CN1403397A - 一种高沉积速率pcvd工艺制作光纤芯棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高沉积速率PCVD工艺制作芯棒的方法，采用等离子体化学气相沉积，在圆管形的石英衬管内壁上沉积纯硅或掺杂的氧化硅层，包括流经石英衬管的原料气体(或蒸气)，石英衬管穿过筒形的谐振腔且周期转动，同时谐振腔沿石英衬管轴向往复移动，其特征在于高频系统的输出高频功率最大可达3～6KW；反应所需主要原料气体的流量最高可达：以纯SiCl4蒸气计800～2000sccm，总O21500～5000sccm，以纯GeCl4蒸气计20～500sccm，以纯Freon蒸气计10～100sccm；可实现的最大沉积速率(以纯硅计)为1.80～3.50g/min，沉积完毕后，在缩棒设备上将沉积管熔缩成实心芯棒。本发明能在保持PCVD原有工艺特性的基础上有效提高其沉积速率，从而提高PCVD工艺的生产效率。

Description

一种高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法
技术领域
本发明涉及管内法光纤芯棒的制备工艺，尤其是用较高沉积速率和沉积效率的等离子体化学气相沉积工艺(即PCVD工艺)来制造通信用石英光纤芯棒。
背景技术
通信用石英(玻璃)光纤的制作过程，一般包括制棒和拉丝两个工艺，由于光纤的传输特性主要取决于芯棒部分，因此，芯棒的制造工艺被认为是光纤制造工艺的核心技术。目前，用于制作石英光纤芯棒的工艺根据实现方式的不同可分为管内法和管外法，其中管内法主要包括改进的化学气相沉积工艺(MCVD)和等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)，管外法主要包括外部化学气相沉积工艺(OVD)和轴向化学气相沉积工艺(VAD)。
由于管外法沉积工艺采用外延沉积方式，沉积速率主要取决于反应气体流量大小而不受热源温度场的影响，能达到很高实际值，但管外法沉积工艺的实际沉积效率也严重受到反应气流与靶棒的有效接触面积的影响，尤其对于气相沉积开始阶段的芯棒的制造过程，其反映出沉积效率与沉积速率呈相反变化的趋势，例如目前常规的OVD工艺在制造普通单模芯棒时平均沉积效率不足50％。此外，对于掺杂成分要求严格、折射率剖面复杂的光纤芯棒，管外法沉积工艺的水解反应显得难以实现或难以精确控制。
MCVD工艺气相反应所需的热源必须通过石英衬管的热传导实现，为确保反应区温度的均匀性和石英衬管的几何尺寸，沉积速率受制于衬管材料的导热系数。美国专利U.S.Pat.6,122,935公布了一种高沉积速率的MCVD制造工艺，但其以纯硅计的沉积速率仅能达到约0.6g/min。此外，MCVD工艺反应产物随气流向后漂移的沉积过程限制了其实现很高沉积效率的可能。
作为公知技术的PCVD工艺，其核心的气相沉积基本过程如下：在接近绝对真空的低压条件下，反应物气体在高频微波的直接作用而被电离成携带巨大能量的等离子体，这种等离子体具有非常高的活性，能迅速发生物理化学反应而形成纯硅或掺杂的高温氧化物，在温度较低的石英管内壁直接以玻璃态沉积。PCVD沉积工艺的反应机理决定其具有如下特征：1、等离子体间的反应属于非均相反应过程，本质上不受温度的影响，因此减少了反应过程对温度的敏感性，使PCVD工艺沉积温度较低，衬管不易变形；2、谐振腔产生的微波能透过衬管直接耦合到负压的反应区域，使沉积过程不受衬管热传导性能的影响，实际沉积速率的大小不受衬管热容量的限制，这也是PCVD工艺作为管内法沉积工艺区别于MCVD工艺的显著特征；3、PCVD工艺负压等离子化的反应机理不同于其它气相沉积工艺氯化物水解反应的反应机理，反应速率快，沉积效率高(可精确控制在大于90％的范围)，多组分、高掺杂容易；4、由于气体电离不受衬管热容量的限制，高频谐振腔可以快速移动，从而使每一沉积层的厚度控制在微米级，因此折射率剖面分布控制更为精确。