CN116036881A - 一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于反渗透/纳滤复合膜生产技术领域，具体涉及一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜及其制备方法。前述的反渗透/纳滤复合膜包括聚乙烯/聚丙烯多孔支撑体和聚酰胺层分离层的双层复合结构；其中聚乙烯/聚丙烯支撑体是由锂电池隔膜聚乙烯/聚丙烯浸置于带有极性官能团的溶液亲水改性后得到的。本发明制备的反渗透复合膜对氯化钠的脱盐率为96.1％‑99.1％的同时，水通量为1.2–2.3L/(m2·h·bar)，使得聚乙烯/聚丙烯锂电池隔膜取代传统反渗透膜多孔支撑体材料(无纺布/聚砜复合超滤膜)成为可能，解除我国关键高性能膜材料“卡脖子”危机，降低材料成本和实现产业升级。

Description

一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于反渗透/纳滤复合膜生产技术领域，具体涉及一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜及其制备方法。
背景技术
传统反渗透/纳滤复合膜包含三层结构即PET无纺布、聚砜或聚醚砜多孔层和聚酰胺脱盐层，目前只有少数几个国家具有生产反渗透/纳滤复合膜用PET无纺布能力，中国国内目前生产的极细纤维无纺布在纤维均匀性、制得的反渗透/纳滤复合膜性能方面上与国外无纺布尚有一定差距，长期依靠进口也导致其成本居高不下。同时，聚砜多孔层的原材料聚砜颗粒也长期被国外化工公司垄断，因此，生产反渗透/纳滤复合膜的原材料的成本很难降低。
本研究人员经过努力和探索，发现一种以聚乙烯/聚丙烯膜为基底取代传统无纺布及聚砜或聚醚砜支撑层制备反渗透/纳滤复合膜的方法，相比于PET无纺布及聚砜或聚醚砜支撑层在原材料上的成本优势明显。
但是以聚乙烯/聚丙烯膜直接作为反渗透/纳滤复合膜的基底会受到聚乙烯/聚丙烯材料本身的限制，很难在膜的表面形成聚酰胺层。现有的改性方法包括利用氧等离子体处理聚乙烯/聚丙烯膜，该方法通过在膜上产生含氧极性官能团来提高其亲水性，以增强基底和聚酰胺层的界面作用，制备基于聚乙烯/聚丙烯支撑体的反渗透/纳滤复合膜。但是这种方法反应条件严苛，并且很容易使膜的支撑结构发生显著变形，导致水处理能力不高。还有一种方法是单独使用多巴胺等物质对聚乙烯/聚丙烯膜进行表面仿生改性，然后再制备复合膜，该方法存在反应周期过长、效果不明显的问题。
因此非常有必要找到一种简单高效且不损坏膜的机械性能的方法对聚乙烯/聚丙烯膜进行改性，使其满足作为反渗透/纳滤复合膜基底的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚乙烯/聚丙烯基膜的聚酰胺反渗透/纳滤复合膜，其中聚乙烯/聚丙烯基膜是由聚乙烯/聚丙烯膜置于带有极性官能团的混合溶液亲水改性后得到的。
本发明的另一个目的在于，提供上述聚乙烯/聚丙烯基底反渗透/纳滤复合膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜，包括聚乙烯/聚丙烯支撑体、聚酰胺层分离层的双层复合结构；其中聚乙烯/聚丙烯支撑体是由锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)置于带有极性官能团的溶液亲水改性后得到的。
上述改性后聚乙烯/聚丙烯基膜的水接触角为0-70°，孔隙率为10.3-39.8％，透水率为5-80L/(m2·h·bar)；进一步优选为水接触角为41-49°，孔隙率为10-39％，透水率为5-51L/(m2·h·bar)。
本发明还提供一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将商业聚乙烯/聚丙烯膜用溶剂预润湿；
S2、将聚乙烯/聚丙烯膜置于带有极性官能团的混合溶液一段时间后取出，用溶剂和去离子水清洗；
S3、将多功能团芳香族多胺与水相添加剂、纯水于棕色容量瓶中配置成水相溶液；其中多功能团芳香多胺的浓度为1-4w./v.％，水相添加剂的浓度为0-0.3w./v.％(包括含端值0的情形和/或端值不含0的情形)，其余为纯水；
S4、将多功能团芳香族酰氯、油相溶剂于棕色容量瓶中配置成油相溶液，其中多功能团芳香族酰氯的浓度为0.1-0.4w./v.％，其余为油相溶剂；
S5、将S3制得的聚乙烯/聚丙烯基膜表面加入水相溶液浸润后将多余溶液去除，用橡胶辊轮去除聚乙烯/聚丙烯膜表面残留溶液；
S6、将S5得到的聚乙烯/聚丙烯基膜表面加入油相溶液，一定时间后将油相溶液去除，将膜浸入水浴中进行热处理，得到具有复合聚酰胺脱盐层的聚乙烯/聚丙烯基底反渗透/纳滤复合膜。
