CN116036364A - 一种3d打印假体表面制备活性涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印假体表面制备活性涂层的方法，属于医疗假体技术领域。其具体过程如下：步骤1，将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％；步骤2，将打印后的钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干；步骤3，将打印后的钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽为阴极，电流密度进行梯度升流处理；步骤4，再次使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。本发明通过梯度升流的过程制备得到的氧化膜层与3D打印钛合金骨植入体结合力强，耐磨性能好。

Description

一种3D打印假体表面制备活性涂层的方法
技术领域
本发明涉及医疗假体技术领域，特指一种3D打印假体表面制备活性涂层的方法。
背景技术
传统在假体表面制备活性涂层一般采用水热合成方法或高温碱热方法，其中水热合成方法需要依次经过清洗、微弧氧化、两次的水热合成和清洗烘干等步骤实现，该方法的操作过程较为复杂，成本较高，难以用于大规模的生产。
高温碱热方法一般要需要在微弧氧化过程之后进行碱热处理，具体将微弧氧化处理后的钛合金植入体放置在NaOH或KOH溶液中进行保温。然而该方法的高温处理，涂层和钛合金基体的热膨胀系数不同，会带来附加的残余应力。
上述两种方法更适用于传统的钛或钛合金，而不适于现今的3D打印钛合金材料，使用范围存在很大的局限性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了3D打印假体表面制备活性涂层的方法。该方法通过梯度升流的过程制备得到的氧化膜层与3D打印钛合金骨植入体结合力强，耐磨性能好。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种3D打印假体表面制备活性涂层的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％；
步骤2，将打印后的钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干；
步骤3，将打印后的钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽为阴极，电流密度进行梯度升流处理；
步骤4，再次使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。
进一步的，电解液的配置为硅酸钠0.01-0.03mol/L、乙酸钙0.01-0.2mol/L，磷酸二氢钠0.01-0.03mol/L，醋酸钠0.05-0.1mol/L，溶剂为去离子水，电解液温度保持在50℃以内，工作频率为400-500Hz，占空比为10％；梯度升流处理时，第一阶段电流密度为5-10A/dm2，微弧氧化时间5min，第二阶段控制电流密度每2min的增加值为1A/dm 2微弧氧化时间10min，第三阶段电流密度为10-15A/dm2，微弧氧化时间5min。
本发明采取上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、本发明涉及的材料为3D打印钛合金，可解决现有的微弧氧化工艺不适用于3D打印材料，不能在3D打印材料的表面制备出微孔结构的问题。
2、本发明制备得到的表面微孔结构为火山孔结构，能够提高表面粗糙度，有利于成骨细胞的附着、增殖和生长。
3、本发明得到的陶瓷膜中含钙磷离子，能够提高植入体的生物相容性，促进骨细胞在其表面附着与增殖。
4、本发明不会产生多余的残余应力。
5、本发明通过改变电流密度，在低电流密度时生成的较致密的涂层，在高电流密度时生成的微孔孔径大，表面粗糙。
附图说明
图1是本发明实施例1的在3D打印钛合金表面形成钙磷涂层的电镜图。
图2是本发明实施例2的在3D打印钛合金表面形成钙磷涂层的电镜图。
图3是本发明实施例3的在3D打印钛合金表面形成钙磷涂层的电镜图。
具体实施方式
下面，结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
一种3D打印假体表面制备活性涂层的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％；
步骤2，将打印后的钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干；
步骤3，将打印后的钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽为阴极，电流密度进行梯度升流处理；
步骤4，再次使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。
进一步的，电解液的配置为硅酸钠0.01-0.03mol/L、乙酸钙0.01-0.2mol/L，磷酸二氢钠0.01-0.03mol/L，醋酸钠0.05-0.1mol/L，溶剂为去离子水，电解液温度保持在50℃以内，工作频率为400-500Hz，占空比为10％；梯度升流处理时，第一阶段电流密度为5-10A/dm2，微弧氧化时间5min，第二阶段控制电流密度每2min的增加值为1A/dm 2微弧氧化时间10min，第三阶段电流密度为10-15A/dm2，微弧氧化时间5min。
下面为一更具体实施例:
实施例1，具体过程如下，(1)前处理：将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％。将打印好3D打印钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干。
(2)微弧氧化处理：将3D打印钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽作为阴极，进行升流处理。其中电解液的配置为硅酸钠0.01-0.03mol/L、乙酸钙0.01-0.2mol/L，磷酸二氢钠0.01-0.03mol/L，醋酸钠0.05-0.1mol/L，溶剂为去离子水，电解液温度保持在50℃以内，工作频率为400-500Hz，占空比为10％。第一阶段电流密度为5A/dm2,微弧氧化时间5min，第二阶段控制电流密度每2min的增加值为1A/dm 2微弧氧化时间10min，第三阶段电流密度为10A/dm2,微弧氧化时间5min。
(3)使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。
本实施例1得到的在3D打印钛合金表面形成钙磷涂层的电镜图，如图1所示。
实施例2，具体过程如下，(1)前处理：将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％。将打印好3D打印钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干。
(2)微弧氧化处理：将3D打印钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽作为阴极，进行升流处理。其中电解液的配置为硅酸钠0.01-0.03mol/L、乙酸钙0.01-0.2mol/L，磷酸二氢钠0.01-0.03mol/L，醋酸钠0.05-0.1mol/L，溶剂为去离子水，电解液温度保持在50℃以内，工作频率为400-500Hz，占空比为10％。第一阶段电流密度为8A/dm2,微弧氧化时间5min，第二阶段控制电流密度每2min的增加值为1A/dm 2微弧氧化时间10min，第三阶段电流密度为13A/dm2,微弧氧化时间5min。
(3)使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。
本实施例2得到的在3D打印钛合金表面形成钙磷涂层的电镜图，如图2所示。
实施例3，具体过程如下，(1)前处理：将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％。将打印好3D打印钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干。
(2)微弧氧化处理：将3D打印钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽作为阴极，进行升流处理。其中电解液的配置为硅酸钠0.01-0.03mol/L、乙酸钙0.01-0.2mol/L，磷酸二氢钠0.01-0.03mol/L，醋酸钠0.05-0.1mol/L，溶剂为去离子水，电解液温度保持在50℃以内，工作频率为400-500Hz，占空比为10％。第一阶段电流密度为10A/dm2,微弧氧化时间5min，第二阶段控制电流密度每2min的增加值为1A/dm 2微弧氧化时间10min，第三阶段电流密度为15A/dm2,微弧氧化时间5min。
(3)使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。
本实施例3得到的在3D打印钛合金表面形成钙磷涂层的电镜图，如图3所示。
实施例1、2和3的测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0004069579660000061
Figure BDA0004069579660000071