尽管PCVD工艺采用的热源——高频微波可以直接作用于反应气体，但由于以前受制于高频微波系统输出功率的大小和稳定性，沉积速率难以有显著提高，例如，现有的第四代PCVD沉积设备，其稳定输出可达到的最大功率约3千瓦，相应的沉积速率难以超过1.8g/min。因此，与管外法气相沉积工艺相比较，尽管PCVD工艺能精确控制芯棒复杂的折射率剖面，但沉积速率低的问题一直是制约管内法高效率制造光纤预制棒的技术瓶颈。随着光纤芯棒规格的增大和光纤拉制长度的增加，如何提高PCVD工艺的沉积速率，以便降低光纤芯棒的制造成本，提高生产效率，达到以较低的生产成本制作性能优良的光纤芯棒已成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题就是针对上述现有的PCVD技术中存在的不足而提供一种高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，它能在保持PCVD原有工艺特性的基础上有效提高其沉积速率，从而提高PCVD工艺的生产效率。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：采用等离子体化学气相沉积，在圆管形的石英衬管内壁上沉积纯硅或掺杂的氧化硅层，包括流经石英衬管的原料气体(或蒸气)，石英衬管穿过筒形的谐振腔且周期转动，同时谐振腔沿石英衬管轴向往复移动，其特征在于高频系统的输出高频功率最大可达3～6KW(不包括3KW)；反应所需主要原料气体的流量最高可达：以纯SiCl4蒸气计800～2000sccm，总O2 1500～5000sccm，以纯GeCl4蒸气计20～500sccm，以纯Freon蒸气计10～100sccm；可实现的最大沉积速率(以纯硅计)为1.80～3.50g/min，沉积完毕后，在缩棒设备上将沉积管熔缩成实心芯棒。
按上述方案，所述高频系统具有如美国专利US.6,372,305所描述的高频系统的结构特征，其稳定输出功率最大可达3～6KW。区别于低沉积速率PCVD工艺，对于沉积速率大范围变化或沉积厚度显著影响沉积管内径的沉积过程，可以采用渐变的高频输出功率进行沉积，其主要特征在于始末高频输出功率的变化率控制在-50％以内。
按上述方案，对于选定流量的原料气体，随着高频输出功率的增大，其沉积效率逐步趋近100％。为了避免过高或过低输出功率带来的不利影响，一般要根据实际的沉积速率控制实际的沉积效率，随着沉积速率的提高，合适高频功率对应的沉积效率降低，但维持在90％以上，其典型值为92～98％。
按上述方案，为了确保每次沉积的厚度在微米级，根据实际沉积速率的大小，可以调节高频系统的移动速率，一般实际沉积速率越大选用的移动速率越高，其最大移动速率为：15000～40000mm/min。
按上述方案通入大流量的反应所需原料气体的技术方案与传统的技术方案的不同之处在于实现大流量气体或蒸气的精确控制。对于标准状态下为气态的氧气或Freon，采用大量程的气体流量计控制。对于标准状态下为液态的SiCl4或GeCl4，其供料方式包括两种技术方案：1)纯蒸气供料，即采用辅助加热控温的方式用合适的气体流量计直接控制大流量的蒸汽进行供料；2)预混合蒸气供料，即采用氧气鼓泡的方式促进SiCl4或GeCl4液体挥发，形成预混合的蒸气，再经过大量程的气体流量计进行供料。
按上述方案，石英衬管所处保温炉炉腔温度为1000～1200℃。本技术方案区别于传统之处是在保温炉两端添加辅助加热棒，对炉温沿衬管轴向进行分段式控制，一般要求进气端炉温高于平均温度约10～80℃，以便于对反应原料进行预热。出气端炉温根据实际沉积效率进行优化。
本发明的有益效果在于：1、在保持PCVD工艺折射率剖面分布控制精确的基础上，有效提高PCVD工艺的沉积速率，提高了生产效率；2、由于沉积效率可达90％以上，因此显著降低了原料成本和能耗，实现了以较低的成本制造出性能优良的光纤芯棒；3、由于沉积速率的提高，掺杂量便于更精确控制，可使折射率剖面控制精度进一步提高。
具体实施方式
以下进一步详细说明本发明的实施例。
实施例1
