CN1211499C - 碳纤维表面涂复碳化硅的工艺和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对碳纤维表面涂覆碳化硅表面层的方法和专用装置。该专置即为改进了3射频聚焦式加热器。利用聚焦电磁场将纤维加热至1100℃～1300℃，并在石英管或反应器中制造一个氯硅烷和高纯氢气的反应环境，使氯硅烷裂解生成氯化氢的同时将碳化硅气相沉积在碳纤维表面，形成耐高温的表面涂层。
Description
技术领域
本发明属于射频法碳纤维石墨化工艺的进一步完善和补充，亦是对生产高质量石墨纤维现有射频装备的改进。
背景技术
碳纤维石墨化的加工工艺，在采用了射频法加工后取得较大的进展，大大地降低了生产工艺中的能耗，提高了质量，降低了成本，从而十分有利于石墨化碳纤维的应用范围推广。做为一种具有优秀力学性能的结构材料而言，比起传统的石墨电炉法生产，的确有了长足的进步。新的装置和工艺并没有改变传统法生产出来石墨化碳纤维的化学特性。特别是其在高温环境下易氧化，而使其力学性能受到严重的威胁和破坏，在与金属材料复合时会出现强烈的反应，而使得复合后材料的力学性能下降。如何借助射频法加工碳纤维产品工艺和设备的先进性来进一步改善石墨化碳纤维的化学品质。从而使该类纤维取得质的飞跃就成为本发明人迫在眉捷的课题。石墨化碳纤维，亦称高模碳纤维，以下文中简称碳纤维不再说明。
发明内容
本发明的目的是利用射频聚焦式加热装置实现碳纤维(石墨纤维)涂复耐高温的碳化硅面层的目的。
本发明的具体内容是要借用射频加热专用装置，借助该装置所形成的高频线性聚焦电磁场，使在运动中的碳纤维得到加热，同时在石英管反应器中制造出一个由氯硅烷和高纯氢气的混合气氛为反应环境，使氯硅烷在裂解时产生碳化硅沉积在碳纤维表面，形成涂层。反应中生成的氯化氢排出反应器被石灰水吸收。这样随着碳纤维连续通过聚集电磁场并被加热至1100℃～1300℃，逆向充入的氯硅烷和高纯氢气就会随之反应在碳纤维的表面形成一层SiC涂层，适当掌握走丝的速度，反应温度和充入反应气体量，可以控制表面涂层的厚度。下面将结合给出的本方法所专门设计的射频加热专置，进一步说明本发明的目的是如何实现的。
附图说明
附图1即为本方法所设计的专用射频加热装置结构示意图。
其中1代表高频发生器，2代表射频匹配器，3代表射频电缆，4代表射频耦合腔，5代表石英管反应器。5A代表混合气体加入口，5B代表氯化氢抽气口，5C、5D为密封氩气入口，6代表混合配气室，6A代表氯硅烷流量计，6B代表氢气流量计，7代表氯硅烷气源，8代表高纯氢气气源，9代表碳纤维，10、11为碳纤维收放丝机构
具体实施方式
从附图1所给出的射频加热专用装置的结构图可以看出，碳纤维(石墨纤维)9通过石英管反应器5时，很容易在射频聚集区域内被感应加热至1100℃～1300℃，这个调节方便、迅速而准确。可以很容易使碳纤维9达到反应所需的温度而且特制的石英管反应器5很容易沿着碳纤维9运动方向逆向导入氯硅烷和高纯氢气的混合气体，并在石英管5内形成反应气氛，这样一来随着碳纤维的运动氯硅烷裂解并生成氯化氢的同时实现SiC沉积在碳纤维表面形成涂层。
碳纤维9借助收放丝机构10、11实现运动，穿过石英管反应器5，其线速度控制在2～2.5米/分。所充入的氯硅烷的流量为0.5～0.8升/小时，高纯氢气的冲入量为0.3～0.6升/小时，两端密封氩气的充入量为0.3～0.5升/小时，可以保证石英管反应器内的标准反应气氛。高纯氢气的纯度要求达到99.99％。
