min的速度移动。
13.一种向中空的衬底管(14)的内部供应气体的装置，其供应的气流包括主气流(6)和一种或多种第二气流(5)，所述主气流(6)主要包括形成玻璃的气体并且所述一种或多种第二气流(5)主要包括掺杂剂，其中，第二气流(5)包括第一分配单元以将第二气流(5)分为N个亚气流(9,10,11,12)和第二分配单元以将所有N个亚气流(9,10,11,12)结合，其中N≥2，其中，在所述各个亚气流(9,10,11,12)的气流路径上设有可控阀和通气口，所述可控阀阻挡或通过各亚气流(9,10,11,12)并且通气口控制各亚气流(9,10,11,12)的量，所述阀通过电子测量与控制系统实现在中空沉积管(14)中任何预期位置的任何预期的折射率值。
14.根据权利要求13所述的装置，其中，所述第一分配单元、第二分配单元以及相关的阀与通气口设置在控制温度的环境中。
15.根据权利要求13或14所述的装置，其中，所述装置进一步包括电子运算单元以控制所述可控阀。
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