采用高沉积速率PCVD工艺实现3.5g/min的沉积速率。谐振腔高频系统具有如美国专利U.S.6,372,305所描述的高频系统的特征，最大输出功率能达6KW；SiCl4或GeCl4采用纯蒸气供料方式，大流量计的选型如下表-1。经工艺参数优化后实现以纯硅计的沉积速率为3.46g/min，沉积效率为91％，选用的高频功率为5900W，谐振腔的最高移动速度为：40000mm/min，炉温分布采用三段式控制，进气端炉温高于平均温度约75℃。沉积完毕后熔缩成实心芯棒。表-1  用于3.5g/min沉积速率PCVD工艺的流量计
流量计种类     SiCl4sccm     GeCl4  sccm     O2sccm     Freonsccm
多模用 单模用
流量计量程     2000 500 100     5000     100
实施例2
采用高沉积速率PCVD工艺制作拉丝能力达400km光纤的普通单模G652光纤大芯棒，谐振腔高频系统具有如美国专利U.S.6,372,305所描述的高频系统的特征，最大输出功率能达6KW，沉积芯层时谐振腔的最高移动速度为：15000mm/min；选用2.56g/min沉积速率和约94％的沉积效率为光纤芯棒制备包层的工艺参数，1.83g/min沉积速率和约98％的沉积效率为制备芯层的工艺参数，炉温分布采用三段式控制，进气端炉温高于平均温度约15℃。沉积完毕后熔缩成实心芯棒。其各工艺参数见表-2。表-2  优化后主要PCVD工艺参数--G652
    包层(D＝2.56g/min)     芯层(D＝1.83g/min)
SiCl4实际流量sccm     1250     900
O2实际流量   sccm     2750     1800
GeCl4实际流量sccm     22     30
Freon实际流量sccm     45     12
高频功率W     5000     3900
表-3列出了采用高沉积速率PCVD沉积工艺制造的G652光纤关键指标和典型值。从表中所列数据的典型值可以看出本发明的方案制备的单模光纤芯棒所拉光纤的指标完全满足行业技术标准。与低沉积速率的PCVD工艺制造的光纤指标相比，可以认为高沉积速率的PCVD沉积工艺保持了PCVD工艺精确控制折射率剖面的优势，同时可以看出高沉积速率的PCVD沉积工艺有利于降低光纤衰耗水平。表-3  高沉积速率PCVD工艺制造的普通单模G652光纤的主要性能指标
      主要性能       技术指标        典型值
光学特性
衰减  ＠1310nm＠1550nm ≤0.36dB/km≤0.22dB/km  0.328dB/km0.188dB/km
色散  ＠1550nm ≤18ps(nm·km)  16ps(nm·km)
零色散斜率 ≤0.093ps(nm2·km)  0.086ps(nm2·km)
偏振模色散系数(PMD) ≤0.2ps/km-1/2  0.028ps/km-1/2
截止波长λc 1150～1330nm  1270±30nm
模场直径(MFD) 9.3±0.4um  9.3±0.1um
几何特性
包层直径 125.0±0.1um  125.0±0.2um
包层不圆度 ≤1.0％  0.40±0.15％
芯/包层同心度误差 ≤0.8um  0.15±0.07um
翘曲度 ≥4m  ≥4m
特种测试
两点弯曲 n≥20  n＝20.769
温度循环(两个周期) ≤0.05dB/km＠1310nm/1550nm  0.000dB/km＠-60℃0.005dB/km＠+85℃
H2损试验 ≤0.01dB/km＠1530nm  0.001dB/km
微弯试验 ≤5dB/km＠1700nm  3.63dB/km＠1700nm
宏弯试验 ≤0.1dB/km＠1550nm≤0.5dB/km＠1625nm  0.014dB/km＠1550nm0.089dB/km＠1625nm
实施例3
采用高沉积速率PCVD工艺制备拉丝能力达100km光纤的GIMM62.5光纤芯棒，其中炉温分布采用三段式控制，芯层中采用渐变高频功率进行沉积，高频功率的变化率为-46％，谐振腔的最高移动速度为：40000mm/min，具体制作参数见表-4。沉积完毕后熔缩成实心芯棒。表-4  优化后主要PCVD工艺参数--GIMM62.5