Claims (2)

1.一种3D打印假体表面制备活性涂层的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将钛合金粉体逐层熔化并快速成型，制备出具有骨小梁结构的钛合金骨植入体，其中骨小梁多孔结构的孔径为：500±300μm；骨小梁多孔结构的丝径为：500±200μm；骨小梁多孔结构孔隙率：50％～80％；
步骤2，将打印后的钛合金植入体放入去离子水中超声清洗10分钟，冷风吹干；
步骤3，将打印后的钛合金植入体放在电解液中，以3D打印钛合金为阳极，不锈钢电解槽为阴极，电流密度进行梯度升流处理；
步骤4，再次使用去离子水超声清洗10分钟，冷风吹干。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印假体表面制备活性涂层，其特征在于，在步骤3中，电解液的配置为硅酸钠0.01-0.03mol/L、乙酸钙0.01-0.2mol/L，磷酸二氢钠0.01-0.03mol/L，醋酸钠0.05-0.1mol/L，溶剂为去离子水，电解液温度保持在50℃以内，工作频率为400-500Hz，占空比为10％；梯度升流处理时，第一阶段电流密度为5-10A/dm2，微弧氧化时间5min，第二阶段控制电流密度每2min的增加值为1A/dm 2微弧氧化时间10min，第三阶段电流密度为10-15A/dm2，微弧氧化时间5min。
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