进一步，S1中所述溶剂包括但不限于乙醇。
进一步，S2中所述带有极性官能团的溶液包括但不限于没食子酸、多巴胺、单宁酸中的一种和3-氨丙基三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种的混合溶液；优选的是，没食子酸、多巴胺、单宁酸的添加量为1-5wt％，3-氨丙基三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的添加量为1-15wt％；S2中的溶剂为Tris-HCl缓冲液和无水乙醇，它们的体积比为1:1-5:1。
进一步，S2中将聚乙烯/聚丙烯膜置于带有极性官能团的溶液中的时间为2-24h；该时间是用来调控亲水性质和孔隙性质的重要参数，更优选2-8h。
进一步，S3中多功能团芳香族多胺包括但不限于间苯二胺、对苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、己二胺、聚乙烯亚胺、哌嗪中的一种或多种。
进一步，S3中水相添加剂包括但不限于表面活性剂如SDS、离子液体中的一种或多种。
进一步，S4中多功能团芳香族酰氯包括但不限于均苯三甲酰氯、均苯二甲酰氯、均苯三甲酸中的一种或多种；
进一步，S4中油相溶剂包括但不限于正己烷、环己烷中的一种或多种。
本发明还提供一种上述基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的方法所制备的反渗透/纳滤复合膜。
本发明通过一种简单的原位粘附来改变聚乙烯膜的孔径大小和亲疏水性，解决了在聚乙烯膜上无法界面聚合的问题，以及界面聚合后性能不佳的问题。
本发明相比于直接使用聚乙烯/聚丙烯作为基膜，通过在具有高孔隙率、大孔径和相对疏水的商用聚乙烯/聚丙烯膜进行原位改性，获得具有小孔径、亲水的改性基膜，经过表征测试后发现，聚乙烯/聚丙烯膜表面亲水性增强的同时，孔径大小和孔隙率相应减小，使之可以通过调节基底的化学性质和孔隙性质等特征来提高制得的反渗透/纳滤复合/纳滤膜在脱盐率、水处理能力等性能。与现有文献报道对比，本发明中聚乙烯/聚丙烯膜为基底制备得到的反渗透/纳滤复合膜可以达到甚至超越传统商品化反渗透/纳滤复合膜的性能，与同类型的聚乙烯/聚丙烯膜为基底制备得到的反渗透/纳滤复合膜相比，该方法简单高效且不损坏膜本身的机械性能。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：通过进一步限定聚乙烯/聚丙烯基底反渗透/纳滤复合膜的配方及其制作方法，能够获得反渗透复合膜在对氯化钠的脱盐率达到96.1％-99.1％的同时，水通量达到1.2–2.3L/(m2·h·bar)；也能获得纳滤复合膜对二价盐的脱盐率达到95.6％-97.5％的同时，水通量达到8.5–9.2L/(m2·h·bar)。使得聚乙烯/聚丙烯基底反渗透/纳滤复合膜取代传统商品化无纺布与聚砜或者聚醚砜反渗透/纳滤复合膜成为可能。
附图说明
图1为本发明实施例1-4与对比例的性能对比图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
下提供本发明的聚乙烯基底反渗透复合膜以及聚乙烯基底纳滤复合膜的具体实施方式。
实施例1
S1、将商业聚乙烯膜用乙醇预润湿；
商业聚乙烯膜孔隙率45％，水接触角118°，透水率为76L/(m2·h·bar)。
S2、配制混合溶液，其中没食子酸的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到。将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，2h后取出，得到聚乙烯基膜。
经亲水改性后得到的聚乙烯基膜孔隙率39％，水接触角49°，透水率为51L/(m2·h·bar)。
接触角数据用接触角测量仪测量得到，孔隙率通过称重法测试得到，透水率的测试方法为在实验室自制错流装置上压力1bar下预压30min，用去离子水测试单位时间内的流量得到。
S3、在棕色容量瓶中配置各原料质量占比为2％间苯二胺、0.1％SDS、余量为去离子水的水相溶液，将S2得到的聚乙烯基膜用夹板固定，在其上表面倾倒足量水相溶液，5min后倒出多余溶液，用橡胶辊轮去除聚乙烯膜表面残留水相。
S4、在棕色容量瓶中配置各原料质量占比为0.2％均苯三甲酰氯、余量为正己烷的油相溶液，将S3得到的聚乙烯膜用夹板固定，在其上表面倾倒足量油相溶液，2min后倒出多余溶液，并用正己烷溶液清洗膜表面，之后将膜放置于60℃水浴加热10min得到复合聚酰胺脱盐层的聚乙烯基底反渗透膜。
实施例2
与实施例1相比，实施例2的区别在于：