    包层     芯层
 SiCl4实际流量sccm     1375     1375～820
 O2实际流量   sccm     3500     3500～2800
 GeCl4实际流量seem     0     5～180
 Freon实际流量sccm     20     20～10
 沉积速率g/min     3.0     3.0～1.85
 沉积效率％     92     92～98
 高频功率W     5600     5600～3000
 高频功率变化率     0     -46％

Claims (9)

1、一种高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，采用等离子体化学气相沉积，在圆管形的石英衬管内壁上沉积纯硅或掺杂的氧化硅层，包括流经石英衬管的原料气体(或蒸气)，石英衬管穿过筒形的谐振腔且周期转动，同时谐振腔沿石英衬管轴向往复移动，其特征在于高频系统的输出高频功率最大可达3～6KW；反应所需主要原料气体的流量最高可达：以纯SiCl4蒸气计800～2000sccm，总O2 1500～5000sccm，以纯GeCl4蒸气计20～500sccm，以纯Freon蒸气计10～100sccm；可实现的最大沉积速率(以纯硅计)为1.80～3.50g/min，沉积完毕后，在缩棒设备上将沉积管熔缩成实心芯棒。
2、按权利要求1所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于对于沉积速率大范围变化或沉积厚度显著影响沉积管内径的沉积过程，采用渐变的高频输出功率进行沉积，始末高频输出功率的变化率控制在-50％以内。
3、按权利要求1或2所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于沉积效率维持在90％以上，其典型值为92～98％
4、按权利要求1或2所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于谐振腔的最高移动速度为：15000～40000mm/min。
5、按权利要求1或2所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于：对于标准状态下为气态的氧气或Freon，采用大量程的气体流量计控制流量直接供料，对于标准状态下为液态的SiCl4或GeCl4，其供料方式采用纯蒸气供料或预混合蒸气方式进行供料。
6、按权利要求4所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于：对于标准状态下为气态的氧气或Freon，采用大量程的气体流量计控制流量直接供料，对于标准状态下为液态的SiCl4或GeCl4，其供料方式采用纯蒸气供料或预混合蒸气方式进行供料。
7、按权利要求1或2所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于在保温炉两端添加辅助加热棒，对炉温沿衬管轴向进行分段式控制，石英衬管所处炉腔温度为1000～1200℃，进气端炉温高于平均温度10～80℃。
8、按权利要求4所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于在保温炉两端添加辅助加热棒，对炉温沿衬管轴向进行分段式控制，石英衬管所处炉腔温度为1000～1200℃，进气端炉温高于平均温度10～80℃。
9、按权利要求5所述的高沉积速率PCVD工艺制作光纤芯棒的方法，其特征在于在保温炉两端添加辅助加热棒，对炉温沿衬管轴向进行分段式控制，石英衬管所处炉腔温度为1000～1200℃，进气端炉温高于平均温度10～80℃。
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