实现碳纤维表面涂复碳化硅的专用设备结构包括高频发生器1，射频匹配器2，射频耦合腔4，连接在匹配器2和耦合腔4之间的射频电缆3，从射频耦合腔4中穿过的石英管反应器5，碳纤维收放丝机构10、11组成。而石英管反应器5是为本方法而特别设计的，它是细长管状，两端收口成细长管胫，碳纤维9从收丝轮出来进入石英管反应器5，在两端管胫内侧均设有密封氩气入口5C、5D，在出丝口端反应器设有反应气体——氯硅烷和高纯氢气气体加入口5A在石英管反应器的中部设有氯化氢抽气口5B，该注入气口5A通过管路接在氯硅烷和氢气的混合配气室6，在通过流量计6A、6B分别与氯硅烷和高纯氢的气源(7、8)相连。这样就可以分别按工艺设计要求将氯硅烷气体和高纯氢气按一定比例注入混配室6，再按这个合理的比例注入石英管反应器5以实现SiC气相沉积的实际反应过程需要。
利用以上的装置和所设计的工艺要求最终可以实现碳纤维(或石墨纤维)表面形成致密、牢固的碳化硅复合层，从而大大提高了碳纤维应用中抗高温氧化能力，并改善了它与金属的复合质量，对碳纤维应用范围的扩展和力学性能增强起着重要的作用。
Claims (8)
1、碳纤维表面涂复碳化硅的方法，该方法借助射频聚焦式加热装置对运动中的碳纤维加热，其特征在于该方法是在碳纤维(9)被加热的同时，向石英管反应器(5)内沿碳纤维运动的逆方向导入氯硅烷加高纯氢气的混合气，形成一个氯硅烷加高纯氢气的反应气氛，氯硅烷裂解并生成氯化氢的同时实现SiC沉积在石墨化碳纤维表面形成涂层。
2、根据权利要求1所说的碳纤维表面涂复碳化硅的方法，其特征在于射频聚焦式加热装置使碳纤维加温在1100℃-1300℃下产生气相沉积过程。
3、根据权利要求1所说的碳纤维表面涂复碳化硅的方法，其特征在于运动中的碳纤维在收放丝机构的引导下产生2-2.5米/分的线速度。
4、根据权利要求1所说的碳纤维表面涂复碳化硅的方法，其特征在于产生SiC沉积的气相沉积反应所需的气氛是由0.5-0.8升/小时流量的氯硅烷和0.3-0.6升/小时流量的高纯氢气混配而成。
5、根据权利要求4所说的碳纤维表面涂复碳化硅的方法，其特征在于所说的高纯氢气的纯度达99.99％。
6、根据权利要求1所说的碳纤维表面涂复碳化硅的方法，其特征在于造成反应气氛的反应器密封氩气充入量为0.3-0.5升/小时。
7、实现权利要求1所说的碳纤维表面涂复碳化硅的方法的装置，该装置包括高频发生器(1)，射频匹配器(2)，射频电缆(3)，射频耦合腔(4)，石英管反应器(5)，碳纤维收放丝机构(10，11)组成，其特征在于穿过射频耦合腔(4)的石英管反应器(5)为细长管状，两端收口成细孔管胫，在进出丝口管胫内侧均设有密封氩气入口(5C，5D)，在石英管反应器(5)的出丝口端处设有反应气体的混合气体加入口(5A)，在石英管反应器(5)中部设有氯化氢抽气口(5B)。
8、根据权利要求7所说的装置，其特征在于反应气体的混合气体加入口(5A)通过管路接到混合配气室(6)，再通过流量计(6A，6B)后接在氯硅烷气源(7)和高纯氢气源(8)上。
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