在S2中配制混合溶液，其中没食子酸的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到，将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，4h后取出，得到聚乙烯基膜。
经亲水改性后得到的聚乙烯基膜孔隙率25％，水接触角48°，透水率为25L/(m2·h·bar)。
实施例3
与实施例1相比，实施例3的区别在于：
在S2中配制混合溶液，其中没食子酸的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到，将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，6h后取出，得到聚乙烯基膜。
经亲水改性后得到的聚乙烯基膜孔隙率20％，水接触角43°，透水率为14L/(m2·h·bar)。
实施例4
与实施例1相比，实施例4的区别在于：
在S2中配制混合溶液，其中没食子酸的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到，将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，8h后取出，得到聚乙烯基膜。
经亲水改性后得到的聚乙烯基膜孔隙率10％，水接触角41°，透水率为5L/(m2·h·bar)。
实施例5
与实施例1相比，实施例5的区别在于：
在S2中配制混合溶液，其中多巴胺的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到，将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，4h后取出，得到聚乙烯基膜。
经亲水改性后得到的聚乙烯基膜孔隙率23％，水接触角45°，透水率为19L/(m2·h·bar)。
实施例6
与实施例1相比，实施例6的区别在于：
在S2中配制混合溶液，其中没食子酸的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到，将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，4h后取出，得到聚乙烯基膜。
在S3中，在棕色容量瓶中配置各原料质量占比为2％聚乙烯亚胺、0.1％SDS、余量为去离子水的水相溶液，将S2得到的聚乙烯基膜用夹板固定，在其上表面倾倒足量水相溶液，5min后倒出多余溶液，用橡胶辊轮去除聚乙烯膜表面残留水相。经过S4步骤后，得到复合聚酰胺脱盐层的聚乙烯基底纳滤膜。
实施例7
与实施例1相比，实施例7的区别在于：
在S2中配制混合溶液，其中没食子酸的浓度为2wt％、3-氨丙基三乙氧基硅烷的浓度为6wt％，余量为溶剂，溶剂为体积比为5:1的Tris–HCl(pH＝8.5,50mM)缓冲液和无水乙醇混合得到，将S1得到的聚乙烯膜浸没在制备的混合溶液中，4h后取出，得到聚乙烯基膜。
在S3中，在棕色容量瓶中配置各原料质量占比为2％哌嗪、0.1％SDS、余量为去离子水的水相溶液，将S2得到的聚乙烯基膜用夹板固定，在其上表面倾倒足量水相溶液，5min后倒出多余溶液，用橡胶辊轮去除聚乙烯膜表面残留水相。经过S4步骤后，得到复合聚酰胺脱盐层的聚乙烯基底纳滤膜。
对比例
如表1所示，对比例1在S1、S3、S4步骤中与实施例1相同，但是对比例不存在S2聚乙烯膜置于带有极性官能团的混合溶液亲水改性的步骤。
性能测试
取实验例1-5和对比例的聚乙烯反渗透复合膜，在反渗透测试装置下进行性能测试。在操作压力16bar、进料浓度为1000PPM的氯化钠水溶液、溶液温度为室温的测试条件下，测得膜片稳定1h后的水通量和脱盐率；取实验例6和实验例7的聚乙烯纳滤复合膜，在纳滤测试装置下进行性能测试。在操作压力4bar、进料溶液分别对应的是1000PPM的氯化镁和1000PPM的硫酸钠水溶液、溶液温度为室温的测试条件下，测得膜片稳定0.5h后的水通量和脱盐率；结果如表2所示：
表1
S1 S2 S3 S4
实施例1 - - - -
对比例 - / - -
-代表制备过程中实施该步骤，/代表制备过程中不实施该步骤。
表2
Figure BDA0003325802860000071
分析上述实验数据可知：
实验例1-5得到的反渗透膜的脱盐性能和水处理能力已经达到目前商品化传统带有PET无纺布反渗透膜的性能；实验例6和7得到的纳滤膜的脱盐性能和水处理能力已经达到目前商品化传统带有PET无纺布复合纳滤膜的性能。
实验例1-4得到的反渗透膜性能间相互比较，体现了聚乙烯膜置于带有极性官能团的混合溶液改性时间是实验的重要变量，可以通过调控时间的长短来进行聚乙烯基底反渗透膜的可控制备来达到最优性能。
实验例1-5与对比例相比，对比例因未进行S2步骤，膜材料本身的特性阻碍了膜表面聚酰胺层的形成，导致其不具备反渗透膜性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜，其特征在于，包括聚乙烯/聚丙烯支撑体、聚酰胺层分离层的双层复合结构；其中聚乙烯/聚丙烯支撑体是由锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)置于带有极性官能团的溶液亲水改性后得到的。
2.权利要求1所述基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜，其特征在于，所述改性聚乙烯/聚丙烯基膜的水接触角为0-70°，孔隙率为10.3-39.8％，透水率为5-80L/(m2·h·bar)。
3.如权利要求1所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将商业聚乙烯/聚丙烯膜用溶剂预润湿；
S2、将聚乙烯/聚丙烯膜置于带有极性官能团的溶液一段时间后取出，用溶剂和去离子水清洗；
S3、将多功能团芳香族多胺与水相添加剂、纯水于棕色容量瓶中配置成水相溶液，其中多功能团芳香多胺的浓度为1-4w./v.％，水相添加剂的浓度为0-0.3w./v.％，其余为纯水；
S4、将多功能团芳香族酰氯、油相溶剂于棕色容量瓶中配置成油相溶液，其中多功能团芳香族酰氯的浓度为0.1-0.4w./v.％，其余为油相溶剂；
S5、将S3制得的聚乙烯/聚丙烯基膜表面加入水相溶液浸润后将多余溶液去除，用橡胶辊轮去除聚乙烯/聚丙烯膜表面残留溶液；
S6、将S5得到的聚乙烯/聚丙烯基膜表面加入油相溶液，一定时间后将油相溶液去除，将膜浸入水浴中进行热处理，得到具有复合聚酰胺脱盐层的聚乙烯/聚丙烯基底反渗透/纳滤复合膜。
4.如权利要求3所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，S1中所述溶剂包括但不限于乙醇。
5.如权利要求3所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，S2中所述带有极性官能团的溶液包括但不限于没食子酸、多巴胺、单宁酸中的一种和3-氨丙基三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种的混合溶液；没食子酸、多巴胺、单宁酸的添加量为1- 5wt％，3-氨丙基三乙氧基硅烷、(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的添加量为1-15wt％；S2中的溶剂为Tris-HCl缓冲液和无水乙醇，它们的体积比为1:1-5:1。
6.如权利要求3所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，S2中将聚乙烯/聚丙烯膜置于带有极性官能团的溶液中的时间为2-24h。
7.如权利要求3所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，S3中多功能团芳香族多胺包括但不限于间苯二胺、对苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、己二胺、聚乙烯亚胺、哌嗪中的一种或多种；S3中水相添加剂包括但不限于表面活性剂如SDS、离子液体中的一种或多种。
8.如权利要求3所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，S4中多功能团芳香族酰氯包括但不限于均苯三甲酰氯、均苯二甲酰氯、均苯三甲酸中的一种或多种。
9.如权利要求3所述一种基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的制备方法，其特征在于，S4中油相溶剂包括但不限于正己烷、环己烷中的一种或多种。
10.一种权利要求3-9任一项所述基于锂电池隔膜(聚乙烯/聚丙烯)支撑体的反渗透/纳滤复合膜的方法所制备的反渗透/纳滤复合膜。
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CN117085523A (zh) * 2023-10-07 2023-11-21 浙江大学 一种高通量聚酰胺纳滤膜及其制备方法与应用
CN117085523B (zh) * 2023-10-07 2024-03-26 浙江大学 一种高通量聚酰胺纳滤膜及其制备方法与